Определение содержания низших кислот в водных растворах

При низких концентрациях фенола в бисфеноле А (0,02—0,1 вес. %) используют полярографический метод определения содержания фенола [6, с. 74]. Для этого навеску бисфенола А растворяют в водной щелочи, осаждают бисфенол А соляной кислотой и отделяют осадок. Фильтрат, содержащий фенол, обрабатывают нитритом натрия и определяют содержание нитрозогрупп в продукте реакции полярографическим методом с использованием ртутного капельного и каломельного электродов. [c.49]

Периодатное окисление полисахаридов обычно проводят в водном растворе (приблизительно 0,1—0,5%-ном) в темноте при постоянной низкой температуре (4—20° С) с использованием минимального количества окислителя, которым может быть сама йодная кислота, метапериодат натрия или калия. Реакционную смесь разбавляют до определенного объема дистиллированной водой или буферным раствором. Контрольные растворы готовят аналогичным образом, но без добавления полисахарида. Время от времени из реакционной смеси и контрольного раствора отбирают пробы и определяют содержание йодной кислоты, муравьиной кислоты и формальдегида. [c.314]

Селективное определение низких содержаний хлора в присутствии аммиака и некоторых других газов возможно после превращения его в 4-хлор-2,6-диметилфенол по реакции с диметилфенолом в водном растворе [222]. Для этого воздух, содержащий следовые количества хлора, аспирируют со скоростью 0,73 л/мин в течение 10 мин через два абсорбера, каждый из которых содержит 100 мл свободной от хлора воды 15 мг 2,6-диметилфенола 0,36 мг 4-бром-2,6-диметилфенола и 3 капли концентрированной серной кислоты (около 0,05 мл). После отбора пробы воздуха полученные в абсорберах растворы объединяют, экстрагируют замещенные фенолы гексаном и анализируют 1—2 мкл полученного экстракта на хроматографе с ПИД. [c.352]

Наблюдаемые изменения люминесцентных свойств водного раствора уранилсульфата в присутствии алифатических кислот л спиртов можно использовать в качестве аналитического метода при обнаружении их следов в воде. Содержание примесей кислот и спирта в воде определяют по степени уменьшения интенсивности люминесценции уранилсульфата. Как показывает опыт, для аналитических целей измерение интенсивности люминесценции при взаимодействии уранил-иона с кислотой лучше проводить при комнатной температуре, так как это упрощает работу и практически не снижает чувствительность определения. При одновременном присутствии спирта и кислоты необходимо регистрировать спектры люминесценции при низкой температуре, так как их специфичность дает возможность хотя бы качественно судить о составе органической примеси (спирт, кислота) в воде. Количественное определение спиртов в воде лучше проводить по измерению интенсивности полосы люминесценции уранил-иона (497 нм) при температуре жидкого азота. [c.232]

В ацетатном буфере (pH 3,8—6) эриохромцианин Н дает с алюминием красно-фиолетовое соединение. Этот реагент, по-видимому, так же хорош, как и другие реагенты, образующие лаки. От способа приготовления этого соединения зависит чувствительность метода и интервал, в котором светопоглощение пропорционально концентрации алюминия. Чистое соединение окрашено в кирпично-красный цвет. Свежеприготовленный водный раствор соединения окрашен в оранжево-красный цвет, который примерно через две недели переходит в бледно-желтый По-видимому, форма красителя, которая взаимодействует с ионом алюминия, представляет собой сильно окрашенное соединение. Колориметрический метод был специально изучен Миллером и Рихтером Оптимальные условия для определения алюминия пока не установлены, особенно если присутствуют другие элементы. Рихтер получал лаки при pH 3,8, нагревая раствор до кипения и затем охлаждая его. Спустя час он определял светопоглощение раствора. Хотя интенсивность окраски избытка реагента при pH 3, 8 больше, чем, например, при pH 5,4, при низких значениях pH получаются более воспроизводимые результаты и реакция образования лаков протекает быстрее Стандартная кривая представляет собою прямую линию по крайней мере до содержания алюминия 2,5 ч. на млн. Помехи, связанные с присутствием небольших количеств железа (П1) (5 ч. на млн.) и марганца, устраняются применением меркаптоуксусной кислоты. При pH 3,8 титан не оказывает заметного мешающего действия. Хром, ванадий и в меньшей степени никель приводят к завышению результатов. Содержание фосфорной кислоты может в пять раз превышать содержание алюминия. [c.209]

Карбамид в водных растворах может быть окислен озоном до азотной кислоты, диоксида углерода и воды. Особенностью реакции является то, что она начинается через определенный промежуток времени после подачи озона. Чем выше исходная концентрация карбамида, тем меньше времени требуется для начала реакции. Так, при содержании карбамида 50 мг/л процесс окисления начинается через 220 мин, а при 550 мг/л- через 30-40 мин после подачи озона. Скорость реакции сильно зависит от pH среды. При pH 2,5 она очень низкая, т.е. окисления практически не происходит. С повышением щелочности скорость реакции повышается. [c.66]

Иногда при низком общем содержании реагирующих металлов вместо экстракции металла из раствора при определенном pH рекомендуется экстрагировать также все другие металлы и затем встряхивать отделенный органический растворитель, содержащий дитизонаты, с разбавленной кислотой такой концентрации, что интересующий нас элемент остается один либо в органическом растворителе, либо в водной фазе, в то время как другие дитизонаты остаются недиссоциированными. Так, если раствор четыреххлористого углерода, содержащий дитизонаты меди, цинка и свинца, встряхивать с одной или двумя порциями разбавленной кислоты (0,05 н. или даже более слабой), медь остается в четыреххлористом углероде, а цинк и свинец переходят в водную фазу. [c.145]

Органические соединения галогенов под действием облучения выделяют кислые продукты. Наиболее простой дозиметр этого типа — вода, насыщенная чистым хлороформом. Соляная кислота, которая образуется при облучении, может быть определена простым титрованием щелочью, по электропроводности или любым стандартным аналитическим методом определения хлорид-иона. Выход соляной кислоты относительно независим от мощности дозы и энергии излучения но так как радиолитическое превращение идет с участием кислорода, содержание последнего в системе определяет верхний предел измеряемых доз. Все сказанное относится и к двухфазной системе хлороформ — вода. В данном случае большая часть радиационно-химических реакций идет в органической фазе, а возникшая соляная кислота экстрагируется водным слоем. В хлороформе инициируются цепные реакции, поэтому выходы кислоты очень высоки, что позволяет измерять небольшие поглощенные дозы. Однако цепные реакции имеют некоторые недостатки, это, в первую очередь, сильная зависимость выхода от мощности дозы, температуры и примесей. Чтобы избежать сильного колебания выходов от состава раствора и условий облучения, к дозиметрам такого типа добавляют ингибиторы цепных реакций (обычно органические спирты или фенолы). Такие добавки настолько улучшают параметры двухфазной системы хлороформ — вода, что дозиметр удовлетворительно регистрирует дозы от 50 до 1000 рад. Двухфазная система тетрахлорэтилен — вода, содержащая различные количества ингибаторов, может быть использована для получения доз от 1 до 10 рад. Однако большое содержание хлора с относительно высоким значением I приводит к зависимости показаний двухфазных дозиметров от энергии излучения, особенно для у-фотонов с низкой энергией. Довольно полный обзор дозиметров на основе хлорированных углеводородов опубликован Таплином [75]. [c.107]

Метрологические характеристики подобных методик (надежность идентификации целевых компонентов, погрешность определения, селективность определения и правильность результатов анализа) можно значительно улучшить, применив реакционную газовую хроматографию (см. гл. VII). Простая, чувствительная и селективная методика определения в воздухе очень низких содержаний (2 10-7%) H N может быть реализована после хемосорбционного поглощения паров кислоты водным раствором щелочи. В щелочной среде происходит реакция цианид-иона с пентафторбен- [c.106]

Все метрологические характеристики подобных методик можно значительно улучшить, если применить реакционную газовую хроматографию, как это сделали японские химики[255,256]. В первой из этих работ предложена простая, селективная и чувствительная методика определения в воздухе очень низких содержаний (2 10- %) H N после поглощения паров кислоты водным раствором щелочи. В щелочной среде происходит реакция цианид-иона с пентафторбензилбромидом, приводящая к образованию пентафторбензилцианида (см. гл. П1) [c.373]

Щелочные ооли некоторых жирных кислот с прямой цепью образуют интересные гели, имеющие большое промышленное значение. Соли кислот с короткой цепью воднорастворимы и ведут себя как нормальные кристаллоидные электролиты. Аномальные свойства обычных мыл появляются только при содержании в цепи более восьми а леродных атомов, увеличиваясь с длиной цепи. Типичным представителем мыл является пальмитат натрия. При низких температурах (0°С) он относительно нерастворим, но очень хорошо растворяется при 100° С. В разбавленных водных растворах его поведение нормально данные о понижении упругости пара и электропроводности говорят об отсутствии или малой степени молекулярной ассоциации соли и о высокой степени электролитической диссоциации (хотя и несколько более низкой, чем у других солей этого типа). При высоких концентрациях и понижение упругости пара и электропроводность ненормально низки в некоторой узкой области концентраций понижение упругости пара уменьшается с увеличением концентрации. Очевидно, что в концентрированных растворах молекулы мыла в высокой степени ассоциированы, образуя так называемые мицеллы коллоидных размеров. Некоторые из этих мицелл заряжены, но в значительной степени они состоят из нейтрального мыла. Выше 70°С эти коллоидные растворы устойчивы, но если температура падает ниже этого предела, то из растворов постепенно выпадает творожистый осадок, образованный фибриллами, состоящими в основном из сильно гидратированного нейтрального мыла. При дальнейшем понижении температуры весь концентрированный раствор превращается в мутную творолшстую массу, в которой промежутки между частицами заполнены остатком раствора мыла или его гелем. При температуре 0 С все мыло находится в состоянии творожистого осадка, концентрация же его во внешней жидкости очень мала. В этой области температур растворы в определенных условиях могут быть получены и в форме гелей, которые в отличие от относительно мутных творожистых осадков прозрачны и однородны. [c.246]

Метод Хоултона и Линча [38] для определения малых количеств серы (0,0001—0,02%) в органических веществах был разработан с целью избежать ограничений в величине навески, которые имеют место в обычных методах сожжения. Авторы дали обзор различных методов окисления серу-содержащих соединений, указав недостатки каждого из них применительно к анализу веществ с низким содержанием серы. В методе, разработанном авторами, многие затруднения преодолены путем распыления анализируемого вещества (растворенного, если это необходимо, в каком-либо подходящем растворителе) в виде тонкого тумана в токе избыточного воздуха, который поступает в трубку для сожжения. Газообразные продукты окисления охлаждают и окислы серы переводят в сульфат натрия поглощением разбавленным водным раствором пербората натрия. Двуокись углерода удаляют кипячением в присутствии азотной кислоты, затем добавляют избыток аммиака и защитный коллоид. К аликвотной части раствора добавляют кристаллический хлорид бария и измеряют мутность раствора относительно раствора, в который хлорид бария не добавлялся. [c.343]

Стекло является хорошо известным материалом, количественный состав которого в отдельных сортах колеблется в узких пределах. Следовательно, можно было ожидать, что разработка стандартного метода комплексометрического определения в нем железа, алюминия, марганца, цинка, кальция и магния не составит затруднений. Тем не менее во многих случаях, например при низком содержании железа, комплексометрическое определение последнего следует заменить колориглетрическим. В этой области литература относительно бедна. Определением кальция и магния в мягких стеклах в последнее время занимался Клэли [32]. Последний после разложения стекла плавиковой кислотой отделяет железо и алюминий в виде оксихииолятов экстракцией хлороформом, а в остающемся водном растворе определяет суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. [c.454]

Приветт и Бланк [279, 280] применяли для количественных определений разработанную Кирхнером и др. [281] общую методику обнаружения соединений всех типов хроматограмму опрыскивают концентрированной серной кислотой, содержащей окислитель, и прокаливают до обугливания пятен. Поскольку на результаты анализа может влиять переменная толщина адсорбционного слоя, перед нанесением образца надо проверить приготовленную пластинку с помощью денситометра. После разделения пробы адо тщательно испарить с пластинки растворитель, а затем слегка опрыскать ее насыщенным раствором бихромата калия в 80 %-ной (по массе) серной кислоте. Затем хроматографическую пластинку прокаливают 25 мин при 180°С, чтобы обуглить выделенное соединение. В прежних работах использовали 50 %-ный водный раствор серной кислоты с последующим прокаливанием при 360°С, но оказалось, что количество углерода в каждом пятне зависит от равновесия между испарением и окислением [280]. Соединения, кипящие при более низких температурах, способны сильнее испаряться, чем кипящие при более высоких температурах, до того как произойдет обугливание в то же время соединения, кипящие при более высоких температурах, меньше поддаются окислению до свободного углерода. Оптическую плотность обугленных пятен измеряют денситометром со щелью размером 1x5 мм отсчет ведут через каждый миллиметр перемещения по длине пластинки. Площади под ден-ситометрическими кривыми прямо пропорциональны количествам образца. Поскольку из равных количеств структурно различных соединений образуются разные количества углерода, необходимо получить калибровочную кривую для анализа соеди пения данного типа. Например, кривая, построенная для триоле-инов, непригодна для анализа насыщенных трипальмитиновых соединений. Следует подчеркнуть однако, что совершенно необязательно брать в качестве калибровочного стандарта именно то соединение, содержание которого предстоит определить достаточно, чтобы оно было того же типа. [c.100]

Для увеличения кислотного числа, обеспечивающего растворимость алкидов в воде или водно-спиртовых растворах в присутствии органических оснований, наряду с фталевой кислотой и ее ангидридом находят применение некоторые три- и тетра-карбоновые кислоты (тримеллитовая, пиромеллитовая, бензофе-нонтетракарбоновая и др.). Их использование позволяет несколько повысить степень конденсации и разветвленность олигомеров (при определенном ограничении по растворимости в воде и вязкости водных растворов), а также равномерность распределения карбоксильных групп в цепи олигомера. В отличие от двухосновных кислот, которые обеспечивают получение олигомеров только с концевыми карбоксильными группами, в случае полиосновных кислот карбоксильные группы могут находиться на любом участке молекулы, т. е. можно получать олигомеры с более высоким содержанием карбоксильных групп при большей молекулярной массе. При этом достигается более высокая растворимость этих продуктов в воде и стабильность их водных растворов по сравнению с обычными фталатами. Отверждение покрытий можно проводить при более низких температурах (даже при комнатной), легче регулировать состав про- [c.16]

Иногда для анализа образцов с низким содержанием тяжелых-металлов можно использовать описанный ниже простой метод определения Влияние посторонних металлов изучено недостаточно хорошо. Большинство тяжелых металлов дают с дитиолом осадки, однако осадки большинства из них (включая дитиолаты железа и свинца), по-видимому, нерастворимы в бутилацетате, который в этом методе используют в качестве экстрагента осадки некоторых элементов, например дитиолат олова (И), растворимы. Небольшие количества (0,1 мг) железа, меди и олова не мешают определению. Многие тяжелые металлы можно удалить при экстракции дитизоном. Вольфрам (VI) также дает с дитиолом слаборастворимый осадок, который, однако, экстрагируется бутилацетатом, окрашивая его в сине-зеленый цвет. Реакцию вольфрама с дитиолом можно предупредить, добавляя лимонную кислоту, В условиях, указанных в приводимом ниже методе, из водного раствора, содержащего 1—10 мг вольфрама, бутилацетатом экстрагируется примерно 0,3%. [c.583]

Определение индия в концентратах производили непосредственно в растворах, полученных после обработки кислотами и од1юкратного осаждения гидратов окисей аммиаком. Для определения индия в продуктах с низким содержанием производили предварительную экстракцию индия бутилацетатом. Этим достигали отделения пндия от мешающих элементов, а также обогащения индием. Как показали опыты, при экстракции бутилацетатом пз раствора в НВг за одну операцию щается освободиться от многих мешающих элементов (РЬ, Си, Zп, Сс1, В1, Ре ). Содержание ипдия определяли в водной вытяжке после реэкстракции из бутилацетата водой. [c.359]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология