элементарного отгонкой

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы 1) методы отгонки. 2) методы осаждения. [c.65]

Образующийся сероуглерод поглощается растворителем с последующей отгонкой, сероводород переводят в элементарную серу. [c.91]

Примеры промышленно важных процессов, основанных на реакциях газов с жидкостями, весьма многообразны (некоторые из них приведены в начале главы). При этом цели проведения таких процессов различны. Бензол и хлор дают в качестве конечного продукта монохлорбензол. Водные растворы диэтаноламина применяют для извлечения примеси сероводорода из углеводородных газов раствор регенерируют нагреванием и отгонкой водяным паром. Извлеченный сероводород используют для получения элементарной серы. Небольшие количества сероводорода иногда извлекают из углеводородных газов промывкой водными растворами гидроокиси натрия, а отработанный раствор выбрасывают. [c.186]

Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помощи силикагеля марки АСК по стандартной, ранее описанной методике [61]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля 100 г (около 200 мл), последовательность и количество вытеснителей петролейный эфир 200 мл, бензол 100 мл, спирто-бензольная смесь (отношение 1 1) 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. [c.204]

Простейший из способов добычи — добыча металлов, встречающихся в природе в элементарном состоянии. Так, самородки металлического золота и платины в некоторых месторождениях можно собирать вручную если же такие самородки вкраплены в более легкий материал, например в россыпях, то их можно отделить гидравлическим способом (используя поток воды). Жильный кварц, содержащий самородное золото, добывают на рудниках, измельчают в толчее, порошок обрабатывают ртутью. Ртуть растворяет золото, образуя амальгаму, которая легко отделяется от кварца благодаря большей плотности, а золото можно выделить из амальгамы путем отгонки ртути. [c.327]

В газах, идущих на абсорбцию, содержится некоторое количество элементарной серы, заметно растворяющейся в масле. Растворимость возрастает с температурой и в зависимости от содержания в масле сероуглерода. Например, при 20° С растворимость серы в вазелиновом масле меняется от 0,9 до 2,4% с увеличением концентрации сероуглерода от О до 30%. Естественно, что после отгонки сероуглерода и охлаждения масла часть серы может выкристаллизовываться из раствора и оседать в холодильниках и сборниках масла. Растворенный в масле сероводород удаляется при десорбции. [c.165]

Навеску элементарного бора (— 0,5 г) окисляют разбавленной азотной кислотой до борной кислоты. Полученную борную кислоту обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления бора в виде трехфтористого бора. После отгонки трехфтористого бора и выпаривания раствора досуха примеси концентрируются в сухом Остатке (на угольном порошке или на хлористом серебре). При этом достигается обогащение в 50—100 раз. При концентрировании примесей на хлориде серебра чувствительность спектрального определения увеличивается приблизительно на один порядок. [c.123]

Сущность этого метода заключается в том, что в одном и том же растворителе, например, в ацетоне или жидком нронане при разной температуре растворяются вещества с различной критической температурой растворения. Следовательно, если осуществлять дробную экстракцию, т. е. отбирать экстракты последовательно при разных температурах, начиная с низких и кончая оптимальной для данного растворителя, то после отгонки растворителя мы получим ряд фракций. Так как в каждой из отобранных фракций сконцентрируются вещества с близкими критическими температурами растворения, то ясно, что таким путем мы сгруппируем в этих фракциях вещества более или менее одинакового строения. Это значительно облегчит их дальнейшее исследование и позволит глубже интерпретировать результаты определения элементарного состава и физических свойств этих фракций, а также данные кольцевого (см. ниже) и хроматографического анализов. [c.122]

Вследствие своеобразия вида концентрата и возможной неполноты выделения некоторых примесей эталоны проводят через операцию отгонки. Эталонирование метода испарения облегчается тем, что в образцах допустимо присутствие посторонних, в том числе летучих, компонентов в концентрации до 0,1% и тем, что способ приготовления эталонов (составление механических смесей, введение из раствора, сокристаллизация) не играет роли, если температура испарения превосходит упомянутую выше температуру разрыхления кристаллической решетки основы. Разумеется, требование близости химического состава примесей в эталонах и пробах остается в силе. Вопрос о том, в каком виде нужно вводить примеси в эталоны, чтобы избежать систематической ошибки анализа, следует решать экспериментально. Например, установлено, что определение 1п и Оа в элементарном кремнии возможно по эталонным механическим смесям, содержащим окислы элементов, а определение В и 2п — по эталонам, содержащим элементарный бор и металлический цинк [292]. [c.247]

Предложены некоторые другие методики, незначительно отличающиеся от указанной [6]. Так, для регулирования pH можно использовать перекись бария или углекислый барий вместо ортофосфорной кислоты можно брать и метафосфорную наконец, фосфорную кислоту или фосфаты можно очистить перед повторным их использованием и другими способами. Предложено также обрабатывать фосфорные кислоты избытком концентрированной азотной, соляной, плавиковой, кремнефтористоводородной или фтороборной кислоты с последующим осаждением соответствующей бариевой соли и нагреванием фосфорнокислотного фильтрата для отгонки летучих кислот перед вторичным использованием. Еще по одному методу фосфорнокислый барий восстанавливают углеродом до элементарного фосфора и карбида бария. Фосфор можно затем превратить в фосфорную кислоту, а карбид бария ввести в реакцию с водой с образованием ацетилена и раствора гидрата окиси бария последний затем превращают в углекислый барий действием карбоната щелочного металла. Однако большое число стадий обработки и технические трудности, с которыми сопряжено оформление процесса в соответствии с этими предложениями, свидетельствуют о вероятной их неэкономичности. [c.99]

Алкильные гидроперекиси получали из соответствующих спиртов алкиларильные и их пара-замещенные — аутоокислением соответствующих углеводородов и их производных Из гидроперекисей взаимодействием с 40%-ным раствором едкого натра в растворителе получали натриевые соли. Соли получали в сыром виде с содержанием чистого продукта 50—60%, остальное — вода, карбонат натрия и примеси других продуктов. Для синтеза перэфиров необходимо применять перекисную соль с содержанием чистого продукта не ниже 50%, при этом выход сырого перэфира составляет 70—75 7о- Применение безводной натриевой соли не привело к повышению выхода перэфира. Синтез перэфиров проводили в присутствии небольшого избытка натриевой соли гидроперекиси в растворителе при температуре О—5° С. Сырой перэфир очищали обработкой раствором бикарбоната натрия, водой и высушивали над сульфатом магния. Выделение чистого продукта осуществлялось либо отгонкой растворителя с последующей разгонкой в вакууме, либо многократным вымораживанием из смешанного растворителя при низкой температуре Полученные перэфиры были охарактеризованы путем определения их физико-химических констант (см. таблицу), элементарным анализом, определением молекулярного веса, а также по кислоте, выделяемой после щелочного гидролиза. [c.65]

Деэмульгатор тифо ОМ 320 3 фирмы 3inpro представляет собой жидкость розового цвета. Оодержание поверхностно-активац pg ществ в нем 60%. После отгонки растворителя (смеси ароматических углеводородов) поверхностно-активное вещество имеет вид густой вязкой жидкости красного цвета, хорошо растворяющейся g воде с образованием прозрачного раствора. Элементарный состав его такой же, как диссольвана 4411 (.58,35% О 10% Н 0,01% N-0,03% 3 31,61% О). На эмульсию ромашкинской нефти этот деэмульгатор действует пе хуже диссольвана 4411. [c.173]

На основании исследования калифорнийской нефти Вилминг-тонского месторождения, богатой содержанием гетероатомов, американские исследователи [3] приходят к заключению, что большая часть азота нефти соединена с высокомолекулярными гетероорганическими соединениями, содержащимися в асфальтенах. В дистиллятных, главным образом высококипящих нефтепродуктах содержится лишь незначительное количество азота. Было показано, что в остатке (пенетрация остатка около 100), полученном нри отгонке всех фракций, выкипающих до 300° С нри давлении 40 мм рт. ст., оставалось до 85% всего содержавшегося в исходной нефти азота. Азот этот прочно связан со смолисто-асфальтеновыми веществами. В асфальтенах, по данным элементарного анализа, содержалось 2,28% азота, что соответствует двум атомам на молекулу. Не менее 70% азотистых соединений имеют неосновной характер. Отношение основного азота к нейтральному оставалось во всех азотсодержащих фракциях нефти практически постоянной величиной, хорошо согласующейся с данными Рихтера с сотрудниками [4]. [c.332]

Многие бензины при хранении желтеют, а после отгонки оставляют на дне колбы липкую черную смолу. Осмоление дают г.чав-ным образом бензины крекинга, содержащие непредельные, в частности диеновые, углеводороды. При аутоксидации они образуют [ ерекиси, которые затем уплотняются в смолы, но в образовании [юследних принимают участие и олефины. Химизм этих слом<ных процессов не выяснен. Во всяком случае известно, что перекиси в бензине начинают 0бра 40вываться уже через несколько дней позднее образуются альдегиды, затем кислоты и смолы, содержание которых повышается со временем. Некоторые исследователи считают, что образование смол тесно связано с концентрацией перекисей, являющихся главными продуктами реакции, тогда как альдегиды и кислоты—результат вторичных реакций. Согласно элементарному анализу, смолы близки к формуле (СвН О)/, они имеют кислотное число 65, число омыления 250---300, т. е. представляют высокомолекулярные соединения типа лактонов или эстолидов, об- -азующихся из оксикислот, [c.237]

Резинат кальция получают, сплавляя гидрат окиси кальция (пушонку) с канифолью. Канифоль — твердая часть, остающаяся после отгонки скипидара из смолистых веществ, вытекающих из надрезов в коре хвойных деревьев. Получают ее и экстракцией осмолившихся пней. Канифоль состоит из абиетиновой и других смоляных кислот. Элементарный состав кислот канифоли соответствует формуле С1дН29СООН. Взаимодействие канифоли с гидратом окиси кальция может быть выражено уравнением [c.303]

Оригинальный метод синтеза йодистых алкилов, предложенный Дангияном [25], основан на взаимодействии алкилортофор-миатов с элементарным Ь в присутствии различных металлов (Мп, 2п, M g, Ре, А1) как катализаторов. Реакция проводится нагреванием смеси компонентов с медленной отгонкой летучих фракций. Выходы алкилиодидов составляют 50—80%. [c.30]

В системе ректификации продуктов дегидрирования этилбензола в стирол (рис. 5.33) в колонну отгонки продукта добавляют элементарную серу дм предотвращения его полимеризации. Тем не менее, полимеризация частично протекает. Ее продукты вместе с серой накапливаются в кубовых остатках ректификации (КОРС). Серу регенери- [c.301]

Затем чорез капельную воронку приливают в колбу 50 мл НС1 (уд. вес 1,19) и продолжают отгонку до первоначального объема. Раствор выпаривают до объема 10 мл, прибавляют 100 мл воды, 1 3 хлоргидрата гидразина, нагревают до кипения и оставляют на 2—3 часа. Выделившиеся в элементарном виде селен и теллур отфильтровывают, промывают горячей водой, подкисленной НС1, собирая фильтрат в коническую колбу емкостью 600—700 мл. Фильтрат упаривают примерно до 100 мл и осторожно, при перемешивании, приливают небольшими порциями 10—15 мл HNO3 (уд. вес 1,40). Затем раствор выпаривают до небольшого объема (5—10 мл), приливают 10 мл разбавленной H2SO4 (1 1) и нагревают до выделения паров серной кислоты [c.192]

Выделение серы из отработавшей очистной массы. В европейских странах широко применяют выделение серы из отработавшей очистной массы. Несмешанные окислы, не содержащие каких-либо горючих материалов, кроме элементарной серы, можно сжигать, направляя образующийся ЗОа непосредствепно па производство серной кислоты. Смешанные окислы обычно экстрагируют растворителями (чаще всего сероуглеродом), из которых серу выделяют кристаллизацией или отгонкой растворителя. После отгонки растворителя температуру повышают и серу перекачивают в расплавленном состоянии. Опубликованы [7] результаты опытных работ по производству чистой серы из отработавшей очистной массы. [c.184]

В 1669 г. гамбургский алхимик Хенниг Бранд, разоривший на алхимических занятиях, исходя из предположения, что пр дукты жизнедеятельности организма содержат первичную мат рию, из которой можно приготовить философский каме занялся перегонкой человеческой мочи. Прокалив остаток отгонки жидкости, он получил в реторте светящуюся пыль, кот рую принял за элементарный огонь. Некоторое время X. Бра хранил свое открытие в тайне, но, нуждаясь в деньгах, прод секрет врачу И. Д. Крафту, который немедленно воспользовал приобретением для коммерческих целей. Он предпринял поезд по Европе и при дворах королей и богачей демонстрировал уд вительные свойства фосфора за большую плату. [c.36]

Технологическая схема получения волокна хлопкового типа изображена на рис. 8.10. Элементарные жгуты с каждого прядильного места на машине для формования I собираются в общий жгут, который принимается на вальцы 2. Между прядильными дисками и вальцами производят ориентационную вытяжку жгута до 20—40%, Вытянутый жгут подвергается обработке пластификационной ванной под натяжением в аппарате для пластификационной обработки 3. Температура ванны 94—96 °С. При этом одновременно протекает несколько процессов окончательное разложение ксаитогената (довосстановление), отгонка выделяющегося С 2 и термофиксация. Длина аппарата определяется наиболее медленно протекающим процессом (отгонкой S2) и составляет обычно 15— 20 м. Содержание S2 в жгуте на выходе не должно превышать 0,2—0,5%. Выделяющийся S2 отсасывается вентилятором и направляется на регенерацию конденсационным или углеадсорбцион-ньш способом. [c.282]

Оставшиеся /5 оксидата. подкисляли до pH = 1, упаривали досуха на водяной бане. Далее из сухого остатка яоследовательяо-экстрагировали эфиром и ацетоном в аппарате Сокслета нелету-чие кислоты. Экстракты сушили сульфатом натрия, далее после фильтрования и отгонки растворителя полученные кислоты высушивали до постоянного веса в вакуум-сушильном шкафу и анализировали. Определялся элементарный состав, молекулярный вес (криоскопически в диоксане), кислотные числа. [c.158]

Когда мышьяк присутствует в значительных количествах, его отделение можно провести осаждением в виде сульфида мышьяка, арсената железа, элементарного мышьяка, а также отгонкой в виде хлорида или арсина. Перечисленные методы, однако, мало пригодны для выделения микроколнчеств элемента. Более эффективны для этой цели экстракционные методы [1—3J. [c.279]

Протекает количественно при О °С и избытке тиосульфата, ко торый можно определить титрованием иодом. Мак-Налти сотр. ° добавлял небольшое количество иодида, что приво дило к образованию лишь следов элементарного иода и селена основная часть тиосульфата непосредственно связывалась в се ленопентатионат. Таким образом автору удалось избежать one рации обратного титрования. Использовалась иодкрахмальная индикаторная реакция. Выделение селена было осуществлено отгонкой в виде тетрабромида, который затем гидролизовался до селенита. [c.449]

Раствор, оставшийся в перегонной колбе после отгонки рутения, обрабатывают НС1, удаляют ее избыток выпариванием до паров серного ангидрида, добавляют порошок теллура к раствору и при кипячении осаждают платину и палладий в виде металлов. Не отфильтровывая осадок, добавляют концентрированную НС1, несколько кристаллов метабисульфита натрия, каплю HJ и энергично перемешивают. Эта операция позволяет. восстановить перешедший в раствор теллур до элементарного состояния [61]. Осадок, содержащий платину, палладий и теллур, отфильтровывают, прокаливают в токе водорода для удаления теллура и после растворения в царской водке и переве-,дения в хлориды определяют платину и палладий колориметрическим методом при помощи п-нигр0130диметиланилигна (см. гл. IV, стр. 158, 164). [c.282]

При этерификацтг уксусной к-той, даже при непрерывной отгонке выделяющейся воды, могут быть получены только низкозамещенные производные целлюлозы, для которых у меньше 100 (у — число замещенных ОН-групп в 100 элементарных звеньях макромолекулы целлюлозы). [c.119]

В настоящей работе исследовалась реакция взаимодействия сульфолена-3 2,4- и 3, 4-диметилсульфолепа-З с масляным и эпантовым альдегидами. Опыты проводились при 20, 50 и 80°. В качестве конденсирующего агента применялся едкий натр (в виде 10%-ного раствора), ингибитором полимеризации служил пирогаллол (0,05% к весу компонентов). Молярное соотношение сульфолен альдегид составляло 1 2 (при соот-дюшении компонентов 1 1 конденсация не происходила — возвращался исходный сульфолен). Методика проведения реакции заключалась в том, что к водно-спиртовому щелочному раствору приливалось (дважды равными порциями) рассчитанное количество сульфолена и альдегида в этиловом спирте, после чего реакционная смесь энергично перемешивалась при заданной температуре в течение определенного времени и по охлаждении экстрагировалась бензолом. Из высушенного над хлористым кальцием экстракта бензол отгонялся при пониженном давлении, а оставшиеся в перегонной колбе продукты подвергались дальнейшей обработке (жидкие перегонялись в вакууме, твердые перекристаллизовывались до постоянной температуры плавления) и исследованию. При 20° (независимо от продолжительности) альдегиды частично осмолялись, а сульфолен выделялся неизменным. Однако при нагревании реакционной смеси до 80° в течение 1,5 ч и последующей ее обработке по приведенной методике наряду с большим количеством смолы были выделены масляная и энанто-вая кислоты (в количествах, позволивших идентифицировать их по температуре кипения, показателю преломления и плотности, а также оставшийся после их отгонки не растворимый в обычных растворителях желтый порошок. Последний после промывки эфиром и сушки на воздухе не плавился при 230°, разлагаясь при дальнейшем нагревании, и дальнейшему исследованию не подвергался. Выход этого продукта (по-видимому, полимера сульфолена) составлял 40—45% от веса исходного сульфолена. Наиболее благоприятным для конденсации оказалось нагревание реакционной смеси при 50° в течение трех часов. При этом после отгонки бензола из бензольного экстракта оставалось светло-желтое масло, представляющее собой раствор продуктов конденсации в масляной или энантовой кислотах. Разделение этих продуктов проводилось вымораживанием при —70° в эфирном растворе. Кислоты растворялись в эфире и переходили в фильтрат, а не растворимые в эфире продукты конденсации отделялись на стеклянном фильтре и перекристаллизовывались из спиртобензольной смеси до постоянной температуры плавления. Структура полученных соединений устанавливалась при помощи ИК-спектров поглощения и данных элементарного анализа. Для некоторых продуктов при- [c.230]

Для определения примесей галоидов — хлора и брома обычно используется восстановление до галогенидов с последующим осаждением галогенидов серебра. Отделение хлоридов и бромидов основано на их большей, по сравнению с иодидами, растворимости в аммиаке.. Конечное определение проводится нефелометрически. Этот способ позволяет определять до 3 10 3—5-10- % С1 и Вг [2]. Другой способ анализа иода на хлор и бром основан на восстановлении галоидов сернокислым гидразином, окислении иода до элементарного перекисью водорода и отгонке иода из раствора при кипячении. Хлориды н бромиды определяются нефелометрически [3]. [c.475]

Метод основан на предварительном химическом концентрировании микропримесей путем окисления элементарного бора НЫОз с последующей отгонкой бора в виде трехфтористого бора и концентрировании примесей на хлориде серебра. [c.487]

Известен также -ряд других методов —хлорирование монацита в смеси с углем при 700—800° С, при котором удаляются легколетучие хлориды (железа, алюминия, циркония, титана и др.) и оксихлорид фосфора отгонка фосфора в виде фосфина РНз или в элементарном состоянии путем нагревания монацита с углем и соответствующими добавками сплавление С фторси-ликатом или разложение плавиковой кислотой, в результате которых РЗЭ выделяются в виде фторидов разложение хлорной кислотой [619]. Однако эти способы не получают промышленного применения вследствие неудобства технического оформления или вследствие дороговизны реактивов. [c.313]

Для отделения Зе и Те от других элементов чаще всего их восстанавливают до элементарного состояния (условия восстановления указаны в табл. 81). Однако при этом всегда наблюдаются некоторые потери, особенно при определении малых (мик-рограммовых) количеств. Отделение от других элементов можно проводить также отгонкой в виде галогенидов 8е и Те или соосаждением Ре(ОН)з (аммиаком) [1289, 1290]. Последним приемом часто пользуются для отделения 5е и Те от больших количеств Си, N1, Со, 2п, образующих растворимые аммиакаты. После отфильтровывания Ре(ОН)з растворяют в кислоте и в соответствующих условиях определяют Зе и Те. [c.520]

Натриевая соль трет-бутилгидроперекиси (СНз)зС—OONa (безводная) I была получена при смешении эквимолярных количеств г 75т-бутилгидроперекиси и этилата натрия в среде толуола и абсолютного этанола при комнатной температуре. После отгонки растворителя в вакууме полученную соль промывали петролейным эфиром и высушивали в вакууме. Все операции проводили при изоляции реакционной среды от углекислого газа и влаги воздуха. Полученный продукт — кристаллическое вещество с игольчатой формой кристаллов. Как и все другие полученные продукты (И—IV), он был охарактеризован элементарным анализом (С и Н), определением содержания активного кислорода (иодометри-ческим методом) содержание натрия устанавливалось титрованием 0,1 н. раствором НС1 по крезоловому красному (см. таблицу). При нагревании соединение разлагалось, не плавясь. Оно устойчиво при комнатной температуре в отсутствие влаги и углекислого газа при стоянии в течение трех месяцев не наблюдалось разложения. [c.143]

На рис. 3, а, б приведены типичные хроматограммы ДМЭГ и ТГМ-3, где можно видеть, что наряду с основным веществом имеется большое количество неидентифицированных примесей. В случае выделения ДМЭГ вакуумной отгонкой с последующим анализом методами ИК-, ЯМР-сиектроскопии и элементарного анализа было доказано присутствие соединения III, соответствующего пику 5 на рис. 3 (табл. 1). [c.44]

Углеводородная часть, выделенная описанным выше методом, подвергалась дальше адсорбционно-хроматографическому анализу при помоши силикагеля марки АСК, по стандартной, ранее описанной методике [117]. Навеска углеводородной смеси 10 г, количество силикагеля— 100 г (около 200 мл), последовательность и количества вытеснителей петролейный эфир — 200 мл, бензол — 100 мл, спирто-бензольная смесь (1 1) — 100 мл. При постоянной скорости вытекания жидкости с низа колонки отбирали равными порциями (15 мл) раствор углеводородов в вымывающих жидкостях. После отгонки растворителей определяли количество, свойства и элементарный состав углеводородных фракций и вычисляли по этим данным соотношение в исходной смеси различных групп углеводородов и их структурную характеристику. За разделительные границы между отдельными группами углеводородов, на основании литературных данных [118] и собственных экспериментальных результатов, были приняты следующие значения коэффициента преломления между парафино-циклопарафиновыми и моноци-клическими ароматическими углеводородами границей служил коэффициент преломления ( ), равный 1,48 между моно-циклическими (неконденсированными) ароматическими и конденсированными бициклическими ароматическими углеводородами—1,54 и, наконец, между би- и полициклическими конденсированными углеводородами— 1,59. Правильность выбора этих границ наглядно подтверждается характером люминесцентного свечения, которое появляется или резко меняется именно в этих узловых точках. [c.311]

Реакционная смесь выливалась в холодную воду, при этом получался белый твердый продукт неизвестного состава. Другой твердый продукт выделялся из фильтрата после отгонки ацетона. После кристаллизации последнего из водно-ацетонового раствора получался с 20% выходом трифосфонитрилдиамидотетраазид в виде белых игольчатых кристаллов с температурой плавления 81—82°. Продукт был идентифицирован с помощью инфракрасных спектров и элементарного анализа. [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология