Разделение фармацевтических препаратов

С этого времени реакция стала усиленно изучаться и оказалась весьма полезной в органическом синтезе. Она получила применение как аналитический метод определения сопряженных ненасыщенных связей, как определенный указатель при изучении структуры и как средство химического разделения и.идентификации. Так как имеется ряд превосходных обзоров, особенно в сборниках Органические реакции [14, 27, 34], то в этой главе будут суммированы только детали ее применения. В технике эта реакция нашла применение при синтезе фармацевтических препаратов и D большем масштабе при производстве промежуточных продуктов для получения смол и пластмасс, а также при получении заменителей быстро высыхающих масел [24]. [c.175]

Препаративная газовая хроматография позволяет получать в чистом виде многие достаточно летучие вещества непосредственно из природных смесей или производственных продуктов. С ее помощью удается разделять азеотропные смеси и близкокипящие изомеры, приготовлять реактивы и фармацевтические препараты высокой степени чистоты, выделять эталонные соединения. В настоящее время препаративная хроматография превратилась в самостоятельный метод разделения смесей веществ. Появился ряд новых ее вариантов, расширяющих разделительные возможности метода и позволяющих существенно увеличить эффективность и производительность препаративных колонок. Уже сейчас препаративно-хроматографическое разделение смсси веществ осуществляется в двух вариантах прерывном и непрерывном. [c.204]

Получают Б. при обработке хлороформа безводным бромидом алюминия. Применяют в качестве промежуточного продукта при синтезе фармацевтических препаратов, а также для разделения минералов (в частности, для отделения алмазов от песка). [c.48]

Электрофорез применяют для очистки различных фармацевтических препаратов. В Фармакопее СССР (изд. 10) предусмотрено установление степени чистоты по электрофоретической однородности ряда антибиотиков, витаминов и других веществ. Электрофорез (ионофорез) является одним из методов введения лечебных препаратов в организм человека. Широкое применение как аналитический и препаративный метод разделения и выделения различных лекарственных веществ и биологически активных соединений нашел электрофорез на бумаге, а также в агаровом или крахмальном геле. Эти методы применяют также при диагностике ряда заболеваний путем сравнения фракционного состава (по числу и интенсивности зон на электрофореграмме) нормальных и патологических биологических жидкостей. [c.408]

Метод осадочной хроматографии применяется при исследованиях количественного состава металлов и сплавов, минералов, природных вод и т. д. Помимо неорганических ионов разделению и анализу подвергались органические кислоты, низшие алифатические амины, различные фармацевтические препараты. Однако возмож ности осадочной хроматографии, по-видимому, еще далеко не исчерпаны. [c.216]

В 1982 г. Дж. Ноксом и М. Гильбертом была предложена технология получения пористых углеродных адсорбентов на основе графито-термической сажи. Эти адсорбенты в настоящее время используются для разделения разных смесей ароматических соединений, структурных изомеров, катионов и анионов, фенольных соединений, всевозможных фармацевтических препаратов. [c.311]

Изображенный на рис. 5-28 узел ввода проб, первоначально разработанный для определения хлороформа в водных фармацевтических препаратах [57], может быть использован для быстрого определения воды в пастах, мазях, кремах и эмульсиях [100]. При использовании колонки длиной 1,5 м, наполненной хромосорбом (36—85 меш) с 20% карбовакса 1500, были получены четкие, довольно симметричные пики воды. Разделение проводили при 117 °С газ-носитель — смесь азота и водорода (100 мл/мин) [c.332]

Капиллярную жидкостную хроматографию применяют для хроматографического разделения биологически активных веществ, фармацевтических препаратов и некоторых неорганических соединений. Велика роль капиллярной жидкостной хроматографии в контроле загрязненности окружающей среды. [c.441]

При колоночной хроматографии фактически используют все сорбенты, на которых можно проводить адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографию. Адсорбцию удобно использовать главным образом для очистки и предварительного фракционирования, распределительную хроматографию—для тонкого разделения, а ионный обмен —как для предварительного разделения, так и для анализа алкалоидов в солевой форме в различных фармацевтических препаратах. [c.101]

Фармацевтические препараты стрептомицина могут содержать в качестве примесей соли щелочных металлов. В связи с этим была подробно исследована методом гель-фильтрации на сефадексе G-10 смесь сульфата стрептомицина с солями щелочных металлов [19]. При элюировании деионизованной водой получается практически обессоленный антибиотик с выходом 95%. Однако стрептомицин в этом случае дает две фракции. При элюировании буферными растворами (например, 0,2 М ацетатом аммония, pH 6,5) разделение идет как на обычных молекулярных ситах. [c.210]

Хроматография на бумаге и в тонком слое — один из наиболее эффективных, простых и универсальных современных методов разделения микроколичеств сложных многокомпонентных смесей неорганических и органических веществ. Трудно переоценить значение метода в анализе биологических материалов, природных соединений, продуктов органического синтеза, фармацевтических препаратов, пищевых продуктов, в клиническом анализе, анализе минерального сырья и многих других материалов. [c.5]

Успехи органической химии связаны с эффективностью методов, применяемых для разделения и идентификации органических соединений. Для некоторых целей можно прекрасно использовать неочищенные смеси органических соединений например, смесь соединений, содержащихся в нефти, используется в двигателях внутреннего сгорания (бензин). Однако в других случаях важно, чтобы органическое соединение было абсолютно чистым, например если оно используется как добавка к пище или как фармацевтический препарат. Даже в тех случаях, когда в качестве конечного продукта используется смесь, обычно проводят ее частичное разделение, удаляя нежелательный компонент. (Например, бензин — гораздо менее сложная смесь, чем сырая нефть, из которой его получают.) В любом случае всегда желательно знать состав смеси. Кроме того, для идентификации неизвестных соединений существенно иметь чистое соединение, чтобы избежать ошибок, связанных с информацией, обусловленной примесями. Получив чистое соединение, по спектрам и другими методами можно установить его строение. [c.56]

Такого рода процессы применяются для разделения и очистки аминокислот, алкалоидов, фармацевтических препаратов. [c.292]

Нескольких этих примеров, по-видимоМу, достаточно, чтобы показать, как велики возможности комплексометрии. Число практических примеров можно, однако, произвольно увеличить, если применить соответствующие методы разделения или выделения. Как в каждой новой области, так и здесь наблюдается стремление переоценить значение комплексометрии, применение которой, как любого другого объемного метода, ограничено. Ее наибольшее значение состоит в практическом применении к анализу материалов с известным составом, как, например, к анализу сплавов, фармацевтических препаратов, неорганических реактивов и т. п. Следующая глава посвящена практическому применению комплексометрии. [c.435]

Катионит КУ-2-8ч в водородной форме — ионообменный материал сильнокислотного типа. Применяют для сорбции катионов из растворов электролитов может быть использован для умягчения и обессоливания воды, разделения элементов, очистки витаминов и других фармацевтических препаратов и как катализатор некоторых реакций. [c.439]

Кляйн и Кхо [141] изучали ряд фармацевтических препаратов, содержащих в большинстве случаев от двух до четырех сульфаниламидов. Пробы экстрагировали ацетоном так, чтобы в 50 мл ацетонового экстракта содержалось около 10 мг того сульфонамида, концентрация которого в препарате наибольшая. При исследовании проб суспензий, содержавших мешающие примеси, до экстракции ацетоном пробу сначала смешивали с 1 мл дистиллированной воды. Хроматографические пластинки элюировали на расстояние 15 см растворителем, представлявшим собой смесь хлороформ—этанол—гептан (1.-1 1) с примесью от 1,0 до 1,8% воды в зависимости от характера разделяемой сульфонамидной смеси. После разделения соединения диазотировали и затем проводили реакцию с 0,1 %-ным раствором дигидрохлорида К-(1-нафтил) этилендиамина. Хо и Кляйн [142] применяли также двустадийное хроматографирование №-замещенных сульфонамидов. Пластинки с силикагелем сначала элюировали на расстояние 5 см смесью метанол—этанол (1 1), а затем после 5-минутной сушки при 100°С элюировали на расстояние 10 см смесью. н-пропанол—0,05 н. соляна.я кислота (4 1) в камере, облицованной изнутри фильтровальной бумагой. [c.218]

Ионный обмен в той или иной степени облегчает очистку многочисленных фармацевтических препаратов никотина [290], алкалоидов [406], нитрилов [67], фосфатов гексозы [361], сложных спиртов [101], пектиназы [360], мышечных экстрактов [423], тиамина [239, 240, 242, 411], аланина [91], гормонов [142—144, 313], аденозинтрифосфата [425], растворов сывороток [153, 154, 422, 520], витамина В-12 [421], пенициллина [129], препаратов плазмы [433, 521], токсинов [506], ростовых веществ [58, 211]. Установлено [116], что ионный обмен с использованием ионообменных смол в составе хроматографической колонны значительно облегчает разделение различных пуриновых оснований. Применение пористых анионитов позволяет [305 ] адсорбировать и выделять крупные молекулы, например инсулин, уреазу, желатин и альбумин. Во время второй мировой войны в масштабе полузаводской установки производилось извлечение при помощи ионообменных смол алкалоидов из коры хинного дерева [24, 27]. [c.138]

Неорганические цеолиты (например, бентонит) применяются для аналитического контроля фармацевтических препаратов. С их помощью были разделены основные аминокислоты—аргинин, гистидин и лизин—от продуктов гидролиза протеина. При помощи органических ионитов аминокислоты разделяются на три группы кислые, основные и нейтральные. В пределах каждой группы разделение на отдельные аминокислоты производят, меняя значения pH и применяя различные иониты. [c.162]

Отмечалось, что процесс клатрации может разрешить проблемы, которые задерживали на многие годы развитие гидрогенизации угля [4]. Клатрация может также внести некоторую ясность в решение ряда проблем, связанных с другими процессами разделения, обычными для сланцевых масел, дистиллатов каменноугольной смолы и других нефтяных продуктов. Многообещающим представляется разделение фармацевтических препаратов с помощью клатрации. [c.151]

Метод тонкослойной хроматографии был открыт советскими исследователями Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер в 1938 г. и применен для разделения фармацевтических препаратов. Сначала он не привлек внимания исследователей, лишь спустя 20 лет к этому методу обратились вновь, и через три года он стал универсальным в биохимии. Такое быстрое и широкое распространение метода тонкослойной хроматографии можно объяснить следующими его достоинствами большой чувствительностью и вц-сокой эффективностью разделения, быстротой разделения, простым оборудованием, доступностью реактивов, легкостью элюирования разделяемых веществ, универсальностью обнаружения веществ путем обугливания их серной кислотой, а также возможностью количественного определения с помощью денситометра, [c.5]

Для химической переработки выделенных из газа углеводородов используются, практически, все основные реакции органического и нефтехимического синтеза пиролиз, конверсия, окисление, гидрирование и дегидрирование, гидратация, алкилирование, реакции введения функциональных групп — сульфирование, нитрование, хлорирование, карбонилирование и др. Наряду с процессами разделения они позволяют получать на основе газообразного топлива водород, оксид углерода (II), синтез-газ, азотоводородную смесь, ацетилен, алкадиены, цианистый водород, разнообразные кислородсодержащие соединения, хлор, нитропроизводные и многое другое. В свою очередь эти полупрЬдукты являются сырьем в производстве многочисленных целевых продуктов для различных отраслей народного хозяйства высококачественного топлива, пластических масс, эластомеров, химических волокон, растворителей, фармацевтических препаратов, стройматериалов и др., как это показано ниже. [c.198]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

ДЛЯ определения стереохимии метаболитических превращений этих лекарственных средств. Таким образом, основное назначение хиральной хроматографии в фармации — это разделение новых фармацевтических препаратов на различных хиральных фазах на отдельные оптические изомеры. В последующих разделах мы рассмотрим некоторые важные классы лекарственных средств, исследованных таким образом. [c.188]

Сорбенты на основе производных полиакриламида и полиметакриламида. Сорбент, полученный Блашке и соавт. (см. разд. 7.2.1), щироко используется для полупрепаративных и препаративных разделений энантиомеров различных полярных фармацевтических препаратов [8]. Материал достаточно дешев, и его относительно просто получить даже в больших количествах. Однако вследствие трудности точного воспроизведения условий полимеризации возможны нежелательные колебания свойств материала от партии к партии. [c.230]

Как растворитель добавляется к авиабензинам. После разделения применяется для производства фталевых к-т и фталевого ангидрида Для производства красителей, дубителей, флотореагентов, фармацевтических препаратов, л<-толуидина и ме.> тилциклогексанола [c.103]

Осветлительные фильтры используются для разделения жидких смесей, содержащих лишь незначительное количество твердых частиц. Если последние диспергированы настолько тонко, что наблюдаются только в виде мути, то фильтр, извлекающий их, иногда называется очистным. Исходная суспензия содержит обычно не более 0,1% твердых частиц размером от 0,01 до 100 мкм. На фильтре, как правило, не получается видимого осадка4 так как извлекаемые частицы или задерживаются В порах фильтровальной перегородки, или их количество настолько незначительно, что они не видны. Наиболее часто осветлительные фильтры применяются для очистки напитков и воды, фильтрования фармацевтических препаратов, осветления жидких топлив и смазочных масел, кондиционирования гальванических растворов и регенерации растворителей на установках химической чистки. Используются они также в процессах прядения волокон и экструзии пленок. [c.205]

Описано количественное определение сульфонилмочевины в фармацевтических препаратах методом жидкостной хроматографии [32]. Разделение проводят на колонке (0,21X100 см) с сорбентом зипакс, содержащим 1 % этиленпропиленового сополимера в качестве подвижной фазы используют систему 0,01 М раствор бората натрия-f27,5% (по объему) метанола и цитратный буфер, содержащий 0,01 М одноосновной соли лимоннокислого натрия + 10 или 15% (по объему) метанола. Типичный пример такого разделения приведен на рис. 41.9. [c.159]

На том же иринцине основаны определения мышьяка в никеле и меди [130] и в мышьяковистых сплавах [75], отделение мышьяка от сурьмы и олова [129], определение арсенита в фармацевтических препаратах [222] и в арсенонирите [224]. Интересно, что арсенат железа (III) ведет себя так же, как фосфат железа (III). При промывке возникают трудности, аналогичные описанным выше по данным Ио-шино [224], раствор перед ионообменным разделением целесообразно восстановить сернистым газом. Отделение железа (II) от мышьяка протекает легко. [c.257]

Одним из важных применений ИХ является определение в воде анионов органических кислот. Разработаны методики определения карбоновых кислот в фармацевтических препаратах, пищевых продуктах, технологических растворах и паводковой воде. Одна из хроматограмм ионохроматографического разделения карбоновых кислот приведена на рис. 11.35. В последнем случае помимо УФ-детектора и КД возможно применение КУДД, масс-спектрометра или электрокинетического детектора, а для разделения лучшим сорбентом служит катионообменник [4]. [c.178]

Ученые, занимавшиеся исследованием фторорганических соединений, давно уже высказывали мысль, что синтезируемые ими вещества могли бы оказаться полезными в качестве анестезирующих средств (Бут и Биксби [481). В частности, Роббинс [641 подверг испытанию значительное количество фторорганических соединений для выявления анестезирующего действия, но эти соединения по большей части отбирались из числа веществ, полученных как побочные продукты других научных исследований. В отделе красителей концерна Ай-Си-Ай имелась секция, занимавшаяся поисками и разработкой фармацевтических препаратов, а в общем отделе химических продуктов, работавшем, в частности, над фторхлор-парафинами (холодильные агенты и агенты для разделения изотопов урана), были накоплены обширные познания в области химии фторорганических соединений и большой опыт их изготовления. Отдел красителей предложил совместную программу систематических 140 [c.140]

Леман и др. [527[ предложили метод оиределения хлорогеновой кислоты в яблочном соке и кофе с использованием хроматографического отделения хлорогеновой кислоты на колонке с последующим измерением абсорбции подкисленного алюата при 324 нм. Этот же метод с микроколонками был использован Леманом [530[ для разделения никотиновой кислоты и ее амида в фармацевтических препаратах и определения их количества спектрофотометрическим способом. В колонку с 200 мг капронового порошка (рис. 15) вносят 1 мл анализируемого водного раствора. Амид никотиновой кислоты элюируют водой, а никотиновую кислоту—1%-ным водным раствором Nad. Чувствительность определения 5 мкг/мл. [c.123]

Драверт и др. [3391 для разделения флавоноидной смеси, экстрагированной из плодов апельсинов и содержащей рутин, гесперидин и нарингин, использовали тонкослойную хроматографию на полиамидном слое с пос.ледующей элюцией пятен флавоноидов нагретым метанолом и их количественным спектрофотометрическим определением. Аналогично определяют гес-передин в фармацевтических препаратах [3881 и рутин, кверцетин и кверцитрип — в овощах [489]. [c.126]

Хроматография на полиамиде все чаще рекомендуется для контрольного анализа различных фармацевтических препаратов. Первыми из лекарственных средств были исследованы сульфаниламидные производные. Возможность их разделения на полиамиде была показана Эндресом е сотр. [359] на примере бензолсульфамида (Д/=0,82) и 4-сульфамидо-2, 4 -диамино-азобензола (2 /=0,18) в системе метанол — вода (1 1). Повышенная сорбционная способность второго соединения объясняется тем, что сульфамидная группа в нем входит в более сопряженную систему. Ван дер Венне [679] исследовал разделение и выделение 37 сульфамидов с помощью тонкослойной хроматографии. Лин [535] хроматографировал 10 сульфамидов, используя три системы растворителей хлороформ—этанол (90 10), этилацетат—этанол (80 20) и вода—этанол (60 40). [c.127]

Руденко Б.А,, Байдаровцвва М.А. Эффективность разделения и точность количественного анализа фармацевтических препаратов методом хроматографии в потоке водяного пара. Журн. анал. химии, 31, № 12, 2430 — 2435 (1976). [c.176]

Среди различных органических осадителей весьма перспективными являются основные красители или другие соединения, обладающие основными свойствами, которые реагируют с галогенокислотами металлов, образуя труднорастворимые комплексы. Так, давно известны реакции на сурьму, таллий, золото и ртуть [1], основанные на том, что эти металлы в присутствии хлоридов или бромидов образуют с родаминами и акридиновыми красителями окрашенные осадки. Предложены аналогичные микрохимические реакции на цинк в присутствии роданида с акридином [2] и стириловыми красителями [3]. Для разделения ряда металлов используют осаждение гало-генокислот с некоторьпш фармацевтическими препаратами, имеющими основные свойства (диантипирилметан и др. [4]). Подобные же соединения используются и для количественных определений примесей металлов [5—7]. В. И. Кузнецов [8] исследовал процессы осаждения органическими осадителями с применением радиоактивных индикаторов. [c.65]

Метод детектирования с отбором анализируемых веществ вместе с сорбентом используют для количествеггно оценки разделения на тонком слое сорбента веществ различных классов, в том числе антиоксидантов, масел, алкалоидов, фармацевтических препаратов, гликозидов, пластификаторов, пестицидов, полимеров и многих других. [c.68]

Насбаумер [34, 35] разделил пенициллины после кислотного гидролиза. Анализируя продукт разложения пенициллина, он исследовал влияние 40 различных компонентов на идентификацию пенициллинов методом ТСХ. Этот же автор [36, 37] изучил возможность спектрофотометрического определения пенициллинов в различных фармацевтических препаратах. Прямому анализу этих антибиотиков мешают полиэтиленгликоли и стеараты натрия, однако предварительное разделение методом ТСХ позволяет отделить пенициллины от мешающих анализу соединений. Слои для хроматографического разделения приготавливают так смешивают 20 % рисового крахмала с силикагелем О в фосфатном буфере (pH 5,8). Элюирование проводят смесью бутилацетат—н-бутанол—уксусная кислота—фосфатный буфер (pH 5,8) — метанол (80 15 40 24 5). [c.537]

Манни и др. [49] применили метод измерения отражательной способности in situ для определения натрийпенициллина G в фармацевтических препаратах. После хроматографического разделения на силикагеле со смесью ацетон—хлороформ—уксусная кислота (10 9 1) авторы [49] измеряли отражательную способность пятен в области 230 нм. (Стандартное отклонение со- [c.540]

Губитц и др. [140] разработали флуоресцентно-денситомет-рический метод анализа сахарных кислот в фармацевтических препаратах. После заверщения разделения хроматограмму погружают в смесь 25 мл 2 %- ого раствора тетраацетата свинца в ледяной уксусной кислоте (масса/объем) и 25 мл 1 %-ного раствора 2,7-дихлорфлуоресцеина в абсолютном этаноле (масса/объем), разбавленном до 1 л сухим бензолом. Пластинки выдерживают в темноте 30 мин и затем 30 мин сушат при 50°С в вакуумном сушильном шкафу. Флуоресценцию измеряют при 530 нм. Другой пример прямого флуоресцентного определения сахаров приведен в гл. XI, разд. 2. [c.573]

Небольшие количества хлороформа в фармацевтических препаратах можно также разделить на карбоваксе 1500, нанесенном на хромосорб [2], при длине колонки 1 м и температурах дозатора 145° и колонки 88°. Результаты рассчитывали с н-пропанолом в качестве внутреннего стандарта. Смеси этилхлорида, диэтилового эфира и хлороформа (смесь Шлейха), выделенные из ткани, можно разделить, используя две последовательные колонки [18], Первая колонка имеет длину 1 м и содержит твердый парафин. Вторая колонка длиной 2 м заполнена силиконом. Температура колонки равна 70°. В качестве подвижной фазы использован водород при скорости потока 50 мл1мин. Первым элюируется этилхлорид, за ним — эфир и наконец — хлороформ. Общее время хроматографического анализа менее 10 мин. Можно также провести анализ на двух колонках, первая из которых, длиной 1 м, заполнена триэтаноламином, а вторая, длиной 2 м, — силиконом при этом удается добиться такого же разделения при температуре 75° и скорости потока водорода 70 мл1мин. Последнюю комбинацию использовали для определения хлороформа и эфира в конфетах [17]. Марик и Молль [27] провели аналогичный анализ на колонке, содержавшей карбовакс и работавшей при 100°. [c.585]