Разделение железа и никеля

Электрохроматография на бумаге. Изучалась возможность разделения смесей никеля, цинка, кобальта и марганца с использованием различных индифферентных электролитов. Эффективное разделение на зоны достигается при использовании раствора цианида калия при pH 6. Применяя в качестве инертных электролитов водные растворы цианида калия, гидроокиси аммония и смеси цианида калия с бромом, можно разделить смеси марганец — кобальт — никель и цинк — кобальт — марганец [1022]. Методом радиальной хроматографии при напряжении на электродах 100—500 в и токе 25 ма разделены ионы ртути, висмута, меди, свинца, кадмия, железа, алюминия, марганца, кобальта, никеля, цинка, бария и магния в 0,1 JV растворах нитратов кружки фильтровальной бумаги пропитывались смесями растворов бифталата калия и едкого натра с pH 4,5 и смесью молочной кислоты с гидроокисью натрия с pH 3,5 и 6,5 [552]. Методом электрофореза на бумаге с использованием а,а -дипиридила и 1,10-фенантролина разделены ионы железа, меди, никеля и кобальта [459]. [c.84]

Очень хорошие результаты дает метод тонкослойной хроматографии при разделении трудноразделяемых элементов (например, натрия и калия кальция, стронция и бария, железа, никеля и кобальта, редкоземельных элементов, селена и теллура), при разделении элементов в разновалентных состояниях хром (III) и хром (VI), мышьяк (III) и мышьяк (V), сурьма (III) и сурьма (V), ртуть (I) и ртуть (II) [143], [c.186]

Таким образом, сероводородная очистка раствора в сочетании с обычными методами разделения кобальта, никеля и железа позволяет получать электролизом кобальт очень высокой чистоты. [c.404]

Помимо оксихинолина для определения цинка можно применять также другие органические вещества, например антраниловую кислоту триэтилентетрамин диэтилдитиокарбамат и другие серосодержащие органические соединения, рекомендованные для определения меди, кадмия, свинца, висмута и других элементов и описанные в соответствующих разделах данной главы. Титрование диэтилдитиокарбаматом можно вести с ртутным капельным и с платиновым электродами. В чистых растворах этот реактив дает очень хорошие результаты при титровании не только цинка, но и отдельно взятых кадмия, ртути, меди, таллия, олова, железа, никеля. Для определения цинка в присутствии этих элементов или хотя бы некоторых из них приходится прибегать к весьма сложным методам разделения, включающим несколько осаждений, повторные экстракции и реэкстракции . Если вместе с цинком присутствует только медь (II), то можно титровать ее и цинк раздельно меняя значение pH при титровании меди pH 11, при титровании цинка pH 6. [c.350]

Возможно экстракционное отделение кобальта от цинка [1020], извлечение кобальта в виде роданида из органических веществ [1357], технологическое разделение железа, никеля и кобальта экстракцией фурфуролом [1345], технологическая очистка кобальта от никеля [1307]. [c.73]

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

Разделение магния, алюминия, хрома, марганца, железа, никеля и меди с помощью ионного обмена [174]. [c.215]

Свинец, железо, никель и медь определяют полярографическим методом свинец в одной аликвоте раствора, железо, медь и никель — в другой, причем железо отделяют от меди и никеля, а медь и никель определяют без разделения. Теллур определяют из отдельной навески, так как при растворении платины в царской водке и выпаривании раствора с соляной кислотой теллур частично теряется. Отделение теллура от платины и других элементов производят хлорированием анализируемого образца. Теллур определяют полярографически на аммиачном или щелочном фоне. [c.289]

Разделение железа и никеля с помощью анионообменных смол [1128]. [c.254]

Медные и никелевые руды и концентраты, в которых наряду с сернистыми соединениями железа, никеля и меди содержится большое количество силиката магния, имеют высокую температуру плавления, что затрудняет применение для плавки их топливных печей. При плавке указанных руд и концентратов в дуговой печи при температуре 1500—1550° С происходит разделение металлической части расплава — штейна от шлака, в силу того, что они имеют различный удельный вес. Штейн, представляющий сплав сернистого железа с сернистыми никелем или медью, является промежуточным продуктом для получения никеля или меди. [c.262]

ПРИМЕРЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ Разделение железа и никеля [c.74]

Типичный пример — разделение железа, алюминия и марганца нри помощи 8-оксихинолина [445]. Железо извлекают хлороформом при pH 2,8, алюминий и марганец в этих условиях не экстрагируются. Увеличивают затем pH до 5,0 и переводят в органическую фазу алюминий, отделяя его таким образом от марганца. Последний извлекают при pH 10. Аналогичным образом можно отделять, скажем, торий от редкоземельных элементов при pH 5 ацетилацетоном в четыреххлористом углероде редкоземельны е элементы в интервале pH 1—8 не экстрагируются [446]. При помощи раствора дитизона в ССЦ в результате последовательного изменения pH хорошо разделяются медь, цинк, никель и кобальт. Медь извлекают при pH 2,5—2,8, цинк — при pH 4,8—5,0, а никель и свинец — из слабощелочного раствора, содержащего цитрат [447]. [c.155]

Часто для отделения никеля и других элементов сероводородным методом используют маскирующие вещества. Свифт и Бартон [1209, 1211] рекомендуют для разделения кобальта, никеля, цинка, железа, хрома, алюминия и марганца вести осаждение в присутствии оксалата и бикарбоната натрия. При этом три последние элемента остаются в растворе. [c.54]

Рябчиков д. И., О с п п о в а В. Ф., Разделение магния, алюминия,, хрома, марганца, -железа, никеля и меди ионообменным методом, ЖАХ,. [c.336]

Значения коэффициентов избирательности синтезированных полимеров к железу, никелю, меди и цинку находятся в пределах 0,04—0,60, что представляет интерес для разделения указанных катионов при оптимальных значениях pH.. [c.64]

Бумажная хроматография используется, например, для разделения хлоридов никеля, марганца, кобальта и железа с применением в качестве растворителя ацетона с добавкой соляной кислоты. Представляет интерес и разделение алюминия и бериллия бутанолом также с добавкой соляной кислоты. [c.79]

Разделение железа и никеля [c.98]

В работе [1913] были изучены методы определения металлов в полимерах с использованием рентгенофлуоресцентной спектроскопии. Хотя авторы работы рассматривали анализ только полибутадиена, полиизопрена и сложных полиэфиров, эти методы применимы и к анализу полимеров другого типа, например полиолефинов. Было проведено определение хрома, марганца, железа, никеля, кобальта, меди и цинка. Образцы озо-ляли, золу растворяли в азотной кислоте, а затем проводили рентгенофлуоресцентный анализ. При этом не было необходимости в разделении элементов, поскольку при концентрациях до 10 МЛН они не мешают определению других металлов. Для того чтобы устранить взаимное влияние элементов и полимерной матрицы, авторы предпочли не проводить анализ твердого полимера, а растворить его. Использование для растворения азотной кислоты связано с тем, что в отличие от других минеральных кислот она не поглощает рентгенофлуоресцентного излучения анализируемых металлов. Как правило, расхождение между расчетными и экспериментальными значениями не превышало 10%. Наибольшая ошибка характерна для определения хрома. По данным ряда исследователей, результаты количественного определения будут намного завышены, если вместо сухого озоления проводить озоление с использованием серной кислоты [1917], элементной серы [1914], нитрата магния [1917, 1918], бензол- и ксилолсульфокислот [1915, 1916]. Как было установлено в работе [1913], преимущества сухого озоления связаны с тем, что процесс проводится достаточно медленно и при относительно низких температурах, не превышающих 550 °С. [c.373]

Рис. 24. Разделение катионов никеля и железа на колонке ортооксихинолина.

На рис. 23 графически показан процесс разделения смеси катионов кобальта и никеля на колонке ортооксихинолина. По оси абсцисс отложено время, прошедшее от начала опыта, в минутах по оси ординат—ширина полосы в миллиметрах. Катионы никеля и кобальта образуют стабильные полосы и полностью разделяются. На рис. 24 графически представлен процесс разделения смеси катионов никеля и железа никель при этом быстро образует стабильную полосу шириной 6 мм, а железо отмывается на 28-й минуте. [c.129]

Первые работы по разделению методом электрохроматографии неорганических веществ относятся к 1950 г. Ледерер этому вопросу посвящает ряд статей, где описывается разделение смесей железа, никеля и хрома [6]. Недавно вышла книга Ледерера Введение в электрофорез на бумаге [10], обобщающая все опубликованные работы в этой области. Имеется ряд статей по данному вопросу других авторов [1—5, 7—9]. [c.303]

И. И. Эйтингон тщательно изучил реакции нитрования бензола и толуола слабой азотной кислотой в присутствии ртути и других катализаторов и установил оптимальные условия процесса. Он особо отмечает трудность разделения продуктов нитрования бензола— пикриновой кислоты и динитрофенола. Эйтингон указывает, что замена ртути висмутом, таллием или ураном не дала положительных результатов. В случае нитрования толуола, кроме нитротолуола и ж-тринитрокрезола, им была выделена -нитробензойная кислота. В ряде патентов рекомендуется применять наряду с ртутью и другие металлы например, марганец, алюминий, серебро 2 б . Нитраты меди, цинка, железа, никеля, кобальта и висмута при окислительном нитровании оказались неактивными . Определенное значение может иметь только добавка в реакционную массу марганца, который способствует реакции окисления побочно образующейся щавелевой кислоты до Og и HjO. Окисление щавелевой кислоты препятствует накоплению в реакционной массе плохо растворимой щавелевокислой ртутиб 9. в 1948—1952 гг. были опубликованы три рабо-ты 9.70 и взят патент на получение динитрофенола и пикриновой кислоты непосредственно из бензола методом окислительного нитрования. В экспериментальной части приводится оптимальный вариант получения 2,4-динитрофенола, указанный в одной из этих работ . [c.244]

Успешная попытка систематизировать многочисленные аналитические реакции с участием соединений металлов по определенной логической схеме была осуществлена немецким химиком Генрихом Розе (1795—1864) и описана в 1829 г. в его книге Руководство по аналитической химии . Разработанная им общая схема систематического качественного анализа металлов (катионов металлов — на современном языке) основана на определенной последовательности действия химических реагентов (хлороводородная кислота, сероводород, азотная кислота, раствор аммиака и др.) на анализируемый раствор и про укты реакций компонентов этого раствора с прибавляемыми реагентами. При этом исходный анализируемый раствор в схеме Г. Розе содержал соединения многих известных к тому времени металлов серебро, рт>ть, свинец золото, сурьма, олово, мышьяк кадмий, висмут медь, железо, никель, кобальт, цинк, марганец, алюминий барий, стронций, кальций, магний. Здесь химические элементы перечислены в последовательности их разделения или открытия по схеме Г. Розе. [c.35]

Изучалось отделение цинка от кобальта экстракцией из солянокислых растворов [1020]. Исследовано извлечение раствором метилдиоктиламина в трихлорэтилене, раствором трпбен-зиламина в хлороформе, трихлорэтилене и ксилоле. В различных условиях цинк переходит почти количественно в неводный слой, увлекая небольшие количества кобальта так, при экстракции из 3 Л/ раствора соляной кислоты раствором трибензилами-на в хлороформе около 72% цинка вместе с 0,11% кобальта переходит в неводный слой. При этой же кислотности раствор метилдиоктиламина в трихлорэтилене извлекает практически весь цинк и около 1,5% кобальта. Установлена возможность разделения роданидов железа, никеля и кобальта посредством противоточной экстракции фурфуролом [1345], Для получения очень чистого кобальта для мишеней при циклотронной бомбардировке и очистки его от никеля использована экстракция роданида кобальта неводными растворителями. Из 14 исследованных растворителей наилучшие результаты были получены с Метилизобутилкетоном (гексоном), метил-н-амилкетоном и бутилацетатом, так как коэффициенты распределения роданида никеля в этих растворителях оказались самыми низкими [1307]. [c.73]

Другие методы. Описан метод [181] отделения железа от кобальта извлечением первого 20%-ным раствором смеси жирных кислот фракции Су—Сд в хлорофор.ме при рн 5,6 кобальт остается в водном слое. Для разделения железа, цинка, кобальта и никеля рекомендована экстракция три-н-октиламином [1122]. Небольшие количества никеля можно отделить от больших количеств кобальта [22], экстрагируя никель хлороформом в виде салицилаламината Ni( 6H40 HNH)2 из аммиачного раствора с рн 10, содержащего салициловый альдегид. [c.78]

Показано, что железо, кобальт и никель экстрагируются аминами в виде ди-н-триоксалатных комплексов [43]. Разработан метод разделения железа, цинка, меди и никеля экстракцией раствором три- (н-октил) -амина в ксилоле [45]. Цитратные и тар-тратные комплексы железа, циркония, ванадия, вольфрама и других металлов экстрагируются в присутствии диизоамиламина хлороформом [46]. Исследованы условия экстракции уранила три-н-нониламином из фторидных растворов [47]. [c.135]

Экстракцию теллура из растворов НС1 диэтиловым эфиром и слоя ными эфирами использовали для разделения золота и теллура [И, 834, 841]. Экстракция метилизобутилкетоном была применена для отделения и определения теллура в висмуте [1583], отделения теллура от кадмия, меди, никеля, свинца и цинка при анализе полупроводникового теллура [1582], для отделения от алюминия, висмута, хрома, кобальта, меди, железа, никеля и селена [606, 1581], от примесей, мешаюш,их определению теллура в виде элементного теллура [1580], от железа при анализе стали [1575]. Извлечение теллура бутилацетатом и затем метилизобутилкетоном использовали для отделения следов теллура от железа при анализе стали [763], трибутилфосфатом — для разделения теллура и селена [1584], для отделения теллура от сульфат-ионов [1585], разделения теллура(1У) и теллура(У1) [1404, 1570, 1572, 1573], отде-.пения теллура(ХУ) от теллура(УХ) и иода [1571], от железа [1586, 1587], для разделения радиоактивных изотопов теллура и молибдена [1031]. Т13Ф, ДАМФК и ТОФО применяли для разделения теллура и селена [1405], смесь ТБФ с диэтиловым эфиром — для разделения малых количеств теллура(1У), золота(И1) и железа(П1) [805]. Реэкстракция при помощи 10 Af H l из раствора в дибутиловом эфире (генератора) с последующей промывкой водной фазы дает возможность получать Те без носителя в радиохимически чистом состоянии [1591а]. [c.269]

Методы очистки могут быть физическими либо химическими. Физические методы включают дистилляцию, сублимацию, испарение летучих примесей, рекристаллизацию из расплава, фракционную кристаллизацию, электролиз жидкостей или твердых веществ, жидкостную экстракцию, хроматографию, ионный обмен. Важнейшим из них и наиболее общим является предложенный Пфанном метод зонной плавки—частный метод перекристаллизации из расплава (далее мы обсудим его). Все остальные методы полезны в тех случаях, когда зонная плавка неэффективна, или же они используются в сочетании с методом зонной плавки, а область открывает простор для проявления изобретательности, здесь можно применить также такие современные методы, как ионный обмен и хроматография, не получившие пока широкого распространения в этой области. Например, проблема получения сверхчистого никеля с соотношением N1 Ре или N1 Со, равным 10 1, давно ждала своего решения. Вследствие сходства физико-химических свойств всех трех металлов зонная плавка была неэффективной, хотя этим методом удается хорошо очистить никель от всех других примесей. При такой концентрации железо и кобальт препятствуют исследованию энергетических зон никеля по причинам, аналогичным указанным в разд. 4.1 (так как примесные атомы действуют как центры рассеяния электронов). Однако в аналитической химии развиты методы ионообменного разделения железа, кобальта и никеля. Если железо и кобальт отделить от никеля этим способом в водном растворе соли, а затем никель электролитически осадить и подвергнуть зонной плавке, с тем чтобы отделить от других элементов, то можно получить металл высокой степени чистоты с содержанием примесей железа и кобальта в десять —сто раз меньшим, чем при любых других доступных методах очистки. [c.212]

Из растворов пертехнатов технеций может быть восстановлен до низшей окиси или металлического состояния такими восстановителями, как ЗпС12, соляная кислота, цинк, железо, никель и другие металлы. В солянокислых растворах (0,4—5 н.) технеций осаждается сероводородом в виде коричневого осадка — сульфида семивалентного технеция ТсаЗ,. С повышением концентрации растворов (10 н.) проявляется различие между технецием, который начинает осаждаться уже не полностью, и рением, осаждающимся в этих условиях нацело. На этом основано разделение технеция и рения методом фракционного осаждения. [c.267]

Способ разделения в тартратной или цитратной среде. В присутствии достаточного количества тартрат- или цитрат-ионов большая часть гидроокисей различных металлов не осаждается вследствие образования коллоидов или комплексных ионов. Это относится ко всем гидроокисям группы аммиака. С другой стороны, малорастворимые соединения — сульфиды, оксихиноляты, купфер-ронаты — в этих условиях осаждаются. Таким образом, прибавляя сульфид аммония к анализируемому раствору, содержащему в избытке цитрат или тартрат, можно осадить сульфиды железа, никеля, кобальта, марганца, цинка и таллия (I) в растворе остаются алюминий, хром (III), бериллий, титан (IV), цирконий (IV), ванадий (V), галлий, индий, ниобий (V), тантал (V) и уран (VI). [c.103]

Наиболее убедительно это подтверждают данные автоионной микроскопии. При исследовании кристаллов углерода, 20 металлов (вольфрам, молибден, ниобий, тантал платина, родий, иридий, золото, железо, никель, кобальт, лантан и др.), а также их сплавов, карбидов и боридов методом автоионной микроскопии обнаружено, что при температуре, составляющей 1/2—2/3 от температуры плавления, приповерхностный монослой кристаллов имеет упаковку, близкую к нормальной упаковке в их решетке [25—28]. Периодичность плотноунакованного слоя нарушается довольно редко вакансиями и адсорбированными атомами, удерживаемыми в непосредственной близости от этого монослоя и способными перемещаться вдоль поверхности. При изучении микрокристаллов перечисленных металлов были выявлены плоские грани размером —10 см, разделенные четкими ребрами (рис. 4.4), причем концентрации вакансий и адсорбированных нримесей на гранях разных типов не одинаковы [28, 29]. [c.62]

После разделения фаз присоединяют органическую фазу к первой, а водную фазу отбрасывают 5. Органическая фаза содержит комплексы кобальта, меди, железа, никеля и других металлов с -нитрозо-а-нафтолом. Последующим промыванием органической фазы кислотой и щелочью освобождаются от примеси других комплексных соединений. С этой целью сначала приливают в раствор 10 мл 1 н. раствора НС1, встряхивают 2—3 мин и оставляют стоять до разделения фаз. Органическую фазу оставляют в воронке, а водную отбрасывают. Эту операцию промывания кислотой повторяют дважды, после чего органическую фазу промывают щелочью приливают 10 мл 5%-ного раствора КОН или NaOH, встряхивают 1 мин и оставляют стоять до разделения фаз. [c.364]

Группа сульфида аммония. Зейлер и Зейлер [2] использовали смешанный растворитель ацетон — концентрированная соляная кислота—ацетонилацетон (100 1 0,5) для разделения железа, цинка, кобальта, марганца, хрома, никеля и алюминия на слоях из специально очищенного силикагеля. Для обнаружения пятен хроматограммы подвергали воздействию газообразного аммиака, а затем опрыскивали раствором 0,5 г 8-оксихинолина в 100 мл 60 %-ного спирта и после этого наблюдали в УФ-свете. Расположение пятен после разделения смеси зависело от состава этой смеси (рис. 33.1). Эти же авторы [32] отделили иС + от смеси ионов Fe +, Си +, Со , Ni + Сг +, АР+ и Th +, использовав сложный растворитель, содержащий 50 мл этилацетата, 50 мл насыщенного водой эфира и 2 мл три-н-бутилфосфата. При проведении указанного разделения проба наносилась в виде раствора в 4,7 н. азотной кислоте. В результате взаимодействия пробы с элюирующим растворителем происходило образование комплекса уранилнитрата с три-н-бу-тилфосфатом, который легко перемещался в элюирующем растворителе, тогда как другие катионы оставались на старте или около него. После опрыскивания 0,25 % -ным этанольным раствором пиридилазонафтола удавалось обнаружить 1 мкг урана. Ион галлия Ga + был отделен от стократного избытка иона алюминия при элюировании 100 мл ацетона, содержащего 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Для обнаружения галлия необходимо опрыскивание 0,5 %-ным раствором 8-оксихинолина в 60 %-ном этаноле. После опрыскивания пластинку подвергали действию концентрированного аммиака и затем наблюдали под ультрафиолетэвым облучением. Лезинганг-Бух- [c.484]

Электрофорез. Пфрундер и сотр. [128] исследовали разделение неорганических ионов на тонких слоях агар-агара при напряжении 120 В. Разделение кобальта, никеля, меди и железа занимало от 10 до 12 мин, а подвижность этих ионов уменьшалась в порядке их перечисления. Для обнаружения разделенных [c.502]

Все методы выделения из раствора, разделения н очистки металлов платиновой группы основаны на использовании свойств соответствующих комплексных соединений. Например, для отделения платины, палладия, рЪдия, иридия от примесей железа, никеля, меди используется реакция нитрования. Раствор, содержащий благородные металлы и примеси, обра- батывают нитритом натрия ЫаЫОг. При этом вследствие гидролиза примеси осаждаются в виде гидроокисей или основных солей, а платиновые металлы образуют легко растворимые нитритные комплексы, состав которых отвечает формулам На2[М (К02)4] и N331М (N02)6], где М —Р1, Рс1 М —ДЬ, 1г. [c.193]

Электромагнитное обогащение основано на разнице в магнитной проницаемости или магнитной восприимчивости материалов. В настоящее время электромагнитное обогащение применяется для обогащения не только сильномагнитных, но и слабомагнитных руд. Как известно, железо, никель, кобальт и некоторые сплавы металлов отличаются очень больщой магнитной нроницаемостью, у других же веществ ода ничтожна. На этом основывается разделение руды на магнитную и немагнитную части. Размолотую руду пропускают через магнитное поле, создаваемое обычно электромагнитами. Более магнитнопроницаемые части руды при этом притягиваются или отклоняются от первоначального пути, а слабомагнитные или совсем немагнитные части проходят мимо электромагнита, не отклоняясь от первоначального пути. [c.103]

Сульфидные медно-никелевые руды сначала подвергают флотации и получают медно-никелевый и медный колцентра-ты. В дальнейшем они агломерируются и плавятся в шахтных, отражательных или электропечах. Полученный медно-никелевый штейн затем продувается в конвертере, в результате чего образуется файнштейн. Дальнейшая переработка файнштейна может производиться нескольким и способами, одна ко наибольшее распространение получил метод флотации. По этому методу мелкоразмолотый файнштейн после удаления из него железа магнитной сепарацией подвергается флотации для разделения сульфидов никеля -и меди. Из никелевого колцентрата электролизом получают металлический никель. [c.327]