Кислород плавлением в инертном газе

При строгом соблюдении постоянства условий определения можно добиться удовлетворительного воспроизведения результатов. В таких случаях допускается использовать температуру плавления с разложением для характеристики вещества. Следует только иметь в виду, что точность полученных цифр весьма относительна и они справедливы только для выбранных конкретных условий определения. Если разложение обусловлено окислением вещества кислородом воздуха, температуру плавления определяют в атмосфере инертного газа или в вакууме. [c.182]

Итак, около 50% простых твердых веществ в точке плавления характеризуются ОЦК структурой и 30% обладает плотно, упакованными расположениями атомов. Посмотрим теперь, что происходит в результате плавления. Как уже говорилось, важнейшей характеристикой структуры простых жидкостей является среднее координационное число 2. Экспериментальные данные о координационных числах известны приблизительно для 40 простых жидкостей. Изучены все жидкие неметаллы, за исключением астата и радона (инертные газы, водород, азот, кислород, галогены, фосфор, сера, селен, теллур) Атомы жидких инертных газов имеют среднее координационное число, лежащее в интервале 8—9. (Здесь и далее мы пользуемся более поздними результатами дифракционных методов. Ранние измерения в ряде случаев приводили к завышенным значениям координационных чисел.) Остальные неметаллы подчиняются правилу 8—N. [c.269]

Сопоставляя температуры плавления с данными о строении плавящихся фаз, можно отметить следующие закономерности. Т ц неметаллов одной подгруппы и однотипной структуры растут с увеличением порядкового номера п. Это наблюдается у инертных газов, галогенов, кислорода и его аналогов, азота и фосфора. В подгруппе кислорода полоний — металл, в подгруппе азота — мышьяк, сурьма и висмут тоже металлы, поэтому они не следуют указанному правилу. [c.280]

Литий — легкий мягкий металл. Плотность его 530 кг/м , температура плавления 180° С. Только 0,26 г, или 0,49 см , лития требуется для элемента емкостью 1 А-ч. Литий бурно реагирует с водой и кислотами, выделяя из них водород, на воздухе быстро окисляется, взаимодействует с кислородом и азотом. Все работы с литием проводят в сухих боксах, заполненных инертным газом — аргоном. Потенциал литиевого электрода около 3 В и зависит от природы и состава электролита. [c.276]

Адсорбированные газы удаляются с поверхности тонко раздробленных твердых тел с трудом, если вообще это можно сделать. Если кислород вызывает разложение вещества при температуре плавления, то следует провести возгонку образца в вакууме и откачанный сублиматор перенести в герметический бокс с перчатками, где и провести зарядку трубки для зонной плавки. В боксе трубка закрывается переходной муфтой, через которую можно вести откачку и заполнение трубки инертным газом. Во многих случаях этой утомительной процедуры можно избежать, используя часть образца для очистки остального объема образца. Например, антрацен реагирует с кислородом с образованием антрахинона, который быстро отделяется при зонной плавке. Аналогичным образом ведет себя и бензантрон. Загрязненный образец представляет темный расплав вследствие термического разложения примесей, но продолжительная очистка дает светлый расплав стабильного бензантрона [10]. [c.178]

Важной аналитической задачей является определение газов кислорода, азота и водорода в металле. Предварительное извлечение газов, например, плавлением металла в вакууме с последующим спектральным анализом газовой смеси обычно не дает хороших результатов. Более надежный метод определения газов непосредственно в металлическом образце с помощью мощного импульсного разряда в атмосфере углекислого газа или инертных газов. Хорошие результаты дает метод извлечения и возбуждения газов в ходе анализа, который обеспечивает наибольшую чувствительность и точность. Анализ ведут в атмосфере инертных газов в закрытых камерах. В мощной дуге (ток 20— 30 а) происходит плавление образца, который укрепляют на графитовом электроде. Газы из металла поступают в разряд. Температура дуги между угольными электродами в атмосфере инертного газа оказывается достаточной для возбуждения кислорода и азота. Если температура недостаточна, то сначала сжигают пробу в дуге, а затем в той же камере зажигают дополнительный более жесткий разряд, в котором возбуждаются газы, извлеченные из образца в атмосферу камеры. [c.286]

Восстановление галогенидов торня до металла, в частности кальцием, рассматривается в разделе 8.4. Металлический торий сохраняет гранецентрированную кубическую структуру вплоть до 1400° С. Его удельный вес 11,7 при 25° С. При температурах выше 1400° С металл имеет объемноцентрированную кубическую структуру и плавится при 1750° С. Столь высокая точка плавления в сочетании с сильно электроположительной природой металла значительно усложняет металлургию тория. Чтобы защитить металл от возможного взаимодействия с кислородом, азотом, водяным паром или водородом, необходимо работать в вакууме или в атмосфере инертного газа. Большинство материалов тигля взаимодействует с расплавленным торием до 1950° С применяется окись бериллия ВеО. [c.91]

Для очистки водорода, азота, инертных газов от влаги и кислорода используют U-образные трубки, содержащие жидкий сплав из 75% К, 25% Na или сплав из 81—67% К и 19—33% Na, имеющий температуру плавления около О °С. Очень хорошо осушает газы фосфорный ангидрид, но он чрезвычайно реакционноспособен. [c.240]

При проведении анализа навеску соли (около 100 г при определении Rb в КВг, около 50 г в остальных случаях) загружают в трубчатый контейнер из кварца или платины (платиновый контейнер вставляют в кварцевую пробирку). Контейнер помещают в вертикальную печь сопротивления й вакуумируют 20 мин, постепенно повышая температуру до 700 °С (Nal) или 800 °С (КВг). После плавления соли контейнер отсоединяют от форвакуумного насоса, сохраняя в нем остаточное разрежение, или заполняют очищенным от кислорода и влаги инертным газом и начинают кристаллизацию, вытягивая контейнер вверх -из печи со скоростью 16 мм-ч По окончании кристаллизации контейнер охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Поверхность контейнера протирают фильтровальной бумагой, смоченной в дважды перегнанной воде, и сушат фильтровальной бумагой. Затем отламывают узкую часть кварцевого контейнера или отделяют концентратор платинового контейнера и растворяют содержимое в отмеренном объеме воды (при определении хлорид-ионов в Nal этот объем равен [c.89]

В аппарате, показанном на рис. 7, вольфрамовая лента 5, покрытая изоляцией из двуокиси циркония 6, нагревается электрическим током, поступающим через клеммы 1, 10 и шины 2, 11. Вольфрамовая лента, вваренная в медную втулку 4, закрепленную с помощью винтов между деталями 3, 17 снабжена фильер-ным отверстием 13. Для предотвращения окисления вольфрама кислородом воздуха аппарат помещен в специальный кожух 9, закрепленный на плите 12. На корпус наложена дополнительная термоизоляция 7 из кизельгура. Стержень из кремнезема 8 с высокой температурой плавления вводится в верхнюю часть кожуха 9 вращающийся барабан М для вытяжки волокна 15 расположен под плитой 12. В каналы 16 подается азот, благодаря чему фильер-ное отверстие в вольфрамовой ленте 5 окружено инертным газом. По мере того как вольфрамовая лента нагревается до 1900 °С, [c.29]

Определение кислорода в стали. Метод основан на восстановлении окислов и образовании СО при плавлении образца стали, помещенного в графитовый стаканчик, служащий анодом дуги постоянного тока. Обычно в этом источнике линии кислорода не возбуждаются вследствие недостаточной температуры, но если дуга между чистыми угольными электродами горит в атмосфере инертного газа, то три-плетная линия 01 Л = 7772 А (энергия возбуждения 10,7 эв) возбуждается достаточно хорошо. [c.202]

Многообразие свойств графита позволяет использовать его в различных областях промышленности. Благодаря химической инертности и электропроводимости графит применяется для изготовления электродов. На способности графита к стиранию (отделению от него тонких чешуек) основано его применение для изготовления карандашей, смазочных материалов. Вследствие тугоплавкости графита (он почти не испаряется даже при температуре белого каления) его в смеси с глиной применяют для изготовления огнеупорных тиглей, используемых при плавлении металлов. При сжигании в кислороде как алмаз, так и графит образуют один и тот же продукт — углекислый газ. [c.320]

Осторожным встряхиванием из воронки в капилляр забрасывают кристаллы, а через узкое отверстие < при помощи струнной проволоки кристаллы набивают в капилляр. Во время этой операции ток инертного газа, выходящий из отверстия препятствует проникновению кислорода в прибор. После набивки капилляр снимают и закрывают шлифованной проб- кой. Кран к закрывают, и капилляр переносят в блок для плавления. [c.320]

Для достижения высокой сопротивляемости растрескиванию полиэтилена низкого и среднего давления следует избегать взаимодействия захваченных свободных радикалов с кислородом воздуха после облучения. С этой целью сшитый полимер прогревают в среде инертного газа или в вакууме при температуре, близкой к температуре плавления или несколько превышающей ее. Облученный и отожженный таким способом полиэтилен сохраняет, кроме того, высокие диэлектрические свойства исходного полиэтилена [31 70, с. 325]. [c.128]

Метод широко используют при определении Н, С, N. О и 8 в металлах и сплавах [53, 112]. Эти элементы отгоняют в виде газообразных соединений из пробы и определяют различными методами газового анализа. Водород количественно извлекают из металлов в виде элемента обычным нагреванием пробы в вакууме до температуры, обеспечивающей достаточно высокую скорость диффузии атомов водорода в металле. Этот метод называют вакуум-экстракцией. Азот и монооксид углерода из тугоплавких металлов выделяют плавлением пробы во взвешенном состоянии в сверхвысоком вакууме [ИЗ]. При плавлении металла в вакууме в графитовом тигле, нагреваемом током высокой частоты, одновременно выделяют в элементном виде азот и водород, а также кислород в виде монооксида углерода. Метод называют вакуум-плавлением. Плавление можно проводить не только в вакууме, но и в атмосфере инертного газа, например в потоке аргона. Вместо нагревания пробы током высокой частоты можно использовать электрический разряд, например угольную дугу постоянного тока, в атмосфере инертного газа. В некоторых методах используют реакционные газы. Так, кислород извлекают из металлов в виде паров воды при нагревании пробы в атмосфере водорода, сероводорода или фтороводорода. [c.38]

Химическая активность компактных Ti, Zr, Hf зависит от чистоты металла и температуры. При обычной температуре они исключительно инертны по отношению к атмосферным газам их поверхность неограниченное время остается блестящей. Высокая стойкость к окислению обусловлена рядом факторов высокими температурами плавления самих металлов и их двуокисей, обладающих малой летучестью, образованием окисных или окисно-нитридных пленок, защищающих поверхность металла. Взаимодействие компактных металлов с кислородом начинается при 200—250°, однако скорость окисления ничтожна, более того, со временем она уменьшается, так как образующаяся тонкая и плотная окисная пленка, обладающая высокой адгезией к металлам, защищает их от дальнейшего окисления. Защитные свойства пленки сохраняются до 500—600°. При более высокой температуре скорость окисления увеличивается из-за того, что окисная пленка теряет защитные свойства. С ростом ее толщины уменьшается адгезия к металлу, в ней развиваются трещины, она частично осыпается. Тем не менее титан в интервале 600—1200° более стоек к окислению, чем нержавею-ш,ая сталь. [c.212]

В результате прохождения импульса тока металл перегревается выше температуры плавления, расширение вещества взрываемого проводника происходит со скоростью до 5-10 м/с и перегретый металл взрывообразно диспергирует. В результате конденсации в потоке быстро распространяющегося пара образуются очень малкие частицы. Регулируя условия взрыва, можно получать порошки с размером частиц от 100 мкм до 50 нм. Средний размер частиц монотонно убывает с ростом плотности тока и сокращением длительности импульса. Элекгровзрыв в инертной атмосфере позволяет получать порошки металлов и сплавов, а с помощью введения в реактор дополнительных реагентов (воздух, смесь кислорода и инертного газа, азот, дистиллированная вода, парафин, техническое масло, декан СщН22) можно получать нанопорошки оксидов, нитридов, карбидов или их смесей. [c.48]

При соприкосновении с воздухом или кислородом бутадиен образует очень сильно взрывающиеся перекиси. Горное Бюро США указывает [53], что пределы воспламеняемости в смеси с воздухом лежат между 2,00 и 11,50 объемными процентами. Верхний предел может быть понижен прибавлением инертного газа пределы понижаются почти прямо пропорционально количеству добавленных инертных газов. Для того чтобы сделать любую смесь бутадиена с воздухом невоспламеняющейся, необходимо добавить на каждый объем этого газа не менее 19,6 объема азота или 12,1 объема углекислоты. Повышение давления и температура расширяют пределы взрывчатости. Твердый бутадиен при давлении нигке атмосферного поглощает достаточно кислорода, чтобы нриобрести способность очень сильно детонировать после слабого нагревания выше его температуры плавления. Для предотвращения этого рекомендуют добавлять ингибитор. Крепкие растворы едкого натра (47%) разрушают перекись бутадиена без каких-либо опасных явлений [54]. [c.41]

Предложено определение кислорода в металлическом бериллии методом плавления в токе инертного газа [816]. Образовавшаяся в результате взаимодействия графита (из тигля) и кислорода при 2700°С окись углерода удаляется током аргона (0,5 л]мин), окисляется до двуокиси углерода, поглощается раствором Ва(0Н)2- Определение заканчивается кондуктометри-ческим методом. Для уменьшения улетучивания бериллия вводят никель. Интервал определяемых концентраций 0,01 — 1 70- [c.200]

Силлен [13] получал оксид висмута плавлением металла в фафитовой печи при 800 °С в токе кислорода с последующим быстрым охлаждением паров. Шумб и Ритт-нер [14] для создания высокой температуры использовали электрическую дугу между фафитовым электродом и поверхностью расплавленного металла в фафитовом тигле при постоянном токе кислорода. Показана возможность синтеза высокодисперсного оксида с размером частиц 1—20 мкм в специальном реакторе, позволяющем получать пары висмута в атмосфере инертного газа при нафевании металла до 800 °С с последующим их окислением кислородом воздуха при охлаждении до 250 °С [15]. Следует отметить, что пары висмута и расплав его оксида обладают высокой реакционной способностью, вследствие чего получаемый этими способами оксид может быть зафязнен материалом тигля и реактора. [c.43]

Технология плавки очень сложна и определяется следующими факторами редкие металлы при высокой температуре представляют собой химически чрезвычайно активные веш,ества, которые энергич но взаимодействуют почти со всеми огнеупорными материалами и при температуре плавления активно поглощают газы из окружающей атмосферы. В то же время даже незначительные примеси кислорода и особенно азота и водорода резко ухудшают пластичность металла, увеличивают его хрупкость. Например, титан, пригодный для прокатки, должен содержать не больше 0,1% кислорода, 0,003% азОта и 0,015% водорода. Отсюда вытекают два основных требования к процессу плавки редких металлов она должна проводиться в вакууме или в атмосфере инертного газа и в тигле из материала, который не загрязняет расплавленного редкого металла. [c.324]

Едкие щелочи Безводный плавленый гидроксид кали я — очень эффективный осушитель, с помощью которого можно понизить содержание влаги в газе до 2 10 мг Н2О в литре Эффективность гидро ксида натрия существенно ниже — остаток влаги в газе ори комнатной температуре составляет 0,15 мг Н2О в литре Едкие щелочи широко используют для сушки г зов основного характера — аммиака, аминов, а также инертных газов, кислорода, водорода и др Часто эти осушители используют при необходимости удаления из газов кислых примесей (H I, H2S, СО2 и др ) Однако следует иметь в виду, что эти газы надежно по глощаются едкими щелочами только в присутствии следов влагн Совершенно сухие щелочи не реагируют, например, с безводным СО2 Для снаряжения осуши тельных колонок удобно применять едкие щелочи в виде мелких лепешечек массой около 0,1 г Основная опасность применения этих осушителей связана с их способностью прочно слеживаться после длительной [c.153]

Наибольший интерес представляет металлизация ткани напылением частичек расплавленного металла. Этот метод, разработанный фирмой Metallizing Engineering o., используется для покрытия металлов, стекла, пластмасс, керамики и бумаги. (Пульверизацию расплавленного металла осуществляют потоком сжатого воздуха или инертного газа. В большинстве случаев металл берется в форме проволоки, плавление которой проводят различными способами электродуговым, газовым (в ацетилен-кислородном, водородно-кислородном и пропан-кислород-ном пламени), а также с помощью токов высокой частоты. Для металлизации тканей напылением можно использовать лишь относительно легкоплавкие металлы и их сплавы ((цинк, свинец, олово), так как при высоких температурах разрушаются частицы волокна. Покрытие тугоплавкими металлами и сплавами, такими как латунь и сталь, необходимо осуществлять на ткани, предварительно металлизированные легкоплавкими металлами. Металлизированные ткани, полученные напылением металла, используют не только в технике, например для изготовления слоистых материалов, фильтров, гибких пленочных материалов, электродов и т. д., но и в быту (для декоративных целей). [c.397]

Для защиты от контакта с атмосферой сварку плавлением всех тугоплавких металлов выполняют в струе инертного газа или в камере, заполненной инертным газом, после предварительного вакууми-рования до давления 3 10- мм рт. ст. или ниже, а также в вакууме. В качестве защитных газов используют аргон состава А ( 0,003% Ог, <0,01% N2 по ГОСТу 10157—62) или гелий высокой чистоты (ВЧ МРТУ51-04-24-65). Инертные газы недостаточной чистоты предварительно очищают от влаги пропусканием через силикагель марки КСМ и ШСМ (ГОСТ 3956—54) и алюмогель (ТУ ГХП 65—53), а от кислорода — через нагретую до 900—1000° С титановую стружку или губку. [c.272]

Температуры плавления веществ, изменяющихся при нагревании от действия кислорода воздуха, измеряют в вакууме или в атмосфере инертного газа. В этом случае капилляр, наполненный веществом, эвакуируют и запаивают. Для эвакуирования капилляр вытягивают из широкой трубки, запаивая его узкий конец. После наполнения капилляра широкий конец его присоединяют к вакуум-насосу, а после того как необходимое остаточное давление достигнуто, капилляр отплавляют от расширенной части трубки острым пламенем горелки. Аналогичным образом поступают при работе с капиллярами, наполненными газом после эвакуирования присоединяют капилляр к трубке, идущей от резервуара с газом, и затем отпаивают капилляр. [c.142]

В металлах кислород содержится в виде газовых включений, в адсорбированном виде, поверхностных соединениях или в виде окислов. Для его определения применяют вакуум-плавление (вакуум-экстракцию) или плавление в среде инертного газа. Пробу анализируемого металла плавят в нредварительно дегазированной вакуум-печи в присутствии избытка углерода обычно в графитовом тигле при темп-ре ок. 1400°. Выделяющиеся га.чы (СО) откачивают и анализируют обычными методами газового анализа. Применение платиновой ванны (платинового тигля) значительно расширило возможности метода определение можно проводить при более высокой темп ре, вследствие чего увеличивается скороса ь восстановления окислов. Метод вакуум-плавления в платиновой ванне применяется для анализа Ве, 1 , Та, 81, У, В, Сп, Сг, Ре, Т1, г, Т1д, А1, Мо, . Плавление в инертном газе (азот, аргон и др.) не требует применения вакуума и в принципе не отличается от вакуум-плавления. Темп-ра плавления зависит от анализируемого вещества в большинстве случаев она не превышает 2000—2400 анализ проводят в графитовых тиглях, нагреваемых индук-ционно. Метод применяют для определения примеси кислорода к чистым металлам и элементам, а также для определения содержания его в окислах и солях, в том числе и в тугоплавких, напр. ЯЮз, Т10 , идОа, окислы Ми и Ag, 1 0 , У и УГд, 7л- и его сплавы, Ве, В -Ь В2О3 и др. [c.288]

Кроме обычных способов изготовления изделий (литье под давлением, экструзия, вакуумное формование) и пентробежного литья, для переработки полиа/мидов успешно применяют также способ автоклавного литья. Этот способ заключается в том, что после плавления полиамидов в автоклаве расплавленный материал нагнетается непосредственно в форму под действием сжатого инертного газа (обычно — азота). Для иредотвращения окисления полиамида содержание в азоте кислорода не должно превышать 0,5—1 % (33]. Для этого азот обычно пропускают через нагретые медные стружки. [c.72]

Молекулярные решетки образованы молекулами, связь между которыми осуществляется поляризационными ван-дер-ваальсовыми силами, значительно более слабыми, чем силы электростатические и чем силы ковалентных связей, действующих внутри молекул. Поэтому соответствующие соединения менее тверды, более летучи и имеют сравнительно низкие температуры плавления. Кроме того, они мало растворимы в воде, и растворы их имеют очень малую электропроводность. Молекулярные решетки имеют кристаллы инертных газов, водорода, кислорода, галогенов. [c.47]

Из расплава полимера, нанесенного на подложку, получается тонкая пленка, если вязкость расплава и температура плавления полимера достаточно низки. Работая с расплавом, избавляются от влияния растворителя. Кроме того, устраняется операция механического измельчения твердого образца. Но при этом нужно учитывать возможность протекания процессов, ускоряемых под действием температуры, таких, как окисление, деструкция и последующая полимеризация. Для уменьшения влияния кислорода воздуха препарирование проводят в атмосфере инертного газа или в вакууме иногда достаточно разместигь образец между двумя инертными пластинками или листками фольги так, чтобы контакт с воздухом был по возможности минимальным. Некоторые полимеры, в частности полиэтилен и полипропилен, удается [c.60]

Методы определения кислорода в галогенидах лития (и в других щелочных металлах, а также в щелочноземельных металлах) рассмотрены в [103]. В методе вакуум-плавления и восстановительного плавления в токе инертного газа кислородные соединения восстанавливаются углеродом с образованием окиси углерода. Применение этих методов ограничивается га-логенидами, обладающими малой летучестью при температуре экстракций газов (1900—2000° К). В случае летучих галогенидов проводится их отгонка, а затем восстановление кислородных соединений в остатке при повышении температуры. Целесообразно также использование метода плавления в потоке инертного газа, при котором скорость испарения вещества меньше, чем при вакуум-плавлеиии. Чувствительность метода 1-10 —1- 10 вес.% Ог. Коэффициент вариации 15—30%. [c.157]

В последние годы бурно развивается металлургия титана и его сплавов. Этот легкий, механически прочный и жаростойкий металл очень пластичен и устойчив к коррозии он является важным конструкционным материалом для ракет, реактивных самолетов и морских судов. Извлечение титана из его руд немыслимо без применения защитной атмосферы инертного газа, так как металл реакционноспособен к кислороду, азоту и углекислоте воздуха. Инертный газ защищает его на стадиях образования губки, плавления и горячей механической обработки. Тот же характер имеет применение гелия в металлургии циркония и вольфрама, в производстве металлорежущих инструментов из твердых сплавов, при плавке и литье рафинированных цветных и легких лгеталлов. [c.144]

Герметизированный реактор тщательно откачивается и многократно промывается инертной средой для полного удаления кислорода, азота и других примесей из системы. Инертный газ уменьшает скорость переноса паров 2гС1 , а также скорость испарения магния, что исключает реакцию паров магния с парами 2гСЦ с образованием тонкодисперсного порошка циркония. После завершения процесса восстановления получается смесь 2г, Mg l2, М . Очистка производится дистилляционным методом под вакуумом, а после завершения дистилляции система заполняется инертным газом для охлаждения до комнатной температуры инертный газ в дистилляционном сосуде служит для охраны губки циркония, которая очень пирофорна на этой стадии. Массивная губка циркония далее измельчается для плавления и отливки слитков, что также требует инертной среды. [c.17]

Очень важным, но сопряженным с большими экспериментальными трудностями явилось бы изучение равновесных диаграмм плавления кристобалита и кварца в зависимости от давления кислорода для кристобалита и давления паров воды или углекислого газа соотственно для водород- и углеродсодержащих кристаллов кварца, а также сравнение этих диаграмм с диаграммами плавления, полученными в инертной атмосфере. Основная сложность в данном случае состоит в очевидной уже сейчас необходимости охвата области очень высоких давлений в газовой аппаратуре при температурах порядка 2000°. [c.69]