Мышьяк титрование

Типичным примером броматометрических определений является титрование As(III), Sb(III) и Sn(II). Можно предложить общий метод определения сильных окислителей раствор окислителя, например хлора, гипохлорита натрия, хлората калия, пероксида водорода, пероксодисульфата калия, бромата калия восстанавливают оксидом мышьяка(III) и избыток его оттитровывают раствором бромата. [c.176]

Сколько было мышьяка в данном растворе арсенита, если на титрование его израсходовано 18,40 мл 0,1050 и. раствора КВгОз [c.420]

Прямое титрование броматом калия рекомендовано как наиболее точное для определения мышьяка (III), сурьмы (III), олова (II), висмута (III). Прямым титрованием в присутствии 25%-ной НС1 можно определить гидразин, фенилгидразин и семикарбазид, например [c.415]

Аналогично четырехвалентному церию можно было бы определить также перманганат или йодат и бромат. Можно также провести определение трехвалентного мышьяка титрованием его йодом в растворе бикарбоната натрия, если медь, железо и другие тяжелые металлы замаскировать комплексоном. Титрованным раствором йода можно также определить двухвалентное железо [16] в умеренно кислом растворе, содержащем комплексон. [c.174]

Титрование можно проводить без наложения внешнего напряжения как с меркур-иодидным, так и с каломельным электродом сравнения. Если в титруемом растворе находятся другие ионы (например, железо, ртуть, медь, висмут, серебро), то титрование мышьяка (III) следует проводить при потенциалах от +0,5 До +0,6 а (МИЭ) в таких условиях некоторые элементы вообще не смогут восстанавливаться (медь, висмут Другие же дают при таком потенциале лишь очень небольшой ток, не мешающий определению мышьяка. Электроотрицательные элементы — цинк, никель, кадмий, свинец и другие вообще не оказывают никакого влияния на определение мышьяка. Титрование с наложением внешнего [c.267]

Определение производят в тех же условиях, в каких определяют бихроматы. Нет сомнения в том, что и в иодометрии будут разработаны методы с применением комплексона. Можно указать на следующие возможности определение иодатов и броматов в присутствии других окислителей, которые можно связать комплексоном, затем определение трехвалентного мышьяка титрованием его иодом в среде бикарбоната в присутствии тяжелых металлов, связанных комплексоном, и др. Приведем еще один пример, который был подробно изучен. [c.136]

Если анализируемый раствор содержит 0,1—0,5 мг мышьяка, титрование проводят 0,0()1 н. растворами. Для нахождения поправки на индикатор проводят холостой опыт. [c.903]

Точку эквивалентности при броматометрическом титровании устанавливают различными методами. При определении сурьмы (также мышьяка и др.) нередко применяют необратимые индикаторы, чаще всего метиловый оранжевый после введения небольшого избытка бромата выделяется свободный бром, который окисляет индикатор, что сопровождается исчезновением красного окрашивания. Можно также прибавить в конце титрования немного иодида калия и раствор крахмала. Свободный бром реагирует с К1 [c.432]

Бромноватокислый калий иногда применяется для титрования грех-валентного мышьяка или сурьмы, особенно когда они получаются в с льно [c.393]

Титрование йодом можно вести как в кислой, так и в нейтрально или слабощелочной среде в зависимости от восстановителя. Так, двухвалентное олово обычно титруют в кислой среде, а трехвалентный мышьяк — в среде, близкой к нейтральней. В случае необходимости титрования в среде близкой к нейтральной, к испытуемому раствору прибавляют кислый углекислый натрий, виннокислый натрий, пирофосфат или другие солн [c.403]

Другие неорганические ионы в низших степенях окисления также можно определять посредством титрования раствором иода, например мышьяк(1И), ва-надий(1У), ртуть(1). Таким способом определяют кислоты-восстановители, например сероводород, сернистую кислоту, тиосульфат и др. Иод окисляет также многие органические вещества соединения, содержащие альдегидные группы, азот-, и серосодержащие соединения, оксисоединения и др. [c.412]

Рис. VII, 33. Результаты следующем примере, кондуктометрического ти- На рис. VII, 33 В виде схематических трования золя сульфида кривых приведены результаты кондукто-мышьяка . метрического титрования растворами

Метод стандартизации. Устанавливают точную концентрацию 0,1 моль/л раствора следующим образом точно взвешивают около 0,2 г трехокиси мышьяка Р1 и растворяют при легком нагревании в 15 мл раствора гидроокиси натрия (0,2 моль/л)ТР. Прибавляют к прозрачному раствору 50 мл серной кислоты ( — 100 г/л)ИР, 0,15 мл раствора тетраокиси осмия Р в серной кислоте ( — 100 г/л)ИР с концентрацией 2,5 мг/мл и 0,1 мл раствора о-фенантролина ИР. Титруют раствор раствором сульфата церия-аммония до исчезновения красного окрашивания. По мере приближения к конечной точке титрование проводят медленнее. [c.360]

I. Поглощает анализируемое вещество (А), титрант (В) и продукт реакции (АВ) при данной длине волны не поглощают. По мере уменьшения концентрации определяемого вещества оптическая плотность уменьшается и становится постоянной после точки эквивалентности (рис. 105, кривая 1). Такого рода кривая наблюдается при титровании бихромат-ионов долями железа (И) или мышьяка (П1). При длине [c.266]

Такого рода кривая наблюдается при титровании соединений мышьяка (III) солями церия (IV). [c.266]

При титровании целого ряда веществ в уксусной кислоте можно использовать также такие сравнительно новые титранты, как монохлорид иода или тетраацетат свинца. Определение иодида в присутствии хлорида и бромида проводят титрованием в среде уксусной кислоты раствором СЮг в качестве титранта. В серии окислительно-восстановип ельных титрований в среде уксусной кислоты некоторых окислителей (бром, хромовая кислота, перманганат калия, монохлорид иода, бромат калия и иодат калия) были апробированы в качестве титрантов такие соединения, как дитионат натрия, ацетат ванадила, три-хлорид мышьяка или хлорид олова(II). [c.348]

Чистоту препарата определяют в фильтрате от взбалтывания 0.5 г препарата с 25 мл воды в последнем ие должно быть хлоридов более 0,01 %, тяжелых металлов более 0,001%, остатка от прокаливания более 0,1 о, мышьяка. По содержанию аммиака, образующегося при отгонке в присутствии щелочи, поглощаемого 4 о-ным раствором борной кислоты и титровании перегона 0,1 н. раствора соляной или серной кислоты, в присутствии смешанного индикатора (растворов метилового красного и метиленового синего 2 1) салициламида должно быть не менее 99%. [c.172]

На рис. УП, 33 в виде схематических кривых приведены результаты кондуктометрического титрования растворами гидроокиси калия и хлорида бария гидрозоля сульфида мышьяка, для которого Потенциалопределяющим ионом является ион Н5 , а противоионом— ион Н+. Как можно видеть, кривая / титрования с помощью КОН имеет минимум. Существование этого минимума объясняется следующим образом. При добавлении первых порций щелочи происходит замещение в адсорбционном слое мицеллы противоиона Н+ на ион К+, и это приводит к образованию из ионов Н+ и ОН почти неионизированной молекулы Н2О. В результате уменьшения содержания ионов водорода, обладающих исключительно высокой подвижностью, электропроводность системы падает. Однако после -замещения всех ионов водорода при дальнейшем добавлении щелочи электропроводность золя увеличивается, По количеству ще- [c.220]

Рис. VII, 33. Результаты кондуктометрического титрования золя сульфида мышьяка

Присутствие до 100 мг мышьяка (III) при прямом титровании при комнатной температуре 300 мл раствора урана (IV), содержащего 5 мл фосфорной кислоты и 25 мл серной кислоты, также не мешает титрованию. [c.93]

Мюр [981, 984] титровал горячий слабокислый раствор висмута раствором хромата или бихромата калия, устанавливая точку эквивалентности капельной пробой с нитратом серебра. Появление слаборозового окрашивания указывало на окончание титрования. Ошибка составляет 2%. Определению мешают хлориды, сульфаты, мышьяк, кальций и медь. [c.102]

Раствор, содержащий 5% хлорамина, может быть применен вместо хлорной воды [220] для открытия ионов брома и иода, для замены белильной извести в индофенольной реакции, вместо перекиси водорода при обнаружении кофеина, и в качестве окисляющего агента при определении индикана в моче. В количественном анализе он дает удовлетворительные результаты [221] при потенциометрическом определении трехвалентного висмута и мышьяка, двухвалентного олова и железа, ионов ферроцианида, сульфита, нитрата и иода, гидрохинона, хингидрона и солянокислого гидразина. Титр раствора хлорамина Т заметно не изменяется при стоянии раствора в течение 3 месяцев и может быть установлен но трех-окисн мышьяка. Титрование проводят в кислом растворе. Прн этом тиоцианат-ион [222] окисляется количественно в цианат-н сульфат-ионы, гппофосфит-ион —в фосфит-ион (при 24-часовом стоянии) и азотистая кислота—в азотную [223]. Особенно большое значение хлорамин Т имеет как заменитель иода при анализе сульфита [224] в контроле сульфитнобумажного производства. Этим методом можно также определять концентрацию гидросульфита натрия [225а]. Так как ион иода легко окисляется в свободных иод подкисленным раствором хлорамина Т, последний может быть применен для любого иодометрического титрования нри предварительном прибавлении к раствору небольшого количества иодистого калия и крахмала [2216, 222, 2256]. [c.41]

В полученном дистилляте ошределяют мышьяк титрованием раствором бромата калия или раствором иода. Одновременно с определением (для каждой серии анализов) проводят глухой опыт с теми же количествами реагентов и в результат определения вносят поправку. [c.208]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

По окончании отгонки в полученном дестиллате определить содержание мышьяка титрованием 0,05 н. раствором бромата калия. Титрование вести при 60° с несколькими каплями метилоранжевого до его обесцвечивания. Раствор КВЮ3 прибавлять по каплям, с некоторыми промежутками. [c.211]

Пятивалентные мышьяк и сурьма также окисляют йодиды. Однако эта реакция происходит только в срльнокислой среде, в то время как титрование меди ведут в слабокислом растворе (pH 4—5). Поэтому с присутствием соединений мышьяка и сурьмы обычно не приходится считаться. [c.412]

Ход анализа. К раствору соли трехвалентного мышьяка приливают кислоту или щелочь до слабокислой реакции по фенолфталеину, затем прибавляют 1 г кислого углекислого натрия и, после растворения NaH O,, приливают 2—3 мл крахмала. Полученный раствор титруют 0,1 н. раствором йода до появления неисчезающего синего окрашивания. В конце титрования реакция между мышьяковистой кислотой и йодом замедляется, вследствие чего синее окрашивание появляется еще до точки эквивалентности. Но через короткое время окраска исчезает. Титрование нужно вести до появления не исчезающего при взбалтывании окрашивания, что свидетельствует о полном окислении мышьяковистой кислоты. [c.414]

По появлению брома в растворе, который может быть обнаружен по обесцвечиванию метилового оранжевого (необратимое окисление инцикатора), устанавливают конечную точку титрования. Препараты бромата калия могут быть получены в чистом виде, растворы его устойчивы. Применяют фомат калия для определения сурьмы(1П), мышьяка(111), олова(11) и цр. [c.142]

Окислительно-восстановительное потенциометрическое титрование применяют в методах перманганатометрии, хроматометрии, цериметрии, восстановления солями железа (II), титана (III), мышьяка (III) и др. Можно титровать два восстановителя в одном и том же растворе, например соли железа (II) и олова (II) перманганатом калия. Более энергичный восстановитель окисляется в первую очередь. Например, потенциометрически титруют раствор витамина С 0,01 н. раствором иода по крахмалу в качестве индикатора. [c.502]

Ниже описаны реактивы, испытательные и титрованные растворы, упомянутые в Международной Фармакопее, третье издание, том 1. Реактивы обозначены буквой Р, испытательные растворы — сокращением ИР, титрованные растворы или растворы, аналогично стандартизуемые, — сокращением ТР. Реактивы, имеющие одинаковое название, но различающиеся по составу, чистоте и т. п., обозначаются цифрами после соответствующего сокращения. Обозначения АзР, АбИР, С1ИР, РеИР и РЬИР относятся к реактивам приемлемой степени чистоты для применения в испытаниях на мышьяк, хлориды, железо и тяжелые ме таллы соответственно. Обозначение ИК относится к реактивам, пригодным для применения в спек гро-фотометрии в инфракрасной области. Сокращением Кс обозначены культуральные среды для микробиологических испы- [c.189]

В среде безводной уксусной кислоты при использовании в качестве титрантов брома, хромовой кислоты, перманганата калия или трихлорида титана проводят титрование мышьяка, сурьмы, ртути, селена, железа, титана, таллия, бромидов, иодидов, иода и пероксида водорода, а также органических соединений, таких, как резорцин, гидрохинон, бренцкатехин, тетра-хл оргидрохинон, п-хинон, тетрахлорхинон, л-аминофенол или дифениламин. Точку эквивалентности определяют потенциометрическим методом. [c.348]

Из уравнения видно, что во время реакции выделяются ионы водорода, следовательно, мышьяк окисляется легче в щелочном или в слабо щелочном растворе. Применять для титрования мышьяка такие окислители, как перманганат или бихромат калия, в этом случае неудобно. Перманганат восстанавливается до марганца(II) легче в сильно кислой среде в слабо щелочном растворе окислительный потенциал перманганата снижается, вследствие чего реакция между перманганатом и мышьяком происходит очень медленно и не стехиометрически. Продуктами реакции являются соединения марганца (II) и марганца (IV), соотношение между количествами которых обычно не постоянно и зависит от условий определения. В то же время иодометрическое определение мышьяка проходит без всяких затруднений. Окислительный потенциал системы I2/2I не изменяется под влиянием кислотности pH раствора можно устанавливать только в зависимости от специфических условий протекания реакции (21.5). [c.413]

Продукты сгорания органического вещества вместе с содержащимся в нем в качестве примеси мышьяка массой 2,00 г были поглощены щелочным раствором Н2О2. Образовавшийся арсенат был оттитрован 15,85 мл 0,01 М РЬ(ЫОз)2 (А = 0,9612) в присутствии пиридилазорезорцина. Вычислить массовую долю (%) Аз в образце, если в результате титрования образуется РЬз(Аз04)2. Ответ 0,38%. [c.268]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Прямым титрованием методом цериметрии можно определить железо (II), олово (II), сурьму (III), мышьяк (III), уран (IV) и другие восстановители, а титрованием по остатку — различные окислители диоксид марганца, диоксид свинца и т. д. Вторым рабочим раствором в цериметрии служит арсеннт натрия (мышьяковистая кислота) или соль Мора. Методами цериметрии определяют также некоторые органические соединения щавелевую, винную, лимонную, яблочную и другие кислоты, а также спирты, кетоны и т. д. [c.290]

Перманганатометрическое титрование лучше всего проводить в сильнокислой среде, подкисляя раствор серной кислотой. Серная кислота пригодна при титровании оксидов мышьяка (III) и сурьмы (III), перекиси водорода, ферроциаиида калия. В некоторых случаях, например при титровании железа (И), реакция окисления индуцирует окисление соляной кислоты до свободного хлора и хлорноватистой кислоты, на что расходуется добавочное количество перманганата калия. Однако окисление соляной кислоты можно предупредить, добавляя в [c.399]

Титруют иодом как в кислой, так и в нейтральной и слабощелочной среде — Б зависимости от восстановителя. Например, олово (П) титруют в кислой среде, мышьяк (П1) — почти в нейтральной среде. При титровании в среде, близкой к нейтральной, к титруемому раствору добавляют гидрокарбонат натрия ЫаНСОз, тартрат натрия Ыа2С1Н40в, пирофосфат натрия Ма4РгО,. [c.406]

Раствор комплексона III устанавливают также по металлическому цинку (без мышьяка). Отвешивают на аналитических весах 6,5380 г цинка и полностью растворяют в небольшом количестве концентрированной серной кислоты (х. ч.) в мерной колбе емкостью 1 л, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 25 мл приготовленного раствора Mg U или ZnSO в коническую колбу для титрования на 250—300 мл, вносят 10 мл буферного раствора, 0,2—0,3 г порошка смеси твердого эриохрома черного Т с Na l и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Раствор становится красным вследствие образования комплексов магния или цинка с индикатором. Затем нагревают раствор до 60—70° С, так как при этой температуре переход окраски более четкий. Титруют 0,1 и. раствором комплексона III до перехода окраски раствора из красной в сине-зеленую. Титруют 3—5 раз. Берут средний результат. [c.442]

Мышьяк можно окислить до мышьяковой (V) кислоты H3ASO4. Эта кислота окисляет ионы 1 до Ь, количество которого можно определить титрованием стандартным раствором тиосульфата [c.78]

Для учебных целей достаточно определения активного хлора к водному patTBopy натриевой соли бензолсульфохлорамида добавляют щелочной раствор трехокиси мышьяка, избыток которого оттитровывают в нейтральной среде титрованным раствором иода в присутствии крахмала. [c.816]

Чистоту препарата определяют по отсутствию мышьяка и других примесей выше норм межреспубликанских технических условий на хлориды, сульфаты и тяжелые металлы. Количественное определение основано ца восстановлении тетурама сульфитом натрия в присутствии аммиака и титровании образующегося продукта сульфатом никеля в присутствии индикатора диметилглиоксимовой бумаги до розового пятна на ней [c.193]

При изучении влияния мышьяка на результаты определения молибдена [760] раствор молибдата в 1,5 N Н2804, содержащий различные количества мышьяка, восстанавливали жидкой амальгамой цинка, затем титровали его 0,1 N КМПО4. При этом для молибдена всегда получали слишком высокие результаты, а конечная точка титрования была неотчетливой. Таким образом, мышьяк мешает определению молибдена. При растворении сталей в соляной кислоте мышьяк, улетучивается в виде АзНз и, таким образом, не мешает определению молибдена. Но при высоком содержании мышьяка в сталях (более 0,16%) необходимо произвести отгонку его в виде АзНз перед тем, как отделять шестивалентный молибден от железа при помощи бЛ NH40H. [c.183]

Предложен ускоренный метод титриметрического определения ртути в рудах и огарках ртутного производства, основанный на растворении навески анализируемого материала в смеси концентрированных НС1 и HNO3 и на дальнейшем титровании ионов Hg(H) диэтилдитиокарбаматом натрия в присутствии органического экстрагента ( H I3 или I4) и солей меди в качестве индикатора [19, 190, 1335]. После полного осаждения белого карба-мата ртути в конце титрования образующийся карбамат меди окрашивает органический слой в лимонно-желтый цвет. Большинство катионов, в том числе мышьяк, сурьма и следы золота, присутствующие в ртутных рудах, не мешают определению. Мешает катион серебра, но его влияние исключается фильтрованием хлорида серебра вместе с нерастворимым остатком после кислотного разложения навески. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология