Олова хлорид, восстановление ртути

Восстановление ртути (II) хлоридом олова. К реакциям, характерным для катионов ртути (И), относится реакция восстановления до металлической ртути. [c.46]

Метод холодного пара нспользован также для определения содержания ртути в растворах после восстановления хлоридом олова. При этом предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг/г. С целью повышения чувствительности анализа восстановленную ртуть дополнительно концентрируют путем образования амальгамы с золотом. Затем поглотитель нагревают и испарившуюся ртуть определяют атомно-абсорбционным методом. Благодаря концентрированию ртути и удалению при этом сопутствующих примесей достигнут предел обнаружения 0,07 нг/г [330], [c.236]

Определение ртути. Хлорид олова в качестве восстановителя при определении ртути впервые предложен в работе [321]. При долгом стоянии раствора ртути с хлоридом олова интенсивность сигнала заметно снижается из-за выпадения из раствора восстановленной ртути и хлорида ртути(I). Поэтому восстановитель [c.227]

При открытии олова вначале олово(1У) переводят в олово(П) восстановлением металлическим железом. Для этого к нескольким каплям солянокислого раствора прибавляют кусочек железной стружки или немного железных опилок. Через 2—3 мин удаляют остатки металлического железа и к раствору прибавляют несколько капель раствора хлорида рту-ти(П) Н С12. В присутствии олова(П) образуется вначале белый осадок каломели Н 2СЬ, который затем темнеет за счет выделения металлической ртути в тонкодисперсном состоянии. [c.332]

Для определения сурьмы был разработан метод с применением солей ртути (II), упомянутый в разделе Мышьяк сурьма (III) окисляется хлоридом ртути (II) в щелочной среде (2 М раствор КОН) в присутствии комплексона III титруют без наложения внешнего напряжения (МИЭ) с платиновым электродом по току восстановления ртути (II). Интересно отметить, что в присутствии олова (II) наблюдается анодный ток, обусловленный окислением его до олова (IV). Во время титрования хлоридом ртути (II) или нитратом ртути (II) анодный ток понижается, так как олово (II) окисляется ртутью (II). Это дает возможность титровать раздельно олово (II) и сурьму (III) при совместном присутствии в растворе. Кривая титрования имеет форму г после конечной точки (титрование олова) ток остается постоянным пока титруется сурьма, а после второй конечной точки возрастает. Мышьяк ведет себя подобно сурьме. [c.308]

Восстановление ртути(II) хлоридом олова проводят в слабокислой среде в присутствии ацетатного буферного раствора при pH 5 [c.216]

Метод основан (при содержании олова от 0,2% и более) на восстановлении олова гипофосфитом натрия в присутствии катализатора хлорида одновалентной ртути и титровании раствором иодата калия. Гипофосфит натрия при нагревании является сильным восстановителем, а на холоду не окисляется в условиях анализа и избыток его не мешает титрованию олова [1—3]. [c.285]

Для определения содержания ртути в углях 20—400 мг образца в никелевой лодочке сжигают в потоке кислорода (около 35 л/ч) при 400 °С. Продукты сгорания пропускают через два поглотителя с 5 мл раствора перманганата калия в 0,5 и. серной кислоте (1 /о масса/объем). По окончании сжигания пробы поглотительные растворы сливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотители моют водой и промывные воды присоединяют к раствору, добавляют 10 капель 20%-ного раствора гидрохлорида гидроксиламина и объем раствора доводят водой до 100 мл. Затем 50 мл раствора переливают в сосуд для аэрации, добавляют 5 мл концентрированной азотной кислоты и 2 мл 20%-ного раствора хлорида олова. Раствор продувают воздухом (около 84 л/ч). Пары восстановленной ртути вместе с воздухом проходят через осушитель с перхлоратом магния и поступают в абсорбционную кювету длиной 18 см СФМ Перкин-Элмер , модель 303. Аналитическая линия 253,7 нм, ток ЛПК 8 мА, ширина щели 1 мм, О содержании ртути судят по высоте абсорбционного пика. В качестве эталона используют водный раствор нитрата ртути, содержащий 0,05 мкг/г ртути. Стандартное отклонение при концентрации ртути 0,59 мкг/г составляет 9,3% [320]. [c.234]

В чем сущность объемных методов определения молибдена. Напишите уравнения реакций восстановления МоО в Мо + цинком, хлоридом олова (II), металлической ртутью. Напишите уравнения реакций окисления Мо (III) бихроматом калия и хлоридом железа (III), вычислите грамм-эквивалент молибдена. [c.88]

Обнаружению ртути (II) данной реакцией мешают ионы В13+ и Ад+, которые в щелочной среде также восстанавливаются ЗпСи до элементного состояния. Поэтому реакцию восстановления ртути(II) хлоридом олова в щелочной среде не применяют для обнаружения рту-ти(11). [c.216]

Ртуть (II) открывают таким же путем. Рядом с каплей исследуемого раствора вместо соляной кислоты помещают каплю раствора хлорида олова. После восстановления осадок промывают концентрированной соляной кислотой и затем наблюдают люминесценцию в ультрафиолетовых лучах. Еще более удобно восстанавливать ртуть аскорбиновой кислотой. [c.238]

Полученный кислый раствор, содержащий пары Нд +, помещают в реакционный сосуд I (рис. 3.44), в котором содерн ится кислый раствор хлорида двухвалентного олова, восстанавливающего двухвалентную ртуть до металла, и иодида калия, ускоряющего реакцию восстановления. При этом ртуть выделяется в газовую фазу. [c.171]

Следует избегать большого избытка хлорида олова, так как может произойти восстановление хлорида одновалентной ртути до металлической ртути [c.33]

В литературе, в частности в монографиях [10, 11], приводятся многочисленные варианты методик определения ртути, поэтому мы не будем останавливаться на этом подробно. Для ее определения применяют описанную в разд. 3.8 аппаратуру в сочетании с каким-либо спектрофотометром. В качестве аналитической используют не первую резонансную коротковолновую линию ртути, регистрация которой затруднительна, а линию 253,65 нм. Наиболее распространены методики, основанные на использовании восстановления ртути хлоридом олова из растворов, в которых предварительно ртуть переводят в сульфатную форму. Величина сигнала при работе в замкнутых системах для беспламенного определения ртути (см. разд. 3.8) зависит в основном от абсолютного содержания металла в пробе (так как практически вся ртуть восстанавливается, а объем системы постоянен). Содержание ртути в газовой фазе несколько увеличивается при уменьшении количества раствора в реакторе вследствие смешения равновесия между жидкой и газовой фазами однако этот фактор [c.214]

Эти исследователи указывают, что при применении метода восстановления ртутью и серной кислотой получаются заниженные результаты, так как некоторые N-нитро- и N-нитрозосоединения в концентрированной серной кислоте подвергаются молекулярной перегруппировке с образованием групп С—NO2 и С—N0. Последние не дают окиси азота при восстановлении. Джоунс и Кеннер описали метод, в котором в качестве восстанавливающего агента используется хлорид меди(1) было показано что хлорид олова (II) дает неудовлетворительные результаты. Кроме нитрозопроизводных алифатических и ароматических аминов количественно выделяют окись азота также нитрозо-группы, связанные е гетероциклическим атомом азота, например в пиперидине. [c.282]

Для восстановления Ре(П1) обычно применяют хлорид олова (II), избыток которого окисляют хлоридом ртути(II). Образующийся при этом хлорид ртути(I) малорастворим и не разрушается окислителем — титрантом. К летучим восстановителям, избыток которых можно легко удалить кипячением раствора, относятся сероводород и диоксид серы. [c.168]

При детектировании паров восстановленной ртути методом АЭС-ИСП применение хлорида олова в качестве восстановителя обеспечивает лучшую воспроизводимость измерений за счет более стабильной плазмы по сравнению с использованием боргидрида натрия, в присутствии которого выделяется водород. Однако при применении хлорида олова происходит сильное и весьма трудно устраняемое заражение приборов оловом, а также свинцом, содержащимся в качестве примеси в хлориде олова, поэтому при определении ртути методом АЭС-ИСП вынуждены все же использовать хлорид олова [371]. [c.97]

Таким образом, метод щелочного восстановления ртути хлоридом олова в присутствии катализаторов и окислителей является универсальным и может быть использован при анализе пресных, соленых и сточных вод [360, 500]. Кроме того, показано, что чувствительность определения ртути при щелочном восстановлении выше, чем при кислотном аналитический сигнал при прочих равных условиях в кислой среде составляет 74 % от величины сигнала при щелочном восстановлении [304]. Сорбция ртути на стенках реакционного сосуда и газовых линиях анализаторов уменьшается при щелочном восстановлении, поэтому снижаются так называемые эффекты "памяти" и связанные с ними погрешности определения [459]. Следовательно, щелочное восстановление в связи с его улучшенными метрологическими характеристиками и отсутствием мешающего влияния многих металлов — более предпочтительный и перспективный метод в практике экологических исследований по сравнению с кислотным восстановлением растворенных форм ртути. [c.99]

Пары атомарной ртути, восстановленной хлоридом олова из большого объема пробы (0,5—1.0 л), концентрируются раствором йода в йодистом калии (коэффициент концентрирования — 100-200 для 5 мл раствора). Восстановление ртути из этого поглотительного раствора осуществляется аскорбиновой кислотой [18, 39]. ПО при таком концентрировании паров ртути составляет 0.01 мкг/л. [c.101]

Олово(П), полученное после восстановления олова(1У), открывают реакциями с солями висмута(1П), с хлоридом ртути(П) и др. [c.380]

Восстановление солей К раствору нитрата ртути (И) приливают раствор хлорида олова (ПЬ Происходит восстановление Hg + сначала до Hg2 , а затем и до металлической ртути (через 1—2 мин после сливания растворов). [c.238]

При избытке хлорида олова восстановление идет еще дальше и получается металлическая ртуть [c.423]

Метод основан на способности репия каталитически ускорять реакцию восстановления теллурата натрня до элементного теллура хлоридом олова (И). Выделяющийся теллур в присутствии защитного коллоида (желатины) окрашивает раствор в черно-коричневый цвет. Определение 0,1—0,001 мкг рения возможно в присутствии более 100 мкг следующих ионов меди, ртути, германия, олова, свинца, сурьмы, висмута, мышьяка, рубидия и осмия. Мешающее влияние молибдена и вольфрама устраняют связыванием их винной кислотой. Метод может быть применен для определения рения в горных породах после выделения его в виде сульфида. [c.376]

Восстановленная ртуть оседает на медной пластинке и образует серебристо-белое пятно. Хлорид двухвалентного олова Sn b тоже восстанавливает ионы закиси рту [c.112]

Хлористое олово до недавнего времени не употреблялось для восстановления урана (VI) до урана (IV) для последующего титри-метрического определения в связи с трудностью удаления избытка самого восстановителя. Однако после того как Мейн [726] показал возможность устранения избытка восстановителя добавлением хлорида ртути (11), не мешающей титрованию урана (IV) при помощи окислителей, применение хлористого олова в связи с его доступностью нашло широкое применение для восстановления урана (VI) с последующим его титриметрическим определением [43, 726]. [c.87]

Соли титана (III) по сравнению с хлоридом олова (И) более легко восстанавливают уран (VI) до урана (IV) [344]. Вследствие этого Для восстановления урана (VI) растворами солей титана (111) нагревания не требуется. Избыток восстановителя устраняют добавлением трехокиси висмута, которая восстанавливается до металлического висмута [781]. Металлический висмут и избыток трехокиси висмута отфильтровывают и фильтрат титруют, как обычно. Для удаления избытка восстановителя более удобным оказалось применение перхлората ртути (И) [998], так как в этом случае необходимость в фильтровании раствора перед титрованием отпадает. [c.87]

Мейн [726] для восстановления урана (VI) до урана (III) применил хлорид олова (II). Он нашел, что хлорид олова (II) легко восстанавливает уран (VI) до урана (III) в присутствии фосфорной кислоты и железа (III) в качестве катализатора. Избыток восстановителя устраняют добавлением хлорида ртути (I) и титруют уран [c.102]

Для контроля осадок растворяю г в царской водке, раствор упаривают до полного удаления избытка азогной кислоты. В оставшемся растворе присутствуют ионы ртути(П), которые открывают реакцией с хлоридом олова(П) — первоначально образующийся белый осадок Н 2С12 чернеет вследствие образования тонко дисперсной ртути при восстановлении ртути(1) до металлического состояния. [c.316]

Для проведения второй реакции к нескольким каплям анализируемого раствора прибавляют 2—3 кашщ раствора хлорида ртути(П) Hg . В присутствии олова(П) вначале происходит восстановление ртути(П) до ртути(1) и выделяется белый осадок каломели Hg2 l2, постепенно чернеющий вследствие образования тонкодисперсной металлической ртути при дальнейшем восстановлении ртути(1) оловом(П) до металлической ртути. [c.330]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Кроме упомянутого выше боргидрида натрия, к таким восстановителям носятся хлорид олова в щелочной среде в присутствии кадмия [294, 365, 462, 487] и меди [360, 641], а также хлорид германия (И) в щелоч среде [64]. Германий (II) — более эффективный восстановитель по сран нию с хлоридом олова. Окислительно-восстановительный потенциал pi ции восстановления ртути германием (II) более чем на 50 %, а констг равновесия — на 16 порядков величин выше, чем хшя восстановления рт оловом (II). Однако сильное мешающее влияние оказывают соедине теллура и селена. Так, при содержании теллура 1 10 моль/л аналити кий сигнал ртути может уменьшаться на 90-93 % [64]. [c.98]

Действием на раствор солей ртути (П) хлоридом олова ЗпСЬ получают белый осадок Hg2 l2 (так называемая каломель). Осадок постепенно приобретает серый цвет и, наконец, чернеет вследствие восстановления ртути до металлической [c.46]

I. Обнаружение ртути(П) в виде элементной ртути. Ртуть(II) восстанавливают до Нд хлоридом олова и металлической медью. Восстановление ртути (II) ЗпСЬ в зависимости от среды протекает с образованием различных продуктов реакции. [c.215]

В отличие от рассмотренных выше элементов определение общего содержания ртути методом ААС основано на измерении поглощения света ее парами, которые вьщеляются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов до атомного состояния, при длине волны 253,7 нм в газовой кювете при комнатной температуре ( метод холодн()го пара ). В качестве восстановителей применяют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и др. [3,8]. Предел обнаружения состав.гтя-ет 0,2 мкг/л, диапазон измеряемых концентраций 0,2 - 10 мкг/л [И] Для устранения мешающего влияния органических веществ, поглощаюшцх свет при данной длине волны, к пробе добавляют кислый раствор перманганата или бихромата калия. [c.249]

Ртуть. Неорганические соединения ртути можно селективно восстановить до металла раствором олова (II) [742-745] или тетрагидроборатом натрия [746] в присутствии ртутьорганических соединений. После восстановления ртуть испаряют и определяют атомно-абсорб-ЦИ01ШЫМ методом в холодных парах. Общее содержание ртути определяют после восстановления всех ее соединений до металла. Применение различных восстановителей позволяет дифференцированно определять неорганические соединения ртути, ее арил- [например, хло-ридфенилртути (II)] и алкил- [например, хлорид метилртути (П)] производные [747]. В щелочном растворе смесь ЭДТА и гидроксиламина [c.112]

Достоинством щелочного восстановления растворенных форм ртути хлоридом олова по сравнению с кислотным является существенное уменьшение или отсутствие мешающего влияния некоторых компонентов природных вод, таких как золото, серебро, платина, палладий, никель, железо, геллур, свинец, селен, хлориды, бромиды, иод иды, сульфиды, нитраты и нитриты [360, 362, 459, 500]. Так, при щелочном восстановлении раствора ртути 4 мкг/л не было обнаружено негативного влияния таких металлов, как никель, железо, теллур и свинец даже при их содержании 10 мг/л. Серебро, платина и селен при той же концентрации уменьшают аналитический сигнал ртути на 15 %, 1 мг/л золота или палладия — всего на 10 % [500], в то время как при кислотном восстановлении это уменьшение составляет 95 и 45 % соответственно [446]. Влияние золота и палладия при щелочном восстановлении маскируют добавлением ЭДТА или К27п(СН)4 [500]. Повышенное содержание растворенных органических веществ (ХПК 600 мг/л) также не влияет на правильность аналитических результатов 360]. Матричные эффекты при щелочном восстановлении ртути проявляются только при анализе сточных вод и могут быть устранены при использовании метода стандартных добавок [500. [c.99]

Отмеряют 25 см анализируемой пробы цилиндром вместимостью 25 см и помещают в реакционный сосуд-барботер. С помощью стеклянной пипетки вместимостью 5 см или дозатора (типа "М1пИаЬ 100/101", Польша), погрешность дозирования объемов которых соответствует нормативным требованиям ГОСТ 20292-74, прибавляют к пробе 5 см окислительно-каталитического раствора и затем 5 см раствора хлорида олова. Реакционный сосуд сразу же присоединяют к барботерной насадке и нажимают кнопку "Пуск". При этом включается микронасос и пары восстановленной ртути потоком прокачиваемого через барботер воздуха проходят через опорную кювету и концентрируются на золотом сорбенте. Время накопления восстановленной ртути на сорбенте при объеме прокачиваемого воздуха, равном 5 дм 5 мин. По истечении 5 мин автоматически отключается микронасос и на цифровом индикаторе счетчика тактовых импульсов высвечивается результат измерения. После анализа каждого образца проводится измерение холостой пробы — свежеперегнанной дистиллированной воды. [c.155]

Для определения ртути после ее восстановления хлоридом олова предложен атомно-флуоресцентный метод с применением низкотемпера-рного пропан-воздушного пламени [12]. Флуоресценция паров ртути возбуждается также излучением ртутной лампы при 184,9 и 253,7 нм 1131. В этом случае предел обнаружения метода достигас т К) %. [c.249]

При хорошо проведенном восстановлении выделяется незначительный шелковисто-белый осадок каломели. Если произошло восстановление до металлической ртути,— что может случиться при большом избытке хлористого олова,— то для определения необходимо взять новую норцию раствора хлоридов железа и повторить восстановление. Испорченную пробу с осадком металлической ртути выливают. Так же поступают, если от приливания раствора НёС] вовсе не выпадает осадка (было прилито недостаточное количество ЗпС] ). [c.383]

Отгонка аммиака используется в широко известном методе определения азота в органических соединениях по Кьельдалю. В простейшем варианте этого метода пробу обрабатывают при нагревании концентрированной серной кислотой в присутствии солей ртути (катализатор), в результате чего органические соединения окисляются до СО2 и Н2О, а азот переходит в ЫН4Н504. После охлаждения к остатку добавляют раствор щелочи и отгоняют ЫНз в отмеренный объем титрованного раствора кислоты, а затем определяют избыток кислоты, не вошедшей в реакцию с аммиаком, и рассчитывают массу азота в пробе по формуле обратного титрования. Методом Кьельдаля можно определять азот в аминах, аминокислотах, алкалоидах и многих других азотсодержащих соединениях. Некоторые соединения можно проанализировать по методу Кьельдаля только после предварительного разложения или восстановления хлоридом олова (И) или цинковой пылью (азотсоединения, производные гидразина и т. д.) [c.215]

Открытие катионов ртути 1) Катионы Hg" открывают реакцией с хлоридом олова(П) (точнее — с хлоридными комплексами [Sn U] ) — наблюдается выпадение белого осадка каломели Hg2 l2, который темнеет вследствие выделения тонкодисперсной металлической ртути, образующейся при восстановлении Hg2 l2 оловом(П). [c.340]

Так, при реакции Hg2" с хлоридом олова(П) выделяющийся вначале белый осадок каломели Hg2 l2 постепенно чернеет вследствие образования тонкодисперсной металлической ртути при восстановлении Н 2" оловом(П) [c.357]

Для восстановления урана (VI) до урана (IV) может быть рекомендована следующая методика [43]. К Ю мл анализируемого раствора, содержащего 50—100 мл урана, прибавляют б—10 мл концентрированной соляной кислоты, 1—2 мл 85%-ной фосфорной кислоты, 2 мл 5% -ного раствора хлористого олова и нагревают в течение 15 мин. при температуре около 00 . После охлаждения до комнатной температуры прибавляют 10—20 мл насыщенного раствора хлорида ртути (II) и не ранее чем через 2 мин. приливают 25 мл 0,05 N раствора железоаммонийных квасцов, 5 мл смеси (1 3) концентрированной серной кислоты с 85%-ной фосфорной кислотой и титруют 0,01—0,02 N раствором бихромата калия в атмосфере углекислого газа, применяя дифениламинсульфокислоту в качестве индикатора. [c.87]

Из ряда модификаций метода, основанного па использовании импрегнированных бумаг, различающихся размерами и формой используемой аппаратуры, способом закрепления кружочка или полоски бумаги, пропитанной бромидом или хлоридом ртути, имеется ряд модификаций, отличающихся веществом, используемым для нронитки фильтровальной бумаги. Некоторые авторы предлагают для этой цели цианид ртутн(П) [650], нитрат серебра [4, 409], взаимодействующий с арсином с выделением металлического серебра, диэтилдитиокарбаминат серебра [1170], метол [24]. В последнем случае восстановление соединепий мышьяка до арсина проводят электролитически, что значительно уменьшает значение холостого опыта по сравнению с восстановлением цинком или металлическим оловом, которые, как правило, всегда содержат следовые количества мышьяка. Этот вариант метода позволяет определять до 0,1 мкг As в 25 мл раствора. [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология