Ниобий III определение железо

Молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в условиях определения рения, должны быть предварительно удалены. Определение проводят следующим образом. [c.84]

Как показали контрольные опыты, анализу не мешает до 20% олова или марганца, 10% алюминия, 5% меди, 1 % ниобия или вольфрама. Допускается содержание в пробе до 10% молибдена, но после растворения пробы раствор окисляют азотной кислотой, а затем упаривают с добавкой серной кислоты. В присутствии более 1 % хрома, 2,5% никеля и 5% ванадия результаты определения железа оказываются завышенными, если не применять компенсирующего раствора. [c.51]

В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151]

Методики, предложенные для определения железа в ниобии (см. стр. 193 и 194), применимы для анализа тантала при условии, что цитрат аммония заменяют цитратом натрия (см. стр. 194). [c.208]

Окрашенные комплексы с анионами сильных кислот. Ряд фотометрических определений основан на образовании ионами металлов окрашенных комплексов с анионами сильных кислот S N , С]-, 1 . Так, широко применяются тиоцианатные комплексы при определении железа, кобальта, молибдена, ниобия. Анионы сильных кислот даже при очень высокой концентрации Н+ не связываются ионами водорода в молекулу кислоты и концентрация аниона реагента в растворе не изменяется. Вследствие этого повышение кислотности не приводит к разрушению окрашенного комплекса. Комплексы металлов с анионами сильных кислот, например [Ре(5СЫ)4] , В П4] , малопрочны и заметно диссоциируют с образованием в растворе свободных ионов определяемого металла. При уменьшении кислотности, т. е. при увеличении pH раствора, эти свободные ионы металла образуют с гидроксид-ионами малорастворимые гидроксиды или основные соли.. Это приводит к дальнейшей диссоциации и разрушению комплекса. Таким образом, образование окрашенных комплексов металлов с анионами сильных кислот целесообразнее проводить в достаточно кислых средах для предотвращения образова ия основных солей или гидроксидов. [c.16]

Соединение металлов с фенолами и оксикислотами. Фенолы и оксикислоты применяются для определения железа (III), титана, тантала, ниобия и ряда других ионов. Эта группа соединений является очень распространенной. Почти все работы посвящены изучению химизма процессов и выявлению оптимальных условий определения титана, тантала, ниобия и других ионов в различных объектах. [c.118]

Давыдов А. Л. и Вайсберг 3. М. Фотоэлектрические методы анализа черных, цветных металлов и руд. Руководство к пользованию прибором А. Л. Давыдова и инструкции к определению кремния, фосфора, молибдена, ванадия, никеля, хрома, меди, углерода, ниобия и железа, Киев, Изд-во АН [c.57]

Определению мешают элементы, способные восстанавливаться в тех же условиях, что и титан. К ним относятся ванадий, хром, молибден, вольфрам, уран, ниобий и железо. [c.140]

По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [c.380]

Метод основан на измерении светопоглощения ниобия в солянокислом растворе при . = 281 нм. Определению ниобия мешают железо, молибден, уран и титан почти не мешают цирконий, вольфрам и редкоземельные элементы. При содержании ниобия до 70% относительная ошибка определения составляет 0,3%. [c.132]

А Сплавление с тетраборатом особенно эффективно для разложения кислородных соединений алюминия (корунд, рубин, сапфир), циркония (бадделеит), кремния (турмалин), олова (касситерит), ниобия, тантала Д, циркониевых руд, минералов РЗЭ и шлаков. Сплавление с тетраборатом можно применять при определении железа (П) в силикатах, однако следует иметь в виду, что некоторое количество железа (И) окисляется, даже если сплавление проводят в атмосфере инертного газа [4.364]. Смесь расплавов боросиликатного стекла и вольфрамата натрия была использована для определения воды в силикатах [4.365]. Условия разложения некоторых материалов тетраборатом натрия приведены в табл. 4.19. [c.98]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последующем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванадий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<30 жг) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (III), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от +VII до —I и при последующем титровании перманганатом от —I до 4 VII. [c.345]

Галогенидные и роданидные комплексы. Колориметрическое определение висмута основано на переведении иона висмута в комплексную висмут-йодистоводородную кислоту, окрашенную в желтый цвет. Аналогичное соединение образует сурьма. Известны также окрашенные галогенидные комплексы других металлов (железа, меди, кобальта и т. д.). Очень хорошо известны и часто применяются в колориметрии роданидные комплексы. Роданид-ионы образуют в кислой среде окрашенные комплексы с ионами железа (И1), кобальта (И), молибдена (V), вольфрама (V), ниобия (V), висмута (И1) и др. Все эти комплексы характеризуются достаточно интенсивной окраской. [c.213]

Определение микроколичеств циркония возможно в присутствии следующих ионов — более 100 мг алюминия, до 20 мг олова (И, IV), до 10 мг бериллия, никеля, титана, до 5 мг хрома, редкоземельных элементов и ниобия, до 50 мг тартратов, до 100 мг сульфатов. При введении хлорида олова (II) определение возможно в присутствии 15 мг железа и 5 жг меди. [c.375]

Фотоколориметрическое определение железа с применением сульфосалициловой кислоты в сплавах на основе ниобия [c.224]

Стали и сплавы. Определение содержания массовых долей кремния, марганца, хрома, никеля, молибдена, вольфрама, титана, ванадия, кобальта, алюминия, меди, ниобия и железа методом атомно-эмисси-онной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИАЦ РАО Норильский никель) [c.823]

Титан губчатый. Метод определения азота Титан губчатый. Метод определения железа Титан губчатый. Методы определения углерода Титан губчатый. Методы определения хлора Титан губчатый. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения алюминия Титан губчатый. Метод определения кремния Титан губчатый. Метод определения ниобия и тантала Титан губчатый. Метод определения меди Титан губчатый. Метод определения циркония Титан губчатый. Метод определения олова Титан губчатый. Метод определения магния Титан губчатый. Метод определения молибдена Титан губчатый. Метод определения вольфрама Титан губчатый. Метод определеш1я палладия Титан губчатый. Метод определения марганца Титан губчатый. Метод определения хрома Титан губчатый. Метод определения ванадия Титан губчатый. Методы определения водорода Титан губчатый. Методы определения никеля [c.569]

Титан губчатый. Технические условия Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки Сплавы титановые. Методы определения алюминия Сплавы титановые. Методы определения ванадия Сплавы титановые. Метод определения хрома и ванадия Сплавы титановые. Методы определения вольфрама Сплавы титановые. Методы определения железа Сплавы титановые. Методы определения кремния Сплавы титановые. Методы определения марганца Сплавы титановые. Методы определения молибдена Сплавы титановые. Методы определения ниобия Сплавы титановые. Методы определения олова Сплавы титановые. Метод определения палладия Сплавы титановые. Методы определения хрома Сплавы титановые. Методы определения циркония Сплавы титановые. Методы определения меди Сплав титан-никель. Метод определения титана Сплав титан-никель. Метод определения никеля Титан губчатый. Методы отбора и поготовки проб Титан губчатый. Метод определения фракционного состава Сплавы титановые. Методы спектрального анализа Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода Титан и титановые сплавы. Методы определения кислорода Титан губчатый. Метод определения твердости по Бринеллю Свинец, цинк, олово и их сплавы Олово. Технические условия [c.579]

Окрашенные комплексы с анионами сильных кислот. Значительная группа колориметрических определений основана на образовании ионами металлов окрашенных комплексов с анионами сильных кислот S N , С1, 1 . Так, широко применяются роданидные комплексы при определении железа, кобальта, молибдена, ниобия. Анионы сильных кислот даже при очень высокой концентрации Н не связываются ионами водорода в молекулу кислоты и концентрация аниона в растворе не изменяется. Вследствие этого повышение кислотности не приводит к разрушению окрашенного комплекса. Комплексы металлов с анионами сильных кислот, например [Fe(S N)4] , [Bil4l, малопрочны и заметно диссоциируют с образованием в растворе свободных ионов определяемого металла. При [c.22]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа проводить смесью трибутиламмоаия и амилового спирта. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот, которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты, присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-,валентном состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть. [c.136]

Ниже приведено несколько примеров использования маскирования для увеличения избирательности. При экстракционно-фотометрическом определении молибдена с помощью толуол-3,4-ди-тиола мешающее влияние посторонних элементов устраняли тиомочевиной [455]. При экстракции ниобия и урана в виде диэтилдитиокарбаминатов переход циркония в органическую фазу предотвращали добавлением салициловой кислоты [456], Вводя в водную фазу до экстракции перекись водорода и винную кислоту, устраняли мешающее влияние 8п, V, Т1, Мо, при эксграк-ционно- фотометрическом определении железа с бензоилфениллшд-роксиламином [457]. ЭДТА использовали для маскирования Ре, Со, Си, Ш, Сг и других элементов, когда определяли палладий с 2-нитрозо-1-нафтолом [458] фторидом натрия связывали титан при извлечении ванадия с помощью БФГА [197, 459]. [c.158]

Экстракция роданидов известна более ста лет. О возможности извлечения роданидов молибдена, меди, кобальта, железа диэтиловым эфиром сообш алось еще в 1863—1867 гг. Брауном и Скеем [1—3] (см. стр. 7). С тех нор опубликовано несколько сот работ, посвященных экстракции роданидов, в частности экстракции для последующего фотометрического определения (многие роданидные комплексы оказались интенсивно окрашенными, например, комплексы ниобия, молибдена, железа, кобальта, рения). Извлечение роданидов было использовано и для разделения смесей металлов, в том числе технологического достаточно назвать разделение циркония и гафния, скандия и редкоземельных элементов. Внимание привлекала и химия экстракции роданидных комплексов, механизм извлечения, однако в этой области, несмотря на значительное число публикаций, успехов еще не очень много. [c.108]

Отмечены флуоресцентные реакции ниобия с кошенилью (красное свечение при pH 5—6) [245] и какотелином [191]. Недавно предложено количественное определение при номощ,и люмогаллиона ИРЕА [77]. Он дает с ниобием розовое соединение с красной флуоресценцией, развивающейся за 20—30 мин и устойчивой в течение суток. Тридцатикратные по отношению к ниобию количества тантала, а также цирконий, гафний и фтор не мешают определению от 0,1 до 2,5 мкг/мл ниобия, но железо и титан ослабляют яркость свечения комплекса (см. табл. IV-12). Этот реактив использован и для спектрофотометрического определения ниобия в присутствии тантала и циркония, от которых его комплекс отделяют путем экстракции бута-нолом из 4 н. серной кислоты, содержащей тартрат и трилон Б [3]. При замораживании водного раствора комплекса ниобия с люмогаллионом ИРЕА жидким азотом яркость его флуоресценции возрастает на два порядка [34]. [c.168]

Метод определения железа с предварительным концентрированием в виде ионного ассоциата тетрахлорида железа с ТФФ оказался почти универсальным. Он был применен при анализе алюмоаммиачных квасцов, сульфатов, хлоридов, фосфатов, метафосфатов, карбонатов и боратов щелочных, щелочноземельных, редкоземельных металлов, соединений титана, алюминия, ниобия, циркония, теллура, кадмия и многих других металлов. Очень надежным этот метод оказался при анализе особо чистых продуктов, в технологии очистки которых применяли методы с использованием органических реагентов, комплексонов, ионообменную очистку на смолах, соосаждение примесей на различных коллекторах и др. Не лимитирует определение желеЗа по этому методу присутствие сильных окислителей [55],, например пероксидных соединений. Чувствительность метода достаточно высока — е = 2,8-10 , пределы обнаружения (Г—5)-10 % (масс.). Параметры метода приведены в табл. 3.6 и 3.7. [c.101]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

В табл. 8 указаны металлы, образующие с роданидами комплексы, причем штриховко обозначены окрашенные комплексы, используемые для фотометрического определения соответствующих ли таллов. Роданиды применяют главным образом для определения железа(1П) (стр. 103), молибдена (стр. 255), вольфрама (стр. 150), ниобия (стр. 278), рения (стр. 321), кобальта (стр. 212), урана (стр. 416) и титана (стр.. 97). [c.59]

Ввиду малости равновесных концентраций ниобия в железе, а мышьяка и сурьмы в шлаке, для их определений использовались радиоактивные изотопы Nb , Аз и Особенность метода меченых атомов заклю- [c.69]

Определению железа с фенантролином мешают только немногие из обычно сопутствующих ионов, например фенантролин образует с Со- , Сц2+, N 2+ и 2п + приблизительно одинаковые по устойчивости, но неокрашенные хелаты, так что небольшое количество железа можно определить в присутствии указанных элементов, если к раствору добавить большой избыток фенантролина. Сильно мешают Сг, Мо, Ш и Сё, которые образуют с реагентом плохо растворимые соединения, а также Т1, 5п, РЬ и В1, которые при pH определения железа частично выпадают в осадок в виде гидроокисей. Однако почти для всех перечисленных металлов имеются подходящие маскирующие реагенты Сё, Сг, В1 и 2п можно маскировать ЭДТА, если проводить определение железа при рН = 7—8 [2301, 2302]. Так, в присутствии ЭДТА можно определить железо в висмуте [918], кадмии, цинке [2301] и в не содержащих железо сплавах [866]. Элементы, обладающие высоким сродством к кислороду,— титан, цирконий, молибден, вольфрам, таллий, олово, сурьма и теллур — можно маскировать цитратом при рН = 3 [894] ниобий и тантал [2420], а также молибден и вольфрам [1738] лучше маскировать тартратом. [c.298]

Определение содержания кобальта, титана, тантала, ниобия, вольфрама, железа рентгенофлюоресцентным методом в твердых сплавах [c.122]

Первоначально этот реагент был предложен для осаждения меди, с чем и связано название его. Однако в настоящее время он гфименяется не для определения меди, а для осаждения катионов других металлов, например железа, ванадия, циркония, титана, олова, тантала, ниобия, четырехвалентного урана и др. [c.128]

Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

С фенилфлуороном реагируют также титан, цирконий, гафний, олово ( V), ниобий, тантал, сурьма (III), теллур, молибден, вольфрам. Окислители ванадий (V),xpoM (VI), марганец (VII) и церий (IV) окисляют реагент. Поны галлия и мышьяка в кислых раствора.ч не реагируют с фенилфлуороном. Не мешают определению фторид (<1 м-г в 10 мл) и железо (III) (100 мкг в 10 мл). [c.381]

Метод основан на восстановленпн солями хрома (II) перрената до четырехвалентного рения. Титрованне проводят при 60—70° С в среде 4 н. серной кислоты в присутствии небольших количеств иодида калия как катализатора. Точку эквивалентности устанавливают с помощью компенсационного потенциометра, применяя в качестве индикаторного электрода платиновую пластинку, а в качестве электрода сравнения — насыщенный каломельный полуэлемент. Определение возможно в присутствии небольших количеств молибдена (Re Mo= 1 1), а также-железа, титана, хрома, ванадия, никеля, кобальта, ниобия и меди. Последние легко отделяются в виде гидроокисей путем осаждения аммиаком или щелочью перед титрованием. [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология