Кадмий методы отделения

Первая работа по распределительной хроматографии на целлюлозе была выполнена еще в 1949 г. [122] в процессе анализа сплавов, содержащих никель, кобальт, медь и железо. Тогда же был разработан метод отделения ртути от меди, висмута, свинца н кадмия. В дальнейшем Ф. Бар-стелл с сотрудниками [123] применил хроматографию на целлюлозе для выделения урана из руд. Впоследствии разработанная ими методика была использована для получения препаратов урана спектральной чистоты, для очистки урана от продуктов деления. [c.174]

В настоящее время аналитическая химия стремится найти такие методы определения висмута, которые не требовали бы трудоемких процессов разделения, связанных, кроме того, с опасностью потери части висмута. В отдельных случаях это удалось можно, например, указать иа метод потенциометрического титрования висмута раствором соли двухвалентного хрома в присутствии трудноотделимого свинца, а также кадмия. Однако методы отделения продолжают играть исключительную роль в аналитической химии висмута. [c.10]

На реакциях гидролиза основано много практически важных методов отделения висмута от свинца, меди, кадмия и других элементов. Поскольку состав образующихся при гидролизе основных солей висмута непостоянен, то весовые и объемные методы определения через основные соли дают, как правило, недостаточно точные и надежные рез льтаты. [c.15]

Эти методы сводятся в основном к отгонке сероводорода и поглощению его различными растворами. Наиболее надежным методом отделения сероводорода является его отгонка в токе воздуха [848, 1061], азота или водорода [607, 1125, 1126] или смеси их [ИЗ], углекислого или инертного газа [265]. При отделении и концентрировании следовых количеств сероводород поглощают растворами, содержащими соли тяжелых металлов, образующих с ним прочные сульфиды ацетатом [110, 265, 418] или хлоридом кадмия [684], ацетатом свинца [602] или плюмбитом натрия [602]. [c.55]

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ ОТ СОПУТСТВУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ [c.140]

Экстракционное выделение кадмия, отличающееся высокой избирательностью, используется при анализе различных объектов как эффективный способ разделения и концентрирования. Кадмий экстрагируется органическими растворителями в виде простых галогенидных комплексов, внутрикомплексных соединений или тройных комплексов. Краткая характеристика экстракционных методов отделения кадмия приведена в табл. 24. [c.143]

Описан метод отделения и косвенного определения микроколичеств кадмия в присутствии большого числа посторонних ионов с использованием хроматографической бумаги, обработанной раствором иодида свинца. Метод основан на осаждении определенным количеством раствора карбоната в специальном капилляре и хроматографировании избытка ионов СО3" на бумаге Ватман №1, пропитанной раствором РЫз- Количество кадмия определяют по степени интенсивности окрашенного пятна [175]. [c.159]

Объект анализа Содержание кадмия, % Разложение проб Методы отделения кадмия или других элементов Метод определения Литера- тура [c.170]

Объект анализа Содержание кадмия, мкг/л Метод выделения кадмия или отделения мешающих элементов Метод определения Литература [c.178]

Сообщается [58] о методе отделения ртути от цинка, кадмия и свинца на колонке, заполненной сополимером на основе стирола и дивинилбензола, который пропитан 0,3%-ным раствором дитизона в хлорбензоле. Все изученные элементы сорбируются на колонке из раствора с pH 5,2, после чего цинк, кадмий и свинец десорбируются 0,1 М раствором НС1. [c.409]

Предложен метод отделения висмута от свинца, меди и кадмия с помощью буферной смеси, состоящей, из пиридина и нитрата пиридина, [c.273]

Наиболее удовлетворительным методом определения кадмия является взвешивание его в виде сульфата кадмия после отделения всех веществ, дающих остаток после выпаривания с серной кислотой. Из других методов заслуживает внимания только электролитический. [c.299]

Для отделения от молибдена умеренных количеств многих элементов целесообразно пользоваться осаждением аммиаком с переосаждением осадка, если он велик, и последующей обработкой фильтрата сульфидом аммония. Осаждение аммиаком, при наличии в растворе достаточного количества железа (П1), позволяет отделять от молибдена железо, фосфор, мышьяк, сурьму и, возможно, другие элементы, например висмут, олово, германий и редкоземельные металлы Свинец при этом должен отсутствовать, иначе выделяется молибдат- свинца. Обработкой фильтрата сульфидом аммония полностью удаляют кадмий, серебро и большую часть, а возможно, и всю медь. В тех случаях, когда не требуется определять железо и щелочноземельные металлы, осаждение аммиаком целесообразно проводить, как описано на стр. 363. Необходимо указать, что при медленном введении аммиака в слабокислый раствор некоторое количество молибдена захватывается осадком поэтому рекомендуется прозрачный анализируемый раствор вливать нри сильном перемешивании в избыточное количество аммиака. В некоторых случаях, как, нанример, для лучшего отделения меди, аммиак можно заменить едким натром и сульфидом натрия. Сплавление породы или окисленных минералов с карбонатом натрия и последующее извлечение молибдена в раствор обработкой плава водой также может служить для отделения умеренных количеств молибдена от целого ряда элементов. Следует иметь в виду, что все эти методы отделения молибдена от других элементов не равноценны и заменить друг друга не могут. Так, при осаждении аммиаком мышьяк совместно с другими элементами выделяется в осадок, тогда как при применении едкого натра или при выщелачивании карбонатного плава водой он практически полностью переходит с молибденом в раствор. Медь же, наоборот, переходит вместе с молибденом в аммиачный фильтрат, а при обработке раствора [c.359]

Описан метод отделения железа от марганца, кобальта, никеля, меди, цинка, кадмия, магния, кальция и бария, основанный на гидролитическом осаждении формиата железа (III) путем гидролиза мочевины. [c.439]

Хороший катионообменный метод отделения кадмия от меди и цинка [144] основан на том, что кадмий легко элюируется 0,5ЛГ НС1, а медь и цинк остаются в колонке. Эта же простая операция может быть использована для отделения кадмия от урана, кобальта, никеля, марганца, титана, железа, алюминия, тория, циркония, щелочноземельных и редкоземельных металлов [120]. Труднее протекает отделение кадмия от бериллия, но и оно может быть достигнуто в подходящих условиях. Четырехвалентное олово, литий и [c.363]

Ввиду того, что стильбазо реагирует с большим числом ионов с образованием окрашенных в сине-фиолетовый или красный цвет соединений, следовало найти метод отделения индия от ряда элементов и прежде всего от цинка, кадмия, железа и алюминия. [c.264]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

Экстракция дитизоном. Это один из лучших методов отделения кадмия. См, Колориметрические методы (стр. 792). [c.789]

Осаждение миндальной кислотой. Это, по-видимому, наиболее селективный метод отделения циркония. Осаждение проводят в 2j5 н. растворе соляной кислоты. Так можно отделить 0,1 мг и больше циркония от титана, железа (1П), ванадия (V), тория, молибдена, меди, олова (IV), висмута, сурьмы (III), вольфрама, алюминия, кадмия, церия (III), хрома (III), марганца, магния и никеля. [c.1157]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

В тех случаях, когда в исследуемом растворе присутствуют большие количества урана (до 250 л) и хрома наряду с элементами, не осаждаемыми в щелочной и аммиачной средах, для выделения плутония можно применять соосаждение плутония с гидроокисью никеля в присутствии перекиси водорода (А. А. Чайхорский и сотр., 1953 г.). Метод отделения плутония от урана и хрома основан на способности этих примесей образовывать растворимые перуранаты и хроматы в щелочной среде (КОН, NaOH) в присутствии перекиси водорода. В тех случаях, когда в растворе кроме урана и хрома присутствуют медь, цинк, кадмий, серебро, кальций и др., не осаждаемые в аммиачной среде элементы, соосаждение плутония проводят на гидроокиси Лантана аммиаком, не содержащим углекислоты в присутствии перекиси водорода. Большим преимуществом данного метода (соосаждение с гидроокисью никеля) является его быстрота (выделение и определения плутония занимает около часа), а также возможность определять плутоний из раствора со значительным содержанием урана (до 250 л). Точность определения 67о. [c.279]

Для аналитической химии большое значение имеет метод отделения висмута от свинца, меди, ципка и кадмия в виде В10Вг при помощи бромид-броматной смеси. Метод — один из наилучших из предложенных до настоящего времени. Однако он еще мало известен работникам заводских лабораторий. [c.51]

В литературе описан ряд методов отделения висмута, основанных на различной летучести хлоридов и бромидов висмута и сопутствующих Элементов. Из описанных ниже методов практическое значение имеет только метод отделения висмута от трехвалентного мыиьяка отгонкой последнего из сильносолянокислого раствора. Удовлетворительные результаты получены при отделении висмута от кадмия отгонкой висмута в струе паров брома, смешанных с воздухом. [c.254]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

В первой группе методов отделенный от раствора осадок растворяют, либо непосредственно титруют, для чего используют методы нейтрализации (ацидиметрия или алкалиметрия,) окисления — восстановления (броматометрия, иодатометрия, иодомет-рия, перманганатометрия и др.) или осаждения (аргентометрия и пр.). В частном случае титрования диэтилдитиокарбаматом образующийся осадок соединения кадмия служит индикатором для гетерометрического установления конечной точки. [c.63]

Предложен бесколоночный метод отделения кадмия при анализе железистых и медистых материалов. Метод основан на избирательном поглощении кадмия анионитом ЭДЭ-ЮП из солянокислого раствора и десо рбции его 0,01 JV НС1. [c.156]

Изучено адсорбционно-хроматографическое разделение дитизонатов С(1 и 2п, С(1 и РЬ, С(1 и В1 с использованием в качестве сорбентов КНСО3 и трехзамещенного цитрата калия [57]. Разработан метод отделения кадмия от мешающих элементов с помощью минерального ионообменника — фосфата кальция [221]. [c.157]

В монографии, являющейся очередным томом серии Аналитическая химия алементов приведены общие сведения о кадмии, его распростраяениости в природе, формах нахождения, применения, физических, химических и физико-химических свойствах. Дается характеристика важнейших неорганических и органических соединений кадмия, используемых в аналитической химии. Приведены методы отделения и определения кадмия (химические, физические и физико-химические), а также методы определения примесей в нем. Наиболее современные и надежные,методы представлены в виде [c.255]

Se и Те экстрагируются хлороформным раствором трибутнл-амина из 5—6 А НС1. Селен реэкстрагируется разбавленным раствором соляной кислоты, а теллур — водой, что может быть использовано для их разделения. Сп экстрагируется из 7 А" НС1 на 30%, серебро хорошо извлекается из разбавленного раствора соляной кислоты. Кадмий и Hg из 1 —8 N НС1 экстрагируется на 97%, Ga i полностью извлекается из 4А НС1, индий из б—7 N H I экстрагируется на 87, — на 90 и марганец на 12%. Полученные результаты использованы для разработки экстракционного метода отделения железа от хрома, хрома от титана и ванадия, ванадия от титана. [c.237]

Отделение ртути. Хсфоший метод отделения ртути от серебра, висмута и свинца, основанный на нерастворимости сульфида ртути в кипящей разбавленной азотной кислоте (пл. 1,2—1,3 г1см ), был предложен очень давно Если присутствует свинец, часть его может превратиться в нерастворимый сульфат свинца, который затем надо удалять из остатка сульфида ртути. Медь, олово и кадмий образуют с ртутью смешанные сульфиды, что препятствует их полному отделению. [c.94]

Методы отделения кадмия особенно важны потому, что для его определения необходимо, чтобы в анализируемом растворе отсутствовало большинство других элементов. Главные методы отделения кадмия основаны на свойствах его сульфида. Кадмий может быть отделен от элементов, не входящих в группу сероводорода, осаждением сероводородом в кислом растворе (стр. 83). От мышьяковой группы кадмий может быть-отделен осаждением сульфидом натрия от меди — осаждением сероводородом в щелочном цианидном растворе и от некоторых других элементов сероводородной группы — установлением соответствующей кислотности раствора перед пропусканием сероводорода. Сульфид кадмия лучше всего осаждать из сернокислого раствора. Присутствие больших коли- [c.296]

Полярографическое определение металлических примесей в висмуте не представляется возможным проводить без их предварительного отделения. Так, определение свинца проводят после его электролитического отделения в виде РЬОа с дополнительной очисткой от висмута тиомочевиной [36]. Описан метод отделения висмута от свинца путем растворения висмута в ртути, микропримесь переводят в водный раствор и полярографируют [37], Медь отделяют рубеановой кислотой [38] в присутствии цитрата калия и ЫН40Н, удерживающих в растворе висмут и другие элементы. Селен определяют методом осциллографической полярографии [27] после осаждения его в элементарном виде с коллекторами. Показано, что возможно отделить 1—10 мкг 8е от 2—10 г В1. Достигнута высокая чувствительность определения—10- %. Условия электролитического выделения висмута из азотнокислых растворов были подробно изучены при определении свинца, кобальта, кадмия и цинка [25] на фоне роданида калия, а также никеля [39], молибдена и ванадия [40]. [c.327]

Метод отделения редкоземельных элементов от тория, описанный Геттелем и Фасселем [32], основан на поглощении всех элементов катионитом и последующем элюировании 4ЛГ НС1. Четырехвалентный торий обладает большим сродством к катиониту, чем трехвалентные редкоземельные элементы. Такие элементы как алюминий, кальций, кадмий, кобальт, медь, железо, уран и цинк появляются в элюате раньше редкоземельных элементов. После элюирования редкоземельных элементов, торий вытесняют подходящим элюентом, например серной кислотой, или определяют после сжигания ионита [89 ]. Изучено также отделение редкоземельных элементов от тория с применением в качестве элюентов лимонной кислоты [73] или этилендиамиптетраацетатного комплекса свинца [94]. [c.327]

Некоторые элементы образуют чрезвычайно прочные хлоридные комплексы, Хлорокомплекс золота, AU I4, настолько устойчив, что не взаимодействует с катионитами даже при малых концентрациях хлор-ионов. Следовательно, золото легко может быть отделено от большинства других металлов простым пропусканием хлоридного раствора через катионообменную колонку [120], Комплексы ртути (II) также очень устойчивы. Убалдини и Кассата [130 ] предложили метод отделения железа, меди, цинка, кадмия, никеля и титана от ртути, основанный на том, что ртуть не поглощается катионитами из 0,1М раствора соляной кислоты. [c.363]

На том же принципе основаны быстрые методы отделения меди от свинца [70 ] и от олова и сурьмы [81 ] в растворе тартрата аммония. Некоторые разделения, в которых также применяются органические комплексообразующие реагенты, основаны na том, что оксалатные комплексы цинка и кадмия менее прочны, чем соответствующие комплексы других элементов, в частности, меди [19] и урана. В качестве примера можно указать на метод опредеДепия следовых количеств кадмия в уране [17 ]. Изучались также условия разделения цинка и кадмия в цитратной среде [30] наилучшие результаты получаются при pH 4 (ср. [83]). [c.365]

Е. П. Цинцевич и Г. Е. Назарова [19] предложили метод отделения галлия от свинца и кадмия на сульфокатионите в среде слабых кислот. Свинец и кадмий выделяются в виде отдельных фракций последовательным элюированием насыщенным раствором ацетата аммония и 0,2Ж раствором соляной кислоты. Последним элюируют галлий раствором едкого натра. [c.379]

К. Мар и X. Оле [45] разработали метод отделения кадмия от цинка осаждением его 5%-ным раствором тиомочевины и солью Рейнеке [NH4 r(NH3)2(S N)4-H20] в дистиллированной воде. С помощью серной или соляной кислоты устанавливают кислотность раствора, содержащего кадмий, в пределах 0,1—1,0 н. и добавляют растворы тиомочевины и соли Рейнеке до тех пор, пока жидкость не примет темно-розовой окраски. Охлаждают раствор в ледяной бане, периодически помешивая, до полного осаждения. Осадок отфильтровывают и сушат при 110° С в течение 1 ч (1 мг осадка эквивалентен 0,1247 мг кадмия). В дальнейшем Дж. Р. Де Воэ и В. В. Мейнке [21] доказали простоту и надежность этого метода определения кадмия в цинковых рудах. [c.120]

Поскольку дитизонат меди имеет высокое значение константы экстракции, медь можно отделить в разбавленных кислотах от цинка, кадмия, свинца и других элементов, дитизонаты которых имеют низкое значение константы экстракции. Мешают только ртуть, серебро, золото, палладий и большие количества висмута. Первые два элемента (а также висмут) можно за.маскировать 0,1 М раствором бромида при pH 1 или — более эффективно — 0,1 М раствором иодида [458]. Палладий можно выделить предварительной экстракцией диметилглиоксимом. Другой метод отделения меди от ртутн, серебра и висмута состоит в промывании органического экстракта дитизонатов 2%-ным раствором иодида калия в 0,01 н. соляной кислоте [102, 691]. Дитизонат меди остается в органической фазе, в то время как дитизонаты других элементов разлагаются. [c.213]

Восстановление сульфата с последующим выделением H2S служит основой методов отделения и определения сульфата. Для восстановления сульфатов предложены смеси, содержащие титан с фосфорной кислотой [97] и иодистоводородную кислоту [98]. Образующийся H2S поглощают растворами солей цинка или кадмия или раствором NaOH и определяют затем титриметрически пли спектрофотометрически. В качестве титранта можно использовать ацетат ртути(II) с индикатором дитизоном [99]. [c.536]

В методе отделения сульфидов, основанном на осаждении сульфидов кадмия или цинка, не требуется выделения сероводорода. Этот метод наиболее целесообразен в случае присутствия значительных содержаний сз льфидов. Для отделения сульфидов в виде сульфида цинка к анализируемому раствору предложено прибавлять ацетат цинка и затем гидроксид натрия [10]. Осадок отделяют от аккуратно декантируе.мой осветленной жидкости фильтрованием. [c.561]

Определение таллия в металлическом кадмии без отделения основы [228]. Растворяют 2,8 г кадмия при нагревании в 30 см 25%-ной НС1, в которую добавлено несколько капель HNO3. Раствор упаривают досуха. Остаток растворяют в минимальном объеме воды и добавляют несколько капель 1%-ного раствора сульфата гидразина и 0,0275 моль ЭДТА. Раствор нейтрализуют водным аммиаком до pH = 4,25, перемешивая до полного растворения осадка. Затем раствор разбавляют водой до 25 см . Раствор продувают инертным газом и регистрируют ДИП. Еп = —0,48 В (нас. к. э.) Смин - ЫО- %. Для градуировки используют метод добавок. [c.186]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов SbOs , ЗЬОг" , 5ЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит з фильтрат [53]. Лучше всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового.и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии. [c.74]