Лабораторная экстракция непрерывная

Рис. 201. Схема имитации процесса непрерывной противоточной экстракции из пяти ступеней в лабораторных условиях.

Непрерывный процесс селективной очистки (экстракции) в лабораторных условиях [c.189]

Одноступенчатая экстракция. Простейшим и наиболее широко применяемым в лабораторных условиях методом экстракции является приведение в единичный контакт всего количества исходного раствора и экстрагента и отбор продуктов — рафината и экстракта (рис. У1-25, а). Этот метод наименее эффективен и редко применяется в промыщленном масштабе. В подобном процессе всегда устанавливается состояние, очень близкое к равновесному поэтому количество экстрагируемого вещества фиксировано равновесными соотношениями и количеством использованного экстрагента. Степень извлечения экстрагируемого вещества обычно мала, если объемное соотношение экстрагента и исходного раствора не очень велико (концентрация получаемого экстракта будет при этом весьма низкой). При однократной экстракции степень разделения компонентов исходного раствора относительно низка. Процесс может проводиться периодическим или непрерывным способом. [c.431]

Во всех указанных случаях представляется необходимым осуществление многоступенчатой экстракции в лабораторных условиях. При проведении лабораторной экстракции основные параметры (объемное соотношение фаз, число ступеней и др.) должны соответствовать тем же параметрам в промышленном процессе, так как определить их расчетом для сложных систем невозможно. Только при таком условии можно по лабораторным данным выяснить, какие результаты может дать экстракция в крупном масштабе. Это значит, в частности, что в лаборатории обычно необходимо исследовать процесс противоточной многоступенчатой экстракции, поскольку в промышленности для повышения эффективности процессы экстракции обычно осуществляют по противоточной схеме. Истинно противоточный процесс должен быть непрерывным. Однако на стадии лабораторной разработки обычно имеется недостаточное количество исходных веществ, чтобы проводить непрерывную экстракцию. Поэтому используют один из следующих методов [c.405]

Лабораторная экстракция. В лабораторной практике используются обычно три основных типа экстракции жидкостью из жидкости, а именно последовательная, непрерывная и противоточная. В общем при работе с материалом низкого уровня радиации может быть использована обычная лабораторная аппаратура, употребляемая для экстракции растворителями. В случае высокоактивных веществ должна быть применена соответствующая защита, а экстракторы усовершенствованы таким образом, чтобы обеспечить контроль процесса при. максимально возможном удалении. Поскольку было описано множество образцов, пригодных для разделений как в неорганической [6], так и в органической химии [102], здесь упомянуты лишь несколько наиболее новых и интересных усовершенствований, которые можно использовать при работе с высокоактивными веществами. Что касается последовательной экстракции, делительная воронка остается наиболее широко используемым и наиболее простым аппаратом, вообще чрезвычайно широко применяемым в аналитической практике. [c.62]

По принципу разделяющего эффекта аналитические и препаративные методы фракционирования можно разделить на группы, приведенные в табл. 6.1. В монографиях [1, 2] приводятся таблицы примеров применения указанных методов для фракционирования некоторых полимеров. В лабораторной практике используют комбинацию различных методов фракционирования, например, дробное осаждение и экстракцию, комбинацию этих методов с седиментационным анализом. Методы препаративного фракционирования могут использоваться в различных вариантах, зависящих от цели исследования и вида полимерного образца. Так, фракционирование из растворов может быть осуществлено методами дробного фракционирования и фракционирования на колонке с градиентом температуры дробное экстрагирование (как по изменению температуры, так и по скорости диффузии) может быть осуществлено из порошков, коацерватов, из тонких пленок, образованных нри нанесении полимера из растворов на инертные носители. Для олигомерных продуктов практически невозможно применение метода дробного осаждения. Часто удобно вместо дробной экстракции использовать метод непрерывной экстракции — с постепенной заменой осадителя растворителем. [c.205]

Чтобы определить соотношение растворителей, необходимое для симметричного разделения, или установить расчетом степень приближения к стационарно.му процессу при лабораторной имитации фракционной экстракции, необходимо предварительно располагать данными о величинах коэффициентов распределения. Если эти данные отсутствуют, следует пользоваться методом последовательного приближения, повторяя процесс лабораторной имитации непрерывной экстракции несколько раз и используя данные, полученные в первых опытах, для дальнейшего изучения процесса. [c.420]

IX-2. Показать, что в процессе лабораторной имитации непрерывной экстракции двумя растворителями (экстрагентами) с подачей питания в среднюю ступень при постоянных коэффициентах распределения и объемном соотношении, подобранном таким образом, чтобы два вещества разделялись симметрично, соотношение этих веществ в конечных продуктах каждого цикла постоянно (независимо от номера цикла) и равно их соотношению в стационарных условиях. [c.679]

На лабораторном стенде экстракции в непрерывном режиме при температуре 0°С получены представленные в табл. 2.13 результаты. [c.65]

ГрозНИИ проводит также работы по экстракции триэтиленгликолем ароматических углеводородов из керосино-газойлевых фракций с целью деароматизации сырья и получения концентрата ароматических углеводородов — сырья для производства нафталина и сажи. Деароматизация керосино-газойлевых фракций триэтиленгликолем была осуществлена на укрупненной лабораторной установке непрерывного действия производительностью по сырью 2,5—4,2 л/ч с применением ротационно-дискового контактора диаметром 50 мм и высотой 1200 мм. В качестве сырья использовался каталитический газойль с пределами выкипания 189—330° С и содержанием ароматических углеводородов 35,5 вес.% (14 вес. % бициклических). На экстракцию подавали триэтиленгликоль, содержащий до 2—5% воды. Окружная скорость колец ротора составляла 1 м/сек. Экстракты содержали 90—98 вес. % ароматических углеводородов (50---70 вес. % бициклических). Степень извлечения бициклических ароматических углеводородов составляла 90—95%. [c.261]

Рис. 204. Схема имитации непрерывной экстракции с флегмой в лабораторных условиях.

На лабораторной колонке непрерывного действия получены примерно те же результаты и по степени извлечения нерастворимых соединений, что и при проведении экстракции в делительных воронках следовательно, эффективность лабораторной колонки равна примерно одной теоретической тарелке. [c.154]

Из-за отсутствия насосов малой производительности в лабораторных условиях трудно осуществить непрерывный процесс сульфоокисления с экстракцией образующихся сульфокислот, например водным метанолом. [c.166]

В более старой литературе по перегонке. Некоторые описания этого способа фракционированного разделения настолько устарели, что лишь подчеркивают, насколько новым является развитие эффективных лабораторных ректификационных приборов. Перегонка через колонну по принципу действия схожа с очисткой жидкой смеси действием противотока другой соответственно выбранной жидкости (непрерывная экстракция растворителем). Весьма тесно связана с этим процессом очистка газообразных смесей действием противотока жидкого растворителя (обычный скрубберный процесс). Последние три процесса разделения обладают той особенностью, что многократно повторяемые стадии могут быть совмещены воедино с помощью противотока жидкости, стекающей под действием силы тяжести и восходящего пара. Таким образом удается полностью избежать трудоемкой работы по фракционированию с помощью простых стадий однократного разделения. С помощью одной насадочной колонны можно достичь того же результата разделения, что и при стократном повторении операции простой разгонки. [c.13]

Рис, 2. Схема имитации С[родесса непрерывной фракционной экстракции с двумя растворителями в лабораторных условиях [c.102]

При использовании различных схем имитации непрерывной экстракции предполагается, что каждая операция периодической экстракции эквивалентна одной идеальной (теоретической) ступени, поэтому жидкости должны быть достаточно хорошо перемешаны. Для смещения можно применять лабораторные трясучки , однако и при простом встряхивании руками равновесие достигается очень быстро. Было показано например, что 50 переворачиваний пробирки с экстрагируемой смесью в течение 1,5 мин при невысокой вязкости жидкостей достаточно для достижения равновесия между фазами. Равновесие достигается быстрее, если энергично перемешиваемой смеси давать возможность несколько раз отстаиваться. Это обусловливается перемешиванием при коалесценции капель. В некоторых системах чересчур энергичное перемешивание может привести к установлению ложного равновесия вследствие адсорбции распределяемого вещества на поверхности раздела фаз . Иногда, например при разделении металлов, может протекать медленная химическая реакция между экстрагентом и распределяемым веществом. В таких системах нужно предварительно исследовать скорость приближения к равновесию. [c.406]

Наиболее простым и доступным методом селективной очистки в лабораторных условиях является периодическая экстракция. Ее можно осуществлять однократной или многократной обработкой очищаемого продукта селективным растворителем (обводненным или сухим фенолом, фурфуролом и др.). В лабораторной практике также широко применяется противоточно-периодическая экстракция (псевдонротивоток), при которой создаются условия, близкие к условиям непрерывного процесса в противоточной экстракционной колонне. [c.183]

Рис. 203. Степень приближения экстракта к стационарному состоянию при имитации непрерывной экстракции в лабораторных условиях.

Подобно противоточной экстракции одним растворителем, экстракционный процесс двумя растворителями можно проводить периодически или непрерывно как в лабораторном, так и в промышленном масштабах. В лабораторных условиях можно применять обычные делительные воронки (см. гл. IV, разд. И). На рис. 91 показана схема лабораторного процесса экстракции двумя растворителями (ступенчато-непрерывный процесс). [c.207]

Лабораторные экстракторы малых размеров. В лабораторных многоступенчатых экстракторах непрерывного действия можно проводить как обычную противоточную экстракцию, так и экстракцию с двумя экстрагентами. В этих аппаратах непосредственно осуществляются схемы процессов, показанные в нижней части рис. 201, 204 и 205. Чтобы применять при работе аппаратов более крупного масштаба результаты, полученные в лабораторном экстракторе, необходимо знать достигаемое в последнем число теоретических ступеней. По этой причине для лабораторной разработки экстракционных процессов обычно используют аппараты ступенчатого типа с эффективностью ступени, близкой к 100%. [c.420]

Прибор, изображенный на рис. 15, весьма удобен в качестве лабораторного экстрактора непрерывного действия. В колбу Р наливают 2/3 растворителя, применяемого для экстракции, а остаток помещают в склянку, объем которой как раз достаточен для того, чтобы вместить раствор, подлежащий экстракции, и остаток растворителя. Колбу нагревают на бане, причем пары проходят через Е в холодильник, откуда жидкость через В стекает на дно склянки, содержимое которой перемешивают во время экстракции механической мешалкой для облегчения эффективного соприкосновения жидкостей. С изображает мешалку и ртутный затвор. Для опорожнения и наполнения склянки (без разнимания прибора) сл окит трубка А с винтовым зажимом. Единственная предосторожность, на которую необходимо обратить внимание иногда раствор в колбе Р становится настолько концентрированным и, следовательно, горячим, что эфир не может течь обратно через ), ввиду быстрого его испарения. Если зто случится, содержимое колбы следует сменить и заменить свежим растворителем. [c.353]

Для выхода любого указанного выше экстрактора непрерывного действия на стационарный режим требуется некоторое время. Конечные продукты, получаемые в непрерывном экстракторе, приближаются по составу к получаемым в условиях стационарного процесса, подобно экстрактам и рафинатам отдельных циклов при лабораторной имитации процесса непрерывной экстракции. На основе этой аналогии можно рассчитать время, необходимое, чтобы достигнуть данной степени приближения к стационарному процессу, и соответственно количества жидкостей, требующихся для проведения исследования. Суммарный расход жидкостей для каждого полного цикла равен объемной производительности одной ступени. Если объем ступени равен V, то, чтобы получить степень приближения к стационарному состоянию, соответствующую / циклам, нужно ввести в процесс общий объем жидкостей, равный IV. Для экстрактора с числом ступеней, равным м, расход жидкостей составит [c.422]

Для получения более надежных данных, чем результаты однократной экстракции, проведено пять циклов процесса лабораторной имитации каскада из 15 ступеней непрерывной экстракции двумя экстрагентами с подачей питания в среднюю ступень. В каждой операции использовали равные объемы экстр-агентов исходную смесь добавляли в количестве 100 г. После пяти циклов в фазе экстрагента А было найдено 4,16 г разделяемой смеси, содержащей 74,0% В и 26,0% С. [c.679]

Противоточную экстракцию в лабораторных условиях можно проводить как непрерывный или как периодический процесс. Для проведения непрерывного экстракционного процесса было создано несколько различных типов аппаратов, например экстрактор Подбильняка [34], [c.145]

Экстракция проводилась в лабораторной противоточной колонне с непрерывной подачей свежего растворителя, в которой сплошной фазой был растворитель, а диспергированной — концентрированный водный раствор. [c.162]

Значительно более удобными являются специальные лабораторные приборы для непрерывной экстракции, показанные на рис. 8-12, 3—5. [c.448]

Адсорбция некоторых веществ на границе раздела фаз может приводить К образованию поверхностных слоев, резко изменяющих свойства границы раздела фаз и ее окрестностей. Важнейшим свойством таких слоев, издавна использующимся на практике, является их способность играть роль межфазных структурно-механических барьеров (СМБ), замедляющих коалесценцию капель и расслаивание эмульсий. В производственной и лабораторной практике экстрагирования неорганических веществ также часто приходится сталкиваться с образованием относительно устойчивых эмульсий, что сильно вредит проведению непрерывных процессов. Это особенно характерно для экстракции многовалентных элементов, склонных к гидролизу и гидролитической ассоциации, а также растворов, содержащих взвеси, коллоидные частицы и высокомолекулярные ПАВ. Показано [61—63, 86], что именно в этих случаях образуются межфазные пленки (СМБ), обладающие повышенной вязкостью или даже механической прочностью. Их толщина достигает 10 см. Пленки оказывают сильное влияние на кинетику экстракции. [c.181]

Технологическая схема установки для азеотропной ректификации определяется условиями проведения процесса (периодическим или непрерывным) и способом регенерации разделяющего агента. Установки периодического действия, используемые для разделения относительно небольших количеств смесей, по принципам устройства аналогичны рассмотренным выше лабораторным установкам. Технологическая схема должна пред усматривать регенерацию разделяющего агента (способ осуществления которой зависит от свойств системы), а также необходимое количество емкостей, снабженных соответствующимг. коммуникациями, для приема отдельных фракций. При ограниченной взаимной растворимости отгоняемых компонентов и разделяющего агента регенерация последнего производится путем отгонки его отобранного дистиллата. В случае полной взаимной растворимости для регенерации разделяющего агента чаще всего используется экстракция. Технологическое оформле ние периодических процессов азеотропной ректификации сравнительно просто и поэтому подробно не рассматривается. В качестве одного из типичных примеров в гл. IV (стр. 297) описывается процесс разделения путем азеотропной ректификации смесей, получающихся в производстве спиртов С —Сд. [c.206]

Фракционная экстракция с флегмой. Процесс лабораторной имитации непрерывной фракционной экстракции с флегмой можно осуш,ествлять на основе схемы, изображенной на рис. 205, видоизменив ее в соответствии со схемой для обычной экстракции с флегйой (см. рис. 204). При имитации процесса с флегмой определенное количество компонента, используемого в качестве флегмы, в каждом цикле отделяют от экстрагента и смешивают со вторым экстрагентом перед тем как последний вводят в процесс. [c.420]

Из нижней части аппарата / непрерывно отбирают часть углеводорода, содержащего немного сульфоновых кислот, и перекачивают его в нижнюю часть экстракционной колонны 2, которая наполнена разбавленным, почти 50 %-ным метанолом. Более легкая смесь углеводородов и сульфоновых кислот вспльивает вверх, причем последние вымываются разбавленным метанолом Вытекающие сверху углеводороды непрерывно поступают обратно в реактор, где вновь подвергаются действию газовой смеси (ЗОг + Ог). Последняя циркулирует в системе, поскольку степень ее превращения за каждый проход через реактор неве.пика, и пополняется непрерывно свежей смесью ЗОг + Ог по мере расходования. Как и в лабораторных опытах, здесь также можно узнать о начоле реакции по помутнению жидкости, но ее окраска уже не изменяется. В первое время после начала экстракции метанол мутнеет, ио но мере того, как содержание в нем сульфоновых кислот увеличивается, это помутнение исчезает почти полностью. После того как концентрация последних достигает 20—25%, экстракт начинают непрерывно отбирать, пополняя содержимое экстракционной колонны свежим разбавленным метанолом. Таким образом достигнутую концентрацию [c.489]

При экстракции в лабораторных масштабах можно выбирать между небольшим экстрактором непрерывного действия, в котором трудно достигается достаточно эффективный массообмен между фазами и который требует тщательной регулировки всех включенных потоков, и трудоемким методом последовательного тщательного смешетя и разделения в большом количестве делительных воронок. [c.389]

Экстракция Б лабораторном масштабе чаще всего проводится в многоступенчатых аппаратах Крэга ( 20). Несколько иной аппарат, применяемый Фишером [456], изображен на рис. 6-43. Он особенно пригоден для работы с большими количествами подвижного растворителя. Легкая жидкость непрерывно протекает через систему сосудов (каждый емкостью около 2 л) со скоростью 2—-10 л1час. Соотношение жидкостей в каждом сосуде равно 1 10. Перемешиваются жидкости мешалками. Экстракцию можно провести при непрерывном поступлении растворителей и сырца [464]. [c.442]

Многоступенчатая противоточная экстракция. Процесс проводят в каскаде ступеней. Экстрагент и подлежащий разделению раствор поступают с противоположных концов каскада, причем экстракты и рафинаты каждой ступени движутся противотоком друг к другу. Этот процесс скорее аналогичен абсорбции, чем какому-либо виду дистилляции. Процесс осуществляется непрерывно, но может быть имитирован путем проведения ряда периодических процессов (например, в лабораторных условиях часто применяют многоступенчатую псевдопроти-воточную экстракцию). [c.227]

Результаты экстракции широкого дистиллята на трехроторном экстракторе совпадают с данными по обесфеноливанию его в непрерывном многоступенчатом процессе, проведенном ранее [2] на лабораторном роторно-дисковом экстракторе и в делительных воронках. Учитывая соответствие полученных результатов обесфеноливания, а также данные ла-борат орных исследований по обеспиридиниванию нафталинсодержащих фракций [2], для экстрактивной очистки нафталинсодержащего сырья от фенолов и оснований в промышленном процессе можно рекомендовать оборудование эффективностью 4—5 теоретических ступеней разделения. [c.22]

Некоторые расхождения во фракционном составе сырьевой модели и реальной дизельной фракции объясняются дискретным характером модели, в то время как реальная фракция имеет непрерывное распределение компонентов по температурам кипения. Расхождение плотности модели и реальной фракции не превышает 3 %, Как показало сравнение результатов лабораторных исследований и расчетов по существующей математической модели однократной экстракции NRTL (Non-Random Two Liquid) при равных условиях, расхождение по содержанию полициклических аренов в экстракте достигает 140 % отн., по выходу экстракта и содержанию суммарных аренов в рафинате 43,2 % и 41,6 % отн. соответственно. [c.15]

Экстракционные методы отделения и разделения элементов получили широкое применение в аналитической химии. Особенно большое распространение экстракция нашла в технологии ядерных материалов и переработке облученного ядерного горючего, а также для отделения а-ктинидных элементов от примесей и их разделения в лабораторной практике. Это объясняется тем, что экстракционные методы имеют большие преимущества перед другими способами очистки и разделения, в частности перед методами осаждения. Малая поверхность раздела несме-шивающихся фаз практически исключает адсорбционный и механический захват примесей. Кроме того, экстракционные методы характеризуются селективностью, быстрым разделением элементов, возможностью создания непрерывных методов разделения и сравнительной легкостью изготовления дистанционных установок, которые позволяют анализировать высокоактивные растворы. К достоинствам экстракции следует отнести также возможность извлечения очень малых количеств элемента, концентрация которого может быть ниже предела растворимости обычных осадков. [c.303]

Технологическое оформление и расчет статики процессов экстракции. В зависимости от требований к продуктам разделения и масштабов производства экстракция проводится путем однократного взаимодействия с растворителями, многоступенчатого процесса с подачей в каждую ступень свежего растворителя, а также путем непрерывного или многоступенчатого противоточного взаимодействия фаз. Первые два способа применяются в лабораторной практике или в производствах небольшого масштаба. Противоточное взаимодействие наиболее эффективно и является самым распространенным промышленным методоА1 проведения процесса экстракции. Во всех случаях процесс экстракции сочетается с процессом регенерации растворителя (или растворителей, если их два или более) с целью его повторного использования и выделения из растворов целевых продуктов. Чаще всего разделение экстракта осуществляется методами дистилляции или ректификации, а иногда с помощью других методов (азеотропной или экстрактивной ректификации, кристаллизации и т. д.). Выбор метода разделения экстракта зависит от физико-химических свойств содержащихся в нем веществ. Экономичность процесса разделения смеси методом экстракции определяется затратами на проведение собственно экстракции и на разделение экстракта. С учетом этого выбирается оптимальный способ разделения заданной смеси из числа возможных. [c.570]

Фракционная экстракция. На рис. 205 приведена схема имитации шестиступенчатого процесса непрерывной экстракции с двумя растворителями (экстрагентами). Исходная смесь F (в которой может содержаться некоторое количество одного из растворителей) разделяется экстракцией с помощью растворителей АиО. Если число циклов достаточно для достижения стационарного состояния, соответствующего условиям работы непрерывнодействующего каскада, то, согласно данной схеме, продукты, получаемые при проведении последних операций, будут по всем свойствам аналогичны продуктам на соответствующих ступенях процесса непрерывной экстракции. Имитация непрерывного противоточного процесса в лабораторных условиях необходима главным образом в тех случаях, когда компоненты системы влияют на распределение друг друга. Схему, изображенную на рис. 205, широко применяли, в частности, при исследовании процессов разделения металловg процессах равновесные кривые [c.415]

Множество реакций, которые нри традиционном термическом нагреве идут в течение нескольких часов, в условиях микроволнового нагрева завершаются в течение нескольких минут, часто при одинаковых величинах температуры реакции. Воздействие микроволнового излучения приводит к быстрому и объемному нагреву реакционной смеси, вызывает пульсацию по.пярных молекул реагентов и растворителя, что приводит к увеличению частоты столкновений реагирующих молекул. Применение высокополярных растворителей, герметичных реакционных сосудов и непрерывных систем для проведения реакций в ус.ловиях повышенного давления, химически инертных носителей и силикагеля, использование приемлемых к условиям микроволнового ноля средств контроля и измерения параметров процесса (волоконная оптика) все это способствует повышению эффективности и надежности микроволнового синтеза и исключает недостатки первых опытов применения микроволн, когда случа.,тись взрывы и поломки реакционных сосудов. В течение последнего десятилетия рядом фирм-нроизводителей лабораторного оборудования (Prolabo, Milestone, СЕМ сотр. и др.) для лабораторных исследований химических реакций, пробоподготовки и анализа, экстракции, минерализации, органического и неорганического синтеза создана высоконадежная микроволновая техника. [c.201]

На лабораторной установке выполнено экспериментальное исследование по очистке винилбутилового эфира (ВБЭ) методом экстракции и экстрактивной ректификации. В качестве экстрактивной добавки применялся этиленгликоль. На основе полученных результатов разработана технологическаясхемаразделения ВБэ непрерывным способом, подобран рабочий режим и составлен материальный баланс для каждой колонны. Данные переданы для проектирования промышленной установхш. [c.419]

Поскольку метод периодической многократной экстракции оксикислот мало пригоден не только для контроля производства, но и для лабораторных работ и не обеспечивает получения сходящихся результатов в параллельных опытах, был разработан метод непрерывной экстракции. Последняя производилась в специальном непрерывно действующем экстракционном аппарате, работающем по принципу так называемых перфораторов Шахерля [12] для жидких сред. [c.23]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология