Основные типы спектрофотометров

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

В настоящее время исследователи получили возможность весьма широкого выбора различных моделей приборов. С другой стороны, устройство современных спектрофотометров и вспомогательных устройств настолько сложно, что подробное описание даже одной конкретной модели в рамках общего руководства практически просто невозможно. Кроме того, соответствующие сведения приводятся в прилагаемых к приборам описаниях и руководствах. Поэтому при описании аппаратуры мы приводим сведения о принципах устройства основных типов современных атомно-абсорбционных спектрофотометров (однолучевых, двухлучевых и т. п.) и основных вспомогательных приборов (газораспределительных устройств, распылительных камер и распылителей, электротермических атомизаторов и т. п.) на отдельных примерах, поясняющих целесообразность выбора и комплектации оборудования в соответствии со стоящими перед исследователем аналитическими задачами. [c.12]

Для каждой узкой фракции рассчитывали эмпирическую формулу и определяли гомологический ряд, на основании которых можно сказать, что гомологи бензола фракции 180—200 °С представлены в основном углеводородами состава Сэ—Сю. Узкие ароматические фракции исследовали по спектрам поглощения в ближней ультрафиолетовой области 290—330 ммк. Но так как даже в узких фракциях ароматических углеводородов, выделенных из широких фракций нефти по спектрам поглощения в ближней ультрафиолетовой области, можно лишь ориентировочно определить структурные подгруппы, все фракции снимали и в инфракрасной области 1000—650 см- т. е. в области полос поглощения неплоских деформационных колебаний СН-групп. Положение этих полос определяется прежде всего расположением, а не природой заместителей. С некоторыми ограничениями они являются превосходным средством для распознавания типа замещения. Спектр поглощения в ультрафиолетовой области снимали на кварцевом спектрофотометре СФ-4 в растворах изооктана. Спектры поглощения одиннадцати исследованных фракций представлены на рис. 1 а, б, в) [10—14]. [c.29]

Оптимальные условия при регистрации ИК-спектров отражения-поглощения на стандартных спектрофотометрах достигаются с помощью специальных приставок, которые позволяют выполнять измерения без изменения оптической схемы прибора. Приставки представляют собой систему зеркал, располагаемую на специальном плато и служащую для фокусировки пучка излучения спектрофотометра на входную апертуру системы исследуемых образцов и далее, после ero многократного отражения между образцами, для перефокусировки в соответствии с оптической схемой спектрофотометра. Различают в основном два типа приставок для спектрофотометров, -имеющих пучок излучения, сфокусированный на входном окне корпуса монохроматора, и для спектрофотометров с пучком, сфокусироваипым в центре кюветного отделения. В первом случае схема приставки (рис. 7.9) включает два или три плоских зеркала, направляющих пучок на входную 7.9. Оптическая схема ириставки апертуру образцов, и ис- многократного отражения, следуемые зеркала, рас- 2 - плоские направляющие зеркала . 4 -полагаемые параллельно обпа.ць, - фото етрнчес.нй [c.151]

Двухлучевые спектральные приборы с фотоэлектрической регистрацией спектра — спектрофотометры — являются основным типом аппаратуры, применяемым в молекулярном абсорбционном анализе (рис. 15). Особенно широко применяются спектрофотометры, работающие по так называемому нулевому методу. [c.19]

На рис. 30.20 приведена принципиальная схема пламенного спектрофотометра. Одной из основных частей пламенного фотометра или спектрофотометра являются распылители и горелки. В пламенной фотометрии применяют горелки двух типов нераспыляющие (ламинарные) и распыляющие (турбулентные). Нераспыляющие горелки имеют внешнюю распылительную систему. Образуемые в ней аэрозоли вместе с газом-окислителем подаются в конденсационную камеру — смеситель, где смешиваются с горючим газом и затем попадают в пламя горелки. В комбинированных горелках-распылителях окислителя применяют кислород. Для стабилизации режима горения таких горелок необходимо увеличивать скорость истечения газов из сопла горелки, что делает поток газов турбулентным. В горелках такого типа анализируемый раствор втягивается газом-окислителем в капилляр и затем распыляется в реакционную зону пламени. Существенной частью нераспыляющих горелок являются их наконечники с тонкой защитной сеткой или щелевые, обеспечивающие равномерное горение пламени без проскока его в корпус горелки. [c.695]

ОСНОВНЫЕ ТИПЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРОВ [c.359]

По существу все типы спектрофотометров обеспечивают прохождение в основном монохроматического света через испытуемое вещество в подходящей форме и измерение интенсивности прошедшей части света. Спектрофотометры состоят из источника энергии, диспергирующего устройства со щелями для выбора волнового диапазона, кюветы или держателя для образца, детектора излучения и присоединенных усилителен, а также измеряющего и регистрирующего устройств. [c.39]

Спектрофотометры по методу измерений делятся на три основные типа. [c.194]

Основным типом спектральной аппаратуры, применяемой в молекулярном абсорбционном анализе, является спектрофотометр. Независимо от спектрального диапазона и принципа диспергирования, каждый спектрофотометр, предназначенный для [c.7]

Рассмотрим более подробно принцип работы и устройство основных типов источников излучения, используемых в спектрофотометрии. [c.126]

Для всех типов спектрофотометров особенно важное значение имеет стабилизация светового потока источника излучения. Основной причиной, вызывающей колебания светового потока ламп накаливания, оказывается нестабильность напряжения на лампе. Установлено, что изменение напряжения питания на 1 % вызывает изменение светового потока ламп накаливания на 4%. Такая величина нестабильности может вызывать весьма большие погрешности при проведении анализа на однолучевых системах и на фотометрах с применением светофильтров, выделяющих широкие участки спектра. В последнем случае изменение напряжения питания лампы и связанное с ним изменение температуры нити накаливания приводят к изменению спектрального состава излучения, пропускаемого светофильтром, и тем самым к изменению установленной при градуировке прибора зависимости между световым потоком и фототоком. [c.372]

Простейший тип волоконно-оптического сенсора включает связь световода со спектрофотометром. Используя это устройство, можно измерить интенсивность окраски или флуоресценцию растворов либо биологического вещества. Чтобы проиллюстрировать применимость волоконно-оптических сенсоров, рассмотрим некоторые основные свойства волноводов. [c.506]

Первый тип — это однолучевой спектрофотометр, измеряющий по отдельным точкам. В сочетании с измерительной системой по схеме уравновешенного моста он является наилучшим прибором для точных количественных измерений. Основной недостаток его состоит в большой затрате времени, если требуется снять спектр, а не полосу поглощения при одном лишь значении длины волны. Ценность применения однолучевых приборов для качественной съемки спект ров снижается из-за необходимости строить график от руки и производить измерения на дискретных длинах волн, а не в сплошной области спектра. [c.203]

В инфракрасной области спектра в качестве источника сплошного излучения применяют твердые тела при температуре 1000—1500°. В отечественных спектрофотометрах используются в основном силитовые стержни (штифты Глобара) (рис. 164). При пропускании тока через стержни они разогреваются и начинают интенсивно светиться. Применяют и другие типы стержней. Примерный спектр свечения стержня приведен на рис. 163, б. [c.299]

Источник света 12 (см. рис. 18) —точечная лампа на 20 в и две линзы 11 с фокусным расстоянием Р = 7,Ъ см создают параллельный пучок лучей, который проходит через основную шкалу 7 типа окулярмикрометра (100 делений на 1 см) и через диффузионный сосуд (ячейку) 6. Для изготовления диффузионной ячейки 6 использована кварцевая кювета толщиной 1,00 см со строго параллельными стенками от спектрофотометра СФ-4. Вместо дна к кювете приклеен эпоксидной смолой капилляр, который имеет постепенное воронкообразное утолщение. Благодаря этому жидкость при переходе из капилляра в кварцевую кювету не испытывает особых возмущений, и граница раздела раствор — растворитель сохраняется. [c.56]

Тип и емкость блока хранения проб карусельный столик с 50 контейнерами для образцов. Размер пробы 1,4—2,0 мл. Принцип действия проба пневматически отбирается насосом после проведения измерений проба возвращается в контейнер. Основное применение предназначен для спектрофотометров с проточными кюветами. [c.400]

В спектрофотометрах в основном применяется один тип усили-тельно-регистрирующих систем узкополосные системы с прерыванием светового пучка (модуляцией). В таких системах используется узкополосный (резонансный) усилитель переменного тока, ширина полосы пропускания которого может регулироваться около несущей частоты соо, которой является частота прерывания пучка. В скоростных спектрометрах иногда применяются импульсные системы с широкополосным усилителем. Для регистрации медленных изменений фототока низкочастотная граница широкополосного усилителя располагается в области самых низких частот. Высокочастотная граница характеристики определяет возможность регистрации быстрых изменений фототека. Между постоянной времени усилителя и его шириной полосы пропускания A j e имеется следующая зависимость [c.227]

При пламенно-фотометрическом методе определения лития в воде [18, 100, 125, 274, 275, 290, 401, 403, 652, 658, 700, 794, 813, 949, 1007, 1169, 1177, 1178, 1350, 1352, 1427, 1428] выбор способа определения лития зависит в основно.м от типа используемого прибора и от содержания мешающих эле.ментов. В большинстве случаев при использовании спектрофотометров проводят прямое определение лития в образце воды [100, 274, 275, 652, 1007, 1177, 1350, 1352, 1427]. Для увеличения чувствительности определения [c.134]

Фотоэлектрическая спектрофотометрия в настоящее время является основным типом абсорбционного молекулярного анализа, применяемым в исследовательских и промышлеш1ых лабораториях. В спектральном приборе (монохроматоре) за выходной щелью располагается фотоэлектрический прие.м шк излучения. Перед входмой щелью ставится кювета с пробой. На приемник последовательно падает свет от источника сплошного спектра без пробы и свет, прошедший пробу. Фототок усиливается, и с измерительного прибора можно снимать значения оптической плотности образца (нерегистрирующие спектрофотометры). Регистрирующие спектрофотометры автоматически записывают кривую пропускания или оптической плотности. [c.13]

Основныеконструктивныеузлы. Конструкция спектрофотометра классического типа (с призменным или дифракционным монохроматором) состоит из трех основных частей оптической, кинематической и электрической. Оптическая часть рассмотрена в п. 23 и 24, здесь будут рассмотрены основные кинематические узлы. Анализ и синтез приемно-усилительных схем и устройств не может быть произведен в объеме этой книги мы вынуждены ограничиться рассмотрением взаимодействия отдельных электрических блоков при описании конкретных типов спектрометров и спектрофотометров. Конструктивные особенности приборов нового типа (спсамов, фурье-спектрометров и др.) будут рассмотрены в гл. X и XI. [c.206]

В настоящее время основными приборами для получения спектров поглощения служат спектрофотометры различных типов. Приборы с визуальной и фотографической фотометрией и регистрацией спектра практически полностью вышли из употребления. Современные спект-трофотометры являются компактными приборами, которые включают источник сплошного излучения, осветительную систему, монохроматор, кюветное отделение, приемник излучения и регистрирующее устройство. Рассмотрим сначала принцип действия и конструкцию основных узлов спектрофотометра, а затем модели спектрофотометров, выпускаемые нашей промышленностью. [c.298]

Нагревание печи через торцы атомизатора имеет существенный недостаток — неоднородность температуры по длине трубки. Перепад температуры от центра трубки к ее концам может дострп-ать 1500 К, вызывая тем самым ряд неблагоприятных для анализа следствий. Этот градиент удается снизить до 50 К в атомизаторах с поперечным нагревом, особенно в случае, когда печь, платформу и контакты изготавливают из единого куска графита. Считается, что именно атомизаторы этого типа будут основными в спектрофотометрах нового поколения. К тому же их конструкция позволяет реализовать оптимальный вариант зеемановской системы коррекции фона (продольное направление поля в атомизаторе). [c.839]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]

Все принципы определения состава соединения и константы равновесия реакции образования этого соединения, основанные на спектрофотометрии образующегося в системе соединения, могут быть распространены на случай, когда соединение при данной длине волны не поглощает, а поглощающим является один из компонентов (например. В). При этом основные типы изотерм, как и в предыдущем случае, отвечают системам, в которых взаимодействие прошло до конца (рис. XXVII.7, в) и где константа равновесия образования продукта присоединения конечна (рис. XXVII.7, г). [c.427]

В современных спектрофотометрах применяются разнообразные методы фотометрии, которые можно отнести к двум основным типам с использованием однолучевой или двулучевой системы. Фотометрирование может осуществляться с помощью одного или двух приемников энергии. Могут применяться обьек-тивные и визуальные методы фотометрии. Процесс фотометрии может быть прерывным ( по точкам- ) и непрерывным, с одновременной записью получаемых результатов в виде готовой кривой поглощения [71, 73]. [c.143]

В фотометрическом анализе различают два типа случайных погрешностей инструментальные и аналитические (методические и химические). Обычно полагают, что воспроизводимость абсолютных методов фотометрического анализа характеризуется пределами 2—5%. Однако эти усредненные значения могут значительно колебаться в обе стороны в зависимости от содержания определяемого компонента, выбора условий анализа и цветной реакции, характеристик спектрофотометра или фотоколориметра, области измеряемых опткческ11Х плотностей, кюветной невоспроиз-водимости и т.д. Ниже рассмотрены основные факторы, определяющие воспроизводимость фотометрического анализа. [c.76]

Основными ограничениями метода фотометрии пламени являются необходимость переведения анализируемых проб в раствор, сравнительно высокий уровень матричных эффектов и, как правило, одноэлементность анализа. Режим измерений эмиссии пламени предусмотрен в большинстве типов современных атомноабсорбционных спектрофотометров (см. раздел 14.3). Переход от измерений абсорбции к измерениям эмиссии достигается простыми переключениями на панели прибора. [c.364]

Несомненным достоинством книги является и то, что она ярко демонстрирует уровень современной органической химии и главную тенденцию в ее развитии — переход от описательного изложения материала к анализу внутренней сущности химических процессов и стремление предвидеть возможные результаты эксперимента. Представления о механизмах химических реакций пронизывают все изложение. Однако в некоторых случаях авторы слишком смело используют и те из них, которые пока можно рассматривать лишь как гипотетические, поскольку еще не получено однозначных доказательств или еще не достаточно ясно, насколько общей является предлагаемая схема. Книга не свободна и от других недостатков. Так, представляется не обоснованным включение в гл. XIV об азотистых соединениях всех типов веществ, содержащих азот производных карбоновых кислот, аминокислот, гетероциклов, аминов и т. д. Не всегда корректно приводятся и обсуждаются данные спектров ПМР в основном тексте книги и в гл. XVII, посвященной спектрофотометрии. При переводе на русский язык мы сочли возможным исключить ряд задач, разбор которых содержал серьезные неточности, а также исправить те формулировки, ошибочность которых очевидна. [c.6]

Так как изменения энергии, которые исследуются в различных областях спектра, связаны с различными типами ядерных, электронных или молекулярных изменений, то определенные области спектроскопии могут дать информацию о концентрации форм соответствующих классов. Например, рамановская спектроскопия пригодна для изучения равновесия в растворе, только если получающийся комплекс в основном ковалентен, в то время как ионные пары можно иногда обнаружить с помощью ультрафиолетовой спектрофотометрии [148]. Так измерения Белла и Пэнхарста [16] в УФ-области указывают на существование комплекса ТЮН, хотя его рамановский спектр нельзя наблюдать в концентрированных растворах гидроокиси тал лия(1). Подобным образом спектр поглощения для внешнесфер-ного комплекса, или ионной пары. Со (ННз)5 Н20 " 804 отличается от спектра формы Со(КНз)5Н20з+ только в ультрафиолетовой области, в то время как внутрисферный комплекс Со(КНз)5 304 обладает новой полосой поглощения в видимой области спектра. Поэтому с помощью данных в обеих областях [c.324]

Налажено производство необходимой аппаратуры для фотометрического анализа. Нельзя утверждать, что она самого высокого класса, но основные задачи с ее помощью решаются. На смену старым спектрофотометрам типа СФ-4, СФ-4А, СФД-2 пришли обновленные приборы СФ-16, регистрирующий аппарат СФ-8, приобретаются импортные спектрофотометры из ГДР (Спекорд), Англии (Пай-Юникам), Японии (Хитачи). Фотоэлектроколориметры светского производства надежны в работе и не уступают зарубежным образцам распространен, например, прибор ФЭК-56. [c.61]

Для того, чтобы изучить процесс комплексообразования в системе центральный атом (комплексообразователь) — лиганд, необходимо найти количество образующихся в этой системе типов комплексных частиц, определить их состав и дать каждому типу частиц основную термодинамическую характеристику. Такой характеристикой является константа образования комплекса Р, которая определяет прочность соединения . Перечисленные задачи в иринципе могут быть разрешены методом спектрофотометрии. [c.30]

Раскрытие щели чаще выражают через ширину спектральной полосы излучаемого светового пучка, чем через расстояние между ее щечками. Так, например, эффективная ширина щели фотоэлектрического спектрофотометра типа Колемана (модель 11),. с диффракционной решеткой и фиксированным раскрытием щели, составляет 35 /И[х. Это значит, если барабан длин волн этого прибора установлен на 500 та, то длина волны светового пучка лежит в пределах 483—517 тр-. Эффективная ширина щели фотоэлектрического спектрофотометра типа Бекмана (модель DU) с призменным монохроматором изменяется в зависимости от длины волны. Поэтому щель в этом приборе устроена так, что ширину ее раскрытия можно изменять. В большей части спектра эффективная ширина щели составляет 1 т >.. Это значит, если барабан длин волн в приборе Бекмана установлен на 500 т , то длина волны светового пучка лежит в пределах 499,5—500,5 тр.. Это исключительное качество фотоэлектрического спектрофотометра Бекмана является его основным достоинством по сравнению с другими аналогичными приборами. Из приборов этого типа укажем также на спектрофотометр Ценко с диффракционной решеткой и несколькими щелями определенной ширины, эффективная ширина которых составляет 20, 10, 5 и 2,5 mji. [c.78]

Определение спектров S—S-поглощения, квантовых выходов фт- и времени релаксации Хт проводят на стандартных спектрофотометрах и флуорометрах, например типа MPF-2A (фирма Hita hi, Япония). Для измерения етт и ут стандартных приборов не существует. Основная трудность заключается в определении концентрации триплетных состояний. Экспериментальное определение гтт осуществимо несколькими методами, каждый из которых не свободен от недостатков. [c.200]

Инфракрасная спектрофотометрия является одним из основных физико-химических методов исследования структуры синтезированных сорбентов. Например, рассмотрение области вне-плоскостных колебаний С—Н для различных типов замещения в бензольном кольце (900—650 см ) позволило авторам работы [26] определить строение элементарной ячейки фосфорнокислотных катионитов КФ-1 и КФП-8. Присутствие в спектрах данных ионитов полос поглощения с максимумами 775—770 см- и 715—710 см- однозначно указало на наличие в структуре монозамещенных бензольных колец. В спектрах катионитов проявляются полосы при 850 см , соответствующие колебаниям двух смежных атомов водорода в ароматическом ядре. В катионите КФП-8, в отличие от КФ-1, присутствовала также полоса поглощения, относящаяся к одному изолированному атому водорода в бензольном кольце (890 см ). На основании этого были сделаны выводы [c.7]

Основное устройство, использованное в настоящей работе, состоит из циркуляционного контура с кюветой, расположенной на пути пучка света от спектрофотометра. Устройство сконструировано для изучения методом ИК-спектроскопии коррозионных фторсодержащих газов и их летучих продуктов реакций. Контур использован для изучения взаимодействий ксенона со фтором и ХеРг со фтором, а также для получения небольших количеств совершенно чистого ХеРг. Его также использовали для контроля и повышения чистоты получаемых ХеРг, Хер4 и ХеРб. Гидролизом ХеРе были приготовлены небольшие количества ХеОр4 и определено давление паров ХеОр4 и фторидов ксенона в зависимости от температуры. Основными частями контура (рис. I и 2) являются оптическая кювета / поршневой насос 2, приводимый в действие внешним магнитом < балластная емкость 4 две 11-об-разные никелевые трубки диаметром 6 мм и вентили. Последние дают возможность при необходимости изолировать балластную емкость. Контур медной трубкой диаметром 6 мм соединен с коммуникациями питания и откачки, снабженными манометрами нескольких типов. [c.59]