Кристаллизация соосаждения метод

Изучение закономерностей адсорбции и соосаждения радиоактивных изотопов с осадками имеет большое практическое значение, связанное с использованием этих явлений для исследования состояния вещества в ультрамалых концентрациях, получения радиохимически чистых веществ, концентрирования и выделения радиоактивных изотопов без носителя. Знание закономерностей сорбции радиоактивных изотопов позволило создать ряд эффективных сорбционных методов их разделения (дробная кристаллизация, соосаждение с изотопным носителем и т. д.). [c.98]

Все перечисленные характеристики радиоактивных препаратов можно определить только при правильно выбранной схеме анализа меченых соединений. Наиболее важными операциями при анализе сложных смесей меченых веществ являются разделение смесей на определенные компоненты и определение активности. Для разделения смесей применяют различные методы, в частности кристаллизацию, соосаждение, перегонку, хроматографические методы, электрофорез и т. д. [c.532]

Однако высокие степени пересыщения не удается создать с использованием таких методов неравновесной кристаллизации, как метод соосаждения, замены растворителя, распылительная сушка. По этой причине применение указанных методов ограничивается случаями, когда продукты кристаллизации являются солевыми (или гидроксидными) твердыми растворами. [c.207]

Таким образом, доказательством изоморфного соосаждения может служить постоянство величины Д или Я, в зависимости от способа кристаллизации. Этот метод доказательства изоморфизма впервые был предложен В. Хлопиным и Б. Никитиным [ ]. [c.143]

Наиболее общей является классификация по природе процессов разделения химические и физико-химические (экстракция, сорбция, соосаждение, электрохимические методы и др.) и физические (испарение, зонная плавка, направленная кристаллизация и др.). [c.308]

Кристаллизация является не только средством выделения твердого вещества из раствора, но и методом очистки вещества. Перекристаллизация соли, в особенности повторенная несколько раз, служит эффективным способом ее очистки. Однако этот способ не универсален, так как в ряде случаев кристаллы остаются загрязненными примесями. Примеси попадают с маточным раствором, заполняющим трещины и внутренние пустоты кристаллов, а также вследствие соосаждения с основным веществом. От загрязнений, содержащихся в межкристальном маточном растворе, можно сравнительно легко освободиться промывкой кристаллов на фильтрах или центрифугах либо перекристаллизацией. От примесей же, появившихся вследствие соосаждения, освободиться значительно труднее перекристаллизация в этом случае не всегда дает удовлетворительные результаты. [c.255]

Добывание радия основано на процессе соосаждения. Урановые руды обрабатывают серной кислотой и добавляют коллектор—соли бария. Радий соосаждается вместе с сульфатом бария и таким способом отделяется от урана. Сульфат бария переводят в карбонат, который растворяют в кислоте, после чего разделяют радий и барий методом дробной кристаллизации или каким-либо другим способом. [c.200]

Методы нанесения активных компонентов. Для введения в полости или нанесения на поверхность кристаллов цеолитов каталитически активных компонентов используют методы ионного обмена, пропитки, соосаждения, адсорбции из газовой фазы, внесения соединений в процессе синтеза (кристаллизации) цеолитов, адсорбцию паров металлов и др. [159]. [c.173]

И. В. Коршунов и Ю. С. Поликарпов [32] сделали попытку экспериментально изучить влияние ультразвука на соосаждение микропримеси при кристаллизации макрокомпонента из пересыщенного раствора. Результаты опытов показывают, что при облучении ультразвуком пересыщенного раствора коэффициент О близок к значению, полученному методом изотермического снятия пересыщения при перемешивании, но истинное равновесие между твердой и жидкой фазами устанавливается не в течение нескольких десятков часов, а нескольких минут. Авторы объясняют роль ультразвука в ускорении достижения равновесия в искусственном диспергировании твердой фазы. [c.7]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

Большинство методов разделения основано на распределении вещества между двумя фазами твердой и жидкой (методы осаждения, соосаждения, кристаллизации, адсорбции, ионного обмена), жидкостью и газом или паром (дистилляция), двумя жидкостями (экстракция), твердым телом и газом (адсорбция, возгонка) [7]. Разделение возможно также и в гомогенной среде (диффузия, перенос ионов) [1—И]. [c.260]

Для К. применяют разл. методы экстракцию, жидкостную и газовую хроматографию сорбцию (адсорбцию, абсорбцию, хемосорбцию) избират. растворение, осаждение и соосаждение методы, основанные на разл. электрохим. поведении макро- и микрокомпоиентов (гл. обр. электровыделение, электродиализ, электрофорез, электроосмос) отгонку, ректификацию и мол. дистилляцию, сублимацию, кристаллизацию (направленную кристаллизацию и зонную плавку) пробирную плавку флотацию фильтрование, диализ и др. [c.462]

Ч. I посвящена обшрм вопросам аналитической химии т. 1, 1959 — методы аналитической химии, ошибки анализа, точность и оценка данных эксперимента, отбор пробы, равновесие и термодинамика реакций, электродный потенциал, сила кислот и оснований, равновесие в неводных средах, комплексообразование, растворимость и образование осадков и другие вопросы, имеющие теоретическое и прикладное значение т. 2, 1961 — неорганические реагенты для отделения, окислительно-восстановительные реагенты, реагенты, применяемые для комплексообразования, экстрагирования и колориметрии т. 3, 1961 — экстракция, осаждение и кристаллизация, теория соосаждения, методы хроматографического разделения т. 4, 1963 — электрохимические методы анализа и методы анализа, основанные на применении магнитного поля т. 5, 1964 — оптические методы анализа т. 6, [c.12]

Разделение экстракцией более удобно, чем методом осаждения, так как при этом отпадает необходимость отделения осадков. Кроме того, при экстракции очень мала поверхность раздела между несмешнвающимися жидкостями и не проис ходит кристаллизация, а следовательно, нет и соосаждения, которое весьма затрудняет разделение. Достоинством метода является также быстрота и то, что стряхивание исследуемого раствора с подходящим растворителем дает возможность извлекать вещество из большого объема водной фазы в малый — органического растворителя, т. е. концентрировать его. [c.129]

При получении силикатных материалов спец. назначения, напр, энстатитовой электро- и цельзиановой радиокерамики, люминофоров и пр., в качестве исходных компонентов чаще применяют оксиды или же высокосортное минер, сырье. Реже в технологии силикатных материалов используют метод соосаждения из р-ров. Кристаллизацией из расплавов получают фторслюды, фторамфиболы и монокристаллы, многие технические С., в т. ч. и ювелирного назначения. [c.345]

Разделение и концентрирование имеют много общего как в теоретическом аспекте, так и в технике исполнения. Методы дпя решения задач одни и те же, но в каждом конкретном случае возможны модификации, связанные с относительными количествами веществ, способом получения и измерения аналитического сигнала. Например, дпя разделения и концентрирования применяют методы экстракции, соосаждения, хроматографии и др. Хроматографию используют главным образом при разделении сложных смесей на составляющие, соосаждение — при концентрировании (например, изоморфное соосаждение радия с сульфатом бария). Можно рассмотреть классификацию методов на основе числа фаз, их агрегатного состояния и переноса вещества из одной фазы в другую. Предпочтительны методы, основанные на распределении вещества между двумя фазами такими, как жидкость— жидкость, жидкость— твердое тело, жидкость—газ и твердое тело—газ. При этом однородная система может цревращаться в двухфазную путем какой-либо вспомогательной операции (осаждение и соосаждение, кристаллизация, дистилляция, испарение и др.), либо введением вспомогательной фазы — жидкой, твердой, газообразной (таковы методы хроматографии, экстракции, сорбции). [c.210]

Для выяснения механизма захвата и изучения закономерностей процессов соосаждения применяют метод исследования, который состоит в определении коэффициента кристалллзации данной пары солей в различных условиях в зависимости от ряда факторов. Равновесие между осадком и раствором достигается методами, разработанными школой Хлопина [236] путем изотермической кристаллизации осадка (путь сверху и снизу ) и методом частичной перекристаллизации твердой фазы. В зависимости от условий проведения опыта коэффициент кристаллизации вычисляют или по формуле Хлопина, или по формуле Дернера и Хоскинса. [c.265]

В последние годы интенсивно разрабатывают методы получения порошков для керамических изделий из твердых раствороа солей и гидроксидов. В таких растворах, а также в продуктах их термического разложения керамикообразующие компоненты находятся в более высокой степени смешения, чем в системе, образованной из смеси солей или оксидов. При этом существенное развитие получили как способы равновесной кристаллизации из растворов, так и методы неравновесной кристаллизации, в том числе 1) соосаждение в форме малорастворимых соединений 2) образование осадков методом замены растворителя (высаливание) [c.163]

Классическая схема разделения веществ методом соосаждения ориентирована на определение микропримесей в растворе. В других схемах осуществления подобных процессов, которые объединяются общим термином кристаллизационное концентрирование, метод позволяет концентрировать микропримеси, находящиеся в твердой матрице. В основе кристаллизационного концентрирования лежит процесс перераспределения матричных и примесных компонентов анализируемого образца между жидкой фазой расплава и ти солевого раствора эвтектического состава и твердой кристаллической фазой при условии управляемого перемещения межфазной границы. В результате управляемой кристаллизации микропримеси, оттесняясь фронтом кристаллизации, концентрируются в тонкой пленке, образующейся на поверхности кристаллического образца. [c.155]

В классическом гравиметрическом методе определения кальция осаждением его в виде оксалата в присутствии магния обычно рекомендуют прибавлять такое количество оксалата, которого будет достаточно для его соединения с кальцием и магнием, чтобы избежать недо-осаждения оксалата кальция. При этом всегда имеется некоторый риск загрязнения осадка оксалата кальция в результате соосаждения, а также последующего осаждения малорастворимого дигидрата оксалата магния. Механизм осаждения оксалата магния из пересыщенных растворов изучили Пейсач и Бриская [13]. Они показали, что скорость осаждения оксалата магния из пересыщенного раствора после образования центров кристаллизации является скоростью первого порядка и зависит от концентрации оксалата магния, но скорость образования центров кристаллизации очень низкая и является скоростью третьего порядка. [c.76]

Наиб, распространение получ. след, способы К. экстракция, сорбционные н электрохим. методы, пробирная плавка, соосаждение и осаждение, дистилляция и сублимадая, минерализация, кристаллизац. методы. Способ К. выбирают в соответствии с методом последующего определения. Обычко в сочетаЕни с К. при определении неск. элементов примен. эмиссионный спектральный, полярографич., рентгеноспектральный методы, при определении 1—2 элементов — атом-но-абсорбционный, атомно-флуоресцентный, фотометрич. и люминесцентные методы. [c.275]

Приготовление катализаторов. Для введения в полости или нанесения на поверхность кристаллов цеолитов каталитически активных компонентов используют методы ионного обмена, пропитки, соосаждения, адсорбции из газовой фазы, внесения соединений в процессе синтеза (кристаллизации) цеолитов и адсорбцию паров металла. Эти способы применяются и для приготовления других (нецеолитных) катализаторов, но при получении цеолитных катализаторов наблюдается ряд особенностей. Так, поскольку поры цеолитов имеют молекулярные размеры, они вмещают ограниченное число молекул, поэтому, подобрав соответствующее соединение металла и соответствующие условия введения, можно получить цеолит, в котором будет равномерно распределен тонкодиспергированный металл. [c.157]

В связи с этим в последние годы интенсивно изучают методы получения ферритовых порошков из твердых растворов солей [55, 57—66] и гидроокисей [67—70]. Естественно, что в таких растворах, а также в продуктах их термического разложения феррито- бразующие компоненты находятся в более высокой степени смешения, чем в системе, образованной из индивидуалыШх солей. Задача сводится к тому, чтобы получить твердые растворы солей с таким же соотношением катионов, как и в феррите. Как правило, это достигается соосаждением железа с другими компонентами, входящими в состав ферритов в форме нерастворимых или малорастворимых гидроокисей, карбонатов, оксалатов. Однородность солевых твердых растворов, кристаллизующихся в сильно пересыщенной (неравновесной) системе, которая образуется при смешении раствора легкорастворимых солей ферритообразующих компонентов с осадителем (например, оксалатом, карбонатом или гидроокисью аммония), зависит от растворимости и скорости кристаллизации отдельных солевых компонентов. При значительной разности этих величин трудно ожидать получения совершенно однородных кристаллов, что и обнаруживается в действительности [71]. [c.13]

Большая часть методов получения полония из препаратов радия основана на выделении RaD, который в дальнейшем выдерживается в течение некоторого времени для накопления полония. Разделение RaD и Ra может быть проведено анодным выделением RaD из азотнокислого раствора на платине, соосаждением RaD с uS, а также кристаллизацией бромида радия из концентрированного раствора бромистоводородной кислоты при этом RaD остается в растворе, так как РЬВгг не образует с RaBf2 смешанных кристаллов. [c.462]

Применение метода неизотопного соосаждения дает хорошие результаты, например, при очистке граммовых количеств облученного карбоната кальция [Са (л, 7)Са ]. После растворения Са СОз в соляной кислоте к раствору добавляют соль железа и проводят осаждение Ре(ОН)з аммиаком, не содержащим СО . При адсорбционном захвате примесей гидроокисью железа лишь ничтожное число радиоактивных атомов Са оказывается захваченным, так как основная масса адсорбированного кальция состоит из стабильных атомов. Оставшиеся примеси тяжелых металлов осаждают сероводородом. Далее производят кристаллизацию соли кальция из 80% раствора HNO3, осадок снова растворяют и, наконец, осаждают в виде карбоната кальция. Карбонат кальция растворяют в разбавленной соляной кислоте. [c.674]

Наряду с методами выделения радиоизотопов соосаждением и адсорбцией разделение можно вести методами осаждения и кристаллизации посторонних веществ, которые необходимо удалить. При этом радиоизотоп остается в растворе. Условия разделения подбирают таким образом, чтобы радиоактивный элемент не мог осаждаться и адсорбироваться. Условия, при которых возможность соосаждения сильно снижается или полностью устраняется, практически должны соблюдаться при любом разделении радиоактивных элементов методом осаждения. Например, при отделении Ра234 и 1Л соосаждения избегают добавлением антиносителей. [c.241]

Выделение рубидия и цезия в виде гексахлороплюмбатов Mej[Pb lg] основано на незначительной растворимости их в концентрированной НС1 (соответствующие соединения калия хорошо растворимы). Но благодаря заметному соосаждению калия метод не обеспечивает количественного его отделения от рубидия и цезия. Разделение рубидия и цезия при последующей фракционированной кристаллизации в случае больших количеств рубидия также затруднено частичным осаждением последнего с sgiPb l ] [15, 44, 50]. [c.84]

Часто условия образования осадка являются критическими. В большинстве случаев операцию осаждения проводят путем мед ленного добавления осадителя при интенсивном перемешивании. Такой метод приводит к образованию крупных хорошо фильтрующихся кристаллов при минимальном соосаждении примесей. Чтобы избежать утомительной операции медленного добавления осадителя, пользуются методом осаждения из гомогенного раствора (ОИГР). При ОИГР осадитель гомогенно генерируется в ненасыщенном растворе, обычно в результате химической реакции. Осаждение можно вызвать двумя способами медленным изменением pH раствора, приводящим к изменению растворимости вещества, или медленным повышением концентрации одного из реагентов. Ско рость генерирования осадителя можно уменьшить таким образом, что для проведения количественного осаждения потребуется несколько часов или даже дней. Такое медленное осаждение позволяет получить осадок с наиболее благоприятными физическими и химическими свойствами, поскольку при этом удается избежать гомогенного образования центров кристаллизации (см. разд. 8-2), к тому же гетерогенное образование центров кристаллизации происходит, по-видимому, лишь на небольшом числе участков нуклеации. [c.200]

При частичном выделении макрокомпонента в твердую фазу радиоактивные изотопы, имеющие коэффициент кристаллизации D2>1, целиком захватываются осадком уже при малой доле осажденного макрокомпонента при Dсоосажденного радиоактивного изотопа увеличивается по мере возрастания доли осажденного макрокомпонента. В этом случае для изучения закономерностей распределения используется метод последовательного частичного осаждения, который состоит в периодическом прибавлении в систему порций осадителя, достаточных для перевода в твердую фазу небольшой доли макрокомпонента, и определении количества радиоактивного изотопа, захваченного при каждом последовательном осаждении. [c.117]

Во втором цилиндре проводят процесс соосаждения Ри " с КзЬа(804)3 методом кристаллизации твердой фазы из полученного пересыщенного раствора при быстром механическом перемешивании и постоянной температуре 25 0,1°С (в термостате). Валентное состояние плутония контролируют соосаждением Ри " с осадком фениларсоната циркония 2г(СбН5АзОз)2. После снятия пересыщения в растворе измеряют а-активность жидкой фазы. Вычисляют по известному логарифмическому уравнению Дорнера — Госкинса значение константы X. [c.475]

Таким образом, было показано, что благородные газы относительно легко образуют молекулярные соединения, обусловленные ван-дер-ваальсовой связью, и методом изоморфного соосаждения можно переводить в осадок некоторые благородные газы при парциальных давлениях ниже упругости диссоциации их гидратов. Для количественного разделения двух элементов с помощью метода изоморфного соосаждения нет необходимости, чтобы один из них не был изоморфен с веществом, являющимся макрокомпопентом. Обычно не удается перевести в осадок все 100% макрокомпонента, поэтому сильно сказывается величина константы В. Чем меньше будет процент переведенной в осадок двуокиси серы, тем больше будет сказываться разница констант распределения у различных тазов. Зная константы кристаллизации, можно подобрать наиболее благоприятные условия для разделения газов. [c.299]

Наличие изоморфизма микро- и макрокомпонентов приводит либо к накоплению микропримесей в твердой фазе (когда коэффициент сокристаллизации больше единицы),либо к резкому уменьшению кратности очистки вещества. Адсорбционное соосаждение играет меньшую роль, к тому же его можно свести к минимуму, изменяя условия кристаллизации, например прибегая к рекристаллизации осадка при интенсивном перемешивании раствора, регулируя конечную температуру растворов и порядок введения реагентов и т. д. Следовательно, успешное применение метода кристаллизации зависит от возможности использования таких соединений щелочных металлов, у которых изоморфизм с большинством микропримесей и особенно с примесями других щелочных металлов либо отсутствует, либо выражен крайне слабо. [c.109]

Химическое обогащение осуществляется разными методами соосаждением со специально подбираемыми осадителями, злектрохимическими методами, экстракцией примесей или их внутрикомплексных соединений не смешивающимися с водой растворителями и т. д. Возможно также использование явлений адсорбции определяемых примесей на материалах с сильно развитой поверхностью (например, на угольном порошке), явлений соосаждения элементов при кристаллизации из растворов. В зависимости от свойств анализируемых веществ при обогащении химическими методами проводят либо отделение основного компонента с последующим концентрированием примесей в остатке, либо непосредственное выделение примесей [1—8]. [c.6]

Смотреть страницы где упоминается термин Кристаллизация соосаждения метод: [c.93] [c.169] [c.155] [c.275] [c.564] [c.155] [c.319] [c.319] [c.269] [c.98] [c.239] [c.264] [c.133]

Кристаллизация в химической промышленности (1979) -- [ c.331 , c.332 ]

ПОИСК

Смотрите так же термины и статьи:

Соосаждение

Справочник химика 21

Химия и химическая технология