Амино бумажная хроматография

Для разделения веществ с помощью бумажной хроматографии нарезают полоски бумаги длиной 15— 30 см и шириной несколько сантиметров. На расстоянии 2—3 см одного из концов полоски бумаги наносят каплю исследуемого раствора и место старта отмечают простым карандашом. После испарения растворителя конец бумаги, на который нанесена проба, приводят в соприкосновение с растворителем (ПФ). Затем бумагу и растворитель помещают в закрытый сосуд (обычно цилиндр или стеклянный колпак), чтобы предотвратить потери при испарении. После прохождения растворителя через полоски бумаги ее вынимают, сушат и определяют положение различных компонентов, С этой целью опрыскивают бумагу соответствующими реагентами, которые с компонентами разделенной смеси образуют окрашенные соединения. Для обнаружения аминов или аминокислот, например, действуют раствором нингидрина, который с этими веществами образует соединение голубого или пурпурного цвета. [c.616]

Этим же методом, исходя из внутрикомплексного (хелатного) медного соединения 1-2, 4-диаминомасляной кислоты, получается /-2-амино-4-уреидо-С -масляная кислота. При проведении реакции с количествами веществ порядка 1 жмоля выход в расчете на мочевину составляет 26% т. пл. 207—208° (разл.). При бумажной хроматографии в системе фенол—вода (80 20) обнаружено одно нингидриновое пятно Rj 0,58. Двусолянокислая [c.224]

Получение нитрила фенилуксусной-1-С кислоты и фенетил-амина-а-С этим методом при проведении реакции с количествами веществ порядка нескольких миллимолей описано Блоком [4]. Приведена схема прибора для микроперегонки и показано с помощью бумажной хроматографии и электрофореза на бумаге, что конечный продукт реакции (выход 15,4%) однороден. [c.597]

В таком виде бумажная хроматография применима при исследовании водорастворимых органических соединений (аминокислот, пептидов, углеводов, аминов, водорастворимых витаминов, алкалоидов и т. п.). Что же касается жирных кислот, глицеридов и других нерастворимых в воде веществ, то для их исследования применяется бумажная хроматография с использованием принципа обращенных фаз . В этом случае-исследуемое вещество растворяют в гидрофобном органическом растворителе, который является неподвижной фазой, и разделение на компоненты происходит вследствие непрерывного распределения вещества между неподвижной гидрофобной и подвижной гидрофильной фазами. [c.266]

Тонкослойную и бумажную хроматографию широко применяют в химии, биохимии, фармакологии, медицине и биологии. Обширные сведения о значениях Rf опубликованы в монографии [81], где приведены данные для спиртов, алкалоидов, аминов, аминокислот, карбоновых кислот, неорганических анионов и катионов, азотсодержащих гетероциклов, производных нуклеиновых кислот, альдегидов, кетонов, флавоноидов, пероксидов, фенолов, пигментов, пуринов, стероидов, серусодержащих соединений, витаминов, углеводов, антибиотиков, наркотиков, углеводородов и липидов. [c.554]

Приведем только один пример для обнаружения содержащих серу амини числот, разделенных бумажной хроматографией, используют иод-азидную реакцию (стр. 308). [c.631]

Для анализа таких полиамидов, как перлон Ь, найлон 66 и найлон 610, или полиуретанов типа перлон У пригоден метод бумажной хроматографии. Эти полимеры можно отличить друг от друга, исследуя аминные и кислотные компоненты их гидролизата. [c.96]

Алкалоиды Амины А, Л Цитрат, бумажная хроматография 43 [c.192]

Метод бумажной хроматографии щироко используется в органических и биохимических исследованиях. Он позволяет проводить разделения таких соединений, как амины, алкалоиды, сахара, углеводы, глицериды, аминокислоты, протеины, витамины, гормоны, антибиотики и др. Следует отметить, что при хроматографировании вещества не изменяются химически, что чрезвычайно важно в биологических исследованиях. [c.48]

В некоторых случаях техника бумажной хроматографии может быть значительно упрощена. Так, по С. Бурмистрову , при анализе парных смесей некоторых ароматических аминов можно достигнуть полного разделения компонентов, нанеся раствор смеси в виде тонкой черты на обработанную парами муравьиной или уксусной кислоты бумагу и проявляя хроматограмму несколькими каплями бензола. При последующей обработке хроматограммы растворами нитрита натрия и й-нафтола в центре хроматограммы появляется окрашенная полоска, соответствующая более адсорбируемому компоненту, а по краям — две полоски, соответствующие менее адсорбируемому компоненту [184—191]. [c.217]

По С1 данный краситель относится к азокрасителям. Для удаления наполнителя (68%) краситель обрабатывают 1 н. соляной кислотой. С помощью бумажной хроматографии [6,9] установлено, что раствор, полученный при восстановлении красителя дитионитом натрия в присутствии едкого натра при 80°С, содержит четыре амина. Отгонкой с паром выделены л-фенетидин и 3-ме-тил-л-фенетидин в равных количествах (ГЖХ). Из реакционной массы, полученной при восстановлении другой пробы красителя, продукты экстрагируют бензолом. Кроме двух идентифицированных аминов в экстракте присутствует диамин. Для ацетилирования аминов бензольный слой обрабатывают уксусным ангидридом. В осадок выпадает только производное диамина (т. пл. 319 °С), оказавшееся диацетильным производным 1,4 нафтилен-диамина. Водный слой после экстракции бензолом подкисляют и упаривают в вакууме. Кристаллический продукт после его перекристаллизации из разбавленной соляной кислоты идентифицирован с помощью ИК-спектроскопии как метаниловая кислота. В патенте [10] описан краситель, представляющий собой смесь 5.2 частей (6а) и 5,8 частей (66). [c.355]

Применяют Р.к. в виде 1%-ного р-ра в этаноле (или 0,02%-ного р-ра в ледяной СН3СООН) для обнаружения Си(1Д Со(П), Ni(H), Ре(П1), Ag(I), Bi(III), Hg(I), Рс1(П), Pt(II), для фотометрич. определения u(II), Ni(II), Pd(II), o(II), Ru для осаждения u(II), Ni(II), o(II), Pd, ft и Au в виде рубеанатов и Zn, Са, Pb, Ag, Hg в виде сульфидов (HjS образуется при гидролизе реагента). При фотометрич. определении Си(П) для увеличения р-римости ее рубеаната в р-р вводят солюбилизаторы, напр, гуммиарабик, алкилбензолсульфонаты Na. Р. к.-проявитель в бумажной хроматографии и титрант для амперометрич. определения u(I) в среде ДМСО. В аналит. химии для тех же целей используют также N,N -диaлкилpyбeaнoвoдopoдныe к-ты, по 1учаемые при нагревании Р. к. с первичными аминами [c.282]

Высокая чувствительность метода обратного изотопного разбавления с радиореагентом, а также селективность, которую обеспечивает применение индикаторного изотопа, позволяют определять микроколичества смесей первичных и вторичных аминов. Эти методы широко применяли в определениях различных аминокислот в биологических образцах [85—88]. В работе [86], в частности, описано использование этих методов для оценки содержания одиннадцати таких соединений в 1 мг белка. Метод с пипсилхлоридом применялся для анализа гистамина, причем в этом анализе проводилось четыре цикла перекристаллизации соответствующего производного с целью его очистки до получения постоянного значения удельной радиоактивности. После проведения этого анализа было предложено [89] применять данный метод для определения любого амина, который дает кристаллический замещенный д-иод-бензолсульфамид. Этим же методом оценивались микрограммные количества 2,4-диоксипиримидина и его 5-метильного производного [90]. Для разделения пипсильных производных в дополнение к бумажной хроматографии применялись жидкофазная колоночная хроматография [91] и тонкослойная хроматография [92]. Хроматографию на бумаге применяли также для оценки радиохимической чистоты реагента [93]. [c.310]

Далглиш пришел к своей модели после изучения разделения ряда ароматических аминокислот методом бумажной хроматографии. Он предположил, что гидроксильные группы целлюлозы образуют водородные связи с амино- и карбоксильной группами аминокислоты. Третий контакт, согласно его взглядам, — это взаимодействие с заместителями в ароматическом ядре. [c.72]

Содержание аминного азота в анионирован-ных фракциях составляет 20—30% от общего его содержания. После гидролиза 6 N раствором H2SO4 при 130°С относительное содержание аминного азота возрастает до 70— 80%. В гидролизате появляются аминокислоты, легко идентифицируемые при помощи бумажной хроматографии [14]. Сводная таблица 7 дает представление об аминокислотном составе гидролизатов из различных фракций сапропелевой массы. [c.72]

Такое течение процесса может объяснить, при сохранении основной концепции Майара, появление большого количества аминокислот после гидролиза сапропелевой массы. Оно лучше увязывается с представлением об образовании высокоазотистых, богатых белковыми остатками фульвокислот как продуктов мягкого щелочного гидролиза сапропелевой массы в процессе ее экстракции слабыми водными щелочами. Наконец, предлагаемая точка зрения может пролить свет и на источник затруднений, которые встречаются при определении углеводного компонента в гидролизах сапропелевых кислот прочная негидролизуемая связь альдегидной группы с аминной не позволит установить присутствия углеводного компонента ни методом восстановления феллинговой жидкости, ни бумажной хроматографией. [c.77]

Если исследуемое вещество амфотерно и доказано присутствие в нем аминной и карбоксильной групп, как правило, встает лишь вопрос об их взаимном расположении. Для наиболее важных природных и синтетических а-аминокислот разработаны методы бумажной хроматографии, позволяющие с большой степенью надежности идентифицировать исследуемую аминокислоту. а-Аминокислоты дают характерное окрашивание с нингидрином и красное окрашивание с водным раствором РеС1з, исчезающее при подкислении соляной кислотой. [c.499]

Как уже отмечалось, для ламинарных экстракционных систем практически отсутствуют сведения об отношениях Лщ. Л, так что какие-либо количественные вычисления, в которые входят удерживаемый объем для подобной колонки, делать трудно. Следует, однако, иметь в виду, что отношения Л - Л для бумажной хроматографии в общем должны быть выше по сравнению с тонкослойной. Имеются несколько примеров, подтверждз ющих это предположение например, известно, что как правило способность к удерживанию обработанной амином бумаги ниже по сравнению со способностью к удерживанию тонких слоев носителей, содержащих такое же количество экстрагента [21]. [c.481]

Лапдман, Дрейк и Диллах [1209] разработали метод бумажной хроматографии для определения концевых аминогрупп в полипептидах.Одновременное определение концевых амино- и карбоксильных групп в полипептидах предложено Шлеглем с сотрудниками [1204, 1205]. [c.162]

Применение. В гистохимии ферментов в качестве диазосоставляющей дая выявления неспецифической эстеразы, щелочной и кислой фосфатазы [Пи с, 393—394J, р-галактозидазы [Пирс, 447], р-глюкуронидазы [Пирс, 829], ле -цинаминопептидазы [Пирс, 521], арилсульфатазы [Пирс, 527, 848], а также дЛя выявления SH-rpynn и проведения фенилгидразин-формазановой реакция а альдегиды [Пирс, 791]. В бумажной хроматографии для окраски флавонов, аминов и фенолов [14]. [c.119]

В аналитической химии для качественного и количественного определения антраниловой кислоты, индола, триптофана, уробилиногена, скатола, алкалоидов. В тонкослойной и бумажной хроматографии в виде аэрозоля для обнаружения аминов и других соединений, содержащих свободную NHa-rpynny. [c.128]

Разделение и идентификацию микроколичеств аминофенолов можно проводить методами бумажной хроматографии. Хотя прошло более 10 лет с тех пор, как впервые бумажная хроматография была применена для разделения симпатомиметических аминов (Викстрём и Сальвезен [130]), но пирокатихин-амины все еще трудно разделять и идентифицировать этими методами (Вейс и Росси [131]). Наиболее часто в качестве растворителя используют смесь бутанол — уксусная кислота — вода некоторые исследователи применяли хлоруксусную, муравьиную или соляную кислоту вместо уксусной, но с этими кислотами образуется множество пятен (Беккетт [132]). В двумерной хроматографии в качестве второго растворителя часто используют смесь изопропиловый спирт — концентрированный аммиак — вода (8 1 1) недавно Смит [133] предложил использовать трет-амиловый спирт—17%-ный метиламин (4 1) и либо изобутанол — водный пиридиновый буфер (4 1), pH — 4 [буфер, представляющий собой смесь вода — пиридин — уксусная кислота (100 4 1), pH == 4], либо нитробутан — 70%-ный водный раствор уксусной кислоты (9 4). Аминофенолы, невидимые в ультрафиолетовом свете, можно обнаружить и частично идентифицировать путем опрыскивания смесями, применяемыми обычно для проявления фенолов, например смесями хлорное железо — феррицианид калия или диазотированные амины, или реагентом на амины — нингидрином. Феррицианид калия (0,44% в буфере при pH 8) используют для обнаружения адреналина, норадреналина и родственных Н-ал кил замещенных соединений, которые после окисления дают сильно флуоресцирующие адренохромы. Для обнаружения производных индола можно использовать п-диметиламинобензальдегид. [c.62]

Индивидуальные фенолоаминокислоты обычно выделяются методами бумажной хроматографии [156, 158]. Только два вида растворителей получили широкое применение смеси бутанол — уксусная кислота — вода и алифатические спирты, насыщенные разбавленным аммиаком. Специальные растворы для опрыскивания с целью обнаружения этих кислот (в дополнение к нингид-рину и неэффективному диазотированному амину [159]) приведены в табл. 2. Очень чувствительна реакция со смесью сульфат церия — мышьяковистая кислота предел обнаружения составляет 0,005 мкг [ Ъ9, 160]. Иодированные соединения можно метить а затем обнаруживать методом радиоавтографии [155, 161]. Имеются данные по величинам Rf и окраске следующих веществ продуктов окисления триптофана (производных хинолина) [162, 163, 164], производных индола [165], продуктов окисления тиронина [166] и тирозина (см., например, [13]). [c.64]

Описаны многочисленные методы определения фенолов и их производных, при которых берутся известные в органической химии реакции сочетания с дна-зотированными аминами с образованием азокрасителей. При анализе воды на наличие фенола, орто-, мета- и пара-крезолов используется метод бумажной хроматографии 80, 81 ]. Исследуемые вещества извлекают из воды с помощью диэтилового эфира. Разделение на бумаге осуществляют в системе растворителей бензол—циклогексан—метанол (1 6 0,14). В качестве проявляющего реагента выбирают диазотированный раствор сульфаниловой кислоты. Перед разделением этих же веществ с помощью ТСХ они предварительно переводятся в азокрасители. С этой целью используют известную реакцию сочетания фенолов с диазотированным п-нитроанилином. Разделение осуществляют на пластинках с тонким слоеМ алюминия, в качестве подвижной фазы берут хлорбензол. [c.281]

Гипонитрит можно отделить от нитрата, нитрита и гидроксил-амина методом бумажной хроматографии [2]. Разделение проводят на бумаге Ватман № 1 с помощью растворителя этанол — Н2О — NaOH (70 мл 30 мл 2 г). Методом электрофореза на бумаге можно разделить гипонитрит, гипонитрат, нитрат, нитрит, НС1, NH4 I, хлорид гидразина и гидроксиламин солянокислый [3]. [c.102]

Разделение компонентов, содержащих аминогруппу в смешанном поликонденсате, Хасламу и Класперу удовлетворительно выполнить не удалось. Они предлагали для этой цели кон-дуктометрическое титрование, разделение на ионообменных смолах или осаждение гексаметилендиамина ацетоном из спиртового раствора аминосодержащих соединений. Цан и Вольф предлагали разделять диамины, пользуясь бумажной хроматографией. Они работали по восходящему. метод) с растворами диаминов в смеси вторичного бутанола, муравьиной кислоты и воды (75 15 10) на бумаге ватман 1 . Можно также работать по нисходящему методу с раствором л-бутанол—ледяная уксусная кислота—вода (70 7 23) на бумаге Шлейхера и Шюлль 20436. Можно определить и хлоргидраты диаминов, причем дихлоргидрат гексаметилендиамина движется медленнее, чем свободный гексаметилендиамин. Декаметилендиамин движется быстрее, чем гексаметилендиамин. Метод хроматографии на бумаге позволяет быстро установить, имеется ли в растворе однородный. амин или смесь аминов. Цан и Вольф сделали следующие выводы из проведенных ими анализов [c.96]

В таком виде бумажная хроматография применима при исследовании водорастворимых органических соединений (аминокислот, пептидов, углеводов, аминов, водорастворимых витаминов, алколоидов и т. п.), что же касается жирных кислот, глицеридов и других не растворимых в воде веществ, то для их исследования применяется бумажная хроматография с использованием принципа обращенных фаз . В этом случае исследуемое вещество растворяют в гидрофобном органическом растворителе, который является неподвижной фазой, и разде- [c.178]

Исследование продукта реакции III методом ИК-спектроскопии, детальные исследования его моносахаридного состава, а также окисление гидролизата III и модельных соединений нингидри-ном с разделением продуктов окисления методом бумажной хроматографии позволили авторам сделать вывод о том, что основным направлением реакции является образование звеньев З-амино-З-дез-оксиглюкозы. [c.225]

I. Сточные воды производства 2-(2 -окси-5 Метилфенил)-бензотриазола С13Н11О3 содержат в свое.м составе ,щелочь, хлористый натрий, цинкаты, о-фенилендиамин, о-амино-п-крезат, о-аминоазокраситель и готовый продукт 2-(2 -окси-5 -метилфе-нил)-бензотриазол. Все вышеперечисленные ароматические амины. могут быть определены качественно методом бумажной хроматографии с использованием в качестве подвижного растворителя смеси концентрированной соляной кислоты и этилового спирта в соотношении 6 1 и проявителя — спиртового раствора п-диметиламинобензальдегида. Получающиеся при этом основания Шиффа имеют различную величину КГ. Однако раздельное количественное определение указанных выше аминов при их совместном присутствии в сточных водах очень трудно. Они могут быть определены только су.м.марно путем диазотирования. [c.752]

Сущность химического способа определения 2-(2 -окси-5 -метилфенил)-бензотриазола состоит в восстановлении цинковой пылью в скльнокислой среде при кипении. При этом 2- 2 -окси-5 -метилфенил)-бензотриазол разлагается с образованием о-фе-нилендна.мина и о-амино-п-крезола, обнаруженны.х методом бумажной хроматографии. [c.753]

Одновременно с восстановлением азосвязи может иметь место восстановление других групп, например нитро-, нитрозо- и азо-ксигрупп. Гидролиза эфирных и амидных групп можно избежать, правильно выбрав условия восстановления. Реакцией другого рода является циклизация о-нитроазосоединений до бензтриазолов при использовании щелочного дитионита. Проведение реакции восстановления в течение длительного времени при высокой температуре приводит к раскрытию и других связей. В результате кипячения пиразолоновых азокрасителей с концентрированным водным аммиаком и цинковой пылью происходит разрыв N—N-связи пиразо-лонового кольца [17, 18] и образуются соответствующие первичные амины, которые могут быть легко идентифицированы с помощью бумажной хроматографии. В качестве примера можно привести пиразолоновое производное (2) [c.298]

Следующим важным шагом после восстановительного расщепления является идентификация продуктов реакции. Разумеется, могут быть использованы различные методы, основанные на определении физических констант, однако необходимая при этом операция выделения аминов или их производных из сложной реакционной смеси делает всю. процедуру весьма трудоемкой. В литературе имеются примеры подобной препаративной работы 6,7]. Первые попытки использования бумажной хроматографии 14—17, 19—25] и тонкослойной хроматографии [26] дали многообещающие результаты. Бумажная хроматография оказалась более подходящим методом. Ее преимуществом по сравнению с газожидкостной и жидкостной хроматографией высокого давления является возможность проведения цветных реакций. При использовании бумажной хроматографии вместо тонкослойной возникает меньше трудностей, связанных с высокой концентрацией солей, кислот и щелочей в наносимых на хроматограммы растворах. [c.299]

Амины нафталинового ряда. Восстановление кислотных, прямых и активных красителей, получающихся путем сочетания солей диазония с нафтол-, нафтиламин- и аминонафтолсульфокислотами, приводит к образованию нафталиновых производных, отличающихся в основном различным числом и положением амино-, гидрокси- и сульфогрупп. Идентификация этих соединений доставляет аналитикам наибольшее количество хлопот. Реакционная смесь после восстановления хлоридом олова (И) может быть освобождена от олова с помощью электролиза. Аминонафтол сульфокислоты, как правило, выделяют и охарактеризовывают посредством цветных реакций и путем превращения в характерные производные [6, 7]. Только некоторые из представителей этой группы аминов могут быть непосредственно идентифицированы с помощью бумажной хроматографии. Некоторые красители образуют характерные продукты при восстановлении хлоридом олова (И) при 180—200°С [13]. С целью идентификации некоторых 1,2-, 2,Ь [c.300]

Гидролиз сульфонамидных связей осуществляется путем нагревания с концентрированной соляной кислотой в течение 1—2 ч в запаянной ампуле при 180°С. Применение бумажной хроматографии дает возможность идентифицировать как аминосульфоновую кислоту, так и алифатический амин последний обнаруживают с помощью нингидрина, в качестве элюента используют смесь бутанол — концентрированная соляная кислота (4 1). [c.305]

Гидролитический и восстановительно-гидролитический процессы имеют наибольшее значение для деструкции антрахиноновых производных, содержащих гидроксильные и замещенные аминогруппы в положениях 1,4, 1,5, 1,4,5 и 1,4,5,8, простые или иногда более сложные алкоксильные группы в положении 2 и сульфогруппы в случае кислотных красителей. Отщепление ацильных и алкильных групп, присоединенных к азоту или кислороду, с последующей заменой аминогрупп на гидроксильные группы происходит в результате гидролиза [19] в соляной кислоте при 180 °С, восстановительного гидролиза при действии хлорида олова и соляной кислоты при высоких температурах [50], нагревания в адсорбированном виде на силикагеле или окиси алюминия [2], а также в результате пирогидролиза [51]. Образующиеся простые амино-, аминогидрокси- и гидроксиантрахиноны легко могут быть идентифицированы с помощью бумажной и тонкослойной хроматографии. Для хроматографирования на бумаге гидроксиантрахинонов (хинизарин, пурпурин) лучше всего использовать 1-бром-нафталин/80% уксусную кислоту для аминоантрахинонов подходит система 1-бро мнафталин/пиридин — вода (1 1) [52]. Отщепляющиеся ароматические амины обнаруживают описанным выше методом, алифатические амины идентифицируют с помощью бумажной хроматографии, используя бутанол — концентрированную соляную кислоту (4 1) и нингидрин [53]. [c.306]

Фильтрат, полученный при восстановлении красителя, обрабатывают эфиром и водный слой подкисляют. После упаривания в вакууме и перекристаллизации остатка из 1 н. соляной кислоты получена аминосульфокислота С12Н1зЫзОз8. При пиролизе с цинковой пылью при 400—600 °С это соединение превращается в анилин и л-фенилендиамин, которые идентифицированы с помощью бумажной хроматографии [6] и ГЖХ. По данным элементного анализа ацетилирование протекает по двум направлениям. Был сделан вывод, что амин является сульфированным диаминодифе-ниламином. ИК-спектр соединения С12Н1зЫзОз5 идентичен спектру амина (8). Следовательно, анализируемый краситель имеет структуру (9). Это подтверждено встречным синтезом, [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология