Ацетатный метод, раздел нке

Л. М. Кульберг и М. 3, Ямпольский [53] изучали некоторые оксиантрахиноны как реактивы для открытия ионов алюминия, галлия и индия. Испытание проводили пробирочным методом в среде ацетатных буферных растворов (pH 3,0—5,7). Аналитическая реакция считалась положительной в том случае, когда окраска раствора изменялась по сравнению с окраской контрольного раствора. Изученные оксиантрахиноны по отношению к названным ионам могут быть разделены на две категории к первой относятся те, которые реагируют с алюминием, они содержат гидроксильные группы как в а-, так и в а-и р-положении ко второй — относятся оксиантрахиноны, имею-ш ие две гидроксильные группы в ортоположении друг к другу [c.119]

Для изготовления водорастворимой пленки экструзионным методом используют ПВС марки Э (см. раздел 6.7), содержащий от 13 до 20% (масс.) ацетатных групп и обладающий максимальной скоростью растворения в воде. На стадии сушки в ПВС вводят около 15% (масс.) пластификатора [8] (обычно диэтиленгликоля), а также 0,5—1,07о (масс.) талька, гидроокиси алюминия или магния, двуокиси титана, препятствующих слипанию пленки в процессе ее изготовления и хранения. Показатель текучести расплава пластифицированной композиции должен быть не ниже 10 г/10 мин при 190 °С ц нагрузке 216 Н [64, с. 65]. [c.146]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Из уравнения (1.41) следует, что если поверхностное натяжение а увеличивается с повышением концентрации С, т. е., если (йо/йС) >0, то Г < О или концентрация растворенного вещества в поверхностном слое меньше, ч.ем во всем объеме (отрицательная адсорбция). Справедливо и обратное утверждение если йо/йС)<0, то Г > О (положительная адсорбция). Для водных растворов неорганических солей (йо/йС)> (поверхностно-инактивные системы). Поэтому на поверхности мембраны из растворов адсорбируется слой воды б. Если в мембране имеются поры диаметром й = 26, вода под действием перепада давлений проникает через эти поры (рис. 1.4). Глюкауф [29] и Бин [30] экспериментально показали, что концентрация электролита в мембране заметно ниже, чем в исходном растворе. Однако расчеты, проведенные Скетчардом 31], противоречат концепции отрицательной адсорбции солей из водных растворов на ацетатных мембранах. Этой гипотезе о механизме обратного осмоса противоречит также и тот факт, что методом обратного осмоса удается разделить растворы поверхностно-активных веществ, хотя в этом случае, согласно уравнению Гиббса, на мембране должна адсорбироваться не вода, а растворенное вещество. [c.25]

Растворяют 1 г соответствующей соли меди, содержащей 0,3—0,4 г Си, в 10 мл воды. Если нужно анализировать металлическую медь или сплавы меди, то их переводят в раствор обычным методом и упаривают раствор почти досуха для удаления избытка кислоты, разбавляют до 10 мл. Добавляют 0,5 г тартрата натрия и 5 г тиосульфата натрия, перемешивают вращательными движениями до растворения, после чего добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора с pH 6,5 и 50 мг солянокислого гидроксиламина. Приливают к раствору 2 мл 1 %-ного спиртового раствора диметилглиоксима и энергично перемешивают в течение 1 мин. Затем добавляют 6,0 мл хлороформа и снова сильно встряхивают в течение 1 мин. Фазы разделяют и измеряют светопоглощение прозрачного экстракта при 375 мц (можно применить свет ртутной лампы с длиной волны 366 мц). [c.608]

Для описываемого в этом разделе метода, основанного на калибровании электрода со стандартным ацетатным буфером, нет необходимости готовить серебряные электроды так, чтобы [c.406]

От металлов сероводородной группы марганец отделяют, осаждая их сероводородом в кислом растворе и определяя затем марганец в фильтрате от металлов щелочноземельной группы и Mg — марганец отделяют, осаждая его сернисты аммонием (не содержащим углекислого аммония) в присутствии избытка NH l. Отделение от полуторных окислов производится по углебариевому методу (стр. 268) или по углеаммониевому методу (стр. 230) или, наконец, по ацетатному методу (стр. 266). Относительно отделения от Zn и Со можно сослаться на сказанное по этому поводу в разделах, посвященных этим металлам. [c.230]

Фильтрат от осадка сульфидов кипятят для удаления сероводорода (присутствующая азотная кислота окисляет железо), добавляют хлористый аммоний и аммиак, кипятят и отфильтровывают гидроокиси осадок последних, содержащий цинхонин, озоляют, растворяют в соляной кислоте и полученный раствор разделяют по ацетатному методу Брунка [24]. В осадке основных ацетатов определяют железо, алюминий (и следы титана), а фильтрат присоединяют к фильтрату от осаждения гидроокисей аммиаком. Эти объединенные растворы содержат марганец, кальций [c.335]

Периодические методы производства ПВС имеют то преимущество, что позволяют быстро менять марки, получаемого продукта, отличающиеся содержанием неомыленных ацетатных групп. Улучшение технико-экономических показателей периодических процессов может быть достигнуто за счет использования реакторов большой вместимости — 40 м и более. Не меньшее значение имеет снижение модуля ванны (см. раздел 4.3), так как при этом увеличивается съем готового продукта с единицы объема аппарата. [c.94]

По сравнению с периодическим поточный метод омыления ПВА позволяет значительно уменьшить модуль ванны и тем самым увеличить производительность омылителя, а также сократить количество подлежащих регенерации метанол-метилацетатных отходов. Сущность поточного метода омыления описана в разделе 4.3. Его недостатком является большая, чем при периодическом способе, неоднородность продукта по содержанию неомы- ленных ацетатных групп. Вызвано это тем, что первые порции ПВА подвергаются омылению в течение более длительного времени, чем последующие. [c.97]

Можно также титровать торий по методу осаждения селенитом натрия , тороном , перйодатом купфероном Титрование селенитом выполняют с ртутным капельным электродом по току восстановления селенита при —1,0 в (Нас. КЭ) на ацетатном фоне с pH 6,2—6,4 в присутствии 60—70% спирта. Небольшой избыток (по отношению к содержанию тория) солей церия и урана не мешает. При титровании купфероном пользуются платиновым электродом — титруют по току окисления купферона при +1,0 в (Нас. КЭ). Торий можно определять в присутствии редкоземельных элементов, маскируя их сульфосалициловой кислотой. Для понижения растворимости и для лучшей коагуляции осадка добавляют хлорид натрия. Метод аналогичен описанному ранее в разделе Лантаноиды . [c.319]

Из описанных в данном разделе методов химических превращений наиболее полную информацию о составе продуктов оксиэтилирования дает метод р 1сщепления реактивом уксусный ангидрид — п-толуолсульфокислота в сочетании с анализом полученных продуктов расщепления методом газо-жидкостной хроматографии. По сравнению с методом расщепления фосфорной кислотой (см. разд. II.2.1.5.2.) этот метод характеризуется более направленным расщеплением (только по месту эфирных связей) и образованием незначительного количества побочных продуктов. Кроме того, продукты расщепления (за исключением алкилфенолов) образуются в ацетатной форме, что улучшает возможности их газо-жидкостного хроматографического разделения. [c.246]

Наиболее важным методом, используемым для хроматографии кислот, является ионообменная хроматография. Это обусловлено главным образом присутствием карбоксильной группы, ионогенные свойства которой позволяют разделять кислоты на основе различных механизмов ионного обмена. Удерживание анионов органических кислот на анионообменных смолах зависит от их кислотности. Это обстоятельство используется при хроматографическом разделении органических кислот на анионообменных смолах в гидроксильной, карбонатной, формиатной, ацетатной и хлоридной формах. Для элюирования использовали воду, разбавленную муравьиную, уксусную и соляную кислоты или их буферные растворы. Разделение двух кислот тем эффективнее, чем больше разница в их константах диссоциации. Разделение двух слабых кислот происходит наиболее четко в том случае, когда pH элюата на V2 ниже величины /zipKi + pKz), где / l и /Сг — константы диссоциации этих разделяемых кислот [2]. Эффективность разделения можно увеличить, если применять смеси растворителей. Из колонок, наполненных анионооб-менной смолой, органические кислоты элюируются быстрее смесью метанол—вода, чем чистой водой [3]. [c.151]

Ионообменная хроматография карбоновых кислот в растворах ацетата натрия и уксусной кислоты имеет широкое использование. Этим методом оказывается возм[ожным разделять даже очень сложные смеси оксикислот, что особенно важно для химии сахаров. Раствор ацетата натрия является подходящим элюентом для разделения ионов различных монокарбоновых кислот. Альдоновые и уроновые кислоты элюируются в порядке увеличения молекулярной массы. Если сравнить поведение при элюировании кислот с равным числом углеродных атомов, но с различным числом гидроксильных групп, то оказывается, что силы взаимодействия со смолой увеличиваются с уменьшением числа таких групп. Это дает возможность разделять ряд стереоизомеров, различающихся по степени гидратации и по силе ионного взаимодействия. Однако некоторые изомеры кислот не разделяются путем элюирования раствором ацетата натрия, и в таком случае более выгодно использовать уксусную кислоту. При элюировании уксусной кислотой наиболее важным фактором является кислотность разделяемых кислот. Слабые кислоты элюируются легче, чем сильные кислоты. Если кислоты элюируются буферными смесями, составленными из уксусной кислоты и ацетата натрия, влияние состава элюирующей смеси на удерживаемые объемы легко оценить, применив закон действующих масс. Было найдено также, что элюционную хроматографию органических кислот на анионообменных смолах в ацетатной среде можно успешно использовать для анализов некоторых кислот, содержащихся во фруктовых соках. Гуди и Риман [27] количественно разделили смесь 4—9 мг яблочной, винной и лимонной кислот, находящихся в фруктовых соках, и отделили их от сахаров с помощью 2,0 М раствора уксусной кислоты и 0,4 М [c.160]

Менее эффективным методом является элюентная хроматография на ионитах, по емкости на два порядка уступающая вытеснительной технике. Однако ее несомненным преимуществом является возможность получения хроматографически чистых аминокислот. Еще в 1950 г. был разработан предельно простой метод препаративного разделения аминокислот на смоле дауэкс 50-Х8 в ступенчатом градиенте соляной кислоты [91]. Аминокислоты выделяли из элюата простым упариванием досуха. Однако в этом случае плохо разделяются серин и треонин, а также лейцин и изолейцин. Основные аминокислоты элюируют 4 н. раствором НС1, и тем не менее элюирование занимает много времени. Поэтому авторами была разработана новая схема элюирования — аммоний-ацетатным и аммоний-формиатным буферами, при которой достигалось полное разделение всех аминокислот. Первой стадией является элюирование ацетатными буферами на колонке с дауэксом 50-Х8 высотой 15 см. При этом происходит разделение основных аминокислот. Первые два пика содержат смесь аминокислот, которая разделяется при рехроматографии. Второй пик, соответствующий тирозину и фенилаланину, хроматографируют на колонке (высотой 60 см) с дауэксом 50-Х8. Материал, соответствующий первому пику, фильтруют через колонку (высотой 15 см) с ам- [c.356]

При предварительном фракционировании природных препаратов удобно разделять индолы на кислые, основные, нейтральные и амфотерные фракции. Эффективным методом фракционирования индолов является ионообменная хроматография [116]. Смесь индолов последовательно пропускают через смолу дауэкс 50 [( 2Hs)3N+], удерживающую соединения с основными и амфотерными свойствами, затем через сефадекс А-25 (в ацетатной форме), который адсорбирует соединения, обладающие кислыми свойствами, и в элюате получают нейтральную фракцию. Основные и амфотерные индолы элюируют триэтиламином и далее разделяют на смоле дауэкс 1 (НСОО ). Индолы с кислотными свойствами элюируют уксусной кислотой или ацетатом аммония. [c.139]

Дальнейший прогресс в выделении и изучении свойств катехинов связан с применением хроматографического метода анализа. Открытый замечательным русским исследователем М. С. Цветом еще в 1900—1906 гг. хроматографический метод получил широкое развитие лишь спустя несколько десятилетий Из трех основных типов хроматографического метода адсорбционной, ионообмен ной и распределительной хроматографии для изучения катехинов до сих пор с успехом был применен лишь последний. Адсорбционная хроматография непригодна для разделения катехинов вследствие их лабильности. Так, на AljOg и MgO (адсорбент средней силы) происходит необратимая адсорбция катехинов, сопровождающаяся окислением последних. На колонках же слабых адсорбентов (например сахарозы) катехины не разделяются. Получившие распространение в последние годы для разделения ряда фенольных соединений колонки из порошкообразного полиамида (перлон, капрон) пока не дают удовлетворительного разделения катехинов. Как показали наши исследования, анионообменные смолы даже при их использовании в ацетатной форме также необратимо свй.чнвяюткятехиньт- ----------- [c.73]

Для разделения анионов, содержащих фосфор, используют сильноосновные аниониты и различные элюенты одним из первых стали применять для этой цели хлорид калия [72] с добавлением ацетатного буфера с pH 5. Были разделены многие смеси вплоть до смесей, состоящих из линейных и трех циклических полимеров, содержащих, кроме того, тридекафосфаты [731. Для хроматографического вымывания высокомолекулярных фосфатов лучше использовать растворы нитратов, чем хлоридов, поскольку нитраты сильнее сорбируются смолой. Этот метод анализа имеет большое значение для ряда отраслей промышленности, например при производстве моющих средств, поэтому рядом авторов описана автоматизация метода 174, 75]. Поскольку коэффициенты распределения зависят, кроме всего прочего, от температуры [c.216]

Б.П1.6.6. Аминокислоты. Арикава и Макимо [120] успешно разделили аминокислоты на колонках с сульфокислотными смолами, содержащими цинк, кадмий и другие катионы, которые образуют комплексы с аминокислотами. Вымывающим раствором был ацетатный буфер, содержащий ион металла в концентрации 10 Ai этим восполнялись потери от вымывания ионов металла в виде аминокислотных комплексов. Для получения воспроизводимых результатов содержание металла в смоле должно быть постоянным. Этим методом проанализировали смеси двадцати аминокислот. По тому же принципу работает автоматический анализатор аминокислот. Имеются все основания для использования в методе обмена лигандов растворов солей металлов в качестве промывных растворов при условии, что ионы металла в растворе не будут мешать последующему анализу. Аминокислоты определяли при помощи нингидринового метода присутствие металла не мешало анализу. [c.230]

В 1939 г. была опубликована [1] одна из первых работ по амперометрическому ( полярометрическому , как тогда его называли) титрованию вообще, а именно амперометрическое титрование свинца (II) раствором бихромата калия. С тех пор этот метод неоднократно изучали и совершенствовали [2]. Ход определения аналогичен описанному выше в разделе Барий . Титрование можно проводить с ртутным капающим электродом без наложения внешнего напряжения в этом случае кривая будет иметь форму б, так как свинец(П) при потенциале Нас. КЭ не восстанавливается, а бихромат восстанавливается. Можно титровать и при —1,0 В, в таком случае кривая имеет форму в, так как восстанавливаться будут и бихромат, и свинец. В качестве фона можно использовать растворы нитрата калия или аммония, ацетатный раствор или даже слабоазотнокислые растворы (не выше 0,3 М). В последнем случае необходимо помнить, что осадок хромата свинца растворим в минеральных кислотах. [c.243]

Как сообщалось в предыдущем разделе этой главы, при изучении методом растворимости комплексообразования Ри (III, IV, VI) в ацетатных, оксалатных и фосфатных растворах нами были использованы соответствующие простые соединения оксалаты Ри(1П, IV, VI), натрийплутонилтрпацетат и фосфат Ри (IV). Для расчета констант нестойкости комплексных ионов плутония необходимы данные о величинах произведений растворимости указанных соединений, которые и были найдены нами в целом ряде исследований. Полученные при этом данные о растворимости простых соединений позволили не только рассчитать величины произведений растворимости этих соединений, но и выяснить механизм процессов, протекающих при растворении соединений в кислой среде. Константы равновесий, имеющих место при растворении указанных соединений, связанные определенными соотношениями с константами нестойкости комплексных ионов Ри, образующихся на промежуточных стадиях ири растворении данного соединения в неорганических кислотах, характеризуют прочность этих комплексных ионов. Кроме того, состав образующихся простых и.ли комплексных форм плутония, а также соотношение между отдельными формами зависят, как будет показано ниже, от концентрации Н+-ионов. Таким образом, приводимые в этом разделе данные дополняют сведения о химии комплексных соединений плутония в водных растворах. [c.102]

Дитизоновый метод. К сернокислотному раствору добавляю 20 мл воды, отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают несколько раз горячей водой. Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 200 или 100 мл и доводят объем его до метки водой. Отбирают в делительную воронку аликвотную часть раствора, прибавляют 10 мл 0,1 М раствора ЭДТА, 1 каплю раствора метилового оранжевого и 20%-ный раствор едкого натра до перехода розовой окраски в желтую. Добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора , охлаждают и титруют 0,005%-ным раствором дитизона в четыреххлористом углероде . Титрование проводят следующим образом приливают из микробюретки 1 мл титрованного раствора дитизона, встряхивают I мин, дают жидкости разделиться на два слоя и сливают органический слой, содержащий дитизонат ртути. Так продолжают титрование, приливая каждый раз по 1 мл раствора дитизона и собирая экстракты в новые пробирки, пока вместо окрашенного в оранжево-желтый цвет экстракта (дитизонат ртути) не получат экстракт зеленого цвета (свободный дитизон), что указывает на конец титрования. Экстракт сс смешанной окраской считают содержащим 0,5 мл раствора сво бедного дитизона. [c.200]

Швицер и сотр. [2022, 2023J описали второй синтез фрагмента с последовательностью а -АКТГ [метиловый эфир (G 1 —16), рис. 56]. Исходные ВОС-декапептид (Е 1 —10) и эфир гексапептида (Е 11 —16) выдерживали 5,5 дня при комнатной температуре с двукратным избытком N, N -дициклогексилкарбодиимида. Полученную смесь обрабатывали амберлитом IRA-400 в ацетатной форме и разделяли с помощью противоточного распределения по методу Хиетала [1003]. Полученный пептид (F 11 —16) обрабатывали 90%-ной трифторуксусной кислотой (1 час, 20°) и хроматографировали на карбоксиметилцеллюлозе выход G 1 —16 составляет 90%. Оптическую чистоту G 1 —16 контролировали с помощью L-аминооксидазы. При этом разрушение глицина, пролина, глутамина и серина протекало с небольшой скоростью (сравнимой со скоростью реакции контрольной смеси), что, однако, не мешало обнаружению остатков перечисленных аминокислот. [c.276]

Однако вопреки всем этим доказательствам тройного механизма сомнительно, чтобы его можно было считать правильным для кислотноосновного катализа в общем случае, так как против него имеется все же ряд доводов. Хотя результаты дальнейшего изучения ацетоно-иодной реакции [120 6] подтвердили величину слагаемого [НАс] [Ас [, найденную Доусоном и Спайви [115], однако те же авторы указывают, что аналогичного слагаемого нельзя обнаружить в случае гли-колатных буферов, хотя вычисления по методу Суэйна и приводят к гораздо большему значению его, чем в случае ацетатных буферов. Дальнейшие доводы против тройного механизма были получены при изучении гидратации ацетальдегида — реакции, очень похожей на мутаротацию глюкозы (см. раздел 111, 2в). Беллу и Клюни [121 б] не удалось обнаружить слагаемого, в которое входит произведение концентраций, при изучении кинетики этой реакции, даже в таких условиях, в которых, согласно Суэйну, 75% всей скорости должно было бы приходиться на долю упомянутого слагаемого. [c.45]

Нейщ [2] подробно описал получение Л-ксилозы-ЬС " методом, по существу не отличающимся от метода I. Радиохимический выход в расчете на цианид-С составил 22%. Альдоновые кислоты (1)-ликсоновая-1-С кислота и >-ксилоновая-1-С кислота), образующиеся в соотнощении 2,36 1, были разделены кристаллизацией двойной соли бромид — ксилонат кадмия (28,4%). и-Ксилоновую-ЬС - кислоту превращают в лактон, нагревая 1 сутки при 100° и 2 мм рт. ст. в сушильном пистолете, содержащем пятиокись фосфора. Восстановление -ксилоно-- -лактона-1- (77%) проводили, используя 9,3 г 5%-ной амальгамы натрия, 1,4 г щавелевой-кислоты (дигидрат), 1,6 г оксалата натрия и 30 мл воды на 1 лгмоль лактона. Для поддержания pH ниже 4 добавляли дополнительное количество щавелевой кислоты. Было отмечено образование некоторого количества глиоксиловой кислоты за счет восстановления щавелевой кислоты, но при использовании ацетатного или бензойного буферного раствора ксилозу получают с выходом только 35—40%. Выход [c.441]

Для обнаружения нередачи цени к полимеру пспойьзуют различные методы. В случае винилацетата в передаче участвуют С—Н-связи на ацетатном конце цепей, а поэтому определение молекулярного веса до гидролиза и после него с последующим реацетплированием указывает па число разветвлений 54]. Иногда применим метод анализа концевых групп 55, 56], а в принципе разветвленность можно определять, сопоставляя средневесовой молекулярный вес со среднечисленным (раздел 8), поскольку распределение молекулярных весов выводится как функция разветвления [57]. [c.155]

Смотреть страницы где упоминается термин Ацетатный метод, раздел нке: [c.271] [c.171] [c.207] [c.225] [c.260] [c.128] [c.738] [c.164] [c.54] [c.103] [c.27] [c.435] [c.219] [c.193] [c.84] [c.75] [c.675] [c.237] [c.149] [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология