ПРИМЕНЕНИЕ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Кислоты

Наибольшее применение, как уже отмечалось, тонкослойная хроматография нашла в анализе органических соединений природного и синтетического происхождения. В настоящее время разработано большое количество методик разделения и определения различных классов органических веществ — от простейших углеводородов до витаминов, антибиотиков и нуклеиновых кислот. [c.140]

При применении тонкослойной хроматографии в качестве сорбентов используют силикагель. Системы растворителей также весьма разнообразны н-бутанол — метиловый спирт — диэтиламин (17 1 2) хлороформ — метиловый спирт — уксусная кислота (18 1 1) хлороформ — 25%-ный раствор аммиака (1000 1) гексан — ацетон (4 1) и др. Хроматограммы обрабатываются парами иода. [c.165]

Хотя при разделении методом тонкослойной хроматографии используется преимущественно адсорбционный принцип, встречается все большее количество работ по разделению в тонком слое на основе распределительной хроматографии. Этот способ пригоден, например, для разделения гомологов одного ряда. Большую область применения этот метод имеет в химии липидов, а также используется с успехом для разделения жирных кислот, стеринов и т. д. [c.108]

Дополнительную очистку концентрата осуществляли также на хроматографической колонке с последующей оценкой наличия в нем нафтеновых кислот методом тонкослойной хроматографии по методике, примененной для этих целей в работах [79, 68]. Концентрат пропускали через колонку с силикагелем марки Ь 100/160, активизированным в течение 6 ч при 180°С. Отбирали 40-50 фракций по 10 мл, элюируемые смесью селективных растворителей (бензол [c.68]

Тонкослойная хроматография. Для обнаружения Sb предложено использовать хроматографию на слоях крахмала с применением растворов (NH4)2S2+j [966], на слоях целлюлозы — с использованием смесей спиртов или кетонов с кислотами [1281, 1541] и на слоях силикагеля — с использованием смеси (20 1) н-бутанола с 1М НС1 [1411], а также хроматографирование ана- [c.25]

Моно- и диэфиры фосфорной кислоты являются кислыми водорастворимыми соединениями и их кислотная природа определяет выбор хроматографических методов, используемых для их анализа. Бумажная хроматография была одним из наиболее ранних хроматографических методов, примененных для разделения нуклеотидов, и эта техника использовалась на протяжении многих лет [1]. Тонкослойная хроматография с использованием целлюлозы или силикагеля представляет собой другой метод быстрого анализа смеси нуклеотидов [2]. [c.132]

Метод круговой тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси (2 2 1) м-бутанола, воды и пиридина в качестве элюента применен для обнаружения микроколичеств мышьяка [731]. Зону мышьяка на хроматограмме обнаруживают опрыскиванием 10%-ным раствором бензидина в ледяной уксусной кислоте. [c.32]

Для тонкослойного разделения применяют адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографию. Выбор подходящего метода определяется в первую очередь строением анализируемых веществ. На практике чаще всего применяют адсорбционную хроматографию. Однако только в случае применения распределительной хроматографии оказалось возможным разделение гомологов высщих жирных спиртов, альдегидов и кислот. [c.115]

В специальной части рассмотрено применение метода тонкослойной хроматографии для анализа соединений различных классов (углеводородов, спиртов, кислот и т. д.). Особое внимание уделено анализу природных соединений (белков, углеводов, стероидов, липидов). [c.3]

Наиболее эффективный метод разделения ненасыщенных кислот с помощью тонкослойной хроматографии основан на применении адсорбентов, пропитанных нитратом серебра. При этом возможно не только разделение по степени ненасыщенности, но и разделение позиционных и геометрических изомеров. [c.197]

Старые методы разделения и идентификации липидов, основанные на классических операциях кристаллизации, перегонки и экстракции, в настоящее время в существённой степени дополнены хроматографическими методами. Особенно полезно применение тонкослойной хроматографии для разделения различных классов липидов и газо-жндкостной хроматографии (рис. 15.32) для разделения индивидуальных жирных кислот. Предварительной стадией при использовании этих методов является экстракция липидов системой растворителей—чаще всего смесью хлороформа и метанола (2 1). [c.162]

Окислительное расщепление. В настоящее время с введением таких методов анализа высших жирных кислот, как газо-жидкостная и тонкослойная хроматография и другие, методы определения структуры ненасыщенных кислот, основанные на их расщеплении, имеют ограниченное применение. Использование их оправдано лишь для кислот с необычной структурой. Тем не менее, эти методы в ряде случаев являются отличным дополнением к физико-химическим. [c.203]

Для разделения сложных смесей оснований более эффективным оказалось хроматографирование их динитрофенильных производных. В отличие от свободных оснований динитрофенильные производные хорошо хроматографируются на окиси алюминия, содержащей 15% гипса. При применении системы хлороформ — метанол (98 2) основания разделяются по степени ненасыщенности, затем на той же пластинке, предварительно импрегнированной тетралином, проводят хроматографирование в перпендикулярном направлении, достигая разделения гомологов с одинаковой степенью ненасыщенности. Описана также тонкослойная хроматография свободных оснований и их динитрофенильных производных на кремневой кислоте с гипсом, импрегнированной боратами или нитратом серебра. [c.328]

Для анализа сложных эфиров фталевой адипиновой, лимонной и себациновой кислот, вытяжек из поливинилхлоридных пленок разработан метод с применением тонкослойной хроматографии [76]. Разделение эфиров осуществляют на пластинках с тонким слоем силикагеля в виде метанольных растворов. В качестве подвижной фазы применено несколько растворителей — нитрометан, хлористый метилен, хлороформ, дихлорэтан, бензол и толуол. С целью идентификации рекомендована реакция Комаровского — орошение пластинок раствором rt-ди eтил-аминобензальдегида и серной кислотой с последующим нагреванием при 150 С. Количественное определение проводится по интенсивности окрашенных зон с помощью денситометра в отраженном свете. Минимально опрсделяе.чые количества эфиров варьируют от 1 до 15 мкг. [c.280]

Инертность материалов, используемых в ТСХ, делает их идеально пригодными для применения сильнодействующих реактивов. Миллер и Кирхнер [1] в 1953 г. впервые высказали и развили идею о возможности проведения химических реакций непосредственно на хроматографических пластинках. В этом методе пробу можно поместить на пластинку и нанести на пробу реактив. По заверщении реакции можно путем элюирования соответствующим растворителем разделить продукты реакции. В тех случаях, когда этот метод цепригоден, реактив и исходное соединение, согласно предложению Метиса и Оуриссона [2], можно смешать в микроколичествах в маленькой пробирке или в капилляре. Полученную смесь можно после этого нанести непосредственно на хроматографическую пластинку. Зная величины Rf исходного соединения и продуктов реакции, нередко можно с уверенностью идентифицировать соединение. Так, например, если пробу цитраля нанести на пластинку с силикагелем и добавить каплю 30 %-ного пероксида водорода, а затем облучить в течение 10 мин УФ-светом, то в результате окисления образуется гераниевая кислота. На другую пробу цитраля можно нанести каплю 10 %-ного раствора алюмогидрида лития в эфире. При этом происходит восстановление цитраля в гераниол. Проведя хроматографирование и найдя значения Rf продуктов этих двух реакций, а также величину Rf исходного соединения, легко идентифицировать последнее. Многочисленные примеры, приведенные в данной главе (табл. 6.1), иллюстрируют не только универсальность этого метода, но и широкие возможности применения тонкослойной хроматографии для анализа многих соединений различных типов. Впрочем, в такой демонстрации нет особой необходимости, если принять во внимание огромное количество описанных в литературе разделений разнообразных соединений на различных адсорбентах. [c.194]

Границы применения температуры плавления отдельных озазонов слишком близки друг к другу, и это иногда затрудняет идентификацию. Удобными методами идентификации являются бумажная и тонкослойная хроматография (см. разд. А, 2.5.4,1 и А, 2.6.3). В качестве растворителя при этом рекомендуется смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1) или фенол, насыщенный водой. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хроматографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара проявляют, опрыскивая фталатом анилиния (приготовление см, в разд. Е), а затем 10 мин нагревая при 105 ""С. Невосстанавли-вающие сахара проявляют смесью равных частей 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 °С. [c.310]

Метод тонкослойной хроматографии был открыт советскими исследователями Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер в 1938 г. и применен для разделения фармацевтических препаратов. Сначала он не привлек внимания исследователей, лишь спустя 20 лет к этому методу обратились вновь, и через три года он стал универсальным в биохимии. Такое быстрое и широкое распространение метода тонкослойной хроматографии можно объяснить следующими его достоинствами большой чувствительностью и вц-сокой эффективностью разделения, быстротой разделения, простым оборудованием, доступностью реактивов, легкостью элюирования разделяемых веществ, универсальностью обнаружения веществ путем обугливания их серной кислотой, а также возможностью количественного определения с помощью денситометра, [c.5]

Для разделения аминокислот (гидролизата белка) методом тонкослойной хроматографии широкое применение находят пластинки, покрытые тонким слоем ионообменной смолы полистирольной природы с сульфокислотными группировками (типа Дауэкс 50X8 ) или ионообменной целлюлозой. Такие пластинки выпускаются промышленностью, например Фиксион 50x8 (Венгрия), или могут быть приготовлены в лаборатории. В этих пластинках катионообменная смола находится в Na-форме. Пластинки стабильны в водных и органических растворителях, инертны по отношению к окислителям и восстановителям, но подвергаются воздействию щелочей и концентрированных кислот. [c.133]

Для определения общего содержания и идентификации отдельных веществ были использованы следующие методы для флавоноидов — метод Лоренца-Арнольди, усовершенствованный Вадовой [7] для идентификации применен метод хроматографии на бумаге в 60%-ной уксусной кислоте с использованием проявителя 1 %-ного спиртового раствора хлористого алюминия. Антоциановые вещества количественно определены по калибровочной кривой цианидина [43] и идентифицированы хроматографией на бумаге (одно пятно как цианидин Х ,ах =555 нм второе пятно не идентифицировано). Каротиноиды идентифицированы при помощи тонкослойной хроматографии на окиси алюминия [74] в виде -каротина, -каротин — моноэпоксида и криптоксантина по величинам и максимумам поглощения (450 нм в петролейном эфире и 460 нм в хлороформе). [c.393]

Жидкостная адсорбционная колоночная хроматография прочно завос вала ведущее место среди хроматографических методов анализа нефтепродуктов. Другие методы жидкостной хроматографии в значительно меньщей степени используют при исследовании нефтепродуктов. Связано это как с ограниченностью области применения этих методов, так и с трудностью надежной интерпретации получаемых результатов. Так, ионообменная и координационная хроматография могут быть использованы лищь для вьщеления и разделения неуглеводородных компонентов тяжельпх нефтепродуктов, обладающих свойствами кислот или оснований. Эксклюзионная (ЭХ), или гель-хроматография, несмотря на все увеличивающееся число попыток использования ее для исследования нефтепродуктов, пока еще не завоевала должной популярности, что объясняется в первую очередь трудностью надежной количественной интерпретации результатов разделения. Тонкослойную хроматографию в основном применяют как вспомогательный метод для подбора условий адсорбционного разделения в колонках или для качественной идентификации нефтепродуктов и вьщеленных из них фракций. Бумажная хроматография практически не нашла применения в анализе нефтепродуктов. [c.71]

Разделение и анализ жирных кислот с применением газо-жидкостной, адсорбционной и тонкослойной хроматографии, комплексообразования с карбамидом и ряда других методов, как правило, прош,е и эффективнее, если кислоты переведены в их производные — сложные эфиры. Последние, в отличие от кислот, не обладают способностью димеризоваться, в меньшей степени необратимо адсорбируются на носителях и сорбентах или удерживаются- жидкими фазами, более летучи. Наличие в молекуле сложного эфира жирной кислоты одной или нескольких гидроксильных групп вызывает дополнительные трудности при разделении — усиливается реакционная способность и адсорбируемость (в том числе необратимая), на хроматограммах появляются несимметричные пики. Уменьшить активность гидроксильной группы можно ее блокированием — получением, например, ацетильных, трифторуксусных и триметилсилиловых производных. Эти вещества более летучи, менее полярны и термически устойчивы. [c.163]

Соединения азота. Основным методом для извлечения и концентрации азотистых оснований является экстракция с помощью минеральных кислот (НС1, H2SO4). При обработке вязких фракций необходимо применение растворителей для полного извлечения оснований. Однако из высокомолекулярных фракций полного извлечения достигнуть не удается даже водноспиртовыми растворами. Рекомендуется при обработке кислотами производить несколько экстракций с кислотой разной концентрации (например, от 0,005 до 6NH 1), при этом может быть достигнуто некоторое фракционирование оснований. После извлечения оснований и их рекуперации из кислых растворов щелочью для дальнейшего фракционирования и определения к ним применяются различные методы, в частности газожидкостная и тонкослойная хроматографии, микроперегонка, ультрафиолетовая, инфракрасная и масс-спектроскоппя., [c.253]

Метод экстракции применяется при определении содержания тяжелых мономеров, например капролактама в найлоне-6. Экстракцию водой проводят в аппарате Сокслета в течение 5 час [96]. Полученный экстракт разделяли газо-хроматографическим методом при 195° С на колонке (180x0,3 сж), заполненной 10% силикона ЗЕ-ЗО на диатопорте (60—80 меш). Для количественных расчетов применяли метод внутреннего стандарта бис-2-(2 метоксиэтокси)этиловый эфир]. Методы экстракции применяются и для извлечения стабилизаторов из полимеров. В работе [97] описано применение экстракции для выделения из полимеров формальдегида антиоксидантов и термостабилизаторов. Антиоксиданты экстрагируются из полимеров хлороформом, а термостабилизаторы из нерастворимой в хлороформе части — метанолом. Аналогичный метод для определения антиоксидантов описан в работе [98]. Извлечение фенольного эфира салициловой кислоты и резор-цинолмонобензоата из пластических масс экстракцией с последующим определением методом газовой и тонкослойной хроматографии описано в работе [99]. [c.135]

ЛИПИДОВ на сефадексе LH-20 с применением с качестве элюента хлороформа и этанола. Первая методика оказалась пригодной для отделения глицериновых эфиров от эфиров гликолей, простых эфиров от сложных эфиров и других нейтральных липидов (рис. 27.1). Для полного разделения использовалась комбинация гель-хроматографии и-тонкослойной хроматографии на кремневой кислоте. Кальдерон и Бауман [31] анализировали смеси липидов этиленгликоля, липидов глицирина, углеводов и восков. Наилучшие результаты были получены путем сочетания гель-хроматографии на сефадексе LH-20 с распределительной хроматографией [32]. [c.201]

В стебле пШенично-пырейных гибр ядов методом тонкослойной хроматографии обнаружены трицин, п-кумаровая, феруловая и синаповая кислоты, а также ванилин, сиреневый и п-оксибензальдегид. Показано ингибирующее действие трицина и п-кумаровой кислоты на рост колеоптиле]й пшеницы. Неполегающие сорта пшеницы характеризовались увеличением содержания фенольных ингибиторов в условиях орошения и применения аз.отных удобрений. Табл. 1, илл. 2, библиогр. 18., . [c.417]

Янак [97] описал комбинацию тонкослойной и газовой хроматографии как форму двухмерной хроматографии. Некоторые смеси можно подвергнуть предварительному разделению методом тонкослойной хроматографии для удаления нежелательных примесей. Для других смесей элюированные при газохроматографическом отделении вещества наносят в виде пятен на пластинку для дальнейшего разделения методом тонкослойной хроматографии. Такое сочетание методов возможно только тогда, когда проба достаточно летуча для газовой хроматографии, но не настолько, чтобы происходили потери при разделении в тонком слое. Этот метод был применен, например, для разделения эфиров высокомолекулярных жирных кислот и триметилсилпловых эфиров стероидов. [c.554]

Применение предварительного разделения с последующим анализом выделенных групп компонентов является эффективным способом более глубокого изучения пластичных смазок и продуктов их окисления. Разделение пластичных смазок на составляющие компоненты (минеральное масло, жирные кислоты, катионы в виде солей минеральных или уксусной кислот) производят с использованием современных методов колоночной ионообменной [7—9] и жидкостной адсорбционной 1,10, И] хроматографии на силикагеле и окиси алюминия. Вследствие возрастания сложности состава пластичных смазок в результате окисления можно предвидеть трудности их разделения на группы компонентов указанными методами хроматографии. Проще осуществляются разделение и анализ окисленных минеральных масел, для чего применяют методы жидкостной адсорбционной хроматографии на силикагеле и окиси алю-ьшния 112—14], бумажную Ц5], а также тонкослойную хроматографии [11]. [c.60]

С применением метода тонкослойной хроматографии разделена смесь полиэфиров на основе адипиновой кислоты с триметилолпропа-ном и адипиновой кислоты с глицерином [80]. [c.185]

Фактически метод тонкослойной хроматографии был впер-вые применен голландским биологом Бейеринком в 1889 г. [21], который наблюдал диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою желатины. Соляная кислота переме-щалась быстрее, чем серная, и образовывала кольцо вокруг пятна серной кислоты. Зона соляной кислоты становилась видимой при нанесении на слой раствора нитрата серебра, а зона серной кислоты обнаруживалась при нанесении раствора хлорида бария. Девятью годами позднее Вийсмен [22] с помощью аналогичного метода доказал присутствие двух ферментов в диастазе солода и показал, что только один из них расщепляет мальтозу в растворимом крахмале. Вийсмен первым использовал явление флуоресценции для обнаружения зон на тонком слое. Он ввел живущую в морской воде флуоресцирующую бактерию в слой желатины, содержащей крахмал, и наблюдал диффузию амилазной смеси по слою. Флуоресцирующая полоса появлялась только в том месте, где р-амилаза реагировала с крахмалом. Этот реактив оказался одним из наиболее чувствительных в тонкослойной хроматографии. Вий-смену удалось обнаруживать до 1/28000000 мг мальтозы, т. е. около 40 пг. История этого откры дча№С5 а [23 -— [c.17]

Для борьбы с кожными грибковыми заболеваниями нашла применение композиция, в состав которой входят три кислоты ундециленовая, салициловая и бензойная. Определение таких кис- от осуществляется методом бумажной и тонкослойной хроматографиями [1, 2]. Из литературы по количественному определению кислот газо-жидкостной хроматографией следует, что в большинстве случаев перед хроматографированием карбоксильную группу кислоты защищают, получая производные эфиры или нитрилы [3, 4]. Из эфиров предпочтение отдают метиловым, так как они просты в приготовлении, обладают небольшим временем удержива ния и при хроматографировании получают симметричные пики [5] Этерификацию проводят различными алкилирующими агентами как-то диметилсульфатом, диазометаном, трехфтористым бором [61 [c.67]

Для оценки степени чистоты и разработки метода очистки гвдразидов от примесей соответствующих этиловых эфиров были применены методы тонкослойной и газовой хроматографии. Анализ гидразидов и соответствующих эфиров пиридивкарбоновых кислот методом тонкослойной хроматографии осуществлен с применением пластин силуфол 254 видно из данных табл. I, для всех рассматриваемых случаев значения К гвдразидов и соответствующих эфиров различны, что позволяет проводить качественное определение примесей эфиров в гидразвдах. [c.55]

Применение комплексного хроматографического анализа позволяет осуш ствлять методом тонкослойной хроматографии идентификацию гидразидов пиридиннарбоновых кислот, а методом газовой хроматографш качественно и количественно определять возможные в них примеси соответствующих сложных эфиров пиридинварбоновых кислот. [c.59]

Образование гликозидов было детально изучено на пентозидах с применением газо-жидкостной хроматографии, позволяющей точно проследить во времени изменение содержания исходного сахара и образующихся изомеров гликозидов. На рис. 20 представлены данные для образования ксилозидов. Как видно из рисунка, при снижении содержания свободной ксилозы уже в первые часы содержание метил- -D-ксилофуранозида быстро повышается, достигая 64%, а затем постепенно снижается. Также весьма быстро до 37% возрастает, а затем снижается содержание метил-а- )-ксилофуранозида. Совсем иное наблюдается в отношении пиранозидов, количество которых увеличивается очень медленно. По достижении равновесия из раствора почти совсем исчезают фуранозиды (содержание 2—3%), тогда как количество метил-а-0-ксилопиранозида и метил-р- >-ксилопиранозида медленно, но неуклонно возрастает и достигает соответственно около 70 и 30% [1 ]. Подобные данные были получены также для D-рибозы, D-глюкозы, D-галактозы, метилового эфира D-галактуроновой кислоты при помощи газовой, бумажной и тонкослойной хроматографии [12]. Несколько отличалось поведение D-маннозы, D-ликсозы и L-арабинозы, в растворах которых пиранозиды появлялись в начале реакции, как и фуранозиды, в заметных количествах, но с меньшей скоростью (соотношение скоростей образования пиранозидов и фуранозидов приблизительно 1 5—10). [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология