спектр дегидратация

Анализ ИК-спектров продуктов пиролиза позволил установить [8-13], что после нагрева до 270 С происходит исчезновение полос спектра, связанных с фурановым кольцом, кроме полосы 1010 M S соответствующей С-О-С группам. При 300 С исчезает и эта полоса. В ИК-спектре сохраняются лишь рефлексы, связанные с колебаниями ароматических колец 1600,1500 см в интервале 740-800 m S а также полосы 1250-1100 см , относящиеся к кислородным группировкам. Полученные ИК-спектры позволяют считать, что выше 300°С происходит дегидратация за счет гидроксильных групп с замыканием циклов (8-3) и при взаимодействии этих групп с метиленовыми мостиками (см. (8- [c.475]

При дегидратации децилового спирта с нормальным строением углеродного скелета получен этиленовый углеводород, ИК-спектр которого приведен на рис. 85. Напишите формулу этого углеводорода и спирта, из которого он получен. [c.281]

При дегидратации спирта С НиОН с неразветвленным скелетом получены два углеводорода, спектры которых приведены на рис. 1.31. Установите их структуру и [c.35]

Для исследования поверхностных силанольных групп, адсорбированной воды, внутри- и межмолекулярных водородных связей наблюдают изменение спектров в результате дейтерообмена, дегидратации и дегидроксилирования. Изучают полосы поглощения валентных и деформационных колебаний гидроксильных групп воды и кремнезема, а также полосы поглощения, относящиеся к водородным связям между ними. В области частот ниже 1200 см группируются полосы, относящиеся к основным и деформационным колебаниям, колебаниям скелета кремнезема, а также колебаниям адсорбированных молек ул воды относительно кремнезема ( 200 СМ ). Интенсивное поглощение в области 950—1200 см относится к валентным колебаниям связей 51—О. В области 800— 2000 см располагаются менее интенсивные полосы обертонов и составных тонов колебаний скелета кремнезема, частично налагающихся на полосу деформационных колебаний адсорбированных молекул воды. Далее имеется окно прозрачности (2000— 3000 СМ ), где удобно наблюдать полосы поглощения других адсорбированных молекул. Непрерывное поглощение и ряд дискретных полос в области 3000—3750 см соответствуют основным валентным колебаниям ОН силанольных групп кремнезема и адсор- [c.56]

При нагревании щелочных водных растворов сорбозы происходит распад последней с образованием кислот. Последние понижают pH раствора при pH < 7,0 начинается процесс дегидратации -сорбозы с образованием оксиметилфурфурола, который подвергается распаду с образованием муравьиной и левулиновой кислот. При pH < 3,0 наступает процесс реверсии оксиметилфурфурола. При этом как процесс реверсии, так и процесс образования оксиметилфурфурола ускоряются, что влечет за собой повышение цветности раствора и повышение интенсивности поглощения в ультрафиолетовой части спектра. [c.256]

В качестве силанольной поверхности нами был выбран аэросил фирмы Дегусса , который был спрессован в таблетки. ИК-спектры записывались как до эвакуации таблеток в вакууме (Ю мм рт. ст.), так и после нее. Дегидратацию производили путем нагревания образца в вакууме в течение 3—4 час при температуре 350° С. Процесс гидратации происходил при последующем впуске в систему паров воды. Особое внимание было уделено анализу полос поглощения в области 3000—3200 см-К В этой области при больших количествах воды обнару- [c.135]

С невозможно. Поэтому абсолютно сухая древесина всегда содержит небольшое количество прочно связанной воды (около 0,3...0,5%). Для удаления всей воды требуется нагревание до температуры выше 150°С. Повышение же температуры при сушке неизбежно приводит к химическим изменениям компонентов древесины - реакциям дегидратации, окисления кислородом воздуха, термической деструкции и др. Присутствие неудаляемой воды в древесине и препаратах целлюлозы обусловливает наличие в ИК-спектрах полосы поглощения прочно связанной воды при 1650 см" (см. рис. 9.1 ). Низкотемпературные воздействия не вызывают замерзания связанной воды, тогда как свободная вода образует лед. [c.263]

Окрашенная в сиреневый цвет никелевая форма цеолита при дегидратации становится светло-зеленой, розовая кобальтовая форма — синей. Способность цеолитов менять цвет в присутствии паров воды используется для определения последней. Табл. 5.1 показывает изменение окраски никелевой формы цеолита А при дегидратации. Спектры отражения этих цеолитов интерпретированы с точки зрения локализации ионов никеля в местах, имеющих тригональную симметрию по отношению к атомам кислорода [c.400]

В области валентных колебаний связей ОН в ИК-спектре цеолитов X и V наблюдаются 3 полосы поглощения, приписанные структурным группам ОН. Одну полосу поглощения с частотой 3740 см 1 регистрируют во всех случаях после дегидратации цеолита ее обычно приписывают поверхностным гидроксильным группам или связывают с примесью аморфного кремнезема. Две другие полосы поглощения при 3650 и 3540 см относят к протонам, связанным с атомами кислорода каркаса 0(1) и 0(3) [160]. Эти гидроксильные группы могут появляться при гидролизе [c.472]

Были выдвинуты различные точки зрения иа природу растворов азотной кислоты. Особое внимание было обращено на растворы азотной кислоты в серной. Полагали, что в смесях этих кислот происходит обратимая реакция гидратации — дегидратации азотной кислоты. В более концентрированной серной кислоте азотная кислота может дегидратироваться до пятиокиси азота. Большие различия в ультрафиолетовой области спектра безводной азотной кислоты и ее растворов в концентрированной серной кислоте были приписаны присутствию N305. [c.556]

Различные виды кремнеземных адсорбентов кристаллический тонкопористый силикалит, аморфные непористые (аэросилы) и пористые кремнеземы (оилохромы, силикагели, пористые стекла). Регулирование размеров пор от нанометров до микронов. Инфракрасный спектр поглощения кремнезема и его изменение при дегидратации, дегидроксилировании и дейтерообмене. Особенности адсорбции воды. Адсорбция и хроматография паров органических веществ на чистом и содержащем примеси кремнеземе. [c.47]

Наиболее полная информация о состоянии поверхностных силанольных групп и других адсорбционных центров, об их возмущении при адсорбции и образовании поверхностных комплексов разной прочности, а также о межмолекулярных взаимодействиях адсорбированных молек(ул с поверхностью твердого тела и друг с другом может быть получена, если спектры отдельных частей адсорбционной системы не перекрываются. Однако на сильно гидроксилированной поверхности кремнезема силанольные группы, расположенные друг от друга на расстоянии, меньшем 0,33 нм, возмущены образовавшимися между ними внутримолекулярными водородными связями. Дополнительное возмущение этих гр упп вызывает адсорбция воды. В результате этого спектр поглощения в области валентных колебаний гидроксильных групп молекул адсорбированной воды перекрывается со спектром силанольных групп, что затр(удняет интерпретацию поглощения в этой области. Для упрощения спектра и его интерпретации надо исследовать дегидратацию кремнезема, т. е. удаление молекулярно адсорбированной воды (хотя бы с поверхности пор, размеры которых достаточно велики по сравнению с размерами молекул воды). [c.56]

В табл. 3.1 приведены положения некоторых наиболее важных для изучения химии поверхности и адсорбции полос поглощения в области колебаний скелета кремнеземов. В табл. 3.2 представлены полосы поглощения силанольных групп кремнезема и адсорбированной воды при переходе от далекой к основной и близкой ИК области спектра в порядке возрастания частот. Сопоставление табл. 3.1 и 3.2 позволяет найти окно прозрачности, в котором можно наблюдать полосы поглощения колебаний адсорбированных молекул воды VH,o-f8HjO— 5150—5270 см-, не накладывающихся на полосы поглощения колебаний остова кремнезема и силанольных групп. В окно прозрачности 2000—3000 см- не попадают полосы ни кремнезема, ни адсорбированных молекул воды, поэтому его удобно использовать для наблюдения за адсорбцией органических веществ. Спектральным критерием дегидратации поверхности может служить исчезновение из спектра полосы поглощения деформационных колебаний молекул воды йн о, полосы соответ-стЕ ующего обертона 28hjO и составного колебания vh o+Sh o. Однако полоса основного тона деформационных колебаний молекул воды ShjO перекрывается с полосами поглощения обертона и [c.57]

Напишите структурную формулу соединения С,Н140, которое а) в ИК-спектре имеет интенсивную полосу поглощения при 1715 см б) при гидрировании образует соединение С,Н2еО, которое при дегидратации и последующем озонолизе дает смесь пропионового альдегида и метилэтилкетона. [c.87]

Вещество С5Н12О обладает следующими свойствами а) в ИК-спектре (10%-ный раствор в СС14) дает широкую интенсивную полосу при 3350 см б) при нагревании с водным раствором перманганата калия превращается в соединение С5Н10О, которое дает оксим и фенилгидразон в) при дегидратации образует углеводород СйНю- одним из продуктов окисления которого является ацетон. Каково строение соединения СаН зО Приведите схемы реакций. [c.87]

Подтверждением прошедшей дегидратации 20-гидроксиэкдизона 1 служили данные масс-спектров (МС). Если МС исходного [c.466]

Использование триметилсилиловых эфиров позволило избежать опасности дегидратации высших спиртов в парах [92]. Триметил-силиловые эфиры не только значительно более летучи, чем спирты, из которых они получены, но превосходят по летучести даже соответствующие алканы. Применение триметилсилиловых эфиров имеет еще и то преимущество, что их молекулярные веса настолько велики, что значительная часть масс-спектра оказывается смещенной, в результате чего исключается влияние продуктов распада возможных примесей алкана. Характер распада эфиров отличается от путей распада исходных спиртов, так как отщепление воды больше невозможно. В случае эфиров с углеродной цепью нормального строения исходный молекулярный ион имеет низкую интенсивность, но пик Р-15 весьма интенсивен и соответствует распаду [c.27]

IX, соответствующему витамину А. Шантц [297] получил ангид-ронорвитамин А (X) введением метильной группы в положение 9 действием метилмагнийиодида и кетон (XI). После дегидратации п-толуолсульфокислотой в бензоле, согласно данным, полученным Орошником с сотр. [241] при исследовании спектров, снова образуется углеводород X, а не XII. [c.129]

Процесс дегидратации двух изомерных гидратов изучен с использованием -дериватографа с квазиизотермической программой нагрева. Масса образца в пределах 210 Ч- -400 мг, скорость потери массы 0.16 мг/мин держатели образца лабиринтный, тигель с крышкой, открытый тигель, тарельчатый держатель. Для безводных соединений, полученных дегидратацией в различных держателях образца, сняты ИК-спектры (400 3000 см спектрометр ИР-20, матрица КВг). Идентификация полученных безводных соединений проводилась сравнением этих спектров с приведенными в литературе для безводных а- и р-изомеров [116, 119]. [c.61]

Водородные ионы и катионы с высокой энергией гидратации (например, Са +) способствуют замещению молекул воды, образующих гидратную сферу Ри +, на ионы ЫОз , причем в растворах кислоты дегидратация больше, чем в растворах солей. Это положение подтверждается идентичностью спектров растворов 0,0023 М Ри( IV) в 0,33 М НЫОз+6М НСЮ4 и в 5,7 М NN03. [c.43]

Рассмотрим ассоциации молекулы воды с такими ионами и молекулами, которые или не содержат в себе ОН-групп вовсе, или если содержат, то их ОН-группы водородных связей с молекулой воды не образуют (см. рис. 10). Тогда спектр межмолекулярных колебаний такого комплекса будет состоять не более чем из трех полос либрационных и трех полос трансляционных колебаний. Если молекула воды ассоциирует с двумя или одним таким ионом, а образуемые ими водородные связи строго аксиальны, то число полос, как нетрудно видеть, будет еще меньше 3vi, + 2vy или 2v/ + Vt соответственно. Спектр такого комплекса достаточно прост, и поэтому все его полосы могут быть обнаружены путем изотопозамещения или дегидратации и однозначно интерпретированы. [c.87]

Действительно, валовой химический состав исследуемого соединения, как правило, бывает заранее известен. При этом нередки случаи, когда в исследуемом соединении нет ни ионов аммония, ни аммиака, ни сероводорода, ни галлоидоводородов. Другими словами, соединения таковы, что при нагревании до 200—300° С их решетка не меняется, а кроме воды, из них ничего выделиться не может. В этом случае ослабление полос, линейное в масштабе оптической плотности с потерей веса при нагревании (см. гл. IV, п. 4), тоже может служить достаточно надежным основанием для отнесения их к колебаниям ОН -группировок. Весовые измерения, проводимые прп дегидратации исследуемого образца параллельно со снятием его спектра, позволяют сразу же получить и количествен- [c.159]

Одновременно эти исследования имели и ряд других сг цифи-ческих черт. Во-первых, как видно из валовых формул химического состава этих соединений, мольный процент исследуемых ОН -группировок в них очень высок. Во-вторых, основные полосы поглощения анионов, содержащих тяжелые атомы вольфрама, лежат в области ниже 1000 лi . Благодаря этим двум свойствам кристаллических гетерополикислот, все их интенсивные полосы в области частот выше 1000 м без дегидратации и дейтерирования можно однозначно отнести к колебаниям ОН -группировок. Поэтому для выделения из всего наблюдаемого спектра полос тех ОН -группировок, которые содержат в себе кислотные протоны, было наиболее целесообразно сопоставить спектр кислоты со спектром какой-нибудь ее основной соли. Полосы поглощения, имеющиеся в спектре кислоты и отсутствующие в спектре соли, будут относиться к спектру исследуемых ОН -группировок. Проведенное таким образом сопоставление (рис. 71) четко указывает на то, что собственные колебания ОН -группировок, содержащих кислотные протоны, совершаются с частотами 3250, 2900, 1700 и 1120 см . Наличие среди выделенных полос поглощения полосы около 1700 однозначно указывает на то (см. гл. III, п. 8), что в кристаллическом состоянии гетерополикислоты существуют в форме солей гидроксония. [c.175]

Характер термических превращений при более высокой температуре зависит от температуры и скорости нагрева. При так называемой низкотемпературной термической обработке, т.е. при температурах 200...230°С, деструкция целлюлозы происходит в основном за счет аморфной части. Степень полимеризации падает уже довольно быстро и достигается ПСП, зависящая от происхождения целлюлозы и ее полиморфной модификации. Кристаллическая часть в этих условиях сохраняется. При низкотемпературной деструкции реакции расщепления цепей по гликозидным связям сопровождаются реакциями дегидратации, а в присутствии кислорода - и реакциями окисления. В результате реакций дегидратации в качестве летучего продукта выделяется вода, но частично происходит и распад глюкопиранозных звеньев, о чем свидетельствует образование СО и низкомолекулярных летучих альдегидов. Окисление спиртовых групп приводит к появлению в звеньях карбонильных и карбоксильных групп. Развитию реакции дегидратации способствует медленный нагрев. В результате низкотемпературной обработки получается так называемая ангидроцел-л юл оза, отличающаяся ИК-спектром и свойствами от исходной целлюлозы. [c.356]

Кондо и Муройя [95] наблюдали отдельные стадии процесса дегидратации, используя комбинацию методов дифференциальный термический анализ, термогравиметрический анализ и ИК-спектроскопию. Представленные ниже стадии сопровождаются исчезновением соответствующей полосы поглощения ИК-спектра [c.882]

Незамещенный 1,2,5-оксадиазол (312), представляющий собой жидкость с т. кип. 98 °С, имеет только остаточное поглощение в дальней УФ-области. Наиболее удобным путем получения этого соединения является высокотемпературная дегидратация глиок-сима в слабокислой среде, из которой можно непрерывно удалять образующийся фуразан (312) [148]. Его спектральные свойства были подробно изучены (ЯМР б 8,19 /]3с н 199 Гц масс-спектр 2H2N+, H NO+, H N+, N0+). Описано вызывающее сомнение получение 3-гидрокси-1,2,5-оксадиазола [95], получен 3-амино- [c.529]

На рис. 2 приведен ИК-спектр насыщенного тиомочевинного комплекса реиия(У) [00]. Полосы при 725, 930, 1408, 1620 и в области 3000—3500 соответствуют связям Re—О, Re—S и указывают на наличие воды. Все кристаллы диамагнитны. Термогравиметрические измерения показали, что полное термическое разложение веществ происходит при 550—600° С. Два зндометрических эффекта в области 100 и 180° С отвечают дегидратации. Прп действии воды указанные выше кристаллические комплексы гидролизуются с образованием растворимого соединения, содержащего одну молекулу тиомочевины [c.45]

Подтверждение предложенной структуры представилось, когда нашли, что продукт дегидратации, бнсангидрорутилантинон, имеет ультрафиолетовый спектр, почти идентичный со спектром 1,4,6-триокситетраценхинона. Инфракрасный спектр его очень напоминает спектр рутилантинона, так как доминируюш,ими являются полосы поглош,ения хелатированной системы колец А, В, С (примечания 1 и 3 на стр. 183). Остается сильное поглощение хелатированных гидроксильных групп. Ацетилирование дает теперь ожидаемый триацетат, инфракрасный спектр которого хорошо согласуется с характеристическими полосами фенольного ацетата и поглощением антрахинона. [c.181]

Если и(или) R содержит более двух атомов углерода, то осколочные ионы 5.10 могут подвергаться дальнейшей фрагментации путем перегруппировки с элиминированием алкена. Образующиеся ионы 5.11 принадлежат к тому же ряду гомологичных иснюв, что и ионы 5.10. Важными процессами являются дегидратация молекулярных ионов спиртов и в меньшей степени гозтеря H S молекулярными ионами тиолов напротив, в масс-спектрах первичных аминов элиминирование NHj обычно не наблюдается. [c.201]

Данные табл. 2.13 показывают, что в цеолитах типа Y ионы Na+, К и Ag+ локализованы преимущестЕенно в местах Sj, Si и Sji, причем значительная часть катионов занимает места Sjj в больших полостях. В местах Si и Sjv катионы отсутствуют. В дегидратированном цеолите LaY при повышении температуры до 725 происходит перераспределение катионов. В процессе ионного обмена ионы лантана гидролизуются и образуют с гидроксильными группами комплексы LaOH +. Присутствие в цеолите LaY гидроксильных групп подтверждают его ИК-спектры (см. гл. 6). При дегидратации часть гидроксильных групп, вошедших в цеолит вместе с гидролизованными катионами, остается в малых полостях и связывает пары катионов, локализованных в этих полостях в местах SJ. После удаления этих гидроксильных групп при более высокой температуре часть катионов смещается в места Sj, где координация с кислородом решетки более благоприятная. [c.110]

Полученные результаты суммируются в табл. 2.14. В гидратированных цеолитах сильно поляри.зующие ионы Li , и La расположены в больших полостях, в то время как ионы с меньшей силой поляризации Na и К занимают места S . В соответствии с этим ионы Aln были обнаружены в местах Sj в Li-, Mg-, Zn- и La-формах п не обнаружены в этих местах в Na-и К-формах. В дегидратированных Na- и К-цеолитах ионы марганца не вытесняют катионы из мест Sj, а занил ают места S . Для двухвалентных катионов определен следующий порядок силы связи с местами Sj Са , Mg > Мп > Zh" . Ионы La в цеолитах LaX и LaY ведут себя одинаково Мн занимает места Sj даже при 400 X. Это объясняется присутствием остаточных ОН-групп. Существование в цеолитах ионов Ми в более ковалентном состоянии, иа присутствие которых указывают спектры типа г, объясняется образованием групп МпО и МнОИ в результате гидролиза в процессе ионного обмена. Как показывают данные рентгеноструктурного анализа, гидроксильные группы могут стабилизировать двух- и трехвалетные катионы внутри -полостей [124]. После разложения этих групп дегидратацией в более жестких условиях большая часть катионов занимает места Sj и 8ц. [c.115]

Удаление цеолитной воды (полосы поглощения самой воды не проявляются в этой области спектра) не изменяет вид ИК-спектра большипства синтетических цеолитов, содержащих ионы щелочных металлов. Обмен на поливалентные катиоиы может изменить структуру кристаллического остова, что проявляется в ИК-спектре. Перемещение катионов и нарушения в каркасе иллюстрируются ИК-спектром aY (рис. 5.39). Дегидратация (гл. 2) вызывает миграцию двухвалентных ионов кальция из мест, расположенных в содалитовых ячейках, в места Si, находящиеся в сдвоенных б-члешшх кольцах. Как показывает сдвиг полос [c.431]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология