Растворитель в ацетофеноне

Влияние строения алкила (арила), при котором находится С = 0-группа, ярко проявляется при гидрировании кетонов на платине. По нашим данным, во всех изученных растворителях ацетофенон гидрируется с большей скоростью, чем бензофенон и особенно ацетон. Это согласуется с данными [221] для ЫЖ в спирте. [c.354]

Азурин, относящийся к классу индаминовых красителей, осаждает в нейтральной среде малиновый перхлорат азурина [48]. Для повышения чувствительности реакции были использованы органические растворители — ацетофенон и нитробензол. Осадок флотируется на границе раздела фаз и делается более заметным. Предел обнаружения в присутствии органических растворителей iO мкг, предельное разбавление 1 100000 [48]. [c.28]

С — концентрация М — молекулярный вес растворителя. Кружки относятся к различным растворителям (ацетофенон, ацетон и др.) [c.52]

Чтобы разобраться в особенностях действия этих катализаторов, мы изучали их влияние на разложение гидроперекиси кумола в среде ацетофенона. В качестве катализаторов использовали стеараты кобальта и марганца, в качестве растворителя — ацетофенон. Гидроперекись получали окислением кумола и перегонкой в вакууме укрепляли ее до 98%. Разложение проводили при 80° С с размешиванием смеси током азота. Анализ гидроперекиси—иодо-метрический. [c.26]

Разложение гидроперекиси изопропилбензола в смеси изопропилового спирта с бензолом приводит к образованию ацетона, диметилфенилкарбинола, ацетофенона и а-метилстирола. Скорость, этой реакции зависит от состава растворителя, концентрации гидроперекиси и температуры. Н. А. Соколов и В. А. Шушунов [347] предлагают следующий цепной механизм разложения гидроперекиси кумола в изопропиловом спирте. [c.301]

Верхний, бензольный слой отделяют от нижнего, водного слоя. Из последнего экстрагируют ацетофенон небольшим количеством бензола или эфира. Объединенные бензольные и эфирные растворы промывают разбавленным раствором едкого натра, водой и сушат сульфатом магния или сульфатом натрия. После отгонки растворителей перегоняют ацетофенон (темп. кип. 202° С, темп. пл. 20° С). [c.196]

К раствору 111 г оксида селена (IV) и 600 мл диоксана и 20 мл воды ири 50—55 °С добавляют 120 г ацетофенона. Смесь кипятят 4 ч, отфильтровывают от селена, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме. Каково строение полученного продукта [c.322]

Опубликованы обзоры [26, 27], посвященные этому методу синтеза. К сожалению, его ценность для препаративных целей ограничена вследствие образования широкой гаммы продуктов. Так, например, простые алифатические альдегиды при взаимодействии с диазометаном обычно наряду с изомерными эпокисями образуют гомологи кетонов. Выход кетона меняется в зависимости от сложности исходного альдегида, от природы растворителя, от наличия заместителей у о -углеродного атома альдегида и т. д. Для ароматических альдегидов характер получаемых продуктов зависит главным образом от природы растворителя и от заместителей, присутствующих в кольце. В качестве примера укажем, что бензальдегид образует ацетофенон с выходом 97% при проведении реакции в отсутствие метилового спирта [28] и лишь 40—50% в присутствии спирта [291. Ароматические и (гетероциклические) альдегиды дают превосходные выходы кетонов при взаимодействии с диазоэтаном и другими высшими диазоалканами [30, 31]. [c.155]

При этом методе отпадает необходимость в промывании и высушивании, обычных для проведения процесса экстрагирования. Незначительное количество остающейся влаги отгоняется вместе с растворителем. Экстрагирование следует проводить тщательно и полностью. Если оно выполнено должным образом, то гидроокись алюминия получается белого или слегка желтоватого цвета. После того как будет проведена последняя перегонка, количество синтезированного дипнона и полученного обратно ацетофенона отвечает не менее 95% взятого в реакцию ацетофенона, [c.226]

В качестве растворителя можно взять также этиловый спирт (95%). Кроме того реакцию можно вести с избытком ацетофенона (2 мол.) в качестве растворителя, однако результаты при этом получаются менее удовлетворительные. Диоксан может быть регенерирован и вновь использован при последующих синтезах. [c.508]

Если заместителем является карбонильная группа, в спектре могут наблюдаться полосы перехода /г я. Они хорошо видны в спектрах самого бензальдегида и ацетофенона в неполярных растворителях, в полярных растворителях слабые полосы перехода /I я перекрываются полосой бензольного поглощения (рис. 1.39). Но обнаруживается полоса перехода /г я и в спектрах бензойной кислоты и ее производных. [c.75]

Поглощение важнейших органических растворителей в области 3200—3800 сл-. Кетоны. Для всех кетонов в области 3200—3800 см характерна четкая,сравнительно интенсивная полоса около 3420 см , которая приписывается первому обертону валентных колебаний С = 0-групп. Для кетонов разного типа частоты этой полосы несколько отличаются от указанной, наиболее сильно смещена эта полоса в случае ацетофенона (3360 см- ). Для некоторых кетонов, например ацетона, эта полоса имеет сложную форму, что объясняется, видимо, ассоциацией между молекулами этого соединения. [c.151]

Указанные соединения отвечают требованиям, предъявляемым к экстрагентам мало растворимы в воде, кипят при высоких температурах, большинство из них легче воды. Для понижения их вязкости, увеличения разности в плотности с водой и повышения температур воспламенения применяются они в виде растворов в керосине или других растворителях. Повышение температуры воспламенения особенно важно для применения циклогексанона и ацетофенона. [c.212]

Бредиг и Фаянс исследовали скорость декарбоксилирования право- и левовращающих форм камфоркарбоновой кислоты (X) в присутствии никотина. Оказалось, что в то время как константа скорости декарбоксилирования (+)-кислоты составляет 0,00277, константа для (—)-кислоты в тех же условиях (растворитель ацетофенон, температура 70 °С) равна 0,00233. Различие в скорости декарбоксилирования составляет 17%. Следовательно, при декарбоксилировании рацемической камфоркарбоновой кислоты должно было бы происходить ее оптическое активирование. К сожалению. такой опыт Бредиг и Фаянс не проводили. [c.433]

Координационные полимеры высокого молекулярного веса можно также получить при проведении поликоординации в растворе [17]. В этом случае на молекулярный вес полимера, помимо соотношения и концентрации раствора исходных веществ, температуры и продолжительности реакции, большое влияние оказывает и природа органического растворителя. При использовании в качестве растворителей ацетофенона, диметиланилина и хинолина образуются координационные полимеры меньшего молекулярного веса (что, по-видимому, связано с частичной деструкцией полимера в этих растворителях), чем при проведении поликоординации в инертных высококипящих растворителях, таких, например, как динил и днтолилметан. При проведении поликоординации 4,4 -б с-(ацетоацетил)дифенилоксида и ацетилацетоната бериллия в токе азота в растворе динила с 25—45%-ной концентрацией исходных веществ при следующем температурном режиме 110—200°С — 1,5 часа 200°С —5 час. 200—250°С — 1 час и 250°С—8 час. был получен полимер с приведенной вязкостью в диметилформамиде 0,40 дл г. [c.65]

Экстракция органическими растворителями (сольвентная экстракция) — один из важнейших способов лабораторного и промышленного выделения ГАС из углеводородных систем. В качестве растворителей, позволяющих отделять ГАС от углеводородов, испытано большое число полярных органических соединений (фенолы, нитробензол, нитрофенол, анилин, фурфурол, низшие кетоны и спирты, ацетофенон, ацетил-фуран, ацетилтиофен, диметилформамид, ацетонитрил, диметил-сульфоксид и др. [58—63]), но ни одно из них не дает четкого разделения, и полученные экстракты, как правило, содержат значительную долю полициклоароматических углеводородов. Для повышения эффективности разделения экстракция часто проводится в системе, содержащей два сольвента, не смешивающиеся между собой или обладающие ограниченной взаимной растворимостью пропан и фенол [64], циклогексан и диметилформамид [65] и т. д. Экстракционная способность полярных растворителей по отношению к отдельным группам нефтяных ГАС может существенно различаться. Так, диметилформамид экстрагирует из масляных дистиллятов карбоновые кислоты в 7—8 раз эффективнее, чем сернистые соединения [66 ]. Однако практически использовать эти различия для четкого фракционирования ГАС на отдельные типы чрезвычайно трудно, в связи с чем методы сольвентной экстракции обычно служат средством отделения суммы ГАС или грубого разделения высокомолекулярных ГАС в соответствии со средней полярностью их молекул (не по функциональному признаку) [67-69]. [c.10]

АЦЕТОФЕНОН (мети лфени л кетон) СеН СОСНз — бесцветная маслянистая жидкость или легкоплавкие кристаллы, т. пл. 20° С, т. кип. 202,3° С, нерастворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях. В промышленности А. получают конденсацией бензола с хлористым ацетилом или уксусным ангидридом и другими методами. А. применяют в парфюмерии обладает снотворным действием. [c.37]

Рассмотрим процесс электровосстановления ацетофенона СбНзСОСНз в тщательно осушенном растворе ДМСО. В этих условиях на поляризационной кривой, полученной с помощью вращающегося дискового электрода из амальгамированного золота, имеется единственная одноэлектронная волна, площадка предельного тока на которой простирается вплоть до потенциалов начала разряда растворителя (кривая 2 на рис. 7.14). Кажется естественным предположить, что во всем диапазоне потенциалов вос- [c.245]

Так, исследование высот полярографических волн веществ, восстанавливающихся в молекулярной форме (бензальдегида, ацетофенона и т. д.), состояние которых в щелочных растворах не зависит от pH и в малой степени зависит от остальных причин, позволило установить простое соотношение между высотой волны и вязкостъю растворителя. [c.467]

Промышленность выпускает ряд других кетонов метилэтилкетон и этилалилкетон, ацетофенон и т. д. Они находят применение в качестве селективных растворителей при очистке минеральных масел и для приготовления низковязких лаков с хорошей текучестью. [c.172]

Бромирование ацетофенона в эфире в присутствии каталитического количества хлористого алюминия приводит к фенацилбромиду, выход которого составляет 88—96%- Однако образующийся в отсутствие растворителя комплекс (1 1) блокирует атаку метильной группы, вероятно, из-за положительного заряда, находящегося близ метильной группы. Этот комплекс, возможно, имеег строение носьмичленного цикла. Вторая молекула хлористого алюминия значительно повышает аК тивность брома в этом процессе, образуя с ним комплекс Вг+[Л1С1зВг]. [c.323]

Приведенные выше значения Rf могут заметно меняться в зависимости от активности окиси алюминия и качества растворителей, поэтому полученные данные могут дать возможность сделать лишь предварительный вывод о составе смеси. Учитывая близкие значения Rj ДНФГ циклогексанона, ацетона и ацетофенона, не рекомендуется в качестве контрольных задач давать бинарные смеси этих веществ. [c.34]

К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропиловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме ж-нитро-ацетофенона (синтез см. СОП., И, 361) н кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. После того как весь кетой растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта й образовавшегося ацетона, а затем в вакууме — остаток растворителя. Охлаждают содержимое колбы (вязкое масло) до 50 °С и постепенно прибавляют его при механическом перемешивании к 175 мл охлажденного до 0°С 3 н. раствора H2SO4 (рис. 16 в Приложении I). Остаток масла из колбы смывают охлажденным 3 и. раствором H2SO4 и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло ие закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой (порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половипы объема (отсутствие по соседству зажженных горелок ) и присоединяют выпавший осадок к основному количеству вещества. Выход около 8 г (50% от теоретиче-ческого) т. пл. 61—62 °С. [c.132]

У таких пероксидов 66, 71—73] увеличение давления также приводит к росту скорости термолиза. Это наблюдалось в разных растворителях н-нонане, толуоле, кумоле, /и/>е/я-бутилбензоле, цикдогексене и анизоле. При этом, в частности, для триметилсилилкумилпероксида доля продуктов радикального распада (диметилфенилкарбинола и ацетофенона) практически не изменялась с ростом давления. Однако если исходить из положительной величины Д V для процессов гомолиза, в том числе разрыва [c.225]

Из прямых методов, по-видимому, наиболее широкое применение получил метод Клемменсена [1]. Хотя он был использован для синтеза углеводородов исходя из большого числа альдегидов и кетонов, однако иаилучшие результаты были получены при применении этого метода к кетонам, особенно алифатически-алицикли-ческого и алифатически-ароматического типов. Методика заключается в кипячении с обратным холодильником карбонильного соединения с большим избытком амальгамированного цинка и соляной кислоты без добавления или с добавлением такого смешивающегося с реакционной средой растворителя, как этанол, уксусная кислота или диоксан, или с таким несмешивающимся растворителем, как толуол. Выходы бывают различными во многих случаях они вполне удовлетворительны. В качестве побочных продуктов были обнаружены олефины, пинаконы и следы карбинолов. Гомогенная среда благоприятствует образованию пинаконов. Добавление уксусной кислоты к ацетофенону и восстановителю, применяемому в реакции Клемменсена, снижает выход этилбензола с 80 до 27% и приводит к повышению выхода пинакона. Уменьшение концентрации минеральной кислоты благоприятствует образованию олефинов иапример, понижение концентрации с 20 до 3% увеличивает выход стирола с 2 до 26% [2]. [c.10]

Высокая реакционная способность атома водорода в -положении к карбонильной группе позволяет замещать его атомом галогена. Для этого используют галоген иногда в присутствии растворителя,. такого, как уксусная кислота [41, 42], хлороформ [43, 44], диметилформамид [45, 46] или вода [47]. Кроме того, могут применяться хлористый сульфурил [48—52], хлорокись селена [53], бромистый калий и бромная медь [54] илн о)-тр иг алоген ацетофенон [55]. Бромгидрат пербромида пиридиния СбНбМН-ВГэ и пербромид фенилтри-+ — [c.436]

Диэтилацеталь бензоилуксусного альдегида [16]. К смеси 18 мл ацетофенона и 46 мл этилортоформиата добавляют 0,1 мм 70%-ной НС1Ю4. Реакционную смесь оставляют на ночь при комнатной температуре, после чего разбавляют эфиром, промывают раствором щелочи, сушат поташом, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 10 г (30%) продукта с т. кип. 120—12372 мм. [c.79]

В случае получения а-фенилэтиламина из ацетофенона, аммиака и водорода над никелем Ренея восстановление проводят без растворителя [14]. Так как температура (150 ), необходимая для достаточно быстрого восстановления, превышает крнтаческую температуру аммиака, то требуется начальное давление около 330 ат, и водород должен быть вновь введен после тот, как давление спадает до 230 ат. [c.369]

Бромистый фенацил был получен бромированием ацетофенона без растворителя, в сероуглеродев уксусной кислотеи в других органических растворителях Количественные результаты, получаемые при бромировании в различных растворителях, [c.117]

Такая проверка была произведена сопоставлением полученных зависимостей с результатами эксперимента. Кроме известных литературных данных [40, 41], в работе были исследованы 0,5%-ные бинарные растворы воды в ацетоне, метилэтилкетоне, метилизобутилкетоне, диэтил-кетоне, циклогексане, ацетофеноне, диоксане, дипропило-вом эфире, амилацетате, нитробензоле, трибутилфосфа-те, ацетонитриле и пиридине, а также тройные смеси этих растворов с четыреххлористым углеродом, растворы полутяжелой воды и спектры растворов при разных температурах. Для составления растворов использовались растворители марки ч. д. а., которые дополнительно еще осушались цеолитом типа А до 0,005 вес.%. [c.29]

Весьма интересными оказались качественные данные по равновесию водный раствор перхлората натрия — хинолин. Так, при приведении в равновесие хинолина с 10 М водным раствором Na 104 объем органической фазы возрастает на 60—65%, а водной фазы соответственно уменьшается. Этот факт может быть объяснен переходом в фазу растворителя довольно больших количеств воды. Сопоставление этих данных с всаливанием кетонов (даже ацетофенона и метилизобутилкетона) в водную фазу хорошо подтверждает роль структурных изменений воды под действием ионов электролитов и большое значение энергии водородной связи вода — растворитель. Действительно, поскольку энергия водородной связи (Ей) типа кетон — вода меньше энергии водородной связи вода — вода, то даже при значительном разрушении структуры воды хотя и происходит частичный переход ее в фазу растворителя, все же преобладает процесс высаливания неэлектролита. В случае же хинолина, когда Ел для связи хинолин — вода больше Еп связи вода — вода, имеет место обратная картина. [c.111]

Исследования состояния воды в экстрактах в ТБФ и метилэтилкетоне методом ИК-спектроскопии показали, что в первом случае процессы оводнения растворителя перренат-ионом относительно невелики, в то время как для кетона (не только для МЭК, но и для циклогексанона, метил-н-пропилкетона, диэтилкетона и ацетофенона) они играют важную роль. В результате такого воздействия (что также характерно и для ионов Тс04 , J , IO4 , S N ) на структуру воды и состояние растворителя в водном растворе солей этих анионов определение гидратных чисел простыми методами вряд ли возможно. (Так, при извлечении сольвата перрената кадмия при учете холостых опытов мольное отношение Н2О Re04 составляет П- 16.) [c.124]

Было показано (стр. 177—180), что различные нормальные колебания по-разному реагируют на изменение растворителя. На этом эффекте основан изяшный метод, позволяющий охарактеризовать групповые частоты. В нем сдвиг неизвестных полос в различных растворителях сопоставляется со сдвигом аналогичной известной полосы в другой молекуле. Полосы одного типа (например, карбонильных групп) проявляют сходные сдвиги в широком интервале растворителей. Этот эффект был использован для того, чтобы отличить полосу поглощения группы С=0 от полосы двойной связи С=С в пиридонах [29]. В результате такого исследования получается график типа представленного на рис. 5.36. Наименьшие сдвиги наблюдаются в относительно инертных растворителях (гептан и щ1клогексан), а наибольшие — в растворителях, способных образовывать водородные связи (бромо-форм и иодистый метилен). Другим примером такого рода является зависимость сдвига полосы поглощения =S от сдвига полосы 0=0 в ацетофеноне [28]. В ходе этой работы была выявлена аномалия в отнесении групповой частоты =S. [c.221]

Реакци.ч. Окислительная перегруппировка алкиларилкетопов под действием нитрата таллия (III) на носителе (реагент ТТН/К-10). Помимо ацетофенона можно использовать метил-, метокси- и бромацетофенон. Пропиофенон или бутирофенон превращаются в метиловые эфиры а-метил- или а-этилфенилуксусной кислоты. Реагент ТТН/К-10 при хранении в закрытом сосуде сохраняет свою активность многие месяцы. Если ТТН применять без носителя, реакции протекают с меньшей стереоселективностью и меньшими выходами. Молярное отношение кетона к ТТН/К-10 должно составлять 1 1,5. ТТН/К-10 можно использовать и для перегруппировки алкенов в ацетали. Важно иметь в виду, что исходная соль Т1 (III) и образовавшаяся соль Т1 (I) настолько прочно связаны с носителем, что при контакте с неполярным растворителем, например дихлорметаном, невозможно обнаружить загрязнение последнего таллием. Остаток соли Т1/К-10 надо собрать отдельно и ликвидировать, соблюдая действующие правила. [c.145]

Взаимодействие ацетофенона с ТТН/К-10. 0,673 г (5,61 ммоль) ацетофенона и 11,8 г ( 9,31 ммоль ТТН) ТТН/К-10 в 50 мл безводного дихлорметана перемешивают 5 ч при комнатной температуре. Уже через 30 мин реакция в основном заканчивается. Реагент отфильтровывают, фильтрат промывают насыщенными растворами NaH Oj и Na l, затем высушивают над MgS04. После отгонки растворителя остаток перегоняют. При небольших количествах, как в данном случае, в приборе Кюгельрор , т. кип. 218 °С/760 мм рт. ст. или 120 С/10 мм рт. ст., выход 0,82 г (97%), 1,5075. [c.146]

НОЙ воронке, опущенной в стакан с водой так, чтобы края ее находились на расстоянии не более 1 см от поверхности воды. Включают мешалку и по каплям приливают 25 г (23 мл 0,25 моля) уксусного ангидрида, охлаждая колбу холодной водой (примечание 4). Продолжительность приливания уксусного ангидрида—около 30 мин. Для завершения реакции колбу нагревают на водяной бане при температуре 70—80° в течение 45 минут, затем охлаждают и выливают реакционную массу в стакан, содержащий 150 г воды со льдом. В случае выделения осадка гидроокиси алюминия добавляют разбавленную соляную кислоту до растворения осадка. Затем смесь переносят в делительную воронку, обрабатывают 50 мл эфира и отделяют эфирно-бензольный слой. Водный слой еще раз извлекают 30 мл эфира. Объединенные растворы промывают последовательно водой, 50 мл 10%-ного раствора едкого натра, снова водой и сушат безводнь сульфатом магния (примечание 5). После отгонки растворителей перего няют ацетофенон, собирая фракцию, кипящую при температуре 199— 203°. Температура кипения чистого ацетофенона равна 202°. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология