Титрование в безводных средах

Поскольку все эти алкалоиды являются слабыми органическими основаниями (константы диссоциации их лежат в пределах 10 —10 ), определение их методом нейтрализации в водной среде затруднено. Поэтому ГФХ, например для кофеина, рекомендует метод неводного титрования в среде протогенных (кислых) растворителей, каким является безводная уксусная кислота. [c.364]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, метанол, хлороформ, смесь хлороформа с бензолом, смесь безводной уксусной кислоты с ацетатом ртути, смесь уксусного ангидрида с дихлорэтаном. [c.284]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь без- водной уксусной кислоты с уксусным ангидридом или аце- ] татом ртути или хлороформом, уксусный ангидрид, смесь уксусного ангидрида с хлороформом или бензолом или ди- хлорэтаном, смесь уксусного ангидрида с толуолом и бен- золом, смесь ацетона с ацетатом ртути. ] [c.284]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь уксусного ангидрида с хлороформом. [c.285]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь безводной уксусной кислоты с ацетатом ртути или уксусным ангидридом и бензолом, смесь безводной уксусной кислоты с бензолом, хлороформом, тетрахлоридом углерода, ди-оксаном или дихлорэтаном, смесь безводной уксусной кислоты с хлорбензолом и хлороформом, уксусный ангидрид, смесь уксусного ангидрида с бензолом, пропионовый ангидрид, смесь пропионового ангидрида с пропионовой кислотой. [c.286]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, уксусный ангидрид, смесь безводной уксусной кислоты с хлорбензолом, бензол, смесь бензола с хлороформом, смесь уксусного ангидрида с нитрометаном, хлорбензол, пропионовый ангидрид, смесь пропионового ангидрида с пропионовой кислотой. [c.286]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, смесь безводной уксусной кислоты с дихлорэтаном или этиленхлоридом, смесь безводной уксусной кислоты с этиленхлоридом и ацетатом ртути, ацетон, этилацетат, бензол, уксусный ангидрид, пропионовый ангидрид, смесь пропионового ангидрида с пропионовой кислотой. [c.287]

Найдено в расчете на 100%-ный продукт, Без воды относится к анализу в безводной среде в другой серии опытов воду добавляли перед титрованием. [c.259]

В этом разделе описывается специфический прямой метод определения суммы первичного и вторичного аминов в присутствии третичного. Анализируемую смесь обрабатывают в безводной среде, например в изопропаноле или его смеси с пиридином, сероуглеродом, взятом в избытке, при этом сероуглерод реагирует с первичным и вторичным аминами. Образующиеся при этом дитиокарбаминовые кислоты титруют раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина. На рис. 11.16 приведены кривые потенциометрического титрования продуктов реакции сероуглерода с тремя различными аминами. Своеобразие метода заключается в том, что первичные и вторичные амины превращают в кислоты и титруют раствором щелочи. Это позволяет определять амины в присутствии сильных неорганических оснований, аммиака, третичных аминов и многочисленных кислот. [c.452]

В качестве сред для титрования очень слабых кислот обычно применяют протофильные растворители, например диэтиламин, этилендиамин, бутиламин, моноэтаноламин, пиридин, пиперидин и ряд других аминов, диметилформамид и другие органические основания. Так, в среде безводного этилендиамина успешно титруют фенол и слабые карбоновые кислоты 303—310]. Однако получение этилендиамина, свободного от воды и кислых примесей, весьма трудоемкий и дорогой процесс. Поэтому для определения очень слабых кислот чаще используют бутиламин — более дешевый и доступный растворитель [143, 307, 311, 312]. Вода и кислые примеси значительно уменьшают резкость конечной точки титрования в среде бутиламина. Прекрасным растворителем для титрования сильных, слабых и очень слабых кислот является пиридин [141, 305, 307, 309, 313—323]. Благодаря малой диэлектрической проницаемости (12,5) в среде пиридина можно проводить дифференцированное определение смесей сильных и очень слабых кислот но он имеет ограниченное применение из-за резкого, неприятного запаха. [c.100]

Предложен метод амперометрического титрования в среде безводной уксусной кислоты с применением ртутного капельного электрода [3]. В более поздней работе применен вращающийся медный и серебряный амальгамированные электроды [4]. Конструкция электродов позволяет очень быстро получать и возобновлять слой амальгамы. Ионы нитратов титровались стандартным уксусным раствором ацетата бария в среде безводной уксусной кислоты при потенциале 1 В относительно насыщенного каломельного электрода. Максимальная относительная ошибка составляла 0,45%. Продолжительность одного определения около 10 мин. [c.72]

Широко применяется объемный метод определения влаги путем титрования в безводной среде раствором иода и сернистого ангидрида в пиридине [c.181]

При титровании в безводной среде едкий натр и карбонат натрия дают при реакции воду, чем отличаются от алкоголята. [c.57]

Бензольные растворы диэтилдитиокарбамината свинца применены для титрования серебра в безводной среде как отдельно [26], так и в присутствии других элементов (см. Висмут ). В неводной среде титруют серебро также дитизоном [27] и тиооксином (см. Медь ) и его производными (см. Золото ) в присутствии многих элементов. [c.260]

Определение содержания пиридиновых оснований в смоле, продуктах гидрогенизации и нефтяных продуктах титрованием хлорной кислотой в безводной среде применяется широко. [c.447]

Содержание азотистых оснований определялось титрованием (в безводной среде) хлор- нои кислотой растворов в ледяной уксусной кислоте и выражалось числом лг NHз в 1 л масла 439]. [c.298]

Титрованием в среде безводной уксусной кислоты с применением амальгамированных серебряных, а также платиновых и медных электродов определяют нитрат- и роданид-ионы [34]. Определение нитритов в присутствии нитратов методом амперометрического титрования описано в [603]. [c.79]

В работе [7] кислотность поверхности оценивалась методом индикаторного титрования в безводной среде по н-бутиламину. Суммарное число центров Z составило величину 8,2-10 центров/г. [c.363]

Необходимо строго следить за тем, чтобы титрование хлорной кислотой производилось в абсолютно безводной среде. [c.63]

Необходимо, чтобы все титрования с хлорной кислотой проводились в абсолютно безводной среде. [c.124]

Среда титрования. Безводная уксусная кислота, хлороформ, смесь хлороформа с ацетатом ртути, бензол, уксусный ангидрид, хлорбензол, смесь хлороформа с диоксйном или пропиленгликолем, смесь хлорбензола с безводной уксусной кислотой, смесь этиленгликоля с изопропанолом, пропионо-вый ангидрид, смесь пропионового ангидрида с пропионо-вой кислотой. [c.285]

Эрдеи и Ради [938] титровали Au(III) аскорбиновой кислотой при pH 1—3 и 50—60° С. При температуре > 80° С получаются заниженные результаты. Не мешают Hg(II), u, Fe(III) (в присутствии НэР04), 150-кратные количества NOJ, 1 г-ион л С мешают ионы со стандартным окислительно-восстановительным потенциалом > - - 1,39 в [Pt(IV), Вг , S N и N ]. Ошибка определения золота в 0,001—0,01 N растворах 1%. При титровании в среде ледяной уксусной кислоты [937] вид кривой титрования похож на кривую титрования в водных растворах, если перед титрованием в безводной уксусной кислоте ввести безводный Ha OONa. В точке эквивалентности наблюдается отчетливый скачок потенциала. Аналогично золоту ведут себя другие окислители. [c.130]

Фритц и сотрудники [4] усовершенствовали метод оксимирования и новыспли его точность. По р1Х методике реакция оксимирования и носледуюш,ее титрование проводятся в безводной среде. В этом случае отрицательное влияние основности оксима значительно снижается. Они-санный ранее метод оксимирования не может быть использован для определения в абсолютно безводной среде из-за нерастворимости солянокислых солей оснований, используемых для нейтрализации части солянокислого гидроксиламина. По методу Фритца в качестве основания применяется диметилэтаноламин, солянокислая соль которого растворима в безводной среде. Более высокой точности этого метода способствует также использование в качестве титранта хлорной кислоты в метилцеллозольве. [c.86]

Хлорная кислота при неводном титровании. Многие слабоосновные или слабокпслотные органические соединения нельзя титровать в водной среде из-за того, что они не дают достаточно четких конечных точек в воде (в водно-спиртовой смеси) илн плохо растворяются. Указанные трудности можно преодолеть при проведении титрования в безводной среде. В связи с этим особую роль приобретает титрование раствором хлорной кислоты. Большей частью титрование веду г в ледяной уксусной кислоте, но можно, применять и другие неводные среды. Для определения конечной точки пользуются индикаторами, методами потенциометрии и высокочастотной кондуктометрии. [c.125]

Различные исследователи1 1 1 успешно применяли высокочастотное титрование хлорной кислотой в безводной среде (уксусной кислоте) при этом результаты совпадали с данными, полученными при определении конечной точки потенциометрическими и визуальными методами . Определение титра смеси хлорной и-уксусной кислот, используемой при неводном титровании, легко проводилось при применении в качестве стандарта кислого фта-лата кал ИЯ [c.125]

Для анализа гидразинов RNHNHR (R может быть aTOMONf водорода) используется несколько методов. Наиболее распространенным является прямое ацидиметрическое титрование. Гидразины— основания той же силы, что и амины, и их можно титровать аналогично в водной или безводной среде. Исключение как растворитель для титрования составляет уксусная кислота. Ею нельзя пользоваться, так как гидразины легко реагируют с ней, образуя соответствующие гидразиды [c.506]

Для определения соединений, проявляющих в неводных растворах основные свойства, в качестве сред для титрования используют протолитические (протогенные или амфипротные), апротонные и различные смешанные растворители. Из протогенных растворителей для определения слабых оснований широкое применение получила безводная уксусная кислота [51—55, 60—63, 157—163]. Добавление углеводородов, их галогенпроизводных и диоксана к уксусной кислоте повышает резкость конечной точки титрования [164—169], так как уменьшается константа автопротолиза (ионное произведение) среды. Однако титрование в среде уксусной кислоты имеет ряд недостатков [18]. [c.79]

Если нужно определить хлорид и бромид в безводной среде, в частности в безводной уксусной кислоте, то пользуются образованием хлорида и бромида кадмия, которые малорастворимы в уксусной кислоте 27. Титруют раствором нитрата кадмия с ртутным капельным электродом при —1,2 в относительно донной ртути. Важно следующее обстоятельство хлорид можно просто титровать раствором нитрата кадмия, при дпределении же бромида приходится титровать раствор нитрата кадмия исследуемым раствором, так как при избытке бромида образуется растворимый в уксусной кислоте комплекс [ dBr p-. Кривая титрования в этом случае имеет форму в, а при титровании хлорида — форму б. [c.338]

Нашими работами [8, 18—20] показано, что обменная адсорбция из растворрв солей избирательно выводит активные центры алюмосиликатного комплекса, практически не затрагивая обменных центров окислов, присутствующих, как правило, в избытке. Этот метод, по нашему мнению, позволяет точно фиксировать каталитическую активность образцов по мере введения иона щелочного металла в катализатор, Метод титрования катализатора в безводной среде веществами основного характера с применением различных индикаторов [16] является удовлетворительным для определения кислотной силы и числа кислотных мест, однако результаты зависят от величины молекул основания. Этот метод не дает четкого разграничения природы кислоты также и потому, что оставляет возможность образования комплекса Кат. Н КК и дает завышенные значения кислотности, определяемые этим методом по сравнению с расчетом на один атом Л1 [16]. [c.83]

Метод титрования катализатора в безводной среде веществами основного характера с применением различных индикаторов [16] является удовлетворительным для определения кислотной силы и числа кислотных мест, однако результаты получаются зависимыми от величины молекул основания. Этот метод иа наш взгляд не дает четкого разграничения природы кислоты также и потому, что оставляет возможность образования комплекса КН ЫН (на это указывает совпадение величин кислотности, определенной по методу титрования и методу обменной адсорбции из водных растворов солей [13], а также завышенные значения кислотности, определяемой титрованием, по сравнению с расчетом на один атом А1 [16]. В работе Джонсона [16] величина кислотности, определенная по бутиламину для катализаторов с малым содержанием А12О3 (от 0,12 до 10%) и предполагаемым полным взаи.модействием всего АЬОз с ЗЮг, была выше, чем ожидаемая теоретически для одного эквивалента кислоты, приходящегося на 1 атом А1. [c.248]

Разработан метод анализа винильных и алкильных производных гетероциклических азотсодержащих соединений, применяемых в производстве синтетических полимерных материалов, основанный на использовании реакции метоксимеркуриро-вания и кислотно-основном титровании в неводных средах. Индивидуальные замещенные пиридины определяли потенцио-метрическим титрованием в среде безводной уксусной кислоты -стандартным 0,1-н. уксуснокислым раствором НС1О4. Соединения N-винилкарбазол и N-винилпирролидон, а также винилпи-ридины в присутствии алкилпиридинов определяли, используя реакцию метоксимеркурирования, протекающую согласно уравнению [c.267]

Продукты реакции экстрагировали хлороформом и водой непрореагировавший ацетат ртути в водном слое титровали потенциометрически спиртовым раствором соляной кислоты. Суммарное содержание винил- и алкилпиридинов определяли потенциометрическим титрованием в среде безводной уксусной кислоты. Затем определяли винюширидин по вышеописанной реакции с ацетатом ртути в метанольной среде. Титрование проводили на установке, состоящей из потенциометра ЛП-58, снабженного системой стеклянного и каломельного электродов, магнитной мешалки, стакана для титрования емкостью 50 мл и микробюретки емкостью 10 мл с ценой деления 0,02 мл. [c.267]

Изучена возможность редокс-амперометрнческого титрования селена (IV) ферроценом в водно-уксусной среде [165]. Показана возможность регулирования редокс-потенциалов системы ферроцен—феррицений (Fe lFe +), что дает возможность для определения одних окислителей в присутствии других [166]. Томичек исследовал возможность редокс-титрования в среде безводной уксусной кислоты [6]. [c.54]

Метод основан на измерении электропроводности растворов алюминийорганических соединений при титровании их растворами пиридина, хинолина или изохинолина в безводной среде с образованием электропроводных комплексов этоксисоедине-ния комплексов не образуют. [c.194]

Для кислотно-основного титрования широко применяют хлорную к-ту, самую сильную к-ту в певодных р-рах. Ее растворы чаще всего используют в качестве титрантов для определения оснований и солей. Прн титровании в кислых растворителях р-ры хлорной к-ты готовят в безводных уксусной, муравьиной и пропионовой к-тах. При использовании гликолевых растворителей хлорную к-ту растворяют в гликолях. Очень часто нсиользуют раствор хлорной к-ты в диоксане нри титровании в среде дифференцирующих растворителей. При титровании в среде кетонов и смесей бензола пли хлороформа с кетонами или ацетонитрилом растворы хлорной к-ты готовят в метил-этилкетоне и других кетонах. Прп кислотно-основном титровании в неводных р-рах прпменяют также иеводные р-ры НС1, H SOj и HNO j, п-толуолсульфо-новой и нек-рых других сульфоновых к-т, хотя по силе они уступают хлорной к-те. Растворы хлорной и других к-т в неводных средах устанавливают ире-им. ио X. ч. карбонату натрия, бифталату калия, тетраборату калия и дифени.тгуанидин г. [c.101]

Кислотпость катализаторов крекинга или веществ, обладающих значительной активностью в крекинге углеводородов (различных адсорбентов, получаемых из алюмосиликатных или из магниевосиликатных глин, из силикагеля, пропитанного окисью алюминия и пр.), может быть определена, по крайней мере качественно, при помощи индикаторов. Последними исследованиями [35, 37, 38] окончательно установлено, что поверхность синтетических алюмосиликатных крекинг-катализаторов и активированных глин обладает центрами высокой кислотности. Существенно, что упомянутые авторы проводили измерение кислотности в безводной среде, благодаря чему отпало всякое сомнение в правильности интерпретации кислотности как свойства, присущего поверхности твердого тела. Милликен, Миллс и Облед [39] подвергли критике утверждение о том, что кислотность можно измерить при помощи титрования растворами оснований [18, 40]. Их возражение состоит в том, что свойство, измеряемое при титровании, является не кислотностью, а способностью реагировать с основанием в условиях опыта. Подобным образом из.меренная кислотность мало или совсем не имеет отношения к количеству кислоты, действующей в каталитических реакциях. Подобную критику надо считать обоснованной только в тех случаях, когда при.мененный растворитель, налример вода, может содействовать образованию кислоты путем сольволиза ангидрида или вещества с другой структурой, способного превращаться в кислоту при взаимодействии с растворителем. Безусловно, работа Уоллинга, применявшего полностью неполярный растворитель (изооктан), с этой точки зрения не может быть подвергнута критике. Нет также оснований предполагать, что применение растворителя, подобного бензолу (Темеле, Вейль-Малерб), приведет к тому, что вещество окажется способным реагировать с основанием. Даже если бы слегка основные свойства бензола могли бы уменьшить способность твердого тела реагировать с другим основанием, то это не будет и.меть значения при таких сильных основаниях, как н-бутил-амин. [c.20]

Присутствие буферов в смоле наиболее легко определяется потенциометрическим титрованием. Титрование в безводной среде лучше всего проводить в растворе ледяной уксусной кислоты хлорной кислотой с применением серебряного электрода. На рис. ХП1. 1 и Х1П.2 приводятся кривыг потенциометрического определения [c.327]

Метод количественного определения сульфоксидов титрованием хлорной кислотой в безводной среде (чистый уксусный ангидрид) был впервые предложен Уаймером [165,6] и усовершенствован Е. Н. Карауловой и Г. Д. Гальперном [264]. Он с успехом применяется для количественного определения сульфиниль-ных групп, в том числе в полимерных молекулах [265]. — Прим. ред, [c.257]

Шёнигера. В качестве титранта взята смесь растворов бария и свинца, что обеспечивает, по мнению авторов [686], более четкий переход окрасок в конечной точке. Титрование проводят в безводной среде. Метод применен к органическим соединениям, содержащим 5—42% 8, стандартное отклонение составляет 0,04 4- Возможно одновременное определение серы и галоидов. Вначале раствором Hg (N03)2 оттитровывают галоиды, используя дифенилкарбазон в качестве индикатора, затем восстанавливают желтую окраску раствора добавлением КВг и оттитровывают сульфат-ионы раствором соли бария. [c.70]

После выделения иода добавляют воду и отмеренный объем титрованного раствора тиосульфата натрия. Избыток тиосульфата натрия обратно оттитровывают раствором иода. Следует иметь в виду, что реакция, представленная уравненпем (9), проходит до конца только в безводной среде. Метод не был испытан в микромасштабе. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология