Кислород определение без поправки

М/л соответствует парциальному давлению СОг 18.9 мм жидкости Броди. Буфер № 9 поддерживает исходное парциальное давление углекислоты 24.4 мм. Разница равна 5.5 мм. Следовательно, показания манометра были на 5.5 мм меньше, чем те, что соответствуют истинному количеству выделенного нри фотосинтезе кислорода. Найденную поправку можно ввести в показания манометров и затем вычислить интенсивность фотосинтеза. Однако полученную таким образом интенсивность фотосинтеза также можно рассматривать только как приближенную, потому что для вычисления поправки бралось заведомо уменьшенное поглощение углекислоты. При небольших величинах поправки отклонение полученной с ее помощью интенсивности фотосинтеза от истинной величины, вероятно, лежит в пределах ошибки определения. [c.76]

Образец градуировочной кривой приведен на рис. 179. Изгиб кривой в области низких концентраций объясняется присутствием остаточного кислорода (поправка холостого опыта). Определению поправки холостого опыта и уменьшению ее величины уделялось серьезное внимание, так как выделяющийся из камеры и электродов кислород может существенно исказить результаты. В работе подробно описаны процедуры обезгаживания камеры и очистки аргона, направленные к уменьшению величины остаточных загрязнений кислородом. Авторы оценивают ошибку метода в области содержания кислорода 0,01 1% в 5—6%, а в области 2- 10 —5- 10 2% в 10—12%. Возрастание ошибки при малых концентрациях объясняется увеличением роли разброса поправки холостого опыта (см. гл, XIV). [c.408]

Следовательно, используя расчетную схему для определения длины турбулентного свободного факела, разработанную для предварительно перемешанных газовых смесей [21, можно вычислить длину турбулентного факела, развивающегося в ограниченном пространстве и в среде, обедненной кислородом, с поправкой на ограничивающие факторы. [c.108]

При определении брома сжиганием в колбе с кислородом значения поправки на холостой опыт получаются более постоянными, чем при определении хлора, так что для анализа можно брать даже очень малые количества образца. Но так как при окислительном разложении образуются не только Br (НВг), но и бром в иной степени окисления, перед определением приходится проводить дополнительную реакцию. При содержании брома не менее 10 мкг эта реакция служит источником ошибок поэтому для определения очень малых количеств брома предпочитают разлагать образцы путем деструктивной гидрогенизации [1]. Этот метод позволяет определять бром в образцах массой 1—10 мкг со стандартным отклонением 13 нг [2]. [c.155]

Определение кислорода без поправки на аргон [62]. [c.171]

Наконец, для учета определенных отклонений в характеристиках горения высших углеводородов и газовых смесей, содержащих кислород или двуокись углерода, в обычное и расширенное числа Воббе были введены полуэмпирические поправки, и было получено так называемое модифицированное число Воббе [c.46]

Присоединяют к трубке для сжигания поглотительные аппараты и продавают кислородом в течение 15 мин. Затем их отсоединяют от трубки и переносят от установки к весам. Продолжительность взвешивания аппарата при идущих одно за другим определениях должно быть всегда одинаково. Этим компенсируется поправка на обмен кислорода ва воздух через капиллярные сужения аппаратов и колебания температу и влажности. Перенесенные от установки аппараты оставляют сначала на блоках у весов не менее чем на [c.39]

Эти поправки необходимо вводить и при анализе, проводимом для технических целей (иначе содержание кислорода будет определено совершенно неправильно). Только при сокращенных анализах, производимых без определения элементарного состава, поправки на образование сульфатов и на окисление железа колчедана могут не вводиться. [c.290]

Для точных определений вводят поправку на количество кислорода, растворенного в воде, какое количество определяют отдельным опытом. [c.61]

Для того чтобы исследовать влияние кислорода, отмеченное Ли [2], были проведены опыты, в которых через реакционную систему перед введением пробы и при титровании в течение 2 мин пропускали диоксид углерода или кислород. Сравнение результатов с полученными в обычной атмосфере приведено в табл. 6.17, В расчеты введена поправка, определенная в холостом опыте. [c.278]

В первый от бюретки поглотитель с насадкой из стеклянных трубочек наливают раствор едкого натра для поглощения углекислоты во второй — без насадки — наливают 68%-ную серную кислоту для поглощения изобутилена в третий — с насадкой — 84%-ную серную кислоту для поглощения нормальных бутиленов, суммы нормальных бутиленов и пропилена или только пропилена в четвертый — барботаж-ный,—бромную воду для поглощения этилена, и в пятый — с насадкой,— раствор пирогаллола для поглощения кислорода. Бюретку заполняют насыщенным раствором хлористого натрия. Углекислоту определяют поглощением в растворе щелочи, для чего газ переводят несколько раз из бюретки в поглотитель со щелочью и обратно. Определение заканчивают по достижении постоянного объема. Оставшийся газ переводят в поглотитель с 68%-ной серной кислотой, где оставляют на 4 минуты, после чего газ переводят в бюретку. Через одну минуту делают отсчет и газ вновь переводят в поглотитель. Определение изобутилена заканчивают при достижении постоянной скорости поглощения, т. е. когда за три последовательных промежутка между отсчетами поглощается одинаковое количество газа. Чтобы установить количество изобутилена, нужно ввести поправку на количество поглощенных бутиленов и бутадиена. Поправку получают умножением объема, поглощаемого за последние 5 минут, на число всех пятиминутных отсчетов и вычитанием полученной цифры из общего количества газа, поглощенного в 68%-ной кислоте. [c.79]

Для иллюстрации некоторых причин нестехиометричности рассмотрим хорошо известный случай окисления иодида воздухом при иодометрических определениях. В отсутствие катализатора скорость окисления воздухом зависит от концентрации ионов водорода и иодида, реакция же между иодом и тиосульфатом на нее не влияет. Это типичная побочная реакция, поправка на которую может быть введена с помощью холостого опыта. Некоторые вещества, присутствующие в пробе, например следы окислов азота, могут действовать как катализаторы, которые либо вовсе не участвуют в химическом взаимодействии, либо претерпевают циклические изменения, так что в конечном счете никакого изменения их не происходит. Поправка на каталитическое окисление воздухом, получаемая в холостой пробе, обычно неэффективна, за исключением практически маловероятного случая, когда количество катализатора одинаково в испытуемой и холостой пробах. Третий тип окисления воздухом — индуцированная реакция, как, например, при иодометрическом определении ванадия. Окисление иодида ванадием (V) вызывает окисление иодида воздухом, механизм которого будет рассмотрен ниже. Количественные результаты в данном случае можно получить только при тщательной защите от кислорода воздуха. [c.495]

В присутствии хлоридов. Если анализируемая сточная вода содержит хлориды и в ней присутствуют лишь легко окисляемые органические вещества, то можно провести определение без добавления катализатора—сульфата серебра. Хлорид-ионы окисляются количественно до свободного хлора из полученного результата надо вычесть поправку на 1 мг хлорид-ионов расходуется 0,23 мг кислорода. [c.40]

Химикам-аналитикам часто приходится прибегать к калориметрическим измерениям. Например, большинству химиков, работающих в промышленности, приходится на том или ином этапе своей деятельности заниматься определением теплотворной способности топлива. Теплоемкость лабораторных установок обычно определяют путем сжигания известного количества стандартного вещества (например, бензойной кислоты), для которого точно известно значение ДЯ. Затем измеряют теплоемкость анализируемого топлива измерение проводят на той же лабораторной установке при аналогичных экспериментальных условиях. Для того чтобы обеспечить быстрое сжигание стандартного вещества и топлива, реакцию проводят в металлическом сосуде при высоком давлении кислорода (например, при 20 атм). Металлический сосуд погружают в изолированную емкость, содержащую известный объем воды. Для того чтобы воспламенить горючий материал, через проволоку, подведенную к образцу, пропускают электрический ток. Выделяющееся тепло передается окружающей воде. Значение теплотворной способности анализируемого материала рассчитывают по увеличению температуры воды при этом учитывают поправку на потери тепла. [c.67]

Для определения удельной поверхности платиновых металлов, в первую очередь платины, на углеродных носителях в ряде работ разрабатывался электрохимический метод. Он основан на определении количества электричества, расходуемого на адсорбцию водорода или кислорода на металлическом осадке [24, 32—36]. В случае низкопроцентных катализаторов необходимо введение поправки на заряжение носителя. Кроме того, нужно считаться с возможностью неполного смачивания катализатора электролитом [32]. С учетом этих особенностей метод обеспечивает удовлетворительное согласие с другими перечисленными выше методами в интервале соотношений поверхностей платины и носителя 0,006—0,1 [34, 35]. [c.176]

Количество Ь эквивалентно количеству растворенного кислорода в первоначально взятой пробе. Пробу объемом 203 мл (соответствующую 200 мл первоначально взятой пробы с учетом поправки на потерю определенного количества воды, вытесненной при добавлении реагентов) выливают из склянки для определения БПК в склянку для титрования, где ее титруют 0,025 н. раствором тиосульфата натрия. Последний окисляется в тетратионат, а свободный иод снова превращается в иодид [c.42]

Ток рекомбинации представляет более существеннзто угрозу для правильного определения низких концентраций воды, особенно в водороде и кислороде. Например, поправка, обусловленная обоими причинами, в пересчете на воду, составляет для азота 2,3 10 %, бутана 2,2 -10 %, водорода 12 -10 %, причем с ростом температуры значения этих поправок возрастают [229]. Согласно приводимым данным, метод не позволяет надежно определять влагу ниже 2 10 %, я в водороде даже ниже 0,001%. [c.117]

Энтальпию образования нитридов титана рассчитывали по данным определения теплот их сгорания в кислороден вакуумном блочном калориметре [1 ]. Измерения проводили при температуре 25° С, калория принималась равной 4,1840 абс дж. При расчете энтальпии образования нитрида в величину теплот сгорания вносили поправку на содержание кислорода. Эту поправку рассчитывали в предположении, что теплота присоединения кислорода к нитриду равна теплоте присоединения кислорода к металлическому титану с образованием фазы Ti — TiOo.s [1,12]. Энтальпию образования двуокиси титана (рутил) принимали равной 224,9 ккал/г-формулу [1,11 ]. Значения энтальпий образования нитридов титана приведены ниже. Из рис. 1 видно, что зависимость энтальпии образования от содержания азота в нитриде титана в пределах области гомогенности TiNo, 45— TiNo.98 — линейная. Таким образом, в системе Ti—N зависимость энтальпии образования от состава такая же, как у окислов и карбидов переменного состава [1—3, 7, 8, 10]. [c.131]

При определении хлора после разложения образца в колбе с кислородом расхождения з значениях поправки на холостой опыт составляют 50 нг С1" даже при исключительно аккуратной работе [1]. Определить 1 мкг хлора с относительным стандартным отклонением <2% удается только в том случае, если образец сжигают в токе кислорода или разлагают путем деструктивной гидрогенизации в аппарате, полностью изолированном от лабораторного воздуха [1,2]. Сравнительно просто можно определить более 5 мкг хлора с относительным стандартным отклонением 1,6%, если сжигать образец в колбе с кислородом [3]. Поправка на содеожание хлора в бумаге после специальной обработки в зависимости от сорта составляет 0,5—0,05 мкг на 0,2 см - [1], поэтому бумагу нельзя считать подходящим носителем. Полиэтиленовая пленка дает поправку на холостой опыт в [c.140]

В связи с этим при определении кислорода в нефтепродуктах необходимо вводить поправ1ог "холостого" опыта. Большая величина поправки "холостого"опыта (0,50-0,60 мг) не позволяет с достаточной точности) анализировать продукты с содержанием кислорода менее 1,0 . [c.111]

Метод G — L, разработанный Л. П. Гилязетдиновым , дает хорошие результаты для тяжелых продуктов вторичного происхо-ждепия. Этот метод также основан на определении показателя преломления п, плотности d и молекулярной массы М- Однако он позволяет вводить поправки на непредельность продукта, содержание серы, азота и кислорода, а также может быть использован и для высокоароматизированных продуктов. Для высокозастывающих и вязких нефтепродуктов плотность и показатель преломления определяют при t = 40—80 °С и полученные данные пересчитывают на 20 °С по формулам [c.109]

Определение примеси ацетилена в этилене — задача более сложная, чем определепне кислорода, поскольку масс-спектр ацетилена полностью перекрывается спектром этилена. Содержание ацетилена определялось по молекулярному пику (масса 26), в интенсивность которого вносилась поправка иа долю участия в нем соответствующего пика из спектра этилена. Этилен определялся по интенсивности пика ионов с массой 27 с учетом изотопной поиразк за счет пика нонов с массой 26. [c.139]

В случае ковалентно-координационной связи в правило определения формального заряда вносится соответствующая поправка оба электрона принадлежат донору, а не акцептору. Таким образом, атомы азота и кислорода в триметиламиноксиде не несут формального заряда. Однако совершенно очевидно, что вид электронной структуры будет таким же, как указывалось выше, и мы можем выбирать, изобразить ли стрелку или разделенные заряды. Некоторые соединения, например амин-оксиды, можно изображать или тем, или иным способом. Проще использовать разделение зарядов, так как это избавляет нас от необходимости рассматривать как некий другой метод связывания тот путь, который на самом деле ничем не отличается от обычного ковалентного связывания, как только связь уже образовалась. [c.28]

Кривые, представленные на рис. 4-9, не дают основания вводить по ним поправки, учитывающие степень обогащения пробы окисью углерода, так как в опытых не была получена воспроизводимость результатов, а сами кривые построены по разбросанным опытным точкам. Разброс опытных точек был бы еще больше, если бы определение кислорода волюмометрическим методом, на основе которого построена каждая кривая, производилось при других условиях. [c.92]

Если при анализе пробы производят определение содержания углекислоты карбонатов (СОг) , и гидратной поды и результаты их учитываются при подсчете содержания кислорода и при пересчетах данных анализа на горючую и органическую массу, то в результаты определения содержания водорода вводят поправку на водород гидратной воды, а в данные определения содержания углерода и выхода летучих — на углекислоту карбонатов. [c.288]

Хотя рентгеновский микроанализ может быть определенным и точным, свойства биологических материалов часто приводят к ограничению точности анализа величиной, составляющей +10 отн. % истинного значения. Такая неопределенность обусловлена тем, что биологические материалы являются далеко не идеальными образцами, имеют различную геометрию и шероховатость поверхности, часто для их приготовления используются сомнительные методы, и они могут явиться эффективным источником загрязнений чистой в других отношениях окружающей среды. Другая проблема, специфическая для количествен-lioro анализа биологических систем, заключается в том, что большинство элементов в образце, например углерод, кислород, азот и водород, трудно точно измерять. В отличие от анализа в материаловедении в большинстве случаев использования рентгеновского микроанализа в биологии требуется измерить концентрацию элементов (2>10), содержащихся в малом количестве в плохо известной органической матрице. Следует также напомнить, что рентгеновские спектрометры регистрируют только вышедшее рентгеновское излучение, а оно не всегда полностью соответствует рентгеновскому излучению, генерируемому в образце. Эта проблема усугубляется тем, что в биологических материалах электроны проникают более глубоко, вследствие чего возрастает поглощение генерируемого рентгеновского излучения. Попытки впоследствии скорректировать поглощение затрудняются отсутствием полной характеристики органической матрицы и точных значений массовых коэффициентов поглощения для элементов с низкими атомными номерами. Поэтому центром обсуждения этого раздела являются поправки, которые можно ввести, чтобы сузить разрыв между численными значениями интенсивностей рентгеновского излучения, генерируемого в образце, и регистрируемого и измеряемого. Рассмотрение вопроса, что меряет рентгеновский микроанализатор в биологических системах [179], показывает, что [c.69]

Для определения кислорода предложено много методов. Основные затруднения при определении кислорода в натрии (и других щелочных металлах) заключаются в способе отбора проб и в отделении оксида щелочного металла от суммы выделенных примесей (гидридов, нитридов, гидроксидов, карбонатов, карбидов). Классический метод основан на отделении натрия от Na20 амальгамированием ртутью и его ацидиметрическом титровании [308, 673, 978. Из навески 2 г металлического натрия можно определить 16 мкг кислорода с погрешностью 5% [673]. Более совершенны методы, основанные на амальгамировании натрия и его определении методом фотометрии пламени [308, 673, 978]. При определении (5—30)-10 % кислорода в натрии стандартное отклонение 13-10 % [308]. Указывается, что при амальгамировании в ячейке определенной конструкции вакуум составляет 10 мм рт. ст. [673]. В методе определения кислорода амальгамированием учтены различные поправки на контрольный опыт, обусловленные чистотой атмосферы в боксе, размерами и чистотой площади внутренней поверхности реактора, методом очистки ртути и поверхности ампулы для образца [836], удалось значительно снизить поправку -на контрольный опыт. [c.194]

На установке Института металлургии им. А. А. Байкова АН СССР осуществляют определение содержания кислорода, водорода и азота с чувствительностью соответственно 2-10 %, 1-10 и 2-10 % (беэ плавления образца порошкообразного ренпя) [1326]. Время экстрагирования газов 10—15 мин. Методом вакуум-нагрева определяют содержание газов па промышленной установке С-911М (Гиредмет). Поправка холостого опыта после 2 час. дегазации при 1800° С за 10 мип. достигает (3—5) 10 сл1 . Чувствительность определения газов в рении прп использовании железной ванны и стальных гильз О—5-10" % О, 2-10 % Н в плат1шовой вапне 5-10 % О, 1-10 % Р1, 3-10 % N. Правильность анализа газовой смеси контролируют на масс-спектрометре МХ-1302 [1300]. [c.278]

Теплота С1орания твердого топлива определяется сжиганием навесьси в калориметрической бомбе (2 ) в токе кислорода, кДж/кг. Полученное значение (2б) выше истинной теплоты сгорания, так как содержащаяся в топливе сера окисляется в бомбе до 80з, а не до 80г, как в случае горения на воздухе. При сжигании топлива в бомбе образуется некоторое количество оксидов азота, поэтому при определении истинной (высшей) теплоты сгорания твердого топлива (Qg) вносят поправку на образование серной и азотной кислот. [c.414]

Точность определения в значительной мере зависит от точности титрования. При анализе газа, содержащего менее 1% метана, следует применять растворы 0,025 нормальности и бюретки емкостью 25 мл с делениями на 0,1 мл. Титр соляной кислоты необходимо периодически проверять также следует проверять и соотношение раство])ов едкого барита и соляной кислоты. Кислород, применяемый для сжигания, проверяют па окись углерода и при наличии последней вводят соответствующую поправку. При проведении сжигания одевают предохраиительные очки илп закрывают прибор экраполг из плексигласа. [c.94]

Рассмотрим теплотворную способность углеводородов и элементов в кислороде, отнесенную к единице массы исходного горючего. Низшая теплотворная способность отличается от высшей у парафинов в среднем на 3220—3350 кДж/кг (770—800 ккал/кг), у олефинов и нафтенов — на 3140—3220кДж/кг (750—770 ккал/кг), у бензола — на 1590 кДж/кг (380 ккал/кг) [25, с. 109]. При экспериментальном определении теплотворной способности следует иметь в виду, что в калориметрической бомбе вещество сгорает при постоянном объеме а в реальных условиях — часто при постоянном давлении. Поправка на разность условий горения составляет для твердого топлива от 2,1 до 12,6, для мазута — около 33,5, бензина— 46,1 кДж/кг, а для газа достигает 210 кДж/м . Практически эту поправку вводят только при определении теплотворной способности газа. [c.66]

Селективность адсорбции, требуемая при определении удельной поверхности металла в многокомпонентных (например, нанесенных) металлических катализаторах, достигается при условии, что газ в основном хемосорбируется на поверхности металла, а адсорбция на поверхности неметаллического компонента относительно мала (в идеальном случае равна нулю). Если катализатор состоит только из металла, вопрос о дифференциации компонентов, естественно, не возникает и удельную поверхность металла, равную общей удельной поверхности образца, можно измерить методом физической адсорбции или хемосорбции. Однако каждому методу присущи свои особенности. Если используется хемосорбция, должен быть хорощо известен химический состав поверхности, с тем чтобы можно было говорить об определенной стехиометрии адсорбции. В то же время, если удельная поверхность невелика, неточность из-за поправки на мертвый объем при хемосорбцин меньше, так как значительно ниже давление газа. Наиболее широко исследована хемосорбция водорода, окиси углерода и кислорода, иногда применяются и другие вещества, например окись азота, этилен, бензол, сероуглерод, тиофен, тиофенол. [c.300]

Поправки на теплообразование от нити и запала рассчитывают на основании теплот их горения. Воспламенение навески топлива в бомбе происходит от накаленной металлической проволоки, по которой проходит электрический ток. В атмосфере кислорода железная проволока сгорает до РегОд. Выделяемое при сгорании запала и нити тепло должно быть учтено при определении теплотворной способности топлива. Обычно проволока сгорает неполностью и на дне бомбы остаются сплавленные, а на подводящих электродах— [c.142]

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор. Растворяют 24,8 г Na2S20g-5H20 ч. д. а. в 900 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,2 г Naj Og ч. д. а. и после растворения доводят дистиллированной водой до 1 л. Поправку к титру определяют способом, приведенным при определении кислорода, по 0,1 н. раствору бихромата (см. стр. 86). [c.190]

Тиосульфат натрия, 0,02 н. раствор. Смешивают 200 мл 0,1 н. pa TBopa" тиосульфата с 800 мл дистиллированной воды, в которой предварительно растворяют 0,2 г Naa Og ч. д. а. Поправку к титру раствора определяют способом, приведенным при определении кислорода по 0,02 н. основному раствору бихромата (см. стр. 86). [c.190]

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор 24,8 г МзгЗгОз-бНгО ч. д. а. растворяют в 900 мл дистиллированной воды, прибавляют Oj2 г ЫнгСОз ч. д. а. и после растворения доводят дистиллированной водой до 1 л. Поправку к титру определяют способом, приведенным при определении кислорода, по 0,1 н. титрованному раствору 6.1-хромата (4,9037 г К2СГ2О7 ч. д. а высушенного при Юб°С, растворяют в дистиллированной воде и доводят при 20°С до 1л). [c.208]

Тиосульфат натрия, 0,02 н. раствор 200 мл 0,1 н. раствора тиосульфата смешивают с 800 мл дистиллированной воды, в которой предварительно растворяют 0,2 г КагСОз ч.д. а. Поправку к титру раствора определяют способом, приведенным при определении кислорода по 0,02 н. основному расгвору бихромата (0,9807 г К2СГ2О7 ч. д. а., высушенного при 105°С, растворяют в дистиллированной воде и доводят при Й0°С до I л). [c.208]