Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Разделение предварительное концентрирование

    Помимо важной роли в комбинированных методах анализа меюды разделения и концентрирования имеют для аналитической химии суперэкотоксикантов самостоятельную ценность. Далеко не всегда можно проанализировать образец без предварительного выделения определяемых соединений из природной матрицы. При этом, как правило, возникает необходимость их концентрирования по отношению к матричным компонентам, присутствующим в растворе или в газовой фазе. Даже такие методы, как хромато-масс-спектрометрия и газовая хроматография в сочетании с ИК-спектроскопией, не всегда могут решить задачи следового анализа. Целью концентрирования является снижение нижнего предела обнаружения, тогда как разделение позволяет упростить анализ и устранить влияние мешающих веществ [c.199]


    Среди аналитических методов выделяют три основные фуппы методов методы разделения и концентрирования, методы определения и гибридные методы. Основной задачей разделения является отделение мешающих компонентов или вьшеление определяемого компонента в виде, пригодном для качественного или количественного определения. Нередко при этом происходит концентрирование компонента. Однако в некоторых случаях определение ка-кого-либо компонента проводят непосредственно в пробе без предварительного разделения. Методы разделения и определения иногда бывают связаны между собой очень тесно, образуя единое целое. Это так называемые комбинированные, или гибридные, методы. Например, в газовой хроматофафии смесь разделяется на компоненты, и содержание компонентов определяется количественно по площади пика или другим хроматофафическим характеристикам. Таким образом, газовая хроматофафия является одновременно и методом разделения, и методом определения. [c.10]

    Концентрирование и разделение. Чтобы улучшить предел обнаружения и надежность определения, целесообразно использовать различные способы предварительного концентрирования и разделения (экстракцию, сорбцию, осаждение и соосаждение, дистилляцию, сублимацию, управляемую кристаллизацию, флотацию, фильтрацию и т. д.). [c.871]

    В ряде случаев значительный эффект достигается при сочетании экстракции с другими процессами разделения. Примерами подобных комбинированных процессов являются разделение близкокипящих и азеотропных смесей с помощью экстрактивной ректификации, предварительное концентрирование разбавленных растворов посредством экстракции перед выпариванием и ректификацией, которые проводятся при этом с меньшим расходом тепла. [c.522]

    Использование не самого образца, а его производных в жидкостной хроматографии позволяет увеличить чувствительность и селективность метода. Иногда для получения производных необходимо предварительное концентрирование образца. Для многокомпонентных смесей обычно требуется предварительное разделение на более простые по составу фракции, чтобы исключить перекрытие зон в конечной хроматограмме или удалить примеси, влияющие на характеристики колонки. Некоторые соединения не обладают способностью поглощать свет, и для их определения с помощью высокочувствительных фотометрического или флуориметрического детекторов необходимо получить производные, регистрируемые этими детекторами. Присоединяя способную к флуоресценции группу к окси- или аминогруппе образца, можно обнаружить очень малые концентрации флуоресцирующих веществ. [c.68]


    Метод основан на хроматографическом разделении оксида и сопутствующих компонентов на колонке с молекулярными ситами, конверсии оксида углерода в метан и детектировании метана пламенно-ионизационным детектором (ПИД) без предварительного концентрирования [c.235]

    Разработан метод газо-хроматографического определения OS, H2S и S2 в продуктах восстановления руд с предварительным концентрированием на силикагеле КСК-. Накопленные газы анализируются на хроматографе ХЛ-4. Разделение осуществляется на силикагеле С-3. Чувствительность определения OS, H2S и S2 равна 0,3 0,5 и 1,0 ч. на 1 млн. Относительная ошибка +5% [303]. [c.147]

    Разработаны методы предварительного концентрирования элементов, основанные на сорбции микро- или макрокомпонентов анализируемого образца. Одновременно можно выполнить хроматографическое разделение и концентрирование элементов. [c.146]

    Предварительное концентрирование Рт из больших количеств 5т можно проводить электрохимическим путем, а окончательное разделение проводят при помощи ионного обмена [1520]. [c.261]

    Таким путем можно обнаружить в отдельных порциях пробы лишь некоторые вещества (ионы). Круг таких вешеств можно сушественно расширить, используя рассмотренные ранее приемы повышения селективности аналитических реакций. К сожалению, обнаружение многих веществ дробными реакциями остается не очень надежным или просто невозможным. В этих случаях приходится прибегать к предварительному разделению компонентов смеси. Часто одновременно с разделением происходит концентрирование определяемого компонента, что повышает надежность и снижает предел обнаружения метода. [c.120]

    Предложен также метод открытия всех ионов на фильтровальной бумаге после их частичного разделения и концентрирования. Метод позволяет анализировать непосредственно органические фазы без предварительной реэкстракции. [c.143]

    В автоматическом режиме работы пламенные спектрометры позволяют анализировать до 500 проб в час, а спектрометры с графитовыми печами — до 30 проб. Оба варианта часто используют в сочетании с предварительным разделением и концентрированием экстракцией, дистилляцией, ионным обменом, хроматографией ИТ. п., что в ряде случаев позволяет косвенно определять некоторые неметаллы и органические соединения. [c.850]

    Гетероциклические азосоединения используются не только в фотометрическом анализе. Функции их как реагентов в других методах анализа можно разделить на две группы как реагенты при непосредственном определении (например, во флуоресценции) и как реагенты для предварительного концентрирования или разделения элементов (например, в химико-спектральном анализе). Обе группы методов открывают новые возможности в использовании гетероциклических азосоединений в аналитической химии. [c.189]

    Порапак Р — сополимер на основе этилвинилбензола и стирола порапак р — полимер на основе этилвинилбензола порапаки Н 5, Т модифицированы полярными мономерами. Со стадией предварительного концентрирования. Воду и летучие продукты улавли вали в охлаждаемой ловушке. Первые 15 см колонки заполнены тефлоном с 10 а полиэтиленгликоля 400 для разделения пиков воздух и воды. Д Открытая трубчатая колонка. С предварительным нагреванием или плавлением в токе гелия. Метод растворения — осаж дения. С предварительной экстракцией ацетоном. С предварительной экстракцией смесью метанол — етор-бутиловый спирт С предварительной экстракцией метанолом. С предварительной экстракцией бензолом. [c.318]

    Качество фракционирования любой смеси органических соединений существенно зависит от ее сложности и выбора соответствующего метода. Предварительное концентрирование отдельных типов соединений, как правило, облегчает задачу последующего более тонкого разделения на подтипы, анализ которых с помощью современных аналитических методов иногда позволяет выйти па уровень идентификации индивидуального состава [32]. К сожалению, достигнуть такого эффекта в практике исследования нефтей, особенно их гетероатомных соединений, удается очень редко, главным образом при наличии эталонных соединений. Поэтому при идентификации соединений в основном ограничиваются групповым или структурно-групповым анализом. Чаще всего для разделения нефтяных азотистых соединений используют различные виды хроматографии, среди них наиболее популярной и эффективной признана жидкостная адсорбционная хроматография на оксиде алюминия и силикагеле. [c.127]

    В специальных главах рассмотрены некоторые аспекты аналитической химии, для решения которых экстракционная хроматография оказалась особенно полезной, а именно разделение актиноидов (гл. 7), фундаментальные исследования, касающиеся химии лантаноидов и методов их разделения (гл. 8), отделение продуктов деления друг от друга и от основной массы ядерного горючего (гл. 9), определение радиотоксичных элементов (гл. 10) и проблемы предварительного концентрирования следовых количеств элементов при анализе различных материалов (гл. 12). [c.8]


    В обзорах по анализу чистых веществ [509, 1024] многообразные методы разделения часто разбивают на группы — химических и физических методов. Методы, в которых предварительное концентрирование примесей (селективное отделение основы или групповое выделение примесей) осуществляется химическими способами (с помощью химических реакций), предложено [336] называть химико-спектральными методами. Из физических методов наиболее широко распространено концентрирование, использующее селективное испарение компонентов пробы ( метод испарения ) [242]. [c.229]

    В настоящей главе приводится ряд примеров использования электрохимических и некоторых хроматографических методов разделения в качестве этапа предварительного концентрирования в спектральных методах анализа чистых веществ. [c.312]

    Анализ сточных вод облегчен тем, что доступный объем анализируемой пробы сточной воды велик и, следовательно, возможность предварительного концентрирования практически безграничны. Используя способы, описанные в разд. 2.3 (сорбцию, экстракцию, выпаривание и др.), можно повысить концентрацию в тысячи и десятки тысяч раз. Кроме того, и это особенно важно, в процессе концентрирования можно выделить отдельные группы органических соединений, определить суммарное содержание в пробе каждой группы, а затем проводить хроматографические разделения внутри групп, т. е. разделять уже сравнительно малое число индивидуальных веществ. [c.19]

    Первое из них — изыскание методов определения содержания каждого индивидуального вещества. Трудность решения этой задачи состоит в огромнейшем числе органических веществ, которые обнаруживаются даже в чистых природных водах, тем более в сточных. В настоящее время аналитики настолько приблизились к успешному решению этой задачи, что некоторые считают возможным утверждать , что прй любом числе органических веществ в одном растворе, каждое из них теперь может быть количественно определено даже при содержании порядка 10 г/л. Этим достижением мы обязаны развитию методов предварительного концентрирования, сопровождаемого разделением вещества на группы по их динамическим и физическим свойствам, применению различных видов хроматографии (газо-жидкостной, жидкостной тонкослойной и др.) конструированию сложных комбинированных приборов, в которых за хроматографическим разделением веществ, часто многократным, следует идентификация с помощью масс-спектрометрии, ИК-спектрометрии и т. п. Иногда два-три подобных прибора ставят последовательно один за другим. [c.252]

    Для определения суммарного содержания фенолов (летучих с паром и нелетучих) рекомендуется выделение органических ве ществ по общей схеме, представленной в разд. 9.1, разделение rix на группы по этой схеме и взвешивание группы фенольных соединений. Коэффициенты распределения фенолов (особенно ле тучих) между диэтиловым эфиром и водой настолько велики, что никакого предварительного концентрирования пробы обычно не требуется, в крайнем случае можно упарить пробу после под щелачивания ее едкой щелочью. Однако в присутствии формаль- дегида следует поступать, как указано в разд. 9.28.2.5. [c.370]

    Был предложен прямой спектральный метод определения примесей в алюминии [29] после переведения его в АЬОз, позволяющий обнаружить 34 элемента с чувствительностью 3- 10- —3- 10- %. Определение производится без предварительного концентрирования путем фракционной дистилляции из угольных электродов в дуге постоянного тока. Спектры возбуждаются при двух режимах дуги — при силе тока 7 а в течение 20 сек. и при 12 а — 30 сек. Таким образом достигается разделение во времени процесса испарения легко- и труднолетучих элементов, что позволяет повысить чувствительность определения труднолетучих примесей без потери чувствительности для легколетучих [28]. [c.266]

    В отличие от псевдокумола мезитилен мало отличается по температуре кипения от своих ближайших спутников — этилтолуолов, особенно от о-изомера, что затрудняет разделение их ректификацией. Обычно ректификацию используют только для предварительного концентрирования мезитилена. Так, из коксохимического сольвента методом двухкратной ректификации получена 58%-ная мезитиленовая фракция [95]. В результате совершенствования процесса ректификации концентрация мезитиленовой фракции, отбираемой в промышленных условиях, была повышена до 70—78%, при этом выход мезитилена составил 60% [94]. [c.271]

    Совершенствоваине техники выпаривания. Реализуются три осн. направления 1) интенсификация теплообмена-применение развитых пов-стей нагрева, напр, в виде набора стальных пластин, тонкостенных (1,2-1,5 мм) и ребристых труб, а также труб со спец. турбулизаторами в форме внутр. кольцевых выступов или проволочных спиральных вставок 2) снижение накипеобразования-использование, напр., затравочных кристаллов, способствующих массовой кристаллизации в объеме р-ра, или антиадге-зионных полимерных покрытий 3) экономия энергозатрат-применение, напр., экстра-пара и конденсата для нагревания исходного р-ра либо его предварительное концентрирование с помощью мембранного разделения. [c.440]

    Анализ соединений Ве. Окись бериллия с 1—4% Y анализируется прямым рентгенофлуоресцентным методом со стандартом сравнения Rb l и средней ошибкой 6% [1983]. Для сплавов Ве сложного состава, содержащих Се и другие элементы, целесообразно пользоваться ионообменными методиками разделения [1202]. Анализ очищ,енного Ве и его соединений можно проводить только с предварительным концентрированием примесей, которое можно осуществить при соосаждении с носителем, например, с оксалатами Са [1668] или Th [1321] или с фторидами и Mg [1203]. После отделения носителей следует спектральное определение индивидуальных рзэ. [c.240]

    Активационный анализ (АА) относится к основным ядерно-физическим методам обнаружения и определения содержания элементов в различных природных и техногенных материалах и объектах окружающей среды [1—9]. Метод базируется на фундаментальных понятиях и данных о структуре атомных ядер, сечениях ядерных реакций, схемах и вероятностях распада радионуклидов, энергиях излучения, а также на современных способах разделения и предварительного концентрирования микроэлементов. Широкое распространение АА получил благодаря таким преимуществам перед другими методами, как низкие пределы обнаружения элементов (10 -10 г), экспрессность и воспроизводимость анализа, возможность неразрушающего одновременного определения в пробе 20 и более элементов [5, 7-13]. Применение специальных химических методик и аппаратурных приемов позволяет определять фоновое содержание металлов в приземном слое атмосферы [3], следовые количества примесей в биологических объектах, особо чистых веществах [6,91 и устанавливать химическую форму элементов в исследуемьк пробах [10]. Большое значение имеет возможность проведения анализа в диапазоне массы образцов от нескольких микрограммов (важно для труднодоступных образцов, например, метеоритов или лунного грунта) до нескольких сотен граммов. Следует отметить, что относительная погрешность определения содержания элементов в пробах активационным методом не выходит за пределы 10%, а воспроизводимость составляет 5-15% и может быть доведена до 0,1-0,5% при серийных анализах [2]. [c.3]

    Вторая причина — особенности количественного анализа поверхности твердого тела. Анализ проводят без разрушения (или при незначительном разрушении) поверхности образца, предварительного разделения и концентрирования компонентов. При этом влияние матричных эффектов приводит к заметному искажению результатов анализа. Величина аналитического сигнала определяется больгшш числом факторов. Приготовление образцов сравнения сопряжено со значительными трудностями, [c.266]

    До недавнего времени прямое газохроматографическое определение воды в газах при ее концентрации несколько частей на миллион считалось нанадежным. Однако Карлстром и сотр. [74] определяли следы влаги в бутане, применяя предварительное концентрирование до стадии газохроматографического разделения. Концентрирование осуществляли в и-образной ловушке, изготовленной из медной трубки размером 30х0,6 см. Трубку заполняли термоизоляционным кирпичом (20—30 меш), содержащим 30% полиэтиленгликоля (мол. масса 200). При пропускании пробы в ловушке поддерживали температуру 10 °С. При этой температуре в потоке бутана, прошедшем через ловушку, не обнаружены следы воды даже при пропускании газа в течение 4 ч со скоростью 100 мл/мин. Для вытеснения воды ловушку нагревали до 90 С и пропускали через нее гелий в направлении, обратном потоку анализируемого газа. Далее гелий поступал в колонку с тем же сорбентом длиной 0,6 м. При скорости гелия 100 мл/мин и темпе- [c.326]

    ЩИХ особый интерес Однако, если ввод такой пробы осуществляется краном-дозатором, большая ее часть разрушается, поэтому вводить такого рода пробу, например компоненты плазмы крови, при помощи крана-дозатора нецелесообразно Эта проблема удовлетворительно решается с помощью предварительного концентрирования пробы на дополнительной колонке, так иазываемой предколонке С этой целью аликвотный объем рас- вора пробы вначале пропускают через микропредколонку По-чего проводят хроматографическое разделение веществ. Сконцентрировавшихся в колонке [5] Интересующие исследователя компоненты можно сконцентрировать на предколонке Ри надлежащем выборе неподвижной фазы и элюента Кро-того, данный метод позволяет повысить низкую концентрационную чувствительность микро-ВЭЖХ Если концентрация [c.49]

    Органические соединения, присутствующие в воде в малых концентрациях, успешно определяются методом микро-ВЭЖХ с предварительным концентрированием на дополнительной колонке - предколонке (см гл 3, разд 3 13) На рис 7-17 представлена хроматограмма примесей, перешедших в дисрйллиро-ванную воду в результате контакта ее с порошком угля Разделение проводилось в режиме градиентного элюирования на насадочной микроколонке из кварцевого стекла [12] Благодаря высокой эффективности колонки на хроматограмме можно различить большое число пиков Однако идентификация этих примесей является трудной задачей, которую можно решить только путем сочетания микро-ВЭЖХ с другими методами исследования, например с масс-спектрометрией [c.173]

    Маскирующие реагенты часто используют в методах разделения и концентрирования. Применение реактивов с широким диапазоном действия в экстракционных методах, таких, как оксин, дитизон, диэтилдитиокарбамат, неизбежно связано с использованием маскирующих средств, при помощи которых предотвращается экстракция мешающих ионов. Экстракцию Си + диэтилдитиокар-баматом можно провести в присутствии Ni + и РЬ +, которые также экртрагируются реактивом, если предварительно они маскируются при помощи ЭДТА, образующим менее устойчивые комплексы с u2 чем используемый реактив. В ионообменной хроматографии комплексообразование является широко используемым средством для изменения заряда иона, а следовательно, и для создания возможности участия в ионном обмене на ионитах определенного типа. Так, Ре " под действием разбавленной НР превращается в анионный комплекс РеРе , который можно легко отделить от других катионов, таких, как Ад+, Мп +, РЬ " [c.426]

    Достоинствами некоторых хроматографических методов являются возможность осуществления в одном приборе метода кон-центрироваиня и метода определения, а также экспрессность определения, воз.можность разделения компонентов с близкими свойствами. Методы позволяют получать результаты даже при анализе микроколичеств веществ. Ионообменная хроматография как метод предварительного концентрирования применяется не очень широко из-за больших объемов перерабатываемых растворов, а следовательно, из-за большой поправки на холостой опыт. Статический ионный обмен, простой и доступный прием, получил известное распространение. [c.89]

    Методы концентрирования. Если применение обычных методов хроматографического разделения недостаточно (например, вследствие невысокой чувствительности детектора или нечеткого разделения примеси и основного компонента), то нримен.чют специальные методы подготовки пробы (в частности, предварительное концентрирование, отделение нримеси от основного комнонента и т. п.). Концентрирование применяют также в тех случаях, когда для идентификации примесей используют пехроматографические методы (спектральные оптические методы, масс-спектроскопия, ядерный магнитный резонанс и т. п.). Поэтому часто необходимым этапом проведения аналитического исследования мономеров и растворителей является концентрирование примесей. [c.67]

    Концентрирование малых количеств примесей в присутствии преобладающего количества основного вещества при помощи ионообменной хроматографии пока мало используется. Во многих случаях решение таких аналитических задач можно осуществить методом экстракционной хроматографии. Предварительное концентрирование следов злементов является одной из наиболее интересных, на наш взгляд, областей применения экстракционной хроматографии. Этот многоступенчатый метод позволяет осуществлять одновременное абсолютное концентрирование (очистка растворов, разделение компонентов, находящихся в микро- и макросоотношениях), а также относительное концентрирование (соответствующее количественному разделению компонентов, находящихся в сопоставимых соотнощениях). [c.413]

    Начиная с 1959 г. появились сообщения, в которых предлагались различные гидрофобные носители для экстракционной хроматографии. Такие носители удерживают органический растворитель, в то время как водный раствор является подвижным растворителем метод обращенной фазы). Органический растворитель (неподвижная фаза), находящийся на поверхности гид-рофорбного носителя в свободном состоянии, непрерывно контактирует с водным раствором подвижной фазы. В результате процесс распределения исследуемого вещества соответствует чисто экстракционному механизму (без других побочных явлений). Поэтому при разработке схем хроматографического разделения и предварительного концентрирования можно использовать имеющиеся в литературе данные по экстракции элементов. [c.415]

    В распределительной хроматографии для разделения и предварительного концентрирования микропримесей используются обычные хроматографические колонки длиной 10—15 см и внутренним диаметром 0,4—0,8 см. Перед набивкой твердого носителя нижняя часть колонки закрывается тонким слоем стеклянной ваты. [c.418]

    Следовательно, чувствительность метода хроматографического определения микропримесей с предварительным концентрированием определяется чувствительностью детектирующего устройства и коэффициентом адсорб1,ии насадки концентратора. Формула (4) показывает, что повышение требований к разделению (уменьшению г) вызывает понижение чувствительности метода. [c.264]

Смотреть страницы где упоминается термин Разделение предварительное концентрирование: [c.155]    [c.199]    [c.146]    [c.350]    [c.467]    [c.91]    [c.319]    [c.7]    [c.319]   
Физические методы анализа следов элементов (1967) -- [ c.81 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Концентрирования предварительное

Разделение и концентрирование



© 2025 chem21.info Реклама на сайте