Дифракция методы получения

При прохождении света через узкую щель происходит дифракция световых лучей, при которой они способны интерферировать, т. е. усиливать или поглощать друг друга. При этом между длиной волны излучения, углом падения лучей и постоянной дифракционной решетки существуют простые соотношения, вытекающие из волновой теории света. Именно эти закономерности и лежат в основе так называемых дифракционных методов изучения структуры кристаллов. В настоящее время применяют два основных метода получения дифракционных рентгенограмм кристаллов порошковый и метод вращения кристалла. И в том и в другом методе используют монохроматическое рентгеновское излучение. Анализ получаемых рентгенограмм не всегда прост, тем не менее удается определить не только размеры и форму элементарной ячейки, но и число частиц, входящих в ее состав. Так, ориентируя кристалл определенным образом, можно установить постоянные решетки,а следовательно, и размеры элементарной ячейки. Зная плотность кристалла, можно рассчитать массу эле- [c.91]

В нейтронографии используют дифракцию медленных (тепловых) нейтронов. Так называют замедленные нейтроны, находящиеся в тепловом равновесии с ядрами замедлителя. При обычной температуре наиболее вероятная энергия тепловых нейтронов составляет около 0,025 эВ. Источником тепловых нейтронов обычно служит тепловая колонна ядерного реактора. Для нейтронографических исследований используют мощные источники нейтронов — высокопоточные ядерные на медленных нейтронах и импульсные реакторы. Возможности нейтронографии расширяются с усовершенствованием методов получения и детектирования нейтронных потоков, точного измерения их энергии до и после взаимодействия с исследуемым веществом, разложения нейтронного излучения в спектр по энергии. [c.205]

Так как в литературе нигде не упоминается о том, что углерод, образующийся при осаждении на стенках продуктов разложения углеводородов, имеет структуру алмаза, интересны два патента [99], описывающих метод получения кристаллов алмаза при разложении метана, пропана, окиси углерода и других газов, содержащих углерод. Утверждается, что оптимальный результат достигается при давлении ниже 1 мм рт. ст., вблизи 1050° при разложении очень легких углеводородов типа СНз-радикалов. Экспериментальные доказательства основываются на определении плотности и данных по дифракции электронов, однако было бы очень полезно получить независимые подтверждения этих выводов. [c.292]

Один из наиболее мощных инструментов изучения ве ществ на уровне атомов и молекул — дифракционные методы рентгенография, электронография и нейтронография. Методы дифракции эквивалентны получению непосредственных фотографий атомов и молекул — они показывают атом ное строение. [c.50]

Наиболее простой и, пожалуй, наиболее распространенный метод получения дифракции рентгеновских лучей — метод порошка. В методе порошка образцы изготовляются в виде столбика диаметром от 0,1 до [c.92]

В таблице приведены данные для молекул в парообразном состоянии, полученные в основном методом дифракции электронов и оптическими методами. Величины, заключенные в скобки, недостаточно надежны. [c.342]

Исследования структуры смазочной пленки методом электронной дифракции подтвердили результаты, полученные при измерении трения. Первый молекулярный слой жирных кислот ориентирован своими цепями приблизительно нормально к поверхности. Последующие пленки на монослое обычно кристаллизуются в присущую жирным кислотам моноклиническую структуру со значительным углом наклона углеводородных цепей к поверхности. [c.151]

Соотношение среднестатистических размеров кристаллических и аморфных областей в полимерном субстрате характеризуется степенью их кристалличности а р, зависящей от первичного и вторичного уровней макромолекул волокнообразующего полимера, условий получения образца и некоторых других факторов. Степень кристалличности а р можно определять различными методами, основанными на сопоставлении свойств кристаллических и аморфных структур по данным рентгеновской дифракции, ИК-спектроскопии, по величине плотности образца и др. [c.145]

В настоящей работе проведено комплексное изучение структуры, термодинамических и дилатометрических свойств димерной фазы С (DS), полученной сжатием фуллерита Сбо до давления 8 GPa при 290 К. Димерная природа образца, структура которого идентифицирована как (г.ц.к.) с параметром решетки а = 14.02 0.05 A, подтверждена методами рентгеновской дифракции. По данным дилатометрии оценено снижение скачка обьема в области вращательного фазового перехода в 30 раз по сравнению с амплитудой эффекта в фуллерите С ). Методами прецизионной адиабатической вакуумной калориметрии изучена теплоемкость DS в области 6 - 350 К с погрешностью, около 0.2%. В изученной области выявлен и охарактеризован ориентационный фазовый переход. Термодинамические характеристики перехода в DS и, для сравнения, в исходном Сбо [3] приведены в таблице. [c.139]

Струя пара изучаемого вещества нужной плотности создается и формируется испарителем (рис. 6.3). Для получения электроно-грамм хорошего качества упругость пара в струе должна быть оптимальной—130—1300 Па. Пары исследуемого соединения по прохождении области дифракции вымораживаются специальной ловушкой, охлаждаемой жидким азотом. Ампулу с веществом нагревают до температуры 1480 К тепловым излучением раскаленных катодов испарителя, т. е. радиацией. Для нагрева вещества до более высоких температур используют метод электронной бомбардировки, сущность которого заключается в следующем. Электроны, [c.140]

Почти идеальную возможность установления структуры молекулы с определением точных валентных углов и расстояний между атомами в молекулах дает рентгеноструктурный анализ. Границы применимости метода обусловлены локализацией атомов с низким порядковым числом и необходимостью применения анализируемой пробы в виде монокристалла. При нейтронной дифракции можно установить локализацию даже атома водорода. Недостатком этого метода являются чрезвычайно высокие затраты времени на оценку полученных результатов, от нескольких недель до месяца, несмотря на применение современных вычислительных устройств. [c.407]

Вычисленные с помощью метода Хартри —Фока электронные ПЛОТНОСТИ атомов являются достаточно точными и хорошо совпадают с экспериментальными величинами. Например, на рис. 11 приводится сравнение радиальной электронной плотности, вычисленной по методу Хартри — Фока для атома аргон,а, с экспериментальными данными, полученными с помощью метода дифракции электронов. [c.61]

Уравнение Брэгга особенно полезно при интерпретации дебаеграмм — рентгенограмм, полученных методом порошка. Единственной геометрической характеристикой каждого дифракционного луча в этом методе является угол между направлением этого луча и первичным пучком, всегда равный 2 . Определив О и зная Я, ио уравнению (20) получим величину n/d как параметр характеризующий данную дифракцию. Набор значений п/й вместе с оцененными относительными интенсивностями дифракционных лучей и составляет так называемый рентгеновский паспорт каждого индивидуального соединения. Такие паспорта используются в рентгенофазовом анализе как эталоны для идентификации исследуемых образцов. [c.59]

В истории технического развития рентгеноструктурного анализа можно наметить несколько периодов. Первый из них — до 1935 г. —эпоха метода проб и ошибок . Это яркое название подразумевает, что модель размещения атомов по ячейке кристалла приходилось придумывать , т. е. устанавливать предположительно на основе косвенных физико-химических данных и качественного анализа общей картины дифракции. Проверкой модели служило соответствие между интенсивностью дифракционных лучей, отвечающих модели, и интенсивностью лучей, полученных экспериментально. [c.65]

На рис. 11.3 приведены кривая интенсивности (а) и кривая распределения атомов (б), полученные для хлористого лития методом дифракции рентгеновского излучения и нейтронов. [c.268]

Сильные электрические поля, применяемые в источнике пучка электронов ( электронной пушке ), ускоряют электроны до скоростей, соответствующих значениям Хм 10 —10" см. Подстановка этих значений в формулу (IV. 2) показывает, что разрешающая способность позволяет наблюдать отдельные молекулы и, в принципе, безгранична. Рис. 5 и 6 (см. также рис. 111, стр. 283) показывают изображения макромолекулы и порядка расположения атомов в кристалле. Последний снимок получен не в проходящем пучке, а методом дифракции электронов на кристаллической решетке. [c.42]

Наряду с изучением рассеяния света дисперсной системой в целом применяются также методы, основанные на регистрации рассеяния (дифракции) света на единичных частицах. Этот метод — ультрамикроскопия — имел большое значение в развитии коллоидной химии. Для наблюдения рассеяния света отдельными частицами применяются оптические системы с темным полем. К их числу относятся ультрамикроскопы, в которых интенсивный сфокусированный световой поток направляется сбоку на исследуемую систему, а также конденсоры темного поля, которые используются в обычных микроскопах для создания бокового освещения. Регистрация светящихся точек, хорошо видимых на темном фоне и представляющих собой свет, рассеянный (дифрагированный) отдельными частицами, позволяет определить концентрацию частиц дисперсной фазы, наблюдать флуктуации их концентрации и броуновское движение. Такие опыты, проведенные Перреном, Сведбергом и рядом других ученых, явились подтверждением правильности теории броуновского движения (см. гл. V) и молекулярно-кинетической концепции в целом. С. И. Вавиловым был разработан иной метод изучения броуновского движения. В этом методе производилась фотосъемка частиц дисперсной фазы, находящихся в броуновском движении. Перемещение частиц приводило к тому, что их изображения на пластинках имели вид размазанных пятен в полном согласии с теорией броуновского движения средняя площадь этих пятен оказалась пропорциональной времени экспозиции. В этом методе удается фиксировать одновременно несколько частиц, что облегчает получение необходимого для статистического усреднения большого количества экспериментальных результатов. [c.171]

Подобраны условия выращивания кристаллов трех полиморфных модификаций глицина, различающихся системами межмолекулярных водородных связей и характером упаковки цвиттер-ионов в кристаллической структуре (спиральные цепи, одинарные складчатые слои, центросимметричные сдвоенные складчатые слои). Уточнены кристаллические структуры полученных модификаций. Исследовано полиморфное превращение Р-модификации в а-модификацию методом монокристальной рентгеновской дифракции, показано, что структура исходного кристалла нарушается в ходе фазового перехода не полностью, выявлены ориентационные соответствия между кристаллографическими осями двух фаз. Предложена модель превращения, основанная на учете роли водородных связей. [c.41]

Е. Кальман, Ш. Лендъел и Г. Палинкаш исследовали структуру воды при 4°С методом дифракции электронов. Полученная ими кривая распределения подтверждает тетраэдрическое расположение ближайших молекул в воде, фиксирует длину связи О—Н = 0,95 А, расстояние между ближайшими атомами кислорода, равное 2,84 А, а также расстояния 4,3 4,9 и 6,85 А до вторых и последующих соседей. [c.229]

Если по хим. составу и методу получения материала можно предположить его фазовый состав, то проведение Р. ф. а. заключается в сравнении эксперим. значений d и относит. интенсивностей дифракц. максимумов с набором соответствующих табличных значений для каждой из предполагаемых фаз. Значения d и относит, интенсивностей дифракц. максимумов мн. неорг. и орг. соединений, минералов и синтетич. материалов опубликованы. Наиб, полный и постоянно пополняемый определитель фаз-картотека ASTM (Американского общества испытаний материалов), в к-рой содержатся кристаллографич, данные, сведения [c.242]

Райс и др. [74] сумели перенести растянутые монослон и-гексатри-аконтановой кислоты (Сзе) на коллодиевую пленку, армированную сеткой, и затем теневым методом получили очень интересные электронные микрофотографии, показанные на рис. III-16. На этих фотографиях видны ступеньки толщиной 50 А, соответствующей дл ине углеводородной цепи. В другом методе получения электронных микрофотографий пленка переносится на предметное стекло. Значение результатов этих исследований обсуждается в следующем разделе. Для изучения пленок, правда, также только перенесенных на подложку [76], применяется и дифракция электронов. Метод дифракции медленных электронов обсуждается в связи с адсорбцией газов в разд. V-бБ. [c.108]

Можно ожидать, что если в случае лабильных комплексов получается кристаллическое твердое вещество, то оно представляет собой один чистый изомер, даже если в растворе он быстро превращается в равновесную смесь. Поэтому спектр в твердом состоянии может представить интерес например, в случае иона теракс-тетрапиридиндихлороникеля (II) (структура которого была определена ранее с помощью дифракции рентгеновских лучей) [204] было найдено тетрагональное расщепление [42]. Спектр измеряли в данном случае в виде спектра отражения. Описанные недавно методы получения спектров пропускания твердых веществ [231] также могут быть использованы для этой Цели. Такие спектры могут быть получены 1) в дисках из КВг [98, 231], 2) в суспензиях в парафине [5] и 3) с пластинчатыми кристаллами, помещенными между двумя кусками шотландской ленты [121]. [c.183]

Две из четырех кислородных форм, обсуждаемых в этой главе, а именно Ог и 0 , имеют неспаренный электрон. Их прич сутствие на поверхности окислительных катализаторов должно обнаруживаться магнитными методами. Из данных по дифракции электронов, полученных Волом и Шишаковым для системы серебро — кислород, следует ожидать, что парамагнитные ионы О образуются в большом количестве. Это ожидание, однако, не было полностью подтверждено экспериментами. Так как метод ЭПР к таким металлам, как серебро, по-видимому, неприменим, парамагнетизм может быть обнаружен только косвенными методами. Куммер [33] установил, что скорость орто-пара-конверсии водорода на серебре, обработанном кислородом, выше, чем на чистом серебре. Он объясняет это наблюдение наличием парамагнитных форм кислорода. Парамагнетизм адсорбированного кислорода, однако, очень слабо выражен и соответствует только одному неспареннЬму электрону на 150 А . [c.81]

Модель и конструируемый на ее основе критерий должны полностью охватывать фундаментальные процессы, которыми определяются выходные характеристики процесс кодирования оптического сигнала и непосредственно процесс осуществления селекции. В соответствии с этим принадлежность прибора к тому или иному классу должна обусловливаться всей совокупностью существенных признаков, характеризующих процесс трансформации сигнала. Таковы, во-первых, исходное физическое явление, заложенное в основу работы прибора (это могут быть отражение [19], рефракция, дифракция, интерференция, поляризация, абсорбция [60] излучения, использование когерентного излучения перестраиваемых лазеров и вообще любое физическое явление, свойства которого зависят от а), и, во-вторых, характер модуляции излучения. В каждом конкретном случае математическая модель закодированного сигнала в рамках принципиальной общности описания трансформации сигнала будет включать некоторые черты, характеризующие способ кодировання. Способов осуществления непосредственно селекции также достаточно много, начиная от сравнительно простых, таких как применение шкал и эталонов, и до сложнейших преобразований с использованием аппарата матричного исчисления и интегрального преобразования (Фурье, Френеля и т. д.). Совокупность способов кодирования сигнала и осуществления селекции, как нам кажется, достаточный показатель метода получения спектра и, следовательно, класса спектрального прибора, поскольку включает весь комплекс существенных признаков, характеризующих процесс трансформации сигнала. [c.143]

Методы рентгеновской съемки кристаллов. Существуют различные экснеримеитальные методы получения и регистрации дифракционной картины. В любом случае имеется источник рентгеновского излучения, система для выделения узкого пучка рентгеновских лучей, устройство для закрепления и ориентирования образца в пучке и приемник рассеянного образцом излучения. Приемником служит фотопленка, либо ионизационные или сцинтилляционные счетчики рентгеновских квантов. Метод регистрации с помощью счетчиков (дифрактометрический) обеспечивает значительно более высокую точность определения интенсивности регистрируемого излучения. Из условия Вульфа—Брэгга (см. Дифракция рентгеновских лучей) непосредственно следует, что при регистрации дифракционной картины один из двух входящих в него параметров — X (длина волны) или О (угол падения), должен быть переменным. Основными методами рентгеновской съемки кристаллов являются метод Лауэ, [c.328]

Одиим из интереснейших событий в химии нашего времени является открытие соединений благородных газов. Методы получения соединений элементов нулевой группы периодической системы и результаты всестороннего изучения их свойств составляют содержание книги. Рассмотрены также вопросы их возможного практического применения. Большое внимание уделено изучению молекулярной и кристаллической структуры мето-да.м и дифракции нейтронов, электронов и рентгеновских лучей, исследованиям по спектрам электронного пара магнитного резонанса, ядерного магнитного резонанса, инфракрасным, комбинационного рассеяния и др. Значительная часть книги посвящена теоретическим исследованиям соединений благородных газов вопросам образования связей, применению метода ЛКАО-МО и т. д. [c.2]

Соморджай и соавт. [236—239] для выяснения механизма каталитических превращений углеводородов на ступенчатых поверхностях платины пытались идентифицировать атомные центры монокристаллов Р1, ответственных за разрыв связей С—С, С—Н и Н—Н. Структура и состав поверхности монокристаллов Р1 были исследованы методами Оже-спектроскопии и дифракции медленных электронов. Полученные результаты сопоставлены с каталитическими свойствами Р1 ь реакциях О—Н-обмена, дегидрирования циклогексана в бензол и гидрогенолиза циклогексана с образованием н-гексана. [c.165]

Несомненный интерес представляет цикл работ Со-морджая и сотр. [174—177] по исследованию кинетики различных реакций (в том числе дегидроциклизации) на монокристаллах металлов (Р1, 1г, N1, Ag) с одновременным определением структуры и состава поверхности методом дифракции медленных электронов и Оже-спект-роскопии. Показано, что атомные ступеньки на поверхности монокристалла Р1 являются активными центрами процессов разрыва связей С—Н и Н—Н. Зависимость скоростей реакций дегидрирования и гидрогенолиза циклогексана и циклогексена от структуры поверхности Р1 свидетельствует о существовании изломов и выступов на атомных ступеньках. Такие дефекты структуры являются особенно активными центрами процесса расщепления С—С-связей. Установлено, что активная поверхность Р1 в процессе реакции покрывается слоем углеродистых отложений свойства этого слоя существенно влияют на скорость и распределение продуктов каталитических реакций. Показано, что дегидрирование циклогексана до циклогексена не зависит от структуры поверхности (структурно-нечувствительная реакция). В то же время дегидрирование циклогексена и гидрогенолиз циклогексана являются структурно-чувствительными реакциями. Полученные результаты позволили расширить классификацию реакций, зависящих от первичной структуры поверхности катализатора и от вторичных изменений поверхности, возникающих в процессе реакции. При проведении реакций на монокристаллах 1г показано, что ступенчатая поверхность 1г в 3—5 раз более активна в [c.252]

Авторами [39] было также убедительно показано, что аро-латичность, определяемая методом рентгеновской дифракции, хорошо коррелирует с результатами, полученными на основе определения отношения Н/С. Это в первую очередь относится к образцам первичных асфальтенов, в то время как асфальтены из остатков висбрейка не показывают такого соответствия. [c.233]

Так, в работах /123, 124/ на основе данных электронной и /125/ рентгеновской дифракции бып сделан вывод, что для структуры углеводородных цепей в жидкой фазе характерна высокая упорядоченность. Упорядочшные области, образованные параллельными участками цепей в транс-конформациях, могут в случае н-алканов и полиэтилена простираться на расстояния 10 нм и занимать до 60% объема расплава. Однако последующие исследования функций радиального распределения, полученных методами электронографии и рентгенографии /125/, поставили под сомнение выводы авторов /123, 124/ и выявили лишь локальную упорядоченность в располож ии участков молекул, по сути дела ничем не отличающуюся от ближнего порядка в структуре простых низкомолекулярных жидкостей. Аналогичные выводы получены методами ИК-спектроскопии /106/ и методом малоуглового рассеяния нейтронов /107/. [c.159]

С помощью данных, полученных методом дифракции рентгеновских лучей, Сикка получил среднее брегговское расстояние бре1т 0,48 нм для неутомленных пленок ПС, которое на 0,01 нм больше, чем для утомленного образца (2500 циклов воздействия). Этот отрицательный сдвиг брегг. по-видимому, был надежно определен. Его связали с уменьшением внутри-фенильных и межфенильных расстояний. Усталость по истечении 2500 циклов нагружения также обнаруживалась по изменению динамических механических потерь [144]. На рис. 8.42 [c.296]

Проведен синтез углеродных нанотруб мегодом термического газофазного разложения углеводородов. Структура нанотруб (размер, ориента11ия, дефектность, наличие примесей других элементов и т.д.) регулировалась изменением параметров синтеза (температура, исходные углеродсодержащие вещества, вид катализатора и т.д.). Проведено комплексное исследование полученных материалов методами электронной микроскопии, рентгеновской спектроскопии, фотоэлектронной спектроскопии и рентгеновской дифракции. [c.124]

Анализ проводился путём расчёта распределений кристаллического потенциала методом функции Патерсона, а так же сравнением картинь[ дифракции полученных образцов с расчётными для разных кристаллических структур. [c.198]

В методе Лауэ для исследования берут один кристалл и облучают пучком рентгеновских лучей с широким диапа.юном длин волн, в котором всегда б дут волны, длина которых удовлетворяет условию дифракции. На фотографической иластиике, расположенной за кристаллом, возникает черное нягно в том месте, куда падает прямой пучок рентгеновских лучей, н ряд других пятен, указывающих на преимущественное рассеяние нучка рентгеновских лучей в определенных направлениях. Характер дифракционной картины отражает симметрию расположения aioMDs в плоскостях, перпендикулярных направлению луча. Облучая неизвестный кристалл вдоль различных направлений, можно получить представление о симметрии расположения в нем атомов. Обработка полученных данных позволяет расшифровать структуру кристалла. [c.202]

Длины волн рентгеновских лучей имеют тот же порядок, что и расстояние между атомами или ионами в кристаллах и молекулах (10- см). Благодаря этому при дифракции рентгеновских лучей от граней кристалла можно обнаружить особенности в расположении частиц в кристалле, определить расстояние между ними. Существуют различные способы получения рентгенограмм. В основе всех методов рентгеновского анализа лежит дифракцион- [c.56]

При исследовании жидкостей методом дифракции нейтронов применяют образцы в виде кварцевых, алюм иниевых или ванадиевых ампул, заполненных исследуемым веществом и тщательно запаянных с обоих концов. Диаметр образца зависит от поглощающей способности жидкости. Обычно он порядка 10—15 мм. Образцы для получения электронограмм жидкостей и твердых аморфных веществ представляют собой пленки толщиной 300—500 A. [c.100]

Изучены фазовые равновесия в системах La- o-Ni-0, Ьа-Мп-Н1-0, Ьа-Ме-Со-О, Ьа-Ме-К1-0, Ьа-Ме-Со-Ы1-0, где Ме - Са, 8г, Ва. Методами рентгеновской, нейтронной дифракции и ЕХАР8 спектроскопии изучены структуры индивидуальных сложнооксидных фаз. Впервые установлены типы ряда структур, вычислены координаты атомов, длины связей и степени заполнения различных кристаллографических позиций. Изучена кристаллическая структура полученных твердых растворов и выполнено моделирование их дефектной структуры, оценена кислородная нестехиомет-рия. Методом валентных связей во все оксидах оценена степень окисления никеля. Полученные сложнооксидные материалы могут служить при изготовлении электродов топливных элементов, газовых лазеров и катализаторов многотоннажного органического синтеза. [c.118]

Оптические методы. Оптический неразрушающий контроль основан на анализе взаимодействия оптического излучения с объектом. Для получения информации используют явления интерференции, дифракции, поляризации, преломления, отражения, рассеивания света, а также изменение характеристик самого объекта исследования в результате эффектов фотовоспроизводимости, люминесценции, фотоупругости и других. К [c.28]