Гидролиз осадителя

На полноту осаждения иона может влиять также гидролиз осадителя, особенно, если он является солью слабого основания и слабой кислоты. Так легко гидролизуются групповые реагенты 2 и 3 групп [c.88]

Еще более эффективным приемом равномерного введения небольших концентраций осадителя является осаждение из гомогенного раствора (гомогенное осаждение), или метод возникающих реактивов. В этом методе осадитель образуется в результате гидролиза специально введенного реагента в анализируемом растворе. Например, при осаждении оксалата кальция в кислый раствор, содержащий ионы и щавелевую кислоту, вводят карбамид, который при нагревании медленно гидролизуется [c.147]

Осадочная хроматография в гелях. Для качественного определения ионов металлов применяют своеобразный носитель — студень агароида, содержащий реагент-осадитель. Осадителями служат сульфиды натрия или аммония, при взаимодействии с которыми многие ионы металлов образуют окрашенные в характерные цвета малорастворимые сульфиды. Сильно гидролизующиеся ионы (например, Сг +) в фазе студня могут образовывать осадки гидроксидов. [c.234]

Гидроокись титана (IV) может быть получена осаждением аммиаком и другими основаниями из растворов солей титана, разложением ти-танатов щелочных металлов разбавленными кислотами и гидролизом растворов, содержащих титан. Состав и свойства образующихся при этом гелеобразных осадков зависят от многих факторов концентрации растворов, природы аниона, природы осадителя, температуры. [c.217]

Условия осаждения малорастворимых солей слабых кислот можно улучшить следующим образом. В кислый анализируемый раствор вводят избыток осадителя, причем из-за низкого значения pH осадок не выделяется. Затем прибавляют какое-либо соединение, подвергающееся в растворе медленному гидролизу и связывающее постепенно ионы водорода. При этом pH раствора медленно увеличивается, возрастает также концентрация аниона слабой кислоты, входящего в состав осадителя. Последний распределяется равномерно по всему объему раствора и его концентрация в каждый момент времени невелика создаются именно те условия, которые благоприятствуют образованию компактных крупнокристаллических осадков. Такой метод называют методом возникающих реактивов. [c.210]

Применение возникающих реагентов также дает возможность в значительной мере устранить соосаждение. Существуют реагенты, которые претерпевают в растворе медленный гидролиз с выделением собственно осадителя. В зарубежной литературе процесс осаждения с помощью возникающих реагентов называют процессом осаждения из гомогенного раствора. Это название не объясняет сути процесса и поэтому является менее удачным. [c.211]

При ацетилировании происходит растворение триацетата целлюлозы в смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты. Образующийся вязкий сироп последовательно проходит через несколько гидролизеров. Для гидролиза применяется 30%-ная уксусная кислота. После гидролиза сироп подают на нейтрализацию раствором ацетата натрия, а затем в осадитель, где диацетат целлюлозы осаждается 16%-ной уксусной кислотой. Суспензию загружают в промыватель —вращающийся горизонтальный цилиндрический аппарат с несколькими зонами — и промывают умягченной воды противоточным способом. Промытый диацетат целлюлозы подают шнеком в валковый отжимной пресс и затем в сушилку. [c.259]

Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия, пипка и других элементов большое практическое значение имеют методы гидролиза карбонатом аммония, окисью ртути, формиатом натрия, бромид-броматной смесью, пиридином. Весьма эффективные результаты дает осаждение висмута при помощи гидролиза из гомогенного раствора (например, при помощи уротропина), когда нет местного избытка осадителя. При этом получается более чистый и легко фильтрующийся осадок основной соли. [c.9]

Характер выделяющегося осадка (дисперсность, пористость, форма частиц) определяется температурой осаждения, pH среды, исходным составом раствора, его концентрацией, интенсивностью перемешивания, порядком слива растворов, условиями введения осадителя [47, 103]. Форма частиц суспензий весьма разнообразна близкая к сферической, игольчатая, палочкообразная и т. д. Осадки, полученные при переменном pH, как правило, содержат продукты неполного гидролиза, что приводит к уменьшению поверхности. [c.100]

Другой способ, который позволяет поддерживать низкие значения Q, основан на изменении скорости гидролиза, в результате которого осадитель постепенно выделяется. Такой способ называется гомогенным осаждением. В этом случае добавляемое вещество само по себе, не является осадителем, и после его добавления раствор остается гомогенным. Осадитель образуется при нагревании, вызывающем гидролиз. [c.377]

Важнейшим условием получения воспроизводимых результатов при фракционировании любым методом является строгое соблюдение и регулирование температуры. Колебания температуры не должны превышать + 0,05°. Образцы полимеров, взятые для фракционирования, должны быть тщательно очищены от посторонних примесей, лучше всего фильтрацией приготовленного раствора через стеклянный фильтр и последующего осаждения путем добавления раствора в осадитель и вакуумной сушки выделенного осадка. Осадители и растворители, применяемые для фракционирования, также должны быть тщательно очищены от механических и химических примесей, так как многие гетероцепные полимеры способны к деструкции под влиянием следов гидролизующих примесей, имеющихся в растворителях. Необходимо соблюдать предосторожности, исключающие влияние деструкции и структурирования под действием тепла, света и кислорода воздуха на растворы и выделенные осадки. Фракционирование полиолефинов, проводимое при повышенных температурах, требует создания инертной атмосферы для избежания окислительной деструкции при высоких температурах. Структурирование под влиянием кислорода, света и тепла, как правило, приводит к расширению кривой ММР. [c.209]

Переходя к вопросу о вычислении величины pH требуемой для достижения полного осаждения какой-либо труднорастворимой соли, следует отметить, что оно также возможно и представляет обычно сравнительно несложную задачу. Мы познакомимся с ней при рассмотрении условий осаждения различных сульфидов действием HjS ( 39). При осаждении малорастворимых солей слабых кислот осадителями в большинстве случаев являются растворимые соли этих кислот, имеющие вследствие гидролиза щелочную реакцию. Поэтому при осаждении величина pH раствора здесь в значительной мере предопределяется присутствием в растворе избытка осадителя. В этом случае целесообразно ставить задачу иначе, а именно, найдя величину pH, создаваемую избытком осадителя, выяснить вычислением, насколько полным при данном pH будет осаждение того или иного иона. [c.141]

Третья группа. В раствор осаждаемого металла вводят не свободный осадитель, а вещества, которые медленно образуют осадитель в определенных условиях реакции. Наиболее простой пример — осаждение сернокислого бария персульфатом, который при нагревании медленно разлагается, образуя сульфат-ионы. Чтобы получить плотные и чистые осадки купферонатов металлов, в раствор вводят фенилгидроксиламин и нитрит натрия. Эти вещества медленно образуют купферон, который и осаждает металл. Наиболее разработаны те методы этой группы, в которых осадитель вводят в виде эфира соответствующей кислоты. При нагревании эфир медленно гидролизуется, образуя кислоту, которая в соответствующих условиях вызывает осаждение. Для осаждения сульфатов применяют диметилсульфат, оксихинолинатов — 8-ацетоксихинолин и т. п. [c.80]

Для отделения трехвалентного железа (и других полуторных окислов ) в подобных случаях иногда применяют методы гидролитического осаждения. В качестве осадителя вместо гидроокиси аммония берут соли слабых кислот, как, например, уксуснокислый натрий, азотистокислый натрий, бензойнокислый аммоний ( jH OONHJ и др. Осаждение ведут из разбавленных растворов при нагревании. При нагревании усиливается гидролиз обоих компонентов реакции, причем в осадок переходит основная соль железа. Так, например, реакция с уксуснокислым натрием может быть выражена уравнением [c.152]

Эта группа методов основана на гомогенном осаждении. К достоинствам методов наряду с устранением ядовитого сероводорода относится хорошая фильтруемость и легкость центрифугирования осадков сульфидов. Кроме того, при использовании в качестве осадителей твердых сульфидов или других серусодержащих соединений, которые в кислоМ растворе протолизуются с образованием ионов HS или гидролизуются, можна регулировать количество осадителя. [c.80]

Высокая растворимость осаждаемой формы, коллоидообразование Недостаток осадителя. Слишком большой избыток осадителя, повышение раство римости осадка за счет комплексообразования или солевого эффекта Недостаточное время созревания в случае кристаллических осадков. Коллоидообразование в случае аморфных осадков Неправильный выбор фильтра прохождение частиц осадка через фильтр Избыток промывной жидкости пептнзация аморфного осадка, гидролиз кристаллического осадка. Растворение осадка в промывной жидкости Слишком высокая температура высушивания для осадков с органическими соединениями. Неверно выбранная температура прокаливания получение соединения другого химического состава [c.145]

Двух-трехкратное осаждение позволяет получить из концентрата с содержанием 80% Rb I и 20% K I технический Rb l, содержащий 98% основного вещества. Несколько ниже качество Rb l, получаемого при аналогичном осаждении соединения сурьмы (96%). Некоторым преимуществом применения комплексных галогенидов висмута является более полное выделение в осадок продуктов его гидролиза, с помощью которого практически полностью регенерируется осадитель. Из обогащенных галогенидов рубидия (80%-ных) за 2—3 стадии переосаждения можно получить технические соли. Это указывает на эффективность использования комплексных соединений типа Ме [А На1 +з ,] при решении ряда технологических задач [117]. [c.142]

Медленное образование осадителя в растворе. Для осаждения алюминия применяют не оксихинолин, aero производные, ири гидрализе которых образуется оксихинолин. Из иих лучше всего применять 8-ацетоксихинолин [827, 956], гидролиз которого при pH 5 и 60° С приводит к количественному осаждению оксихинолината алюминия. Для получения хороших результатов необходимо нагревание на водяной бане ири 60° С 5 час. [c.39]

Многие полицеры даже в отсутствие примесей претерпевают химические изменения, которые влияют на их механические и физические свойства (например, автоокисление под воздействием света, гидролиз, ацидолиз, отщепление низкомолекулярных соединений). Для предотвращения подобных изменений проводят стабилизацию полимера с помощью специальных добавок. В качестве антиоксиданта для полидиенов и полиолефиг.ов используют, например, Ы-фенил-р-нафтиламин, который вводят в полимер в количестве 0,1—0,5%. Стабилизатор можно вводить в осадитель в ходе выделения полимера из раствора путем высаживания либо путем диспергирования измельченного полимера в эфирном растворе стабилизатора при медленном испарении эфира. Примеры некоторых других стабилизаторов приведены в работе [37]. Большие количества полимера рекомендуется перемешивать со стабилизатором на вальцах. [c.67]

Частичный гидролиз триацетата целлюлозы начинается в аце-тиляторе, куда вводится 50%-пая уксусная кислота и серная кислота. Происходит гидратация свободного уксусного ангидрида и снижение концентрации уксусной кислоты до 90%. Гидролиз в ацетиляторе протекает в течение 2—3 ч при 55—58°С и давлении 0,12 МПа, затем раствор переводят в осадитель 4 —вертикальный цилиндрический аппарат с мешалкой и паровой рубашкой, соединенный с прямым холодильником 5. В осадителе процесс продолжается при нормальном давлении и температуре 55—56 °С до получения требуемой степени гидролиза. Одновременно происходит отгон паров метиленхлорида в холодильник 5, откуда конденсат стекает в приемник и возвращается в производство. После окончания гидролиза кислоту нейтрализуют добавкой водного раствора ацетата натрия и окончательно отгоняют метиленхлорид при повышении температуры до 80—85°С. [c.258]

Органические осадители. Сульфат-ионы образуют труднорастворимые осадки с солянокислым бензидином [786, 791, 835, 1395], пиридином, анилином, 4,4 -диаминотоланом [585, 590], 4-хлор-4 -аминодифенилом [593]. Образующиеся соединения легко гидролизуются при кипячении с водой. [c.31]

Для получения осадка в хорошо фильтрующейся форме пользуются методом гомогенного осаждения [552]. В частности, для осаждения кальция рекомендуется применять диметилсульфат. При этом в результате гидролиза в раствор постепенно поступают сульфат-ионы, процесс осаждения замедляется, сульфат кальция получается в хорошо фильтруемой форме. Более благоприятные условия для осаждения создаются тогда, когда не только реагент-осадитель возникает в растворе в процессе гидролиза, но и осаждаемый ион связан в постепенно диссоциирующий комплекс. Для этой цели в исследуемый раствор добавляют диоксан [552[. Последний образует с галогенидами металлов комплексы, так называемые эфираты и, кроме того, уменьшает растворимость различных солей, т. е. производит, как и этанол, высаливающее действие. [c.33]

Ацетоксихинолин в водных растворах гидролизуется с выделением 8-оксихинолина, осаждающего магний (pH 10). При осаждении 25 мг магния оптимальное количество реагента составляет 2,1 мл 20%-ного раствора 8-ацетоксихиполина. Осадитель надо вводить по каплям в течение 3—4 мин. в холодный аммиачный раствор магния. Реакционная смесь должна стоять 2,25 часа, и после этого ее надо нагревать в течение 20—30 мии. при 50— 60° С. Фильтрование и дальнейший анализ проводят, как при обычном осаждении оксихинолината. Метод пригоден для определения 5—25 мг Mg и дает возможность отделять 12 мг магния от 1 г Na или К и от 15 мг Ва. [c.66]

Как комплсксообразующие агенты для осаждения полисахаридов ГМЦ применяются соли меди и гидроксид бария. В первом случае осадителем обычно служит реактив Фелинга, реже [124] ацетаты или сульфаты меди. Образование нерастворимых медных комплексов связано, вероятно, с наличием в полисахариде пространственно доступных для ионов меди гидроксильных группировок. Полагают [112],что этому процессу способствует присутствие в структуре полисахарида остатков уроновых кислот и моносахаридов с соседними ( -гидроксильными группами. Разложение медных комплексов полисахаридов ГМЦ осуществляют кислотами (концентрированной хлороводородной кислотой), после чего полисахарид из раствора осаждают спиртом. Следует отметить, что как крепкая щелочь, присутствующая в растворе Фелинга, так и хлороводородная кислота, применяемые для регенерации полисахарида, могут приводить к частичной деградации и деполимеризации полисахарида, в частности к гидролизу сложноэфирных связей. [c.47]

Так, при осаждении Ва + ионы-осадители 804 могут получаться прямо в анализируемом растворе путем гидролиза сульфамино-вой кислоты при нагревании, . [c.214]

Особенно удобным является осаждение из го5 ргенного раствора осадков, растворимых в кислой.среде, — гидроксидов или солей слабых кислот, таких, как карбонаты, оксалаты, некоторые сульфиды и пр. В подобных случаях осаждаемое вещество и осадитель (если это не 0Н ) смешивают в кислой среде, в которой осадок не образуется. В раствор добавляют вещество, постепенно связывающее при гидролизе, протоны системы. В результате кислотность равномерно и постепенно уменьшается во всем объеме раствора и таким образом создаются условия для образования осадков с малым количеством больших кристаллов. [c.214]

В некоторых случаях осадитель можно получать не только вследствие гидролиза или разложения соответствующего вещества, но и при его синтезе непосредственно в растворе. Так, при весовом определении никеля через диметилглиоксим никеля осаждение можно проводить в гомогенной среде, если в Harpefbin раствор внести диацетил и гидроксиламин. Эти реактивы медленно реагируют в растворе с образованием диметилглиоксима [c.215]

Второй метод осаждения из гомогенного раствора заключается в генерации ионов осадителя. Одной из используемых для этого реакций является гидролиз сложных эфиров. Например, триэтилфосфат применяется для фракционированного выделения циркония и гафния , метилоксалат — для тория, редкоземельных элементов 82 и кальция этилоксалат — для магния цинка и кальция а диметилсульфат — для кальция, стронция и бария [c.164]

Среди других гидролитических реакций, применяемых для генерации ионов осадителей, можно назвать гидролиз сульфаминовой кислоты, протекающий с образованием сульфат-иона и гидролиз тиоацетамида, сопровождающийся образованием сероводорода . Последняя реакция очень интересна, так как в качественном анализе тиоацетамид применяли вместо сероводорода считалось, что гидролиз протекает быстро как в кислом, так и в щелочном растворе и что поэтому возможна прямая замена сероводорода тиоацетамидом [c.164]

Приготовляют растворением 125 г цинхонина в смеси 500 мл соляной кислоты и 500 мл воды. После введения в практику колориметрического метода определения вольфрама было неоднократно доказано, что при анализе природных вольфраматов кислотным разложением добавление органических осадителей излишне, так как после выделения вольфрамовой кислоты гидролизом в растворе обнаруживаются лишь ничтожные количества вольфрама, которые не имеют практического значения [Ю. А. Чернихов, В. Г. Горюшина, Зав. лаб., 12, 517 (1946) . [c.771]

Распад белков в растениях начинается с воздействия на них растительных протеиназ. Наиболее хорошо изучено действие этих ферментов на белки семян растений. Особенно большое число исследо ваний в этом направлении выполнено А. В. Благовещенским и его сотрудниками. Было показано, что под действием растительных протеиназ белки не расщепляются полностью, а превращаются в соединения, не осаждаемые трн-хлоруксусной кислотой 1и другими осадителями белков, но имеющими довольно большой молекулярный вес. Такими веществами являются соединения типа полипептидов. Увеличения свободных аминогрупп на первых стадиях распада белковой молекулы почти не происходит, т. е. расщепляется очень небольшое число пептидных связей. Предполагается, что под действием протеиназ молекулы белков не гидролизуются, а только дезагрегируются, переходят в более растворимое состояние. Это явление имеет большое практическое значение. Наиример, если в муке присутствуют активные протеолитические ферменты или в. значительном количестве содержатся соединения, активирующие эти ферменты, то в процессе приготовления теста и выпечки хлеба значительная часть белков муки переходит в более растворимое состояние или даже распадается до полипептидов, в результате чего тесто расплывается, разжижается, и качество хлеба резко ухудшается. [c.300]

ВОЗНИКАЮЩИЕ РЕАГЕНТЫ — ионы осадителя, постепошю образующиеся в анализируемом р-ре в результате гидролиза реактива-осадителя. В. р. используются при осаждении ряда элементов и обеспечивают получение, как прави.ло, осадков наиболее полно удовлетворяющих требованиям аналитич. химии. В методе В. р. (иногда называемом методом го.могенного осаждения ), в отличие от обычно приме- [c.321]