Тиосульфаты фотометрический

Разработаны фотометрические методы определения калня, основанные на предварительном осаждении растворами соли висмута и тиосульфата [370, 2210], натриевой солью 2-хлор-З-нитротолуол-5-сульфокислоты [2896], 5-нитробарбитуровой кислоты [2180] и реакцией с лимонной кислотой в уксусном ангидриде [1019] [c.102]

Тиоцианат-ионы образуют с метиленовым голубым окрашенное соединение, экстрагируемое 1,2-дихлорэтаном. ОП экстракта измеряют при 660 нм. Закон Бера выполняется для (О—2).-10 М тиоцианатов [732]. Метод использован для экстракционно-фотометрического определения сульфатов (их обменивают на S N при помощи смолы) [732], для определения тиосульфат-ионов (которые переводят в S N добавлением и N [997]) и ультрамикроколичеств политионатов (после их взаимодействия с N ) [999]. [c.124]

В присутствии Си + и N- тиосульфат-ионы переходят в тиоцианаты, которые экстрагируют в 1,2-дихлорэтан в виде ионной пары S N- с катионом метиленового голубого. Возможно фотометрическое определение 2,5-10 —1,2-10 г-молей SjO измерением ОП органической фазы при 657 нм. Определению мешают сульфид-ионы. [c.134]

Кинетический фотометрический метод определения 0,01 — 0,15 мкг мл тиосульфат-ионов основан на каталитическом ускорении иод-азидной реакции [1389[. Оптическую плотность раствора измеряют при 350 нм. Мешают Fe(III), u +, SO3 и N . [c.134]

Предложен экстракционно-фотометрический метод определения титана в виде тройного салицилатного комплекса при рН = 3 ч-3,5 [176]. Комплекс титана экстрагируется хлороформом в присутствии пиридина. В качестве аниона использованы также пирамидон, хинолин или хинин [188, 189]. Чувствительность реакции 0,4 мкг/мл Ti (IV1). Мешают V, Си, Сг, Ni, их влияние устраняют тиосульфатом перед экстрагированием. [c.67]

Марка теллура Содержание Те Тиосульфат ный метод Фотометрический метод [c.188]

Содержание кадмия определяют по интенсивности фиолетовой окра ски слоя ксилола визуально или фотометрически. Определению кад мия не мешают 500—1000-кратные количества Ме, Са, Ве, Мп (И) А1, Ьа, Зс, Ре (III), Сг (VI), 8Ь (III), Аз (III), V (IV), РЬ, ТЬ, Т1, В1 и (VI), Мо, У, Р1 250-кратные количества Ва, Се, 2г, 8Ь (V), 8п (IV) Оа и Рс1. Большие количества А1 и Н (II) можно замаскировать до. бавлением 0,5 жл 20%-ного раствора тиосульфата натрия Сг (III)— [c.350]

Выделившийся иод по методу Винклера титруют тиосульфатом, а в случае фотометрического варианта определение заканчивают измерением оптической плотности раствора иода [15—19]. Для увеличения чувствительности метода выделившийся иод экстрагируют органическим растворителем и измеряют оптическую плотность экстракта. [c.179]

Фильтрат выпаривают в платиновой чашке до выделения паров серной кислоты. По охлаждении разбавляют водой, нагревают до растворения солей, затем выделяют медь тиосульфатом, окисляют железо и избыток тиосульфата кипячением с азотной кислотой, а затем определяют никель гравиметрическим или фотометрическим методом. [c.137]

Шулек [1589, 1590] рекомендует следующий метод определения полисульфидной серы. Пробу, содержащую полисульфиды, и цианид натрия добавляют к кипящему раствору борной кислоты и кипятят несколько минут. При этом полисульфидная сера переходит в тиоцианат, а сероводород и избыток цианидов удаляются из раствора. Тиосульфаты окисляют до сульфатов, а тиоцианаты определяют либо фотометрически, либо переводят в сульфаты и бромциан добавлением избытка брома [c.72]

В качестве растворителя при периодатном окислении чаще всего используют воду. Расход перйодата определяют восстановлением избытка окислителя арсенитом с последующим обратным титрованием арсенита иодом , титрованием тиосульфатом , спектро [фотометрически и другими методами. Муравьиную кислоту определяют кислотно-основным , иодометрическим или потенциометрическим титрованием Для определения формальдегида применяют весовой метод (димедоновое производное ы) или колориметрию (по реакции с хромотроповой кислотой или ацетилацетоном - ). [c.444]

Фотометрическое определение в рудах в форме сульфата [745]. Навеску руды разлагают смесью азотной и соляной кислот и раствор выпаривают с серной кислотой. Осаждают медь раствором тиосульфата натрия. При этом железо восстанавливается до двухвалентного состояния. Измеряют оптическую плотность полученного раствора Со804 (после фильтрования) при 520 ммк. Не мешают мышьяк, сурьма, магний, алюминий, кальций, ци к, кадмий, натрий, калий и титан. Допустимо до 0,5 мг/мл марганца и 0,3 мг/мл вольфрама. Мешают хром и ванадий собственной окраской. При больших количествах никеля оптическую плотность измеряют при двух длинах волн— при 400 и 520 ммк и затем вычисляют содержание кобальта. [c.180]

В качестве индикатора при экстракционно-титриметрическом определении серебра можно использовать раствор дитизона в СС или СНС1з. Титрование проводят стандартным раствором иодистого калия [759], диэтилдитиокарбамината натрия в присутствии тиосульфата [1544]. Титрование дитизоном можно проводить экстрак-ционно-фотометрически [888, 1297]. [c.86]

При использовании варианта анализа, предложенного Дю-було, Монж-Хедд и Фондаре , определение содержания активного кислорода в окисленных жирах ириводит к более высоким значениям, чем по методу Ли. По этому методу растворенная в хлороформе навеска окисленного вещества нагревалась в течение 5 мин при 70—75°С с бензойной кислотой, растворенной в смеси этанола с хлороформом, и раствором иодистого калия с тиофлуоресцеином. Выделяющийся при этом свободный иод количественно расходовался на реакцию с индикатором, а иолу-чавщийся краситель затем определялся фотометрически по поглощению при 585 ммк. Для анализа гидроперекисей и диацилперекисей по недавно опубликованному методу образующийся иод непрерывно титруется стандартным раствором тиосульфата с помощью автоматического потенциометрического титрометра. Этот метод позволяет таким образом устранить присутствие свободного иода до окончания реакции. [c.430]

Экстракционно-фотометрическому определению 4,9 мкг платины при помощи ПАФЕН [564] не мешают (в мкг) СГ, ЗО — 500 Вг , МОз , тартрат, оксалат— 400 цитрат, Р — 200 ВО2 , Г — 150 РО4 — 100 В1, ш,елочноземельные элементы — 20 лантаноиды — 15 05(У1) — 5 1г(1П) мешают тиомочевина, тиосульфат, ЭДТА. Реагент ПАФЕН применен для определения платины в присутствии одного из ионов Со, Си, Ре(1И), N1, Рс1, V или и(У1). [c.155]

Аналитическим критерием служит количество непрореагировавшего иода, определяемое титриметрически, фотометрически ил каким-либо иным путем. Титрование производится раствором мышьяковистой кислоты, так как тиосульфат сам является катализатором иод-азидной реакции. [c.202]

Время, необходимое для практически полного смешивания,, долн но быть мало по сравнению с временем нолунревраш,ения исследуемой реакции. (Это относится ко всем струевым методам.) Скорость смешивания можно проверить двумя методами. При химической проверке определяют степень протекания очень быстрой реакции, например реакции между ионами водорода и гидроксила или иодом и тиосульфатом, в точках, близких к смесительной камере степень протекания реакции можно определить температурным [3, 24, 27] или фотометрическим [2, 281 методом. При физической проверке смешивают две жидкости с различными показателями преломления (например, воду и водный раствор сульфата аммония) и наблюдают приближение к оптической гомогенности либо шлирен -методом [29], либо фотометрически [17, 30]. Результаты показывают, что с обычной аппаратурой и с обычно используемыми скоростями потока смешивание (проверенное любым способом) проходит на 97—98% через 1 мсек после выхода из смесительной камеры . Это примерно и есть то самое малое время, при котором наблюдения являются еще падежными при работе с большинством смесительных камер. [c.46]

Неоднократно предлагалось использование золей сульфида свинца в связи с чрезвычайно высокой чувствительностью реакции. Однако они быстро коагулируют, и для получения количественных результатов нужно выполнять определение с большой осторожностью. Фотометрическое определение в форме коллоидного золя свинца было описано Уайли [129], применявшим раствор плумбата калия, и Льюком [67], применявшим раствор цитрата свинца. Гибертон [29] добавлял плумбит натрия и желатину к раствору анализируемого вещества (растворенного в случае необходимости в цианиде калия) для образования коллоидного раствора бурого цвета. Стандартные растворы готовили, применяя известные количества тиосульфата натрия и осаждая сульфид серебра раствором нитрата серебра. На каждый моль тиосульфата натрия образуется один моль сульфида. [c.316]

Сущность метода. Пробу обрабатывают концентрированным раствором хлорида цинка, который осаждает цианид-ионы (из простых и комплексных цианидов) и гексацианоферраа -ионы. Осаждаются также сульфид-, тиосульфат-, ксантогенат-ионы й ионы многих органических кислот. Осадок отделяют фильтрова- нием. Роданид цинка хорошо растворим в воде, поэтому он полностью переходит в фильтрат, где роданид-ионы определяют реакцией с хлоридом железа(III). Заканчивать определение можно титриметрически или фотометрически. [c.418]

В серной кислоте и выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата или растворяют в растворе комплексона III, избыток которого оттитровывают сульфатом меди в присутствии 1-(2-пирадилазо)-2-нафтола. С помощью комплексона III можно вести и прямое титрование тория при pH =1,8, когда другие элементы не титруются. Кверцетин (3,5,7,3,4-пентаоксифлавон) с ионами тория в спиртово-водной среде образует соединение желтого цвета, которое используют для фотометрического определения. Фотометрическое определение тория можно проводить также при помощи арсеназо I, арсеназо II, арсеназо III или [c.326]

Предложен [706] экстракционно-фотометрический метод определения никеля этим реагентом с применением хлороформа медь маскируют тиосульфатом. Остальные элементы не мешают реакции. Интервал значений pH экстракции 3,8—11,7. Позднее было установлено [259], что этот интервал равен 5,4—12,75 при определении малых количеств никеля. Предложен метод определения никеля 1,2-ци-клогептандиондиоксимом в присутствии больших количеств меди (соотношение никеля к меди равно 1 1000). Минимально определяемая концентрация никеля 0,04 мкг мл. [c.108]

При определении никеля в бронзах и сплавах на основе меди олово отделяют в виде оловянной кислоты, медь и свинец — электролизом в кислой среде никель или осаждают электролизом [35, 691а, 1217], или определяют гравиметрически диметилдиоксимом [154, 216, 333, 802, 810, 814, 820,854] используются также титриметрические методы. По методу Мора никель предварительно выделяют диметилдиоксимом и в дальнейшем поступают, как сказано на стр. 90 [216], или титруют раствором комплексона III [129, 130] в присутствии мурексида медь связывают тиосульфатом. Довольно широко распространены фотометрические методы [861]. [c.148]

Как видно из табл. И.4—2, очень трудно найти специфический реактив, который реагировал бы только с одним ионом. Более действенным является путь проведения реакции в специфических условиях. Специфические условия достигаются обычно или регулированием pH, или введением комплексообразующих реагентов. Например, Ад+ и Аи + можно отделить от всех других ионов, экстрагируя хлороформом их комплексы с дитизоном из сильнокислой среды. Окрашенное соединение железа с дифенилкарбазоном образуется при рН=3, когда ни один другой ион окрашенного соединения не дает. В уксуснокислом растворе с дитизоном кроме 2п реагирует Ag+, Сц2+, Сс12+, В1з+, РЬ +, поэтому открыть только 2п2+ нельзя. Если в раствор добавить тиосульфат натрия, то указанные ионы кроме 2п2+ свяжутся в прочные бесцветные комплексы и с дитизоном реагировать не будут, комплекс цинка с тиосульфатом менее прочный, чем комплекс с дитизоном. Поэтому, рассматривая ниже специфические фотометрические реакции отдельных [c.232]

По реакции с дитизоном определяют Р(1, Аи, Нд, Ад, Си, В1, Р1, 1п, 2п, С(1, Со и другие элементы. Для повышения селективности экстракцию проводят в разных областях pH в присутствии комплексообразующих добавок. Например, экстракцией висмута в слабокислой среде можно отделить его от цинка, кадмия, свинца и других элементов. В присутствии цианид-иона дитизон экстрагирует только цинк и олово. Эффективно использование в качестве комплексообразующих добавок тиоцианата, тиосульфата, ЭДТА и др. Сам дитизон и дитизонаты металлов интенсивно окрашены, что позволяет проводить чувствительные фотометрические определения непосредственно в органической фазе после экстракции. Находят применение также различные аналоги дитизона (метил-, фенил-, хлор-, бром- и другие производные), реагирующие с меньшим числом ионов и, следовательно, более селективные, чем дитизон. [c.307]

Определение анионных СПАВ. Для колЕчественного определения СПАВ в природных и сточных водах преимущественно используют экстракционно-фотометрические методы, основанные на образовании ионных ассоциатов поверхностно-активного аниона с катионами основных красителей. Широко распространено определение анионных СПАВ в сточных и природных водах с фентиа-зиновым красителем метиленовым синим [11—14]. После извлечения ионного ассоциата хлороформом из щелочной среды органическую фазу промывают кислым раствором реагента (для удаления низкомолекулярных примесей) и фотометрируют нри 670 нм. Вследствие невысокой степени извлечения ионного ассоциата хлороформом (84%) экстракцию проводят несколько раз. Определению мешают сульфид-, полисульфид- и тиосульфат-ионы, которые разрушают перекисью водорода, а также большие количества неионогенных СПАВ. Метиленовый синий образует извлекаемый хлороформом ионный ассоциат и с гуминовыми кислотами, максимум поглощения которого лежит при 550 нм. Мешающее влияние гуминовых кислот можно уменьшить, проводя измерения на спектрофотометре с высокой мопохроматизацией [15]. Интервал концентраций СПАВ, определяемых с метиленовым синим, равен 0,01—0,80 мг1мл нри объеме пробы 250 мл точность определения 2% [12]. [c.235]

За последние годы предложены новые довольно высокочувствительные и селективные системы для определения микроколичеств серебра. Так, Дагнел и Уэст [27, 28] предложили для фотометрического определения серебра тройную систему, основанную на взаимодействии 1,10-фенантролина, бромпирогалло-вого красного и одновалентного серебра. Авторами установлено соотношение компонентов в возникающем комплексе [Ag(/оЛеп) г] 2 BPR, где ркеп — 1,10-фенантролин, ВРК—бром-пирогалловый красный. Максимум поглощения комплекса находится при 635 нм, коэффициент молярного погашения 51 ООО, область существования комплекса pH 3—10. Оптическая плотность подчиняется закону Бера в интервале концентраций серебра 0,02—0,2 мкг мл. При увеличении концентраций реагирующих веществ и при стоянии выпадает осадок комплексного соединения.. В присутствии комплексообразователей (комплексона III, перекиси водорода, фторидов) определению серебра не мешают стократные количества многих катионов, а также ацетаты, бромиды, карбонаты, хлориды, цитраты, фториды, нитраты, оксалаты, сульфаты, фосфаты. Сильно мешают цианиды и тиосульфаты. Из катионов не мешают ионы алюминия, бария, висмута, кальция, кадмия, трехвалентного церия, трехвалентных хрома и железа, двухвалентных кобальта, меди, ртути, магния, марган- [c.49]

Описываются две модификации метода — титриметрическая и фотометрическая, одной из которых, по желанию, и можно пользоваться. Их чувствительности и точности примерно одинаковы, но чувствительность фотометрической модификации может быть повышена, если воспользоваться спектрофотометриро-ванием в ультрафиолетовой области. В случае использования фотометрической модификации надобность в растворах тиосульфата натрия, йодистого калия и крахмала отпадает и их следует исключить из списка реактивов. [c.163]

Описан ряд методов по определению цинка в образцах биологического происхождения при помощи дитизона. В простом, описанном ниже методе все металлы, реагирующие с дитизоном, сначала экстрагируют из раствора цитрата аммония, а затем слой четыреххлористого углерода взбалтывают с 0,02 н. соляной кислотой. Как уже упоминалось, медь, ртуть, кобальт, а также большая часть висмута и никеля остаются в четыреххлористом углероде, тогда как иинк, свинец и кадмий переходят в водную фазу. В последнем случае цинк легко определяется по методу смешанной окраски фотометрически после установления pH и добавления тиосульфата для предотвращения реакции металлов, сопутствующих цинку в слое кислоты. Вероятно, больше всего мешает определению кадмий. Однако чтобы получить такую же окраску, какую дает 1 часть цинка (табл. 122), требуется (при прочих равных условиях) 250 частей кадмия, а поэтому метод часто может оказаться удовлетворительным. [c.864]

Для определения химических форм элементов используют все инструментальные методы, обеспечивающие необходимые пределы обнаружения элементов. Для ряда элементов, главным образом, неметаллов, разработаны и применяются в практике анализа для оценки качества природных, питьевых и сточных вод методы определения как суммарных содержаний, так и различных молекулярных и ионных форм. Панример, для серы предусматривается раздельное определение сульфат-, сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов [9 - 10]. При оценке содержания фосфора также раздельно определяют полифосфаты, эфиры фосфорной кислоты и растворенные ортофосфаты [9 - 10]. Содержание азота в водах характеризуется главным образом концентрацией свободного аммиака и ионов аммония, а также нитрит- и нитрат-ионов, аналогичная ситуация для пары хлорид-свободный хлор [9 - 10]. Для раздельного определения химических форм азота, фосфора, серы, хлора и других широко применяют спек-трофото-метрические методы анализа, а также различные варианты хроматографии ионной, жидкостной, газовой [9 - 10]. Определение химических форм металлов - более сложная задача, для решения которой требуются высокочувствительные инструментальные методы, обеспечивающие возможность онределения на более низком уровне концентраций, чем их реальные содержания в водах, т.е. на уровне от 1 мкг/л до 1 нг/л. В сочетании с хроматографическими методами разделения эти методы выполняют роль детекторов. Наиболее предпочтителен вариант элемент-селективного детектора, к которым и относятся большинство современных инструментальных методов (ААС, АЭС, МС), в отличие от снектро-фотометрического и электрохимических. [c.25]