Определение кальция в борной кислоте

Борную кислоту в отсутствие других кислот определяют путем прямого титрования едким натром раствора, к которому предварительно прибавляют глюкозу. Однако при анализе сложных материалов часто приходится определять борную кислоту в присутствии других сильных кислот. Например, для определения борной кислоты в стекле поступают следующим образом. Навеску стекла сплавляют с содой и сплав разлагают соляной кислотой. В результате получают раствор, содержащий, наряду с борной кислотой, избыток соляной кислоты и, кроме того, коллоидно растворенную кремниевую кислоту. В этом случае сначала нейтрализуют соляную кислоту. Нейтрализацию удобно вести, прибавляя к раствору избыток углекислого кальция [c.344]

Определению бора с куркумином мешают такие элементы как железо, молибден, вольфрам и ряд других, реагирующих в тех же условиях с куркумином с образованием подобного цвета комплексов. Мешают этой реакции также окислители, подвергающие куркумин окислению ГФ X допускает в препарате содержание примесей кальция, железа, тяжелых металлов, мышьяка, сульфатов в количестве, не превышающем эталоны. Чистая борная кислота должна полностью растворяться в горячей воде и спирте. [c.109]

Сущность метода. Борофтористоводородные соединения разрушают кипячением с углекислым натрием, а затем с соляной кислотой. Фтор, мешающий определению борной кислоты, связывают хлористым кальцием. Борную кислоту переводят с помощью глицерина, маннита или инвертного сахара в комплексную, более сильную кислоту, которую титруют едким натром в присутствии фенолфталеина. [c.106]

Определение концентрации борной кислоты проводилось путем титрования щелочью в присутствии инвертного сахара по методу Кольтгофа и Стенгера [ ]. Определение концентрации кальция проводилось фотоэлектрическим спектральным методом на дифракционном спектрометре ДФС-10М с чувствительностью 0.001 г/л. [c.194]

Другим окислом неметалла, применяемым в качестве осушающего реагента, является борный ангидрид. Его приготовляют плавлением борной кислоты в металлическом тигле, вначале при 600° и затем при 800— 900° (40). Получаемый таким образом препарат имеет более высокую осушающую эффективность, чем серная кислота или хлористый кальций, но уступает пятиокиси фосфора. Определенное неудобство при использовании борного ангидрида связано с его большой твердостью. Запатентованы различные смеси борного ангидрида с серной кислотой, обладающие высокой осушающей емкостью и эффективностью [15]. [c.575]

Разработаны методики фотометрического определения кальция с хлорфосфоназо III в борной кислоте, двуокиси свинца, минеральных водах [344], сплавах на основе алюминия [200] и железа [631], легированных сталях [632] хромо-никелевых сплавах [199]. [c.95]

В обычном ходе анализа присутствие бора вызывает ряд затруднений. Основное из них заключается в том, что бор сопровождает кремнекислоту и улетучивается вместе с ней при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются повышенные результаты для кремния. Железо и алюминий не удается отделить от бора даже трехкратным осаждением их аммиаком. Бор, захваченный осадком от <<ммиака, при взвешивании принимается за алюминий. Насколько нам известно, умеренные количества бора, например 5%-ный раствор борной кислоты, не вызывают затруднений при определении кальция и магния. [c.832]

Большинство методо определения бора основано на отгонке его в виде борнометилового эфира. В объемном методе, описанном в разделе Титрование едким натром , отгоняемый эфир поглощается и омыляется раствором щелочи, а затем, после удаления спирта, борная кислота титруется раствором едкого натра. В весовом методе, описанном на стр. 841, эфир омыляют и борную кислоту связывают взвешенным количеством окиси кальция, которую затем снова взвешивают. [c.834]

Следующий метод основан на применении закона Генри (так называемого закона распределения ) и заключается в титровании борной кислоты, экстрагированной эфиром из водного раствора, содержащего, помимо борной кислоты, соляную кислоту и спирт 1. Этот метод удобен для рядовых определений бора (в пределах 0,3—16% B Og) в стекле. Кремний, кальций, барий, магний, алюминий, натрий, литий, железо, цинк, свинец и мышьяк в количествах, обычно встречающихся в стекле, не мешают определению. В присутствии фтора получаются пониженные результаты. [c.840]

Количественное определение борной кислоты производят, переводя ее в борнометиловый эфир с последуюш,им омылением этого эфира гидроокисью кальция [c.380]

Химико-спектральное определение бериллия, магния, кальция, бария, алюминия, титана, ванадия, вольфрама, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля, меди, серебра, золота, цинка, кадмия, индия, олова, свинца, висмута, галлия и сурьмы в боре, борном ангидриде и борной кислоте Химико-спектральное определение магния, кремния, алюминия, меди, свинца, железа, фосфора, мышьяка, молибдена и натрия в боре..... [c.527]

Решающим фактором при выборе вещества, разлагающего пробу, обычно является его способность разрушать анализируемый материал. В большинстве случаев подходящим веществом для разложения оксидов (таких, как шлаки, руды, золы, силикатные минералы и т. д.) оказываются борная кислота или смесь соды и буры, а также карбонаты щелочных металлов (лития, натрия) или калиево-натриевый карбонат. В этом случае требуемая для разложения температура относительно высока, и поэтому расплав может получиться неоднородным (например, борат кальция склонен к сегрегации и локальному обогащению) [11]. Щелочные плавни обычно действуют быстрее. Разложение относительно стабильных оксидов можно ускорить добавлением пероксида. Процесс разложения, нуждающийся в восстановительной среде, можно легко провести с добавкой угольного порошка или фильтровальной бумаги, например, в случае разложения сульфата бария, присутствующего в пробе в качестве компонента. Выбор вещества, разрушающего пробу, зависит также от допустимого предела загрязнений. Борная кислота и карбонаты щелочных металлов могут производиться достаточно чистыми, и поэтому при определении следовых количеств примесей им следует отдать предпочтение перед щелочами. [c.45]

Применение. Для тех же целей, что и хромотроп 2К, а также в качестве реактива для колориметрического обнаружения и определения борной кислоты (в сильно кислой среде), алюминия (в слабокислой или нейтральной среде), кальция и магния (в водном аммиаке). [c.438]

Борная кислота определение влаги в ней 6037 органические реактивы на НзВОз 524. 529. 4322, 5207 Брага, техно-химич. контроль производства 2746 Бражка определение кальция 4922 [c.352]

Наблюдаемая константа диссоциации борной кислоты значительно возрастает в присутствии солей лития, бария, стронция и, особенно, кальция . Если концентрация хлорида кальция в растворе борной кислоты равна 5,4 н., то наблюдаемая константа диссоциации последней доходит до 1 10". На этом основан следующий метод определения борной кислоты. [c.142]

Влияние фторида, связанное с выщелачиванием кремния из стекла, можно устранить добавлением борной кислоты [74]. Влияние железа на определение очень малых концентраций фосфата мало. На определение не влияют кальций, магний, алюминий, щелочные металлы и цитрат, 18-кратные по отношению к фосфату концентрации хрома и 3,5-кратные концентрации титана не мешают, содержание ванадия должно быть не больше 0,2 от содержания фосфата. [c.447]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлористым кальцием, с последующим отделением осадка оксалата кальция, растворением его в серной кислоте и титровании перманганатом [2, 4, 6, 7, И]. При этом для устранения влияния других органических кислот, в том числе винной, добавляют борную кислоту. Большие количества белка в продукте удаляют солями цинка [11]. [c.222]

Описанный метод с азо-азокси-БН позволил проводить определение примеси кальция в борной кислоте по норме 5-10 % без предварительного отделения борной кислоты. В итоге фотоколориметрический метод определения кальция с азо-азокси-БН является наиболее универсальным из разработанных нами методов определения кальция. [c.28]

Кроме приведенных примеров, определение кальция описано в дистиллированной воде и в хлористом аммонии /85/, в борной кислоте /31,88/. Определение кальция непосредственно в органических [c.45]

Для повышения кислотности растворов борной кислоты наиболее часто используют маннит. Глюкоза при определении борной кислоты дает заниженные результаты [45]. Очищенный глицерин приходится добавлять в значительном количестве (на 80—100 мл раствора 40— 50 мл глицерина), поэтому объем жидкости увеличивается и точка перехода получается очень нечеткой. То же самое, но в меньшей мере относится к свежеприготовленным растворам инвертного сахара. При применении хлоридов натрия, лития и кальция точность анализа недостаточна. Удобнее всего применение маннита, так как объем титруемой жидкости не увеличивается и окраска фенолфталеина резко изменяется при одной капле избыточно добавляемого раствора.едкого натра [45]. Влияние маннита на ход титрования борной кислоты рассматривается в нескольких работах [1, 46, 47]. Оптимальной концентрацией маннита можно считать 1 г на 10 лл 0,1 н. раствора борной кислоты. [c.12]

Авторами проводилось отделение борной кислоты от кальция, магния, меди, железа, алюминия на колонке с катионитом КУ-1- Отделение примесей — количественное, метод прост и может быть применен для отделения мешающих титрованию борной кислоты примесей и для концентрирования примесей с целью их определения. [c.29]

При определении кальция в боре с мурексидом, кислотным хромом синим К, кислотным хромом темно-синим было установлено, что присутствие борной кислоты вызывает небольшое ослабление окраски растворов, поэтому перед колориметрическим определением кальция с этими реактивами необходимо предварительно удалять борную кислоту выпариванием с этиловым спиртом. [c.149]

При определении более 100 мкг кальция из навески 0,02 г и объема раствора 10 мл борную кислоту можно не удалять, так как присутствие последней не мешает определению кальция. При малых количествах кальция, осаждаемых из раствора объемом 1 мл, борную кислоту необходимо предварительно удалять выпариванием с этиловым спиртом. Магний, натрий и калий определению кальция этим методом не мешают [108]. [c.150]

Весовые методы определения борной кислоты не получили распространения. Недостатком этих методов является длительность выполнения анализа и незначительная точность определения. Удовлетворительные результаты получаются при небольших концентрациях бора (3—4%)- В литературе подробно описываются различные варианты этого метода с поглощением борной кислоты окисью кальция [2] и окисью магния [3]. Л. А. Май и И. И. Юрданов [4] предлагают весовой метод определения борной кислоты без предварительного отделения ее от мешающих примесей отгонкой в виде борнометилового эфира. Способ заключается в насыщении анализируемого раствора при строго определенной температуре борной кислотой с добавлением некоторого избыточного количества ее. После окончания насыщения остаток борной кислоты высз шивают и взвешивают. Концентрацию борной кислоты в исследуемом растворе вычисляют по формуле [c.6]

В качестве реактива на магний при определении его в боре был выбран титановый желтый . Метод очень чувствителен (2 мкг в 10 мл конечного объема при визуальном колориметрировании), легко выполним и его можно применять в присутствии относительно больших количеств кальция (Са Мд до 200 1) [74, 75]. Удаление борной кислоты необходимо только при ее содержании, превышающем величину растворимости во взятом объеме.. [c.153]

Определение кальция в дистиллированной воде и хлористом аммонии описано в [2], в борной кислоте и [8]. Определение кальция непосредственно з органических веществах описано в [5], а в остатке после прокаливания в [3]. [c.36]

Связывание F в сильнокислой среде в прочные комплексы с бором часто применяется в аналитической химии, в особенности для колориметрического определения кремния в присутствии фтора [163], а также для растворения труднорастворимых фторидов. Описано [164 ] использование аналогичных реакций и для промышленного получения HBF действием смеси борной и серной кислоты на плавиковый шпат. Отделенный от осадка сульфата кальция раствор переводится в криолит (действием гидроокиси алюминия и соды) или во фтористый алюминий (действием гидроокиси алюминия) регенерированная борная кислота возвращается в цикл производства. [c.455]

Объемное определение содержания фтора и бора при любых соотношениях этих элементов в анализируемом комплексе фтористого бора может быть произведено посредством полного гидролиза комплекса в присутствии хлористого кальция и титрования выделившихся при этом хлористоводородной и борно кислот. [c.300]

Известны приемы анализа сталей, предусматривающие предварительное сплавление образца с флюсами смесью тетрабората лития, борной кислоты, окисями стронция, кобальта и бериллия или смесью тетрабората лития, карбоната лнтия и борного ангидрида [758]. В первом случае внутренними стандартами служат кобальт и бериллий, D0 втором — бериллий и ванадий. Описан способ определения 3-10 % кальция в сталях, который предусматривает отделение Ге, Сг н Ni с ртутнылг катодом [1591 . [c.132]

Второй способ применяют для определения натрия, калия, марганца, кальция, магния, железа и алюминия. Во фторопластовом тигле к 0,1 г золы прибавляют 5 мл 65%-ной фтороводородной кислоты и 0,5 мл 65%-ной хлорной кислоты, тигель помещают на песочную баню при 50—60 °С и, повышая температуру до 200—250 °С, выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании в 2,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 25 мл воды и разбавляют водой до 100 мл. Эталоны для определения кремния содержат 1% борной, 5% хлороводородной и 1% сЬто-роводородной кислот, а для определения остальных элементов — 2,5% хлороводородной кислоты. Для подавления ионизации при определении кальция к пробам и эталонам добавляют 0,1% калия в виде хлорида. Кремний, алюминий, кальций и магний определяют в пламени ацетилен — оксид диазота железо, марганец, калий и натрий — в ацетилено-воздушном пламени. Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 305. Аналитические линии и характеристики метода анализа приведены в табл. 60. [c.225]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Ионообменный метод с последующим алкалиметрическим титрованием применялся для определения бора в никелевых и цинковых электролитах для гальванонокрытий [1, 25, 63, 124, 137], в железе и стали [9, 94, 152, 196], в титановых сплавах [150], силикатах [108], природных водах [185] и дезодорантах [32], а также в три-бромиде бора и его продуктах присоединения [189]. Я. А. Дегтя-ренко [41 ] применил этот метод в несколько измененном виде для анализа фтороборатов. В этом анализе вытекающий раствор кипятят с хлоридом кальция, чтобы разложить фтороборную кислоту, затем осаждают фторид кальция и определяют борную кислоту титрованием. Недавно были разработаны методики определения бора [c.257]

И после его добавления. Автор этого метода титрует с индикатором фенолкрасным до pH, равного 7,6, применяя буферный раствор для сравнения мы предпочитаем пользоваться смешанным индикатором, бромтимолсиний + фенолкрасный (стр. 75), титруя до фиолетового цвета. Этот метод лучше всего подходит для определения малых количеств борной кислоты. Поскольку при первом титровании немного переходят за точку эквивалентности, а при втором несколько не доходят до нее, надо вводить поправочный коэффициент. При содержании борной кислоты от 1 до 200 мг, когда в растворе никаких других солей, кроме хлорида натрия нет, этот поправочный коэффициент равен 1,04. Величина эта значительно возрастает, если в растворе имеются соли кальция или магния в большой концентрации, причиной чего является, очевидно, нх влияние на константу диссоциации борной кислоты (стр. 142). Для каждых условий можно определить этот поправочный коэффициент экспериментально, титруя растворы, содержащие известные количества чистой борной кислоты и те же соли, какие имеются в анализируемом растворе. [c.147]

Описанным выше методом определение кальция было проведено в цитрате аммония (однозамещенном), лимонной и Етатной кислотах после сожжения этих препаратов (а также в борной кислоте после ее возгонки с метиловым спиртом). Результаты определений помещены в табл. 4. Как видно из табл. 4, относительная ошибка определения не превышала 5%- [c.212]

Сопутствующие компоненты калий, алюминий, азот, железо, кальций, магний, ортофосфаты не мешают определению при их возможных концентрациях в продуктах производства удобрений. Мешающее влияние кремнефторид- и фторид-ионов устраняют добавлением борной кислоты, а пиро- и триполифосфат-ионов — переводом их в ортофосфаты путем кипячения в си.тьнокислой среде. [c.70]

Ход определения. Навеску фторида кальция 0,2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, сплавляют в платиновом тигле с 2 г карбоната натрия. Горячий тигель погружают в холодную воду для лучшего отделения сплава от стенок тигля, выш,елачивают небольшим количеством воды, нейтрализуют 5 н. раствором азотной кислоты по паранитрофенолу и переносят во взвешенную полиэтиленовую банку. Объем раствора в полиэтиленовой банке доводят до 200— 400 мл (в зависимости от содержания 810а). В мерную колбу емкостью 100 мл вводят 0,5 г борной кислоты, 3 г нитрата алюминия и 5—10 мл исследуемого раствора. Анализ продолжают как при построении калибровочного графика. [c.181]

Влияние концентрации было изучено после того, как предварительные опыты показали, что избыток хлористого кальция, различные способы прибавления раствора хлористого кальция к исследуемому раствору борфтората, а также применение нагревания и изменение концентрации раствора щелочи, используемого для титрования (в интервале 0,1—0,5 н.), существенно не влияют на точность онределения фтористоводородной и борной кислот объемным методом. Оказалось, что величины, получаемые при хлоркальциевом методе, совпадают с величинами, получаемыми при обычных объемных методах определения этих кислот. [c.294]

По составленной методике с разными навесками и соответствующим количеством прибавляемых реактивов был проведен ряд опытов определения бора в имевшихся в нашем распоряжении образцах двуокиси кремния, приготовленны1Х гидролизом этилового эфира кремневой кислоты, а также в образцах, полученных нами гидролизом этого эфира после его предварительной перегонки с окисью кальция и гидролизом разных образцов технического четырех1Хлористого кремния, предварительно перегнанного с небольшим добавлением серной кислоты. Для проверки составленной методики одновременно был проведен ряд определений бора в тех же образцах с прибавлением к испытуемым растворам определенного количества раствора борной кислоты. [c.177]

Газоволюмометрический метод определения борной кислоты [30] основан на образовании маннитоборной кислоты, взаимодействующей с углекислым кальцием с выделением эквивалентного количества углекислого газа, измеряемого специальной бюреткой. Метод оригинален по принципу, но преимуществ перед изложенными выше методами не имеет. [c.8]

Методы химического анализа примесей в элементарном боре в литературе не описаны. Необходимо было разработать способы определения отдельных элементов, принимая во нн1У ание то обстоятельство, что присутствие борной кислоты (борная кислота образуется при переведении бора в раствор путем обработки окислителем) мешает определению некоторых элементов. Так, при определении кремния бор адсорбируется осадком кремневой кислоты и улетучивается с последней в виде ВРз при обработке фтористоводородной кислотой, вследствие чего получаются завышенные рез льтаты для кремния [27]. Железо и алк>миний не удается полностью выделить из растворов, содержащих борную кислоту, даже трехкратным осаждением их аммиаком [27]. Определению кальция и магния весовым методом присутствие борной кислоты не мешает. [c.95]

Так как отгонка борнометилового эфира значительно увеличивает продолжительность анализа, представляло интерес изучение возможности определения указанных примесей без отделения барной кислоты. В результате проведенных разработок был (Предложен ускоренлый метод апределетия иремния, железа, алю1миния, никеля, кальция, магния в элементарном боре без удаления борной кислоты. Определение примесей этим методам подробно изложено ниже. [c.96]

На искусственных смесях проверка описанного хода анализа дает положительные результаты, но при переходе к анализу элементарного бора в случае титрования никеля и магния комплексоном 1П наблюдается нечеткий переход окраски индикатора в эквивалентной точке. Удаление борной кислоты положения не меняет. Поэтому для получения надслшых результатов рекомендуется предварительно выделять никель в виде диметилглиок-симата никеля, кальций — в виде оксалата кальция, магний — в виде магнийаммонийфосфата с последующим объемным определением перечисленных элементов. Так как присутствие фосфатов затрудняет комплексонометрическое титрование магния, объемное определение магния осуществляют растворением осадка в соляной кислоте с последующим титрованием избытка соляной кислоты едким натром. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология