Основные экспериментальные методики

Область применения ультрафиолетовой спектроскопии, ограниченная в основном ароматическими углеводородами, за последние годы расширяется в связи с развитием синтеза новых ароматических полимеров и полимеров, содержащих двойные связи. Основные достоинства метода ультрафиолетовой спектроскопии при решении аналитических задач и при идентификации углеводородов заключаются в высокой чувствительности, точности и быстроте анализа, а также в простоте экспериментальной методики и аппаратуры и достаточно малом количестве вещества, требуемого для исследования. К числу недостатков метода, в некоторых случаях ограничивающих возможность его аналитического использования, следует отнести наложение спектров и их недостаточную избирательность. В этом отношении колебательные спектры (инфракрасные и комбинационного рассеяния) обладают более широкими возможностями, однако во многих случаях целесообразно использовать одновременно несколько спектральных методов. [c.3]

Данная книга построена таким образом, что ее могут использовать химики-органики в практической работе. С этой целью приводятся типичные экспериментальные методики наиболее часто применяемых МФК-реакций, а для менее важных реакций по возможности также приводятся имеющиеся данные об условиях их проведения. Поскольку эту новую область химии активно изучают в различных аспектах и поскольку многие плоды этой работы еще не собраны, то все последующее изложение представляет читателю не последнюю стадию развития данного метода, а скорее введение в него. Основные понятия МФК приводятся во введении к гл. 1. Затем излагаются общие фундаментальные данные об ионных парах и факторах, влияющих на экстракционные равновесия в системе водная фаза/органическая фаза. В гл. 2 обсуждаются различные варианты механизма МФК, включая оценку роли катализаторов и отличие межфазного катализа от мицеллярного. Основное содержание книги —гл. 3 — представляет собой изложение данных о практическом использовании МФК. Весь материал сгруппирован по типам реакций, даны обзорные таблицы и подробные методики проведения типичных, практически важных реакций. [c.10]

Со времени возникновения метода жидкостной хроматографии при высоких давлениях прошло немногим более десяти лет. Для хроматографии с ее темпами развития это довольно большой срок. Теоретическая база и основная экспериментальная методика были разработаны уже давно. [c.5]

Обычно полимерный образец представляет собой смесь гомологов различных молекулярных весов. Средний молекулярный вес и молекулярно-весовое распределение изменяются от образца к образцу. Подобная неоднородность лишь в отдельных редких случаях оказывает влияние на химические свойства образцов, но в значительной степени определяет физические, механические и реологические характеристики полимеров. Данная глава посвящена основным экспериментальным методикам определения молекулярного веса и молекулярно-весового распределения кристаллических полиолефинов и подробному обсуждению некоторых результатов. [c.111]

В рамках этого раздела невозможно изложить теоретические основы ААС и подробно осветить ее приборное оформление. Этим проблемам уделено внимание в более или менее обширных монографиях [22—26]. Для лучшего понимания значения ААС в анализе чистых и специальных химических веществ необходимо привести общую принципиальную схему (рис. 3.7) и характеристику метода. Простота метода ААС позволяет использовать его при решении большинства практических задач анализа без принципиальных изменений основной экспериментальной методики, поэтому в специальной литературе не часто [c.70]

Основные экспериментальные методики [c.163]

Часть затруднений удается преодолеть, если исследовать разряд ионов металла на жидком (ртутном) электроде, обладающем однородной поверхностью. Результаты таких исследований показывают, что ионы металлов, образующих амальгамы, восстанавливаются на ртутном электроде со значительной скоростью. Поэтому поляризационные явления, которые при этом наблюдаются, обусловлены в основном концентрационной поляризацией. В то же время ионы металлов группы железа (Ре +, N 2+,...), не образующих амальгамы, восстанавливаются на ртути с большим перенапряжением. Перенапряжение в этом случае связано либо с тем, что эти металлы из-за малой растворимости в ртути выделяются в высокодисперсном состоянии, более богатом энергией, либо с замедленным разрядом этих ионов. Последнее подтверждается тем,- что при помощи современных тонких экспериментальных методик удается установить медленный разряд на ртути также ионов цинка, марганца, хрома и других металлов, которые растворяются в ртути с образованием амальгам. Кроме того, при выделении металлов группы железа на твердых электродах при условиях, исключающих возникновение высокодисперсного состояния, разряд ионов также происходит со значительным перенапряжением. [c.630]

Наблюдение резонанса С связано с рядом трудностей, которые, в основном, удалось преодолеть в процессе непрерывного совершенствования экспериментальной методики и аппаратуры. ЯМР С имеет низкую чувствительность, что обусловлено, во-первых, относительно малым магнитным моментом этого ядра (- 74 магнитного момента протона, см. табл. 1.1) и, во-вторых, низким естественным содержанием данного изотопа (1,1%)- Для С, как правило, характерны сравнительно большие времена спин-решеточной релаксации, так что эти слабые сигналы насыщаются при меньших ВЧ-полях, чем сигналы Н или Р. Ядро С имеет спин 72, поэтому у него нет квадрупольного момента и резонансные сигналы должны быть узкими. В ранее применявшихся методах регистрации спектров для того, чтобы снять насыщение, регистрировали сигнал дисперсии при быстром прохождении. При этом происходило настолько сильное уширение сигналов, что наблюдать тонкую структуру можно было только для прямого взаимодействия С— Н (7=120- 250 Гц), а взаимодействие через две или более связи (около 5 Гц) было уже неразличимо на фоне широкой регистрируемой линии. Позже благодаря применению накопителей (см. разд. 1.18.3) стало возможным наблюдать сигналы поглощения С в этих условиях могут быть получены линии ши- [c.51]

Рассмотрим теперь кратко основные методы определения скорости электрофореза, уделяя внимание главным образом их принципиальным особенностям, так как технические подробности экспериментальных методик изложены в соответствующих руководствах к практическим занятиям по коллоидной химии. Поскольку [c.206]

Из приведенных данных следует, что исследование (-резонансных спектров возможно в основном для твердых веществ и при низких температурах. Именно таким образом был впервые обнаружен эффект Мессбауэра. Однако в настоящее время возможно измерение спектров при комнатных температурах, проведены так же исследования жидких образцов. В современной экспериментальной методике наблюдения (-спектров используется эффект Допплера — движение поглотителя — для достижения условий резонанса. Принципиальная схема прибора представлена на рис. 6.60. [c.338]

В книге рассмотрены основные методы синтеза, выделения, идентификации и исследования свойств полимеров. В начале каждой главы приведено небольшое, но ценное теоретическое введение, затем описываются хорошо подобранные экспериментальные методики и даются практические советы. [c.439]

Все более широкое применение мицелл в качестве модельных систем связано с их термодинамической устойчивостью, простотой структуры, а также сходством поверхности раздела мицелла — раствор с поверхностью монослоев, мембран и адсорбционных слоев. Можно рассматривать мицеллу как монослой, замкнутый на себя. Поэтому мицеллярные системы особенно полезны при постановке и разрешении многих проблем, касающихся структуры микроокружения в системах с развитой поверхностью раздела. Основное достоинство мицеллярных растворов — относительная легкость применения различных экспериментальных методик, используемых при изучении растворов, но трудно применимых к реальным поверхностям и мембранам. [c.327]

Одной из целей работы является определение общей методики обработки основных экспериментальных данных о теплоотдаче и гидравлическом сопротивлении для всех рассмотренных поверхностей, чтобы таким образом избежать путаницы, часто возникающей при произвольном выборе большого количества [c.15]

Экспериментальная методика изопиестических измерений в настоящее время хорошо отлажена (рис. V.7), а точность результатов лимитируется лишь точностью данных о давлении пара над стандартными растворами. Установка состоит из трех основных частей термостата, вакуумной установки и вакуум-эксикатора с бюксами. Водяной термостат снабжен системой регулирования температуры и приводным механизмом, раскачивающим эксикаторы в термостате, что обеспечивает перемешивание растворов в бюксах и дополнительное перемешивание воды в термостате. Вакуумная установка предназначена для удаления воздуха из эксикатора, который должен быть герметичным для сохранения вакуума в течение всего периода установления равновесия. Во избежание вскипания и разбрызгивания растворов воздух из эксикаторов откачивают медленно. [c.103]

Существует хороший обзор ранних работ, посвященных реакции обмена металл - галоген, с подборкой экспериментальных методик [16]. Обширные таблицы приведены в Основной литературе, А, некоторые свежие примеры даны в табл. 3.4. [c.35]

До настоящего времени изучение природных соединений было чрезвычайно успешным, и все же те сведения, которыми мы располагаем, неизбежно фрагментарны, поскольку методы обнаружения и выделения природных соединений носят более или менее случайный характер. Следовательно, доступная сейчас информация скорее всего не отражает истинного положения ни в качественном разнообразии структур, ни в количественном (относительное содержание индивидуальных метаболитов и промежуточных веществ на каждой стадии роста организма) отношении. Очевидно, необходим более систематический поиск новых соединений. Один из возможных подходов (см. разд. 28.1.7.1) заключается в применении простой экспериментальной методики, которая основана на включении меченных радиоактивными изотопами первичных предшественников во вторичные метаболиты образование последних может контролироваться обычными методами ауторадиографии. Это позволило бы исследовать весь спектр метаболической активности индивидуальных организмов как в качественном, так и в количественном отношении. Однако сейчас все еще господствует случайный подход, когда для изучения выбирают только несколько основных соединений со специфическими химическими или биологическими свойствами. [c.391]

Несмотря на отсутствие полного согласия между теоретическими и экспериментальными данными (см. рис. 32 и 34), обусловленного в значительной мере несовершенством экспериментальных методик, кривые, представленные на этих рисунках, обладают всеми основными характеристиками вычисленных теоретически кривых плавления. Следовательно, они в общем типичны для плавления статистических сополимеров, безотносительно к характеру введенных некристаллизующихся звеньев. [c.94]

Основное значение экспериментальной методики, схема которой дана на рис. IV.5, заключается в возможности изучать изменения параметров состояния пленки - толщины, расклинивающего давления, значения Г, и др., происходящие при изменениях Цу. [c.52]

При написании настоящей книги преследовалась цель сделать ее доступной широкому кругу научных сотрудников, инженеров, работников заводских лабораторий, занимающихся изучением структуры и физической характеристики пористых тел. Теоретический и экспериментальный материал изложен без лишней детализации, сохранено определенное равновесие при освещении вопросов как с теоретической, так и с экспериментальной точки зрения. В основном тексте я избегал детализации экспериментальных методик, а результаты эксперимента приводятся лишь тогда, когда они имеют прямое отношение к тому или иному разделу теории. [c.3]

Многочисленные исследования структуры пламен Нг —Ог (разбавитель) с помощью самых разнообразных экспериментальных методик широко представлены в литературе. В нашу задачу не входит детальное обсуждение этих работ, а заинтересованным читателям можно рекомендовать прекрасные монографии [14—16], уже цитированные ранее. Мы проведем очень сжатое рассмотрение кинетических результатов таких исследований, причем основное внимание уделим сравнению с данными, экспериментов, выполненных на ударных трубах. [c.189]

Основные научные работы посвящены теории и экспериментальной методике физико-химического анализа. Совместно с Курнаковым изучал системы магний — олово и магний — свинец. Предложил [c.478]

Поскольку многочисленные разногласия о значениях энергии активации, порядка реакций и даже о величинах скоростей окисления часто связаны с применением различных экспериментальных методик и поскольку методы микроскопических исследований имеют свои особенности, необходимо учитывать основные условия, при которых авторы изучали процесс окисления. [c.134]

По нашему мнению, разработка методики контроля труб должна быть экспериментальной. Основные этапы методики должны включать разработку устройства, излучающего по возможности узкий пучок продольных волн, способ ввода этих волн в поверхность трубы под углом, обеспечивающим наилучшие условия для их распространения в стенке и отражения от возможных дефектов, способы обеспечения хорошего акустического контакта, сканирования при поиске дефектов, механизации и автоматизации контроля. При этом не имеет существенного значения, какие в конечном счете возбуждаются в изделии волны важно, чтобы с их помощью можно было уверенно выявить несплошности металла. [c.221]

Разработка методов экспериментального определения теплот химических реакций, теплот фазовых превращений, теплот растворения и теплоемкостей, л также измерение этих величин составляет содержание калориметрии. Прямое экспериментальное определение теплоты процесса (если оно возможно) является, как правило, наиболее точным методом нахождения этой важной величины Ниже дается краткая характеристика основных калориметрическах методик Основной частью калориметрической установки является калориметр. Типы и формы калориметров разнообразны. В простейшем случае калориметр представляет собой сосуд, наполненный калориметрической жидкостью с известной теплоемкостью и окруженный мало проводящей теплоту оболочкой (вместо сосуда с жидкостью может применяться массивное металлическое тела). Изучаемый процесс проводится так, чтобы теплота процесса по возможности оыстро и полностью отдавалась калориметру (или отнималась от него) основной измеряемой величиной является изменение температуры калориметра Т. Зная теплоемкость калориметрической системы, т. е. совокупности всех дастей калориметра, между которыми распределяется поглощаемая теплота [c.75]

В докладе рассмотрены основные положения методики диагностирования наземных участков МПТ и РВС тешювизионным методом с целью выявления зон концентрации механических напряжений и определения коэффициентов концентрации напряжений. В докладе приведены результаты экспериментальных исследований НДС резервуаров РВС-5000 ОАО УНПЗ , РВС-20000 НПС Нурлино и воздушных переходов (двух вантовых и двух балочных) нефтепроводов Уса-Ухта и Ухта-Ярославль с помощью тепловизора Themovision 470 . [c.171]

Развитие информационной, конструктивной и исследовательской функций учителя химии происходит в процессе его профессиональной подготовки к постановке школьного химического эксперимента, а также в процессе формирования умений использовать в своей работе педагогическую технику и средства массовой информации. Эту роль совершенствования подготовки будущего учителя химии обеспечивают основной экспериментальный практикум по технике и методике химического эксперимента, спецпрактикум по изготовлению наглядных пособий, спецкурс по методике применения аудиовизуальных средств обучения. Если на практических занятиях по специальным дисциплинам студенты овладевают знаниями фактов данной науки, то на занятиях по технике и методике школьного химического эксперимента они обучаются постановке демонстрационного и ученического химического эксперимента на разных этапах урока, при объяснении нового материала, обобщении и контроле знаний. Поэтому большое значение принадлежит отработке приемов демонстрации опытов с последующим фронтальным выполнением, интерпретации результатов опытов, развитию и совершенствованию практических умений и навыков, составлению инструкций 1Ю выполнению отдельных ученических опытов, сочетанию химического эксперимента с аудиовизуальными средствами и объяснением учителя. [c.12]

Советским электрохимикам удалось создать тонкую экспериментальную методику исследования электродных процессов оо-строение поляризационных кривых в стационарных и нестационарных условиях, метод с использованием переменных токов, ос-циллографический метод, позволяющий установить временную зависимость потенциала электрода при пропускании тока постоянной силы, метод меченых атомов и др. Новые инструментальные методы раскрыли перед исследавателями более широкие горизонты. Так, было показано, что основным фактором, определяющим возникновение скачка потенциала на границе между металлом и раствором, является двойной электрический слой из зарядов металла и ионов раствора. Было найдено, что на условия появления и величину скачка потенциала между металлом и раствором большое влияние оказывает адсорбция и ориентация дипольных молекул. Сопоставление данных, полученных при изучении электрокапиллярных я влений, пролило яркий свет на роль поверхностно активных и коллоидных веществ, адсорбирующихся на поверхности электродов. [c.3]

Структура данной книги не сильно отличается от учебника выпуска 1970 г. Фотохимия — это химия возбужденных частиц, и ее предметом является изучение различных превращений возбужденной частицы ее химические реакции либо излуча-тельный или безызлучательный распад. Эти возможности и рассматриваются в гл. 3—6 в гл. 1 дается общее введение в основные принципы фотохимии, а в гл. 2 кратко объясняются закономерности поглощения и испускания излучения. Совершенно очевидно, что в фотохимии используются определенные экспериментальные методы, и иллюстративный материал лучше усваивается, если читатель понимает суть экспериментальной методики. Описание некоторых наиболее важных экспериментальных методов приводится в гл. 7. Эта глава включает очень общее представление о направлении, называемом Фотохимия с высоким временным разрешением . Оно связано с детализацией динамики фотохимических процессов, включая использование энергии исходных частиц в определенных квантовых состояниях при преобразовании в конечные продукты. Этот материал позволяет понять детали фотохимического взаимодействия, но не очень хорошо согласуется с содержанием гл. 3—8. Так как экспериментальная реализация этого метода технически сложна, то описание его дается в гл. 7 (разд. 7.5 и 7.6). Гл. 8 завершает книгу обсуждением фотохимических процессов, происходящих в природе, и некоторых технологических и лабораторных применений. В ней я не пытался жестко с.педовать систематическим названиям химических соединений, привояя названия, широко используемые в промышленности. [c.9]

Когда ие выполняется условие предельного сужения. По мере того как растет напряженность полей спектрометров, а вместе с этим и наше стремление к изучению сложных молекул, довольно обычными становятся ситуации, когда предельное сужение уже отсутствует. Химнки-оргапики, работающие с молекулами, массы которых составляют несколько тысяч единиц, попадают в ловушку сбалансированных и где ЯЭО становится пренебрежимо малым. Единственный выход из нее-замена раствори геля или изменение температуры с целью вернуться в область предельного сужения или перейти в другой режим, где основную роль будет играть Именно в этом режиме работают биохимики (см. ниже). Совсем недавно появилась новая экспериментальная методика (ЯЭО во вращающейся системе координат [4]), позволяющая надеяться на решение этой проблемы, по к моменту написания книги она еще недостаточно хорошо разработана, чтобы делать окончательные выводы. [c.159]

Здесь следует сделать несколько общих замечаний по экспериментальной методике. Очень часто производные фосфазенов значительно сильнее адсорбируются на примесях, чем многие другие органические соединения. Поэтому для получения действительно чистых веществ часто требуется проводить до шести и более рекристаллизаций. Многие производные, так называемых масел, о которых имеются сообщения в литературе, кристаллизуются в том случае, когда они действительно чисты от примесей, но требуется время, опыт и терпение, чтобы добиться этого. В лаборатории авторов этой главы было много случаев, когда соединения оставались маслами в течение месяцев, после чего они кристаллизовались. Это явление часто обусловлено наличием продуктов с различной степенью замещения или образованием изомеров. Затруднения при проведении реакций аминолиза и аммонолиза состоят в образовании солянокислых аминофосфазенов [17, 18] (вследствие относительно высокой основности некоторых аминофосфазенов) [19, 20], которые часто принимали, и, возможно, ошибочно, за солюбилизированные солянокислые амины. Этой проблемой занимались многие исследователи. Иногда допускали, что аминолиз не был полным. Проверка и процесс очистки обсуждены ниже, в разделе об аминолизе. [c.12]

Основные сведения о ядерном эффекте Оверхаузера (ЯЭО) были изложены в разделе 2.2.6. Для протеинов одномерные экспериментальные методики определения ЯЭО не имеют большого значения, так как в спектрах ЯМР н существует весьма ограниченная область, в которой удается достичь разрешения, необходимого для наблюдения отдельных резонансных линий, в общем случае необходимо провести двумерный ЯМР-эксперимент, рассмотренный нами ранее (NOESY), в котором перекрывание резонансных линий не играет существенной роли. Для двухспиновой системы временную зависимость ЯЭО можно найти путем интегрирования дифференциальных уравнений (2.20) и (2.21). Временная зависимость амплитуды кросс-пиков в переходном ЯЭО и эксперименте NOESY описывается формулой (для случая медленного движеиия > > 1) [c.115]

В более общем случае, применительно к новым материалам повышенной прочности, своеобразие их реакции на присутствие дефектов,, а также многообразие конструктивных форм и условий эксплуатации сварных изделий требует не только более индивидуального подхода к каждому случаю, но и больщей оперативности в вьщаче рекомендаций по размерам дефектов, которые можно считать допустимыми. Поскольку одновременно эти два требования удовлетворить не удается, то на практике нормы допустимых дефектов применительно к изделиям новой техники нередко устанавливают волевым порядком на основе инженерной интуиции с учетом накопленного опыта регламентации дефектов, а также того, что может обеспечить достигнутый уровень технологии сварки и контроля качества. Такие нормы обьгчно оказываются достаточно жесткими, чтобы обеспечить работоспособность изделия, однако коэффициент запаса при этом остается неизвестным. Когда в готовом изделии обнаружен дефект, по размеру несколько выходящий за пределы норм, то нередко возникает сомнение, обосновано ли требование об его исправлении, если это трудно осуществимо или невозможно. Для решения подобных вопросов необходима расчетно-экспериментальная методика, позволяющая оперативно оценивать вероятность нарушения работоспособности конкретного соединения с дефектами в пределах заданного ресурса. С учетом изложенного вьшге анализа состояния вопроса основные положения такой методики можно сформулировать следующим образом. [c.393]

В лабораторной практике разработано множество модификаций аппаратуры и приемов для работы в атмосфере индифферентных газов — отдельные части приборов можно соединять с помощью конусных или сферических шлифов, а также с помощью резиновых трубок, определенными преимуществами обладает и так называемая шприцевав техника Привержен ность той или иной экспериментальной методике определяется не только свойствами веществ и целями работы но и традициями, а также индивидуальным почерком каждого экспериментатора Детальное рас смотрение экспериментальной техники и разнообразных модификаций аппаратуры — тема отдельной моногра фии Ниже будут обсуждены лишь основные принципы проведения анаэробных экспериментов и приведены наиболее типичные примеры применяемой аппаратуры [c.197]

В последнее время для изучения свободных радикалов в лабораторной практике стали широко применять целый ряд новых экспериментальных методик. Многие частицы, полученные в различных условиях, можно исследовать по их масс-спектрам такова, например, ранняя работа Эльтентоиа [3] с пламенами при низких давлениях, за которой последовали работы по изучению ионизации и образования полимеров в пламенах (Ньюстаб и Саг-ден [4], Декере и Ван-Тиггелен [5]) и по пиролизу углеводородов в ударных волнах (Брэдли и Кистяковский [6]). В оптической спектроскопии можно выделить два основных методических направления — флеш-фотолиз (Портер [7], Норриш, Портер и Траш [c.140]

В последнее время было опубликовано несколько обзоров по реакциям обмена электрона. Среди них следует отметить обзоры Сутина [44] и Маркуса [45]. Их обзоры посвящены в основном реакциям собственно электронного обмена , в которых происходит перенос одного или нескольких электронов между двумя различными валентными формами одного и того же элемента без образования или разрыва химических связей. Сутин касается некоторых деталей экспериментальных методик, а также природы процессов электронного обмена для переходных и непереходных элементов. Далее Сутин дает некоторое общее рассмотрение вопросов, касающихся реакций электронного обмена в частности, обсуждает теории Маркуса [46, Халперна [47] и Хаша [48]. [c.297]

Вторая, более тонкая экспериментальная методика состояла в горении графитовой нити в сильно разреженной атмосфере (работы Дюваля [1], Буланжье [2]) этот метод является наиболее удобным для изучения основных явлений. Однако он не позволяет изучать горение при температурах ниже 800—900°. По третьей методике (работа Боннетена, 1958) графит в виде калиброванных зерен с большой поверхностью реагирует в сильно разреженной атмосфере в пределах температур 500— 900°. Используя данные, полученные методом нити в области низких температур, этот метод непосредственно [c.127]

Представляя вниманию читателей русский перевод Органикума , редактор и переводчики отчетливо представляли необычность этой книги. Она появилась на свет в результате очень интенсивной работы молодого творческого коллектива немецких ученых и преподавателей Дрезденского технического университета, которые стремились сломить ставшие архаичными многолетние традиции препаративистского практикума Гаттермана, дать возможно больший простор размышлению студента, заставить его творчески создавать экспериментальные методики на основе общих указаний и современных представлений о механизме химических реакций. В этой работе они не могли опереться на соответствующий учебник просто потому, что он еще не создан, поэтому Органикум очень сильно насыщен изложением основного теоретического материала органической химии, так что временами этот теоретический материал поглощает и перекрывает материал практикума (и уж во всяком случае значительно увеличивает объем книги). [c.5]

Получению натрий- и калийорганических соединений посвящен обзор [6], где описаны и детали типичных экспериментальных методик. Эти металлорганические соединения можно получать или прямой реакцией доступных органических соединений (обычно га-логенида) со щелочным металлом, или реакцией трансметаллиро-вания, которая в основном является кислотно-основной реакцией. Оба метода показаны на примере получения фенилнатрия схемы [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология