Методы анализа соляных растворов

IV. МЕТОДЫ АНАЛИЗА СОЛЯНЫХ РАСТВОРОВ [c.30]

Выше рассмотрена классификация методов анализа в зависимости от типа реакции, на которой основано определение. Кроме того, различают методы объемного анализа по способу титрования. Наиболее прост метод прямого титрования, когда определяемый ион непосредственно реагирует с рабочим раствором. К таким методам прямого титрования относится, например, титрование едкой щелочи или углекислого натрия раствором соляной кислоты, титрование щавелевой кислоты или соли закисного железа раствором перманганата и т. п. Наряду с этим большое значение имеют непрямые методы определения из этих непрямых методов наиболее важны метод замещения и метод остатков. [c.280]

Способ 1. Обработайте осадок I при нагревании пятикратным по объему количеством 1 н. раствора соляной кислоты и далее исследуйте, как описано в сульфидно-щелочном методе анализа катионов III аналитической группы (см. стр. 281). [c.288]

Подробное описание методов анализа продуктов гидролиза ПА 6, 66, 610, 11 и их сополимеров приведено в [13]. После удаления пластификатора образец полиамида гидролизуют 50%-ной соляной кислотой. Продукты гидролиза экстрагируют эфиром для удаления кислот и хлориды извлекают из водных растворов, оставшихся после экстракции. В цитируемой работе [13] детально изложены методы разделения и идентификации индивидуальных компонентов в этих двух основных фракциях. [c.247]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

Точка эквивалентности. Предположим, что требуется определить в данном растворе едкого натра неизвестной концентрации содержание НаОН (определяемое вещество А). Для решения этой задачи объемным методом анализа к исследуемому реактиву постепенно приливают по каплям соляную кислоту точно известной концентрации (реактив В). [c.35]

Сущность метода. Анализ заключается в потенциометрическом титровании свободной щелочи п фенолов в фенолятах водным раствором соляной кислоты до определенных значений pH. [c.90]

Основное направление научных работ —химический анализ с помощью органических соединений. Разрабатывал качественные методы анализа редких элементов. Открыл, что галлий может экстрагироваться из водных растворов соляной кислоты этиловым эфиром. Определил коэффициенты распределения ионов железа и других э.тементов между водной и эфирной фазами. В годы второй мировой войны разрабатывал для армии США способы быстрой идентификации в полевых условиях неизвестных отравляющих веществ. Предложил улучшенный метод определения концентрации иприта в газовой фазе. Исследовал (с 1952) реакции взаимодействия сульфи- [c.452]

Пиролиз является важной, но пе единственной реакцией, позволяюш ей расширить круг анализируемых соединений. В качестве интересного примера можно привести чувствительный метод анализа карбонатов [9]. Этот метод основан на выделении двуокиси углерода из карбонатов под действием раствора соляной кислоты и на иоследую-ш,ем анализе аликвотной части газа, отобранной из реакционного сосуда, который соединен в единой схеме с газовым хроматографом. [c.10]

Применяемый в книге в параграфах под заголовком Общие замечания термин обычный метод анализа относится к общему способу проведения анализа, при котором пробу разлагают, упаривают полученный раствор с соляной кислотой для выделения кремнекислоты и последовательно осаждают затем аммиаком, оксалатом аммония и двузаме-щенным фосфатом аммония — для выделения группы КгОз, окиси кальция и окиси магния. [c.22]

Окислительно-восстановительные реакции урана широко используются в аналитической химии как в обычных химических методах анализа, так и в потенциометрических и амперометрических методах (см. ниже). Полярографические характеристики урана изучались многими исследователями [65, 967—969]. Уран дает в нейтральных и слабокислых растворах три волны, соответствующие его ступенчатому восстановлению до 5-, 4- и 3-валентного состояния (потенциалы полуволны равны соответственно —0,15, —0,8, —1,06 в (н. к. э.). Реакция и +=ё4 1)3+ обратима на фоне соляной и хлорной кислот ( 1/2 = —0,88 и —0,87 в соответственно), [c.371]

Бергман указал на целесообразность применения едких и углекислых щелочей для осаждения окислов металлов (и основных солей) из соответствующих растворов. Он ввел также средства для отделения осадков и выпавших кристаллов из раствора. Бергман разработал метод анализа силикатов, которые он переводил в раствор сплавлением с поташом. Вообще он дал полное руководство к испытанию минералов и руд, вначале переводя их в раствор действием соляной или азотной кислоты или путем сплавления с щелочами. [c.286]

Сульфидно-щелочной метод анализа катионов третьей группы. Промытый осадок (1) во избежание окисления сульфидов кислородом воздуха быстро перенесите в фарфоровую чашку и растворите в трех- или пятикратном по объему количестве 1 и. раствора соляной кислоты. Смесь перемешивайте в течение 5--10 мин. и декантируйте раствор. При этом достигается следующее разделение ионов. [c.231]

Систематический ход анализа (хлористоводородно-сульфидный метод). Анализ подгруппы серебра. Для отделения подгруппы серебра к отдельной пробе испытуемого раствора добавьте равный объем 1,2 и. раствора соляной кислоты. Выпадает осадок хлоридов. Убедившись в полноте осаждения, разбавьте смесь в два раза водой и отфильтруйте выпавший осадок. [c.271]

Тонко растертую оловянную золу обрабатывают соляной кислотой с прибавлением КСЮд. Выделяемые из кислого раствора сернистые металлы осаждают сероводородом i и в фильтрате титрованием определяют Zn. При этом следует отметить, что часто, особенно в присутствии кремнекислых солей, простой обработкой кислотой цинк полностью растворить не удается значительные количества последнего часто остаются нерастворенными, и этот метод анализа можно применять лишь тогда, когда точно требуется лишь определение цинка, растворимого в кислоте. К тому же автору кажется сомнительным, следует ли рекомендовать объемное определение Zn, количество которого обычно составляет лишь несколько процентов, и, в особенности, если такие анализы производятся редко. [c.431]

Для сульфокислот арилгидразинов удобным методом анализа является окисление их медным купоросом в растворе соляной кислоты с последующим измере-ние.м объема выделившегося азота. Реакция, обычно представляемая уравнением [c.491]

В ней изложены методы отбора проб и подготовки их к исследованию, а также проверенные практикой. методы- имичe кoro анализа соляных растворов и твердых соляных отложений. [c.2]

Так, например, анализ препарата углекислого кальция (или определение СаСОз в известняке) выполняют следующим образом. Углекислый кальций может реагировать с одним из рабочих растворов метода кислотноосновного титрования, а именно с раствором соляной кислоты. Тем не менее реакция идет медленно, так как углекислый кальций мало растворим, поэтому прямое титрование крайне затруднительно. Значительно удобнее к навеске углекислого кальция прибавить определенный избыток рабочего титрованного раствора соляной кислоты, нагреть до полного растворения углекислого кальция, а затем оттитровать остаток соляной кислоты раствором едкой щелочи. Зная общее количество взятой для анализа соляной кислоты и определив содержание непрореагировавшей кислоты, находят количество кислоты, затраченное на реакцию с углекислым кальцием. [c.282]

СВД-120А со светофильтром УФС-4. Метод применен для анализа травильных растворов, воды, плавиковой, соляной, фосфорной и азотной кислот, этанола гипофосфита натрия, нитратов кобальта, никеля и алюминия с содержанием Sb l-10 %. Предел обнаружения Sb — 1 нг мл. [c.60]

Меддл и Вуд обнаружили [7], что содержащийся в атмосфере изоцианат, поглощенный диметилформамидным раствором, в котором растворен только 1,6-диаминогексан, не превращается в амин даже после добавления в раствор соляной кислоты, а образует продукт, который не диазотируется и не вступает в реакцию сочетания с образованием окрашенного соединения. На основе этого наблюдения они разработали метод анализа, в соответствии с которым пробы атмосферного воздуха одновременно пропускают через два различных поглотителя. Одну из проб улавливают раствором 1,6-диаминогексана в диметилформамиде, а другую— раствором 1,6-диаминогексана и соляной кислоты в диметилформамиде. Затем любой образовавшийся или находящийся в пробе ароматический амин диазотируют и действуют Ы-1-нафтил-этилендиамином и после этого измеряют поглощение образовавшихся окрашенных продуктов. Разность полученных значений поглощения является мерой содержания изоцианата в воздухе. [c.335]

Для определения урана в рудах и концентратах, содержащих от десятых до лей до целых процентов урана и ряд примесей (Си, ре, V, Мо, Сг, Т1 и др., рекомендуется [233] следующий метод анализа навеску 0,1 г руды, предварительно прокаленной около2 час. при 500—600°, обрабатывают царской водкой, выпаривают избыток кислот и затем уран вместе с другими полуторными окислами осаждают аммиаком, не содержащим СО2. При этом медь остается в растворе. Если меди много, следует осаждение аммиаком повторить еще раз. Затем осадок, содержащий диуранат аммония и другие гидроокиси металлов, растворяют в соляной кислоте (1 1) и отделяют железо обработкой раствора углекислым аммонием при нагревании до 50—60°. [c.197]

Туды — наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10 —10 % Аи, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. д.). Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу. Например, метод Ассарссона и соавт. [7341 для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути. Определение (0,9—6,5)-10- % Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом. [c.198]

Методика определения. Если исходят из кристаллического (твердого) продукта, то сначала рассчитывают соответствующую навеску (см. 18). При работе по методу отдельных навесрк рассчитанную навеску переносят в коническую колбу, добавляют 50—100 ai z дистиллированной воды и титруют соляной кислотой. При работе по методу пипетирования рассчитанную навеску переносят в мерную колбу, растворяют в Дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Если для анализа дан раствор соды, то его разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки. [c.129]

Согласно работам Роджерса и Меррита [163] можно предсказать результаты кулонометрического анализа разбавленных растворов таллия (I) на ртутных катодах на основании полярографических данных, поэтому таллий (I) может. количественно осаждаться при отрицательных потенциалах больших, чем —0,56 s в 0,1 Ai растворе НС1. Полярографические волны восстановления таллия (1) и свинца (II) в молярном растворе соляной кислоты перекрываются настолько сильно, что непосредственное кулонометрическое разделение невозмождо. Мейтес [69] объединил полярографический метод и метод потенциостатической кулонометрии для получения двух серий данных, из которых можно определить концентрации каждого из двух компонентов с помошью системы уравнений. [c.66]

История возникновения электрохимического метода анализа, описываемого в настоящей главе, несколько необычна. Метод был по существу два раза открыт и оба раза почти позабыт. Первый раз его описал Саломон в 1897—98 г. Саломон погрузил два посеребренных серебряных электрода в раствор нитрата калия, содержавший немного нитрата серебра, и установил, что сила тока, возникающего в цепи, зависит от приложенного напряжения и от концентрации ниграта серебра в отсутствие нитрата серебра при небольшом напряжении ток через цепь не проходил. Саломон предположил, что сделанное им наблюдение можно использовать для количественного определения серебра и других металлов, титруя раствор соответствующим реактивом до прекращения тока. Он подчеркивал перспективы этого метода, который, по его мнению, должен обладать большой точностью, и рекомендовал заняться подробнее его разработкой. Однако этот призыв не нашел отклика, и лишь в 1905 г. появилась работа Нернста и Мерриама которые провели кислотно-основное титрование, пользуясь двумя палладиевыми игольчатыми электродами, погруженными в раствор нитрата калия, содержащий небольшое количество соляной кислоты, и наблюдая за изменением силы тока при титровании этого раствора щелочью при определенном наложенном напряжении. [c.94]

При разделении гумусовых веществ применялось сочетание двух методов жидкостной хроматографии — фронтального (намыв колонки при фильтровании природной воды) и элювиального методов анализа (размыв колонки 0,01-н. раствором бикарбоната натрия, pH 8,4). В пробах определялись цветность, окисляемость (перманганатная, бихроматная) и оптическая плотность на упрощенном спектрофотометре. Качественными исследованиями фильтрата, прошедшего через слой карбоната кальция, установлено, что при фронтальном анализе вначале сорбируются из воды практически все окрашенные органические вещества. Затем в результате увеличения количества адсорбированных веществ типа гуминовых и апокреновых кислот соединения типа креповых кислот постепенно вытесняются из колонки. При элюировании вследствие изменения pH среды в раствор переходят апокреновые кислоты. Это подтверждается данными отношения перманганатной и бихроматной окисляемости растворов гумусовых веществ. Величина этого отношения для апокреновых кислот, выделенных химическим путем (см. стр. 44, 45), значительно выше, чем для креновых. Соответствующие результаты получены также ири исследовании (1958 г.) фракций фронтального и элювиального хроматографического анализов водного гумуса (табл. 12). Гуминовые кислоты в ходе анализа из колонки не вымывались, и для перевода их в раствор адсорбент растворяли в соляной кислоте с последующей обработкой осадка 0,01-н. едким натром (pH 12). [c.59]

В основе количественного определения компонентов газообразной смеси лежат различные принципы. Одной из возможностей в этом отношении является поглошение газа, чаше всего жидкой средой, и анализ полученного раствора при помощи рассмотренных выше методов. Так, аммиак может быть поглощен отмеренным объемом соляной кислоты с известным титром, которая затем оттитровыва-ется с помощью некоторых методов аци-диметрии. Диоксид углерода может быть поглощен в сосуде с КОН и его количество определено весовым способом по увеличению массы поглотителя. Диоксид серы после поглощения раствором можно определить иодометрически. Кислород, содержащийся в воде, можно определить полярографически. [c.430]

Поэтому реакцию азосочетания применяют также при колориметрическом методе анализа. При помощи азосочетания можно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокислот, аминонафтолсульфокис-лот и других соединений. В зависимости от свойства испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной средах. Азосочетание с аминами проводят обычно в разбавленных растворах соляной или уксусной кислот. С фенолами, нафтолами, нафтол-сульфокислотами и т. п. азосочетание осуществляют в нейтральной или слабощелочной средах например, в уксусной кислоте совместно с уксуснокислым натрием, водном растворе аммиака, растворе соды, двууглекислого натрия. Раствор едкого натра применяют редко, так как большинство диазосоединений в сильнощелочной среде переходит в неактивную форму и не способно к сочетанию. Вследствие влияник температуры и солнечного света на стойкость растворов солей диазония сочетание обычно проводят при низких температурах, а приготовленные растворы солей диазония защищают от прямых солнечных лучей. [c.220]

Карбоновые кислоты. Для проведения количественного анализа карбоновых кислот, особенно их бифункциональных производных, а также высококипящих кислот, их до хроматографического анализа превращают в более стабильные и менее адсорбционно-активные производные. Метиловые эфиры кислот — одна из наиболее популярных форм производных кислот в газохроматографическом анализе. Для получения метиловых эфиров карбоновых кислот используют диазометан [100], метанольный раствор соляной кислоты [Ш1], метанольный раствор трифторида бора [102], пиролиз тетраметилам-мониевых солей [ЮЗ] и другие методы. Применяют также высшие эфиры для повышения чувствительности при детектировании ЭЗД целесообразно использовать галогенсодержащие реагенты для получения сложных эфиров [104]. Следует особо отметить использование эфиров а-оксифосфоновой кислоты для анализа следов карбоновых кислот с применением селективного фосфорного детектора [49]. Триметилсилиловые эфиры также используются для проведения хроматографического анализа [106, 107]. Интересные методы анализа кетокислот [c.46]

Все металлы группы платины образуют комплексные соединения с серной кислотой. Этот класс соединений, а также химическое поведение платиновых металлов в сернокислых растворах изучены мало, между тем в анализе платиновых металлов широко используются сернокислые растворы. Комплексные сульфаты являются менее устойчивыми комплексными соединениями, чем комплексные хлориды, поэтому в их растворах могут осуществляться реакции, не протекающие в растворах соляной кислоты. Однако очень часто к сернокислым растворам неприменимы известные для хлоридов методы анализа и разделения платиновых металлов. Это объясняется тем, что комплексные сульфаты легко гидролизуются и существуют в растворах главным образом в виде аквогищюкбосульфатов сложного многоядерного строения. [c.47]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

При этом было проверено, что масляная кислота, находящаяся в растворе в количестве от 10 до 100 жг/л, полностью отгонялась из раствора с водяным паром в 200 мл отгона. Соляная кислота, после нейтрализации и подкислепия фосфорной кислотой, не отгонялась с паром. Ввиду малой концентрации масляной кислоты, затрудняющей применение объемного метода анализа, масляная кислота в отгоне определялась потенциометрическим титрованием. [c.198]

Одна из проблем, связанных с развитием технической химии, заключалась не только в исследовании готовых продуктов, но и исходных веществ это предопределило возникновение аналитической химии, как необходимой помощницы химика в его поисках. Нельзя считать, что в XVI в. существовали настоящие аналитические методы. Хотя и были известны некоторые реакции неорганических веществ, протекающие при нагревании, однако им не было дано еще правильного объяснения. Тем не менее ятрохимики внесли определенный вклад, разработав мокрые способы качественного химического анализа. Так, уже говорилось, что осаждение серебра соляной кислотой из азотнокислого раствора применялось для распознавания как серебра, так и соляной кислоты. Тахений, Сильвий, Ван Гельмонт и другие пользовались различными реакциями осаждения и цветными реакциями для распознавания металлов в растворе с этой целью применялись щелочные растворы (гидроокиси, карбонаты) и настой дубильных орешков. Ятрохимики были еще очень далеки от настоящего систематического метода анализа, но уже догадывались о возможности придать таким поискам точно определенную цель, а именно распознавание составных частей тел. Немного позднее Бойлю удалось уяснить эту цель и создать настоящую качественную аналитическую химию на научных основах. [c.75]