Приготовление растворов для кристаллизации

По уравнению реакции рассчитывают количества сульфата цинка и сульфата- аммония, необходимые для приготовления 20—25 г двойной соли. Определяют количество воды, в котором нужно растворить каждую из солей, чтобы получить насыщенные при 60° растворы. В 100 г воды при 60° растворяется 74,8 г сульфата цинка и 87,4 г сульфата аммония. Приготовленные растворы нагревают до 60° и сливают их вместе в стакан. Затем смесь переливают в фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Содержимое чашки охлаждают до комнатной температуры. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, высушивают между листами фильтровальной бумаги, взвешивают и рассчитывают выход продукта в процентах от теоретического. [c.138]

Если растворить в воде эквивалентные количества солей ВХ и СУ, то точка солевой массы раствора т окажется на пересечении диагоналей диаграммы. Эта точка для случая, изображенного на рис. 5.69, находится в поле кристаллизации соли СХ. Поэтому при изотермическом выпаривании приготовленного раствора из него после насыщения будет кристаллизоваться соль СХ, а состав солевой массы раствора будет перемещаться по отрезку та. В точке а раствор станет насыщенным также солью ВУ. Если процесс осуществляется с целью получения из солей ВХ и СУ соли СХ, то по достижении раствором точки а его следует прекратить и отделить выделившуюся соль СХ. [c.186]

Для фильтрования аморфных осадков применяют наименее плотную бумагу, так называемые фильтры черная лента (каждая пачка этих фильтров опоясана бумажной лентой черного цвета). В большинстве случаев можно использовать фильтры средней плотности ( белая лента ). Очень плотные ( баритовые ) фильтры ( синяя лента ) пропускают фильтрат медленно и задерживают тонкие порошкообразные суспензии. В отдельных случаях применяют фильтры с желтой полоской. Эти фильтры изготовлены из бумаги того же сорта, что и фильтры с белой полосой, но отмытой эфиром от веществ, растворимых в органических растворителях. Этот сорт фильтров сравнительно редко применяют в лаборатории (он пригоден, например, для фильтрования растворов при кристаллизации веществ, предназначенных для анализа, или в медицинской практике для приготовления растворов для инъекций). Преимущество этих фильтров состоит также в том, что они в гораздо меньшей степени загрязняют фильтрат волокнами, чем обычная фильтровальная бумага. [c.43]

Приготовление растворов для кристаллизации [c.696]

При кристаллизации вещество, как правило, необходимо растворить, подготовить раствор для кристаллизации, отделить кристаллы от маточного раствора (отсосать) и промыть их чистым растворителем. Приготовление раствора для кристаллизации состоит из трех операций растворение вещества, отделение раствора от механических примесей фильтрованием и концентрирование фильтрата. [c.696]

Определенные трудности вызывает пуск агрегатов в зимнее время (возможность кристаллизации бикарбоната калия), коррозия, выщелачивание керамической насадки. В связи с опасностью коррозии в горячем поташном растворе не допускается концентрация ионов СГ более 15 мг/л, поэтому для приготовления раствора может быть использован только поташ марки хч или чда . Необходима тщательная промывка системы перед пуском. [c.253]

Помещают 40 г (0,34 М) сухого бензимидазола в двухлитровый фарфоровый стакан или двухлитровую колбу с широким боковым тубусом, где находится 650 мл заранее приготовленного раствора 80%-ной серной кислоты уд. в. 1,727 при 20° (готовится постепенным прибавлением 435 мл концентрированной серной кислоты к 160 мл воды). Реакционную смесь нагревают при перемешивании до температуры 85°, при этом весь бензимидазол растворяется (см. примечание 1). Затем прекращают нагрев, пускают в ход энергично действующую мешалку и начинают периодически добавлять к реакционной смеси 225 г (2,25 М) кристаллического хромового ангидрида порциями по 8—10 г. В результате окисления происходит некоторое разогревание реакционной смеси и ее вспенивание. Введение СгОз проводят при температуре реакционной смесн 79°, не давая ей остывать или подниматься выше 90° (см. примечание 2). По окончании прибавления бихромата калия смесь выдерживают при перемешивании для естественного охлаждения до 35—40°, затем постепенно при перемешивании приливают 1500 мл холодной воды и оставляют для кристаллизации при охлаждении водой на 12— 15 часов (см. примечание 3). Продукт отфильтровывают, промывают 3 раза водой по 200 мл, отжимают на фильтре и сушат при 80—100°. Его температура плавления в интервале 274—280° в пределах двух градусов (см. примечание 4). При плавлении кислота разлагается со вспениванием [4, 5], по литературным данным, она плавится при 280° [4]. [c.64]

Наклонная линия, ограничивающая область применения метода кристаллизации при изменении температуры при растворимостях около 200 г/100 г растворителя, проведена по тем соображениям, что при таких концентрациях целесообразнее применять другие методы выращивания, так как иначе на приготовление раствора расходуется большое количество вещества. Ограничивающая линия оказывается наклонной потому, что чем больше растворимость, тем при больших температурных коэффициентах растворимости нецелесообразно применять данный метод. Так, йодноватую кислоту и сахарозу предпочтительнее выращивать не методом кристаллизации при изменении температуры, а методами при испарении раствора или концентрационной конвекции. [c.119]

Ход анализа. В стакан емкостью 100 мл, слегка влажный внутри (1 — 1,5 мл воды), вносят точную навеску (0,08 г) пятиокиси ванадия, 20 мл смеси кислот серной и фосфорной [200 мл серной кислоты (1,84) и 100 мл фосфорной кислоты (1,7)] закрывают стакан часовым стеклом и ставят на сильно нагретую плитку для растворения пятиокиси ванадия, которое происходит очень быстро. Вместо сухой пятиокиси ванадия можно пользоваться заранее приготовленным раствором пятиокиси ванадия в смеси кислот. Для приготовления такого раствора поступают следующим образом 4 г УгОд растворяют при умеренном нагревании в 100 мл смеси серной и фосфорной кислот и затем доводят раствор водой в мерной колбе до 1 л. Для разложения 0,25 г навески берут 20 мл этого раствора, выпаривают до начала кристаллизации, после чего добавляют 10 мл смеси кислот, вновь нагревают до растворения, вносят навеску и снова нагревают до полного растворения. Если проба была тонко растерта, то полное растворение ее происходит за 5—15 мин в зависимости от состава . [c.202]

Приводятся принципы и методы расчетов по процессам испарения и охлаждения растворов, кристаллизации и высаливания солей, приготовлению растворов, составлению смешанных удобрений значительное внимание в книге уделено расчетам различных свойств растворов. [c.2]

Определяют температуру кристаллизации каждого из приготовленных растворов продукта и подсчитывают в отдельности величину молекулярного веса по формуле [c.177]

Были приготовлены пленки из растворов полиэтилена с парафином, причем кристаллизацию осуществляли при наложении сдвигового напряжения. Получающиеся кристаллические структуры изучали в электронном микроскопе. Методика приготовления растворов смеси полиэтилен — парафин, предназначенных для последующего изучения в электронном микроскопе, была описана в работах [8, 9]. Такую же методику использовали в настоящей работе, но расплав подвергали непрерывному сдвигу. [c.123]

Два приготовленных раствора сливают в фарфоровую чашку. В охлажденный раствор опускают кристаллик железо-аммониевых квасцов как затравку, закрывают чашку фильтровальной бумагой и ставят на кристаллизацию. [c.172]

Карбэтокси-2-кето-6-метил-4-фенил-1,2,3,4-тетрагидропиримидин (90) из этилового эфира ацетоуксусной кислоты, бензальдегида и мочевины [126]. Смесь 53 г (0,5 моля) бензальдегида, 30 г (0,5 моля) мочевины, 97,5 г (0,75 моля) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, 200 мл абсолютного этанола и 40 капель концентрированной соляной кислоты кипятят 3 час. Затем смесь охлаждают до 0° и выкристаллизовавшийся пиримидин (93,6 г) отфильтровывают и сушат при 50°. Фильтрат кипятят с обратным холодильником 2 час и отгоняют 155 мл этанола. При охлаждении остатка выделяется еще 21,3 г пиримидина. Общий выход сырого продукта 114,9 г. Для очистки сырой продукт делят на две равные части, каждую из которых растворяют в 800 мл кипящего 95%-ного этанола. При охлаждении выпадает 102 г (78%) бесцветных кристаллов пиримидина с т. пл. 202—204°. Потери при перекристаллизации можно значительно уменьшить путем отгонки растворителя до начала кристаллизации. Пиримидин медленно растворяется в этаноле, поэтому для приготовления раствора необходим избыток растворителя. [c.136]

Ванны керамические (ГОСТ 736—41) применяют для отстоя, кристаллизации, приготовления растворов и для других целей в различных химических и других производствах. Ванны изготовляют емкостью от 10 до 700 л. В последние годы начали изготовлять ванны емкостью до 1280 л. [c.11]

Кристаллизацию из летучих растворителей не следует производить в открытых сосудах, учитывая не только опасность воспламенения, во и возможность потерь растворителя. Для приготовления растворов в таких случаях прибегают к нагреванию в колбах с обратным холодильником. [c.244]

В химической промышленности из керамики применяют крупногабаритные изделия (ванны, туриллы, реторты), башни, теплообменные и другие аппараты, аппараты с мешалкой, котлы, баллоны и сосуды для перевозки и хранения кислот. Причем выпускаются аппараты открытого и закрытого типа, которые могут работать под давлением или вакуумом. Керамические ванны открытого типа емкостью 10—1300 л применяют для отстоя, кристаллизации, приготовления растворов и т. д., а башни (высотой от 3 до 8 м и диаметром 0,3—2 м) — для конденсации соляной и органических кислот, осушки хлора и других агрессивных газов. Аппараты с мешалкой работают при температуре 120—150°С. Следует отметить, что при работе керамических изделий длительное время в соляной, серной, винной и других кислотах они изменяют свой состав, что ведет к медленному их разрушению. [c.99]

Перекристаллизация состоит из нескольких стадий приготовления раствора фильтрации горячего раствора охлаждения раствора кристаллизации отделения кристаллов от маточного раствора удаления следов растворителя. Часто перед фильтрованием горячий раствор обрабатывают активным углем с целью его обесцвечивания и удаления коллоидных взвесей. В ряде случаев необходимая очистка твердого вещества достигается лишь в результате многократной кристаллизации. [c.300]

ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРА ДЛЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ [45, с. 137] [c.301]

В книге приводятся общие положения и методы расчетов по процессам испарения и охлаждения растворов, кристаллизации и высаливания солей, по приготовлению растворов, смешанных удобрений, расшифровке патентов, а также расчеты в области технологии различных минеральных веществ. Даются методы расчетного определения растворимости, упругости паров, удельных весов, теплоемкости растворов, способы выражения концентраций и их взаимного пересчета. Излагаются также элементы физико-химического анализа и правило фаз. [c.2]

В настоящем издании переработаны и дополнены все разделы книги, добавлены новые главы, в частности, общие положения и методы расчета по диаграммам различных систем и элементы физико-химического анализа. Приведены методы расчетного определения растворимости, упругости паров, удельных весов, теплоемкости растворов, способы выражения концентраций и их взаимного пересчета. Даны расчеты по приготовлению растворов, общие методы расчетов по процессам испарения и охлаждения растворов, кристаллизации и высаливания солей. Значительно расширен раздел примеров приложения химических диаграмм к технологическим процессам. [c.10]

Колбы — основная лабораторная посуда при проведении органического синтеза. Колбы бывают круглодонные, плоскодонные, грушевидные, конические и др. (рис. 1). Плоскодонные и конические колбы обычно используют в ка-чеЬтве приемников при перегонке жидкости, для кристаллизации, а также для приготовления растворов. Их нельзя применять для нагревания жидких веществ до высоких [c.13]

К полученному раствору добавить 0,1 г ацетона (ледяной уксусной кислоты, трифеиилкарбинола). Определить температуру кристаллизации приготовленного раствора и вычислить А/кр по отношению к раствору п-нитротолуола. Для ацетона по уравнению (IV. 16) вычислить I. Для уксусной кислоты и ацетона / = 2, СН3ОН = 3, этилового эфира 1=2. Работу проводить на поддоне, пользуясь защитными очками. [c.56]

Кристаллизация цеолита 28М-3 (табл. 4.9) завершается при относительно низких температурах, но необходимо применение затравки. Предварительно приготовленный раствор алюмосиликата натрия смешивают с дополнительным количеством водного силиката натрия и хлористого алЮ1[иния. Образовавшуюся при этом суспензию гидрогеля фильтруют, чтобы удалить избыток растворимого силиката натрия. Литий вводят в гидрогель в виде раствора гидроокиси лития. Прп 60 °С кристаллизация длится 5 дней, а прп 100 °С — 16 ч. Адсорбния этим цеолитом нормального гексана объясняется тем, что его структура построена из упаковок гексагональных слоев ячеек. При числе слоев в упаковке, равном 9, может образоваться 256 различных структур этого типа [631. [c.291]

Аналогичная методика применялась и в исследованиях Ахумова [2], однако она была более тщательно отработана. Изучение пересыщенных растворов проводилось в стеклянных запаянных трубках, изображенных на рис. 9. Используемые в опытах химически чистые соли дополнительно трижды перекристаллизовывались из водных растворов. Перед кристаллизацией растворы фильтровались через стеклянный фильтр № 4. Идущая на приготовление растворов вода дважды перегонялась. Стеклянные трубки обрабатывались теплой хромовой смесью и промывались дистиллированной водой. После введения в них определенных количеств растворимого и растворителя трубки запаивались. Степень заполнения их раствором составляла 65—70% от всего объема. [c.37]

Растворители типа Нефрас АР-150/330, Solvesso 150, Solvesso 200, а также ароматические экстракты реактивного и дизельного топлива можно использовать в качестве растворителей для лакокрасочных покрытий, пестицидов, при очистке веществ методами экстракции и экстрактивной кристаллизации, а также в качестве среды для органических синтезов. Применение таких сравнительно высококипящих растворителей вместо бензола и его низших гомологов или сольвентов нефтяных в ряде случаев дает серьезные преимущества. Так, при производстве пестицидных препаратов использование аренов с более высокой молярной массой и повышенной растворяющей способностью позволяет снизить расход растворителя при приготовлении растворов. Применение высококипящих растворителей в лакокрасочных композициях, как отмечалось ранее, приводит к снижению скорости испарения растворителя и повышению качества пленок красок и эмалей. [c.399]

Чтобы установить титр раствора кислоты, рекомендуется применять кристаллическую буру состава ЫагВ407-IOH2O. В зависимости от условий кристаллизации бура способна образовывать кристаллы и с меньшим количеством молекул воды, например Na2B40y2H20. Чтобы получить однородные кристаллы десятиводной буры, ее необходимо перекристаллизовать, соблюдая определенные условия. Нагревают воду до 70° Сив ней готовят насыщенный раствор буры . Для этого растворяют при постоянном помешивании около 12 г мелкорастертой буры в каждых 100 мл воды температуру поддерживают 65—70° С. Приготовленный раствор быстро фильтруют через бумажный складчатый фильтр, применяя воронку для горячего фильтрования (см. рис. 27). Профильтрованный раствор медленно охлаждают до 25—30° С. Затем сосуд с раствором помещают в холодную воду. Для ускорения кристаллизации раствор помешивают стеклянной палочкой. Выпавшие кристаллы буры отделяют от раствора фильтрованием через воронку для отсасывания (см. [c.249]

Сырьем для получения однозамещенного фосфорнокислого ка- лия является реактивная 85%-ная фосфорная кислота плотностью 1700—1710 кг/м и едкое кали, содержащий 80% основного вещества. Технологическая схема процесса получения ортофосфатов калия аналогична схеме получения ортофосфатов натрия." Раствор КОН предварительно отфильтровывают и заливают в кристаллизаторы, куда при непрерывном перемешивании подается фосфорная кислота. Полученный раствор охлаждают. Кристаллизация соли начинается при 40 °С, при температуре 15—20 °С полученные кристаллы отделяют на центрифуге. Маточные растворы возвращают в процесс для приготовления раствора КОН. [c.298]

Мастер производственного обучения должен объяснить, чем отличается очистка от примесей технического нитрата калия методом перекристаллизации от выполненной ранее работы по очистке поваренной соли. Поскольку растворимость нитрата калия при нагревании от 20 до 60°С возрастает более чем вдвое, растворение ведут в горячей воде (65—70°С) и приготовленный раствор фильтруют горячим. Перед фильтрацией в раствор можно добавить немного активированного угля, являющегося эффективным адсорбентом, чтобы очистить раствор от смолистых примесей. После очистной фильтрации горячего раствора фильтрату дают медленно охладиться. При этом происходит кристаллизация чистого нитрата калия, который выпадает в виде мелких кристаллов. Их отфильтровывают и высушивают. Растворимые в воде примеси остались в фильтрате, представляющем собой насыщенный раствор нитрата калия, в котором находятся все водорастворимые примеси. Нужно обьяснить учаищмся, что при такой очистке выход перекристаллизованной соли составляет около 50% от взятой на очистку. При упаривании фильтрата можно вьщелить остальной нитрат калия, но он снова будет содержать водорастворимые примеси. На этом примере следует показать, что даже относительно простая очистка вещества от примесей сопряжена с потерями вещества. [c.32]

Осадок хлористого серебра размешивают в соответствуюш,еы объеме разбавленной серной кислоты и, не останавливая мешалки, постепенно добавляют отвешенное количество порошкообразного цинка. Незначительный избыток цинка растворяется в разбавленной серной кислоте, так что в растворе остается только восстановленное серебро. Его добавляют к серебру, полученному ранее путем отстаивания отработанного раствора серебрения. После 3—4-кратпой промывки декантацией серебро пригодно для получения азотнокислого серебра. С этой целью серебро растворяют в 20% азотной кислоте. Этот раствор вместе с раствором, полученным растворением серебра, осевшего на стенках металлизациопной установки и подвесках, сгущают выпариванием для кристаллизации. После остывания выкристаллизовавшееся азотнокислое серебро пропускают через стеклянный фильтр (фритту), а маточный раствор снова сгущают и подвергают кристаллизации. Кристаллы азотнокислого серебра промывают (непродолжительное время), растворяют в горячей дистиллированной воде и профильтровывают, после чего еще раз проводят кристаллизацию. Очищенное таким образом азотнокислое серебро можно использовать для приготовления раствора химического серебрения. Все операции с участием азотной кислоты (растворение, выпаривание, кристаллизация) выполняют в вытяжном шкафу или на рабочих местах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией. Для наглядности весь процесс регенерации серебра представлен в виде схемы. [c.19]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса осаждения с применением дорогостоящих, легкоразлагаю-щихся, взрывоопасных, ядовитых или сильнодействующих веществ без отделения или с отделением фазы, а также при получении литопона методом осаждения. Приготовление рабочих растворов и предварительная очистка их от примесей. Дозировка сырья и растворов в реакторы, нагрев смеси при перемешивании и передача суспензии в аппараты для разделения на фазы. Охлаждение, слив суспензии в отстойники, отстаивание, откачка маточного раствора. Кристаллизация продукта, выгрузка продукта, центрифугирование, фильтрация, промывка. Контроль и регулирование процесса по показаниям контрольно-измерительных приборов. Обеспечение особо точной дозировки сырья, температуры, времени осаждения, заданного процента содержания примесей, выхода стандартного продукта и других показателей. Отбор проб. Пуск и остановка оборудования. Обслуживание реакторов, кристаллизаторов, насосов, отстойников, центрифуг, фильтров, а также специальных приспособлений, необходимых. тля соблюдения условий ведения особо точного процесса осаждения. Расчет расхода сырья и выхода продукции. Транспортировка на склад готовой продукции. Предупреждение и устранение неисправностей в работе оборудования. Подготовка оборудования к ремонту, прием из ремонта. Ведение записей в производственном журнале. При необходимости контроль и координация работы аппаратчиков низшей квалификации. [c.67]

Приветт и др. [131—133] использовали восстановительный озонолиз метиловых эфиров для анализа и определения структуры ненасыщенных жирных кислот. Эта методика предусматривает количественное и очень быстрое образование озонидов в тщательно контролируемых (чтобы уменьшить долю побочных реакций) условиях и каталитическое восстановление озонидов с образованием альдегидов. Озонирование проводили следующим образом. Раствор озона получали барботированием кислорода, содержащего 2—3 % озона, в течение 5 мин со скоростью около 100 мл/мин через 10 мл пентана, помещенного в круглодонную колбу емкостью 25 мл колбу предварительно погружали в баню с сухим льдом, чтобы температура в ней составляла от —60 до —70°С. По окончании барботирования раствор приобретал темно-синюю окраску и содержал около 0,3 ммоль озона. Озонирование проводили, добавляя к 10 мл приготовленного раствора 1—50 мг пробы, растворенной в 2— 3 мл очищенного пентана, предварительно охлажденного до самой низкой из возможных температур, чтобы не вызвать кристаллизацию пробы. Проводя озонирование других эфиров, [c.84]