Метод вакуумной отгонки

Метод вакуумной отгонки [c.149]

Циклопентанон и циклопентанол превращают в глутаровую кислоту окислением азотной кислотой или другими методами. Из водного слоя отгоняют циклопентанон и циклопентанол и остаток окисляют азотной кислотой при 65—70 °С. В результате образуются глутаровая и янтарная кислоты. После вакуумной отгонки избытка азотной кислоты из остатка бензолом экстрагируется глутаровая кислота. Нерастворимый в бензоле остаток обрабатывают водой и из водного раствора выкристаллизовывают янтарную кислоту [1]. [c.69]

Совершенно новой областью применения пропановой деасфальтизации является подготовка мазутов для каталитического крекинга. Как указывается в литературе, этот промышленный метод имеет ряд преимуществ по сравнению с методом вакуумной отгонки [c.325]

Реакция протекает в присутствии К СОз, Ga(OH)a или Ва(ОН) при 70—130° С. Оказалось, что подобным образом ведут себя первично-третичные и вторично-третичные диацетиленовые гликоли,. а также замещенные диацетиленовые спирты такого типа R—С=С—С=С— (R )20H. в качестве щелочного агента может быть использован метилат натрия для повышения выхода конечного продукта применялся метод вакуумной отгонки образующегося диацетиленового спирта в процессе его образования [203]. Детальное исследование условий этой реакции привело к разработке общего метода синтеза разнообразных диацетиленовых п роизводных, в том числе первичных, вторичных и третичных , диацетиленовых спиртов (Ходкевич [146]) [c.181]

Специальные высококачественные смазки изготовляют из высокоплавкого церезина марки 87 с температурой каплепадения не ниже 87 °С. Методом вакуумной отгонки получают в остатке вакуумный церезин, а методом экстракции — экстракционный той же марки 87, который обладает большей загущающей способностью, чем вакуумный. [c.182]

Изложенное выше может быть применено в большинстве случаев и для определения радиоактивных загрязнений. Газообразные радиоизотопы в почве собраны с помощью стандартных методов (вакуумная отгонка с инертным газом или нагревание). Такие примеси могут быть экстрагированы из почв различными водными Системами (кислыми или образующими хелатные соединения). Следует учитывать, что эти методы произвольные и относительные [c.639]

Предложены и разработаны термические способы получения кальция восстановлением оксида кальция порошками алюминия или ферросилиция в вакууме, термической диссоциацией карбида кальция. Из электрохимических методов были разработаны и освоены в промышленных условиях два способа получения кальция электролизом с катодом касания и вакуумной отгонкой его из медно-кальциевого сплава, приготовляемого электролизом на жидком медно-кальциевом катоде. [c.256]

Из физических методов концентрирования, разработанных для определения мышьяка, необходимо отметить отгонку мышьяка методом вакуумного испарения [132], испарение на воздухе [251] и отгонку в потоке газа-носителя [1022]. [c.95]

Джонстон [158] показал, что при анализе проб с размером частиц не более 0,15 мм (100 меш) метод быстрой отгонки воды с хлороформом дает удовлетворительные результаты в случае капусты, моркови и турнепса (см. с. 237). Однако для картофеля получаемые результаты были на 2% ниже, чем при высушивании в вакуумном сушильном шкафу (6 ч, 70 °С, <100 мм рт. ст.). [c.273]

Получение аминокислот осуществлялось методом гидролиза белков активного ила с добавлением 15%-ного раствора соляной кислоты при температуре 127 °С в течение 8 ч. При этом режиме до 95% протеина расщепляется на свободные аминокислоты. Гидролизат после очистки от соляной кислоты вакуумной отгонкой осветляется от красящих веществ активированным углем. Вместе с углем сорбируется весь фенилаланин, который потом десорбируется и практически полностью выделяется с помощью 2%-ного раствора алкилфенола С8-12 в уксусной кислоте. В дальнейшем алкилфенол из раствора, содержащего фенилаланин, удаляется экстракцией. Оставшийся уксусно-кислый раствор фенилаланина упаривается при 45 °С до получения насыщенного раствора и ставится на кристаллизацию. Выпавшие кристаллы фенилаланина отфильтровываются, промываются на фильтре эфиром, а затем сушатся и фасуются как товарный продукт. [c.180]

Метод испарения — простой метод термической отгонки примесей — был разработан в применении к анализу чистых материалов атомной промышленности в двух вариантах — вакуумного испарения [241] и испарения на воздухе [508]. [c.245]

Описанный метод удаления низкомолекулярных соединений вряд ли сможет конкурировать с вакуумной отгонкой, так как полнота удаления мономера здесь ниже, а качество расплава хуже. Наблюдается слабое окисление и структурирование полимера. Однако ввиду простоты аппаратурного оформления и малогабаритности эвакуатора (1,1 X Х0,8Х2,3 м) возможно, что в некоторых, не очень ответственных случаях этот метод будет применяться. Так, например, некоторые производства используют его при изготовлении технической мононити, щетины, лески, бортовки и т. д. Установлено, что применение парового эвакуатора позволяет повысить прочность волокна на 20% и модуль эластичности —на 70% [34]. [c.103]

Анализ конечных продуктов реакции озона с С=С-связью — озонидов — дает ценную информацию о процессах, предшествующих их образованию. В литературе опубликовано много данных о составе летучих озонидов [97, 98], однако имеются только единичные работы, в которых сведен баланс по основным компонентам [99[. В табл. 3.18 приведены данные о составе реакционной смеби, полученные методом вакуумной отгонки с последующим газохроматографическим анализом дистиллята. [c.103]

Разработан также метод производства кальция путем получения электролизом с жидким катодом меднокальциевого сплава и с последующей вакуумной отгонкой кальция из сплава [20]. [c.323]

Метод вакуумной дистилляции применяют для выделения ртути из различных материалов и как метод концентрирования металлов-примесей в нелетучем остатке при анализе ртути и амальгам. Отгонка ртути в токе азота была использована для концентрирования малых количеств Си, Ag, Ли, Zn, Сс1, Оа, 1п, Т1, Ое, Зп, В1, Сг, Мо, Ве, Со, N1, В]з, Рс1, Ви, 1г и Рь [706]. Отстаток после отгонки ртути, находяш ийся в кварцевом тигле, взвешивали и анализировали полярографически и колориметрически на содержание перечисленных металлов. [c.67]

При анализе различных объектов часто используют самые разнообразные способы концентрирования. Наиболее простым является упаривание растворов с угольным порошком (табл. 7). Однако исследования показали, что хром при упаривании органических растворителей частично улетучивается. Например, потери хрома составляют при упаривании изопропанола 20%, диоксана 30%, л4-ксилола 80% и толуола 90% [229]. Широко используются методы возгонки основного вещества пробы в виде различных соединений (табл. 8). Однако и в этом случае наблюдаются потери хрома. Так, при отгонке бромидов галлия и мышьяка при анализе арсенида галлия теряется 50% хрома, очевидно, в виде СгВгз [288]. Для снижения потерь микроэлементов при анализе Si U разработана методика с концентрированием примесей на угольном порошке методом вакуумной дистилляции [245]. Потери хрома, очевидно, в виде r lj составляют < 10%. Опыты с радиоизотопом показали, что потери хрома при озолении образцов графита при 700 25° С не происходит [105]. Основные характеристики методов концентрирования микропримесей путем экстракции основы приведены в табл. 9, а осаждением основы — [c.82]

Наконец, необходимо отметить амальгамы, о существовании которых упоминалось сравнительно давно. Рзэ цериевой группы образуют амальгамы легче, чем элементы иттриевой группы. Амальгамы можно получать замещением щелочных металлов редкоземельными металлами из насыщенных спиртовых растворов безводных хлоридов [2031], прямым растворением редкоземельных металлов и ртути или выделением на ртутном катоде при электролизе. Последний метод широко применяется при электролитическом отделении 8т, Ей и УЬ от других элементов. Амальгамы с содержанием до 5% редкоземельного металла еще жидки, но при дальнейшем увеличении его концентрации постепенно переходят в пастообразные смеси. Вакуумной отгонкой можно почти полностью освободить сплав от ртути. Остаточные количества ртути удерживаются довольно прочно, особенно для тяжелых рзэ. При нагревании нлн стоянии на воздухе амальгамы имеют тенденцию к разрушению, которое при соприкосновении с кислородом сопровождается быстрым окислением. [c.29]

Окисление димера проводят 40—60%-ной азотной кислотой при 60—80 °С в течение 2—5 ч в среде уксусной кислоты, м-геп- тана и других разбавителей. Катализатором реакции являются нитрат натрия или метаванадат аммония. В качестве окислителей можно использовать и перманганат или бихромат калия. После вакуумной отгонки разбавителя и избытка азотной кислоты из остатка выкристаллизовывается сырая янтарная кислота и перекристаллизацией последней — чистая с - температурой плавления около 190 [67]. Применение сильнотоксичных цианистых соединений является серьезным препятствием для использования этих методов. [c.60]

Для определения содержания влаги в тертом сыре Шемин и Вагнер [320] предложили определять непосредственно потери массы при взаимодействии пробы с карбидом кальция. 10 г тертого сыра взвешивают в тарированном стакане емкостью 150 мл вместе со стеклянной палочкой для перемешивания. Затем добавляют 5,0 г мелкоразмолотого карбида кальция (фракция 35— 60 меш). (Такое количество карбида кальция достаточно для анализа проб, содержащих до 28% воды. При более высоком содержании влаги в анализируемом материале следует уменьшить пробу или взять больше карбида). Смесь подогревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин, периодически перемешивая. Затем стакан обтирают досуха и взвешивают еще раз. Наблюдаемую потерю массы относят за счет улетучивающегося ацетилена. Содержание влаги в анализируемом продукте рассчитывают, исходя из соотношения 0,72 г ацетилена соответствует 1,00 г воды. В табл. 3-25 приведены данные, позволяющие сравнить описанный метод со стандартной методикой, рекомендуемой АОАС, в которой предусматривается высушивание в вакууме в течение ночи. Для сравнения приведены также результаты, полученные методом отгонки воды с толуолом. Результаты, получаемые с помощью описанного экспресс-метода, близко совпадают с данными, полученными с помощью весьма длительных методов вакуумной сушки и отгонки воды с толуолом. Шемин и Вагнер [320] полагают, что при 98— 100° С удаляется как свободная, так и связанная вода, содержа- [c.186]

Показано [186, 298], что при анализе тростникового сахара нельзя применять ксилол, так как анализируемые пробы обугливаются при температуре отгонки даже в цельностеклянном аппарате с ловушкой Дина—Старка. В то же время толуол при анализе продуктов с высоким содержанием сахара (джем, мед, фруктовые экстракты, кондитерские изделия) позволяет получать результаты, хорошо согласующиеся с данными сушки в вакуумном сушильном шкафу или в воздушном сушильном шкафу с предварительным добавлением спирта к пробе [298]. Применяя различные методы обезвоживания, в том числе отгонку с ксилолом и высушивание в воздушном сушильном шкафу, для анализа фруктов, паст и желе, Тейлон [2801 установил, что наиболее точным является метод азеотропной отгонки. [c.284]

На рис. 3, а, б приведены типичные хроматограммы ДМЭГ и ТГМ-3, где можно видеть, что наряду с основным веществом имеется большое количество неидентифицированных примесей. В случае выделения ДМЭГ вакуумной отгонкой с последующим анализом методами ИК-, ЯМР-сиектроскопии и элементарного анализа было доказано присутствие соединения III, соответствующего пику 5 на рис. 3 (табл. 1). [c.44]

Для экстракционного извлечения фенола из сточных вод коксохимических заводов чаще всего применяют бензол, толуол и легкие нефтепродукты. Процесс экстракции проводят в роторнодисковом экстракторе, дополнительную очистку фенола осуществляют, например, методом вакуумной дистилляции. В результате экстракции содержание фенола в сбросных растворах снижается от нескольких процентов до менее 0,001%. Еще более селективными экстрагентами являются бутилацетат, метилизобутилкетон (МИБК), диизопропиловый эфир, трикрезилфосфат, метиленхло-рид, которые отделяют от фенола отгонкой [50]. [c.205]

Распространен метод получения свинцово-калиепых сплавов на жидком свинцовом катоде с последующей вакуумной отгонкой из сплава калия. [c.469]

Рафинирование отгонкой применяют для разделения металлов, у к-рых давления паров существенно различаются. Отгонка в вакууме порядка 10 "1—10 мм рт. ст. облегчает удаление паров от поверхности испарения, существенно снижает темп-ры, при к-рых испарение металлов протекает с приемлемой для практики скоростью, и сводит к минимуму, или даже исключает, взаимодействие паров металлов с газами воздуха. Отгонку основного металла применяют в тех случаях, когда он более летуч, чем примеси, напр, при рафинировании Ме, Са, Ве, 2п, Сс1 и Не промышленной чистоты. При отгонке электролитич. Са, содержащего ок. 2% примесей Ре, А1, 81 и др. металлов, а также включений СаС , при 800— 900° в вакууме 10- мм рт. ст. получают металл чистотой до 99,99%. Чистоту Ве повышают этим способом с 99,5—99,6% до 99,99%. Вакуумной отгонкой цинка чистотой 99,98—99,99% с фракционной конденсацией паров был получен металл чистотой 99,99995%. Отгонку примесей применяют в тех случаях, когда они более летучи, чем основной металл. Напр,, в олове отгонкой при 1000° и вакууме 0,1—0,3 мм рт.ст.можно снизить содержание примесей РЬ и В1 до следов. В обессеребренном свинце отгонкой при 600° и вакууме 0,1—0,5 мм рт. ст. содержание 1п снижают с 0,5—0,6% до 0,01—0,05%. Кроме того, этот метод применяют для глубокой [c.270]

За последнее время усиленно разрабатывались вакуумтермические методы, получения кальция из.окиси кальция при помощи алюминия, силикокальция, силикоалюминия и ферросилиция и достигнуты существенные успехи в полупроизводственном масштабе. Разработан также метод производства кальция путем получения электролизом с жидким катодом меднокальциевого сплава и с последующей вакуумной отгонкой кальция из сплава [20]. [c.323]

Широкое распространение для выделения летучих компонентов из полимера получили также экстракционные методы. Их применение наиболее эффективно для анализа нерастворимых композиций, в частности отвержденных лаковых пленок, красок, или материалов с низкой термической стабильностью. Экстракция предварительно измельченного образца обычно проводится в аппарате Сокслета. Эффективность разделения определяется правильным подбором растворителя. Так, для отделения пластификаторов С молекулярным весом менее 1000 может быть рекомендован диэтиловый эфир, для более тяжелых пластификаторов можно использовать бензол, хлороформ и азеотропную смесь четыреххлористого углерода и метанола. Стадия предварительной экстракции предусмотрена также в методиках определения антиоксидантов и термостабилизаторов и остаточных мономеров в полимерах Менее употребительно отделение легкокипящих от полимерной части вакуумной отгонкой. Этот метод был применен при определении непрореагировавщего мономера в водных эмульсиях сополимеров акрилатов со стиролом пластификаторов в касторовом маслеспиртов в рабочем растворе водоразбавляемой эмали ФЛ-149Э24. [c.42]

Он основан на количественном образовании альдринфенилдигид-ротриазола при нагревании альдрина с избытком фенилазина, удалении непрореагировавшего азида вакуумной отгонкой, обработки остатка триазола спиртовым раствором НС1 и избытком диазотированного 2,4-динитроанилина. Полученное красное диазосоединение определяют колориметрически или спектрометрически в сильно кислой среде. Чувствительность метода 10 >-г. [c.102]

Более простой метод применяют для анализа глицерина испытуемую навеску помещают на прокаленный асбест для поглощения воды фосфорным ангидридом при давлении 10—15 мм Hg [25,26] или для ее удаления вакуумной отгонкой с последующим поглощением дегидритом [26]. Дей и Пиз [27] обрабатывали сложный раствор спиртов, альдегидов, кислот и перекисей, образовавшихся при окислении углеводородов, взвешенным количеством порошкообразной безводной сернокислой меди, в два-три раза превышавшим теоретически требуемое количество. Осадок отделяли, промывали жидким бутаном, чтобы удалить органические вещества, высушивали при отсасывании и взвешивали. По увеличению веса определяли содержание воды в образце (при анализе метаноль-ных и метанольно-паральдегидных растворов, содержавших 20% воды, ошибка составляла лишь 1 %). В некоторых случаях высушивание неплотно уложенных твердых веществ происходит в токе горячего сухого воздуха водяные пары из этого воздуха поглощаются предварительно взвешенными осушителями [28]. [c.10]

Широкое распространение в нефтеперерабатывающей промышленности получили комбинированные методы, в основе которых лежит обработка масл а серной кислотой, — кислотно-щелочная и кислотно-контактная очистка. Кислотно-щелочная очистка масел на установках периодического действия включает сернокислотную очистк>% отстаивание, щелочную очистку, повторное отстаивание, водную промывку и продувку воздухом для удаления влаги. Кислотно-контактная очистка масел на многих нефтеперерабатывающих предприятиях осуществляется по следующей схеме предварительная щелочная очистка, отстаивание, кислотная очистка, снова отстаивание, контактная очистка глинами, отгонка легкокипящих фракций нефти и паров воды в вакуумной колонне после нагревания масла в трубчатой печя, двухступенчатое фильтрование. [c.134]

Производство моторных масел методом гидрирования в промышленном масштабе освоено в ЧССР 78]. В качестве исходного сырья применяют широкую фракцию вакуумного дистиллята из сернистой нефти. Процесс проводят в присутствии алюмоникельвольфрамового катализатора при давлении 300 ат, температуре 370— 420° С, удельной объемной скорости подачи сырья 0,4—1,3 ч-, удельной циркуляции газа 900—2000 м м . Технологические параметры регулируют таким образом, чтобы индекс вязкости масла после отгонки легких фракций и депарафинизации был постоянным. [c.282]

Ireparype скорость испарения в вакууме (0,1—0,01 мм рт. ст.) возрастает в 10—100 раз. Во-вторых, в более глубоком вакууме (0,001 мм рт. ст.) в значительной мере устраняются окислительные процессы и связанные с ними изменения поверхности анализируемого материала. И, наконец, в-третьих, при вакуумном испарении получается более прочный и компактный слой конденсата, что весьма существенно для последующего спектрального определения. При анализе по методу испарения обычно концентрируют мышьяк из навески не более 100 мг, так как с увеличением навески затрудняется выход паров из графитового стаканчика, вследствие этого большая доля мышьяка диффундирует через его стенки. Для снижения относительного предела обнаружения мышьяка его отгонка обычно осуществляется на один электрод-приемник из нескольких навесок. [c.96]

Во всех случаях высушивание при атмосферном давлении в течение 5—16 ч не дает стабильных результатов. (Ср. с данными азеотропной отгонки с толуолом, гл. 5.) Маковер и сотр. [239] также показали, что высушивание в течение 6 ч в вакуумном сушильном шкафу при 70 °С и давлении, не превышающем 100 мм рт. ст., нельзя рекомендовать в качестве стандартного метода для определения влажности дегидратированных овощей. Для высушивания картофеля, моркови, капусты и лука требуются различные условия (как показали результаты высушивания в эксикаторе над Р2О5, которое является основным стандартным методом при таких анализах). [c.98]