Фториды титриметрическое

IV) кислородом воздуха нагревание растворов и само титрование следует выполнять в атмосфере инертного газа. Конец титрования определяют по появлению неисчезающей красной окраски роданида железа (111). Вследствие недостаточной точности титрования (ошибка несколько более 0,3% (отн.), а также вследствие большого количества мешающих элементов (Ш, Мо, V, 5п, Си, фториды) соли железа (111) редко применяются для титриметрического определения урана. [c.96]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Методу гравиметрического определения фторида в виде фторида кальция уже более 150 лет. К недостаткам метода, которые обычны и для других методов, основанных иа осаждении фторидов металлов, следует отнести склонность к образованию коллоидных осадков и большое число мешающих ионов. История развития метода, его титриметрические варианты описаны в литературе [4-6]. [c.341]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Титриметрическое определение фторида с помощью нитрата [c.344]

Описан быстрый титриметрический метод [95] определения очень малых концентраций фосфора (10—50 мкг), в котором осаждают фосфат тория. И в этом случае не нужно отделять осадок. В анализируемом растворе могут присутствовать большие концентрации хлорида, бромида, иодида, нитрата, сульфата, перхлората и силиката фторид, борат и арсенат мешают определению. Осаждение проводят нитратом тория, титруют избыток тория при pH = 3 в присутствии ксиленолового оранжевого. [c.455]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Титриметрическое определение фторида, в котором для установления конечной точки использовалось изменение электропроводности, было выполнено в 1936 г. [c.176]

Преимущество метода заключается в том, что не требуется никакой регулировки pH. В качестве титранта применяется раствор ацетата лантана. Оптимальной для титриметрического определения является концентрация фторида от 1 до 8 мг на 100 мл раствора. [c.177]

Вольфрам(УТ) можно количественно восстановить до W(III) в среде концентрированной H I цинковой пылью. Метод применен для титриметрического [650] и фотометрического [385] определения вольфрама. Фторид препятствует восстановлению [627]. [c.28]

Многие реакции в качественном анализе и титриметрическом методе осаждения (аргентометрия, меркурометрия) основаны на образовании мало растворимых соединений ( 19, 21). Повышенная растворимость галогенидов щелочных металлов объясняется ослаблением сил взаимодействия между ионами в кристаллической решетке. С этим связано отсутствие группового реагента на щелочные металлы. Вещества со слоистыми или молекулярными решетками растворяются лучше, чем вещества с решеткой координационной структуры. Это используют в химическом анализе для разделения катионов подгруппы соляной кислоты от катионов подгруппы сероводорода. Катионы серебра и свинца (II) образуют хлориды, имеющие решетки координационной структуры и поэтому менее растворимы. Хлориды СиС и СсЮЦ имеют слоистые решетки и поэтому хорошо растворимы, как и близкий к ним по строению решетки 2пС 2. Растворимость солеи связана также с радиусами их ионов. Соли с большими катионами и малыми анионами хорошо растворимы, а соли с малыми катионами и большими анионами — плохо (Яцимирский). Растворимость вещества зависит от соотношения полярностей растворенного вещества и растворителя. Установлено также, что растворимость солей зависит от их химической природы, например, для гидроокисей, сульфатов, хлоридов, фторидов элементов 1-й и 2-й групп периодической системы [c.69]

Титриметрический анализ. Комплексонометрия — один из широко распространенных методов анализа, основанный на применении комплексонов — органических соединений, содержащих азот и карбоксильные группы. Титрование комплексонами различного состава позволяет определять многие элементы цирконий, железо, висмут, кадмий, медь, цинк, магний, кальций и др. Известны и другие титриметрические методы, в которых используют комплексные соединения. Так, существует метод титрования фторидами— фторометрия, солями ртути (II) — меркуро-метрия и др. [c.24]

Для титриметрического определения кремниевой кислоты промытый осадок ее обрабать вают фторидом калия и прибавляют избыток титрованного раствора хлороводородной кислоты [c.267]

ТОРИМ ЕТРИЯ, титриметрический метод определения фторид-ионов, основанный на их взаимод. с ионами Th(IV) с образованием осадка ThF4. Титрант — водный р-р Th(NOa)4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью ализарина С или пирокатехинового фиолетового. Т. примен. также для определения фторсодержащих комплексных ионов, напр., SIF , BF , [c.585]

Анализ минералов на содержание бериллия можно осуществить косвенным фосфатным методом [389, 390] путем двукратного осаждения фосфата бериллия и аммония в ацетатном буферном растворе в присутствии комплексона III и титрования отделенного и растворенного осадка фосфата перхлоратом висмути-ла. Метод более трудоемок, чем арсенатный. Предложенный Уэлейсом [716] метод объемного определения бериллия, основанный на осаждении гидроокиси бериллия после разложения руды и растворении Ве(0Н)2 в избытке фторида натрия с последующим титриметрическим окончанием, очень трудоемок. [c.170]

Уэллс [802] рекомендуют для определения окиси в бериллии смесь USO4 и Hg2 l2, в которой избирательно растворяется металл. Обработку сначала проводят при комнатной температуре, а затем при нагревании раствором сульфата меди (pH 4). Не-растворившуюся окись бериллия переводят в раствор при помощи фторида аммония, удаляют фтор и определяют бериллий титриметрическим или весовым методами. Таким путем можно определить 0,1—5% ВеО с ошибкой до 15%. [c.198]

Прямые титриметрические методы определения серебра, основанные на реакциях окисления-восстановления, не находят широкого применения. Предложен метод определения серебра, основанный на его восстановлении до металла с помощью титрованного раствора Ге304 в присутствии фторидов щелочных металлов при pH 4,10—4,65 с использованием в качестве окислительно-восстановительного индикатора вариаминового синего [840] или в присутствии этого же индикатора посредством восстановления аскорбиновой кислотой [835]. Метод использован для анализа монет. [c.82]

F . 0,5810 г KF или 0,4199 г NaF, высушенных при температуре выше 130 °С, растворяют в воде, объем раствора в мерной колбе емкостью I л доливают до метки водой. Раствор содержит 0,1900 мг/мл фторида, его содержание контролируют гравиметрически, титриметрически, раствор хранят в посуде из полиэтилена, фторопласта. [c.669]

Группа титриметрических определений, объединенная применением титрованного раствора фторида натрия, получила название фториметрия [110]. Ионы фторида со многими катионами образуют малорастворимые или [c.80]

Относительно большие количества фтора можно определить с достаточной точностью осаждением в виде РЬС1Р [1, 2]. Данный метод введен в ГОСТ на реактивные препараты [3] и считается наилучшим среди весовых методов для определения чистых фторидов (10—100 мг фтор-иона) (методика № 18) объемное окончание — в методиках № 29, 30 и 83. Описано осаждение фтор-иона в виде РЬВгР и РЫР с весовым и титриметрическим окончаниями [4]. [c.57]

Метод отгонки модифицировали как усовершенствованием прибора для отгонки, так и оптимизацией выбора кислоты. При дистилляции с паром из хлорной кислоты, как было найдено, устраняется влияние фосфата, сульфата и арсената на последующее определение фторида. Особенно важно предотвратить попадание сульфата в конденсат в том случае, когда фторид определяют титриметрически нитратом тория. Фосфорную кислоту также можно использовать в качестве среды при дистилляции, но в этом случае вероятность попадания ее следов в конденсат очень велика. [c.333]

Реакция не строго стехиометрична за счет образования менее устойчивых низших комплексов тория. При добавлении раствора тория (IV) к фториду в присутствии ализаринового красного С (ализаринсульфонат натрия) сначала образуется комплекс (ТЬРб) , затем избыток тория взаимодействует с ализариновым красным С с образованием розового комплекса. Развитие розовой окраски проходит во времени и зависит от таких факторов, как объем раствора, концентрация индикатора, pH и др. При титровании необходим строгий контроль за pH, так как ализариновый красный С является еще и кислотно-основным индикатором (при pH = 3,7 — желтый, при pH = 5,2 — фиолетовый). Метод прямого титриметрического определения фторида торием (IV) в присутствии ализаринового красного С пригоден для точного определения фторидов, если выполняется строгий контроль за условиями проведения анализа. Методом обратного титрования можно определять 25—350 мкг Р с точностью 1 мкг, правда, для достижения таких результатов требуются сиециальные навыки [72]. [c.343]

Ториметрия — титриметрический метод определения фторид-ионов, титрант — раствор нитрата тория. Это осадительное титрование — образование осадка ТЬр4. Индикаторы для установления конечной точки — пирокатехиновый фиолетовый, ализа-ринсульфонат натрия [125] [c.41]

Фторидометрия — титриметрический метод, основанный на применении раствора фторида натрия в качестве титранта. Служит для определения, например, хлорида церия [c.45]

В последнее время при определении сульфат-ионов широко используют 2,7-бисазозамещенные хромотроповой кислоты [36]. Реагенты этой группы являются высокочувствительными металло-индикаторами на ионы бария. По ослаблению окраски комплекса бария можно судить о содержании сульфат-ионов в анализируемой пробе. Описаны титриметрические и фотометрические варианты метода анализа различных вод, атмосферных осадков. Молярные коэффициенты погашения комплексов бария с этими реагентами составляют (3—15) 10 Калибровочный график линеен в области 0—20 мкг 0 /мл. Предварительное пропускание пробы через катионит в значительной мере устраняет мешаюш ее влияние катионов. Реагенты высокоизбирательны по отношению к другим анионам допустимы, в зависимости от условий онределения, 5— 100-кратные количества фосфат-ионов, 30—1000-кратные количества фторид-ионов. [c.122]

Во-первых, аналитические методы, базирующиеся на использовании ионоселективных электродов, позволяют проводить непосредственное определение и катионов, и анионов. К числу наиболее распространенных ионов, определяемых при помощи ИСЭ, относятся ионы натрия, калия, кальция, фторид-, хлорид-, нитрат- и сульфид-ионы. ИСЭ позволяют также определять концентрации растворенных газов, например аммиака, оксидов азота и диоксида углерода. Круг определяемых частиц значительно расширяется, если используются косвенные методы. Так, например, алюминий, марганец, никель и сульфат можно определять титриметрически. [c.9]

Арсенат-ионов определение. As04 определяют титриметрически, используя для установления конечной точки титрования фторид-селективный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. Титрантом служит раствор фторида натрия, который готовят разбавлением 0,1 М стандартного раствора NaF (№ 940906). [c.24]

Лития определение в воде. Растворы солей лития применяют в качестве поддерживающих электролитов при отделении лантаноидов от актиноидов. Содержание лития в водных растворах определяют титриметрически. Титрантами служат растворы фторида аммония. Для установления конечной точки титрования применяют фторидный электрод 94-09 и электрод сравнения 90-01. [c.62]

Определение фтора представляет трудности при работе с любыми количествами вещества. Два наиболее широко применяемых метода — осаждение в виде хлорфторида свинца с последующим гравиметрическим или титриметрическим окончанием и титрование нитратом тория —не пригодны для применения к субмикроколичествам вещества хлорфторид свинца недостаточно растворим, а титрование нитратом тория, хотя и очень чувствительно, требует контрольных титрований для компенсации влияния электролита [1] при работе с субмикроколичествами такие контрольные титрования практически невозможны. Были предприняты попытки использовать осаждение фторида кальция, однако в случае самого маленького возможного объема, который мог быть использован, даже в присутствии органических растворителей осаждение было далеко не количественным. Были рассмотрены спектрофотометрические методы, однако известные в то время методы были основаны на ослаблении окраски соответствующего окрашенного комплексного соединения металла под влиянием фторид-иона или на реакции фторид-иона с катионом умеренно растворимого осадка для освобождения эквивалентного количества окрашенного аниона. На эти методы влияет присутствие других анионов, и, кроме того, в случае методов последнего типа необходимо фильтрование. [c.84]

Поллард [427] предложил один из наиболее употребительных титриметрических методов определения микроколичеств золота. По его методике осадок золота на фильтре растворяют в бромной воде, подкисленной соляной кислотой, или в царской водке. Мешающие газообразные вещества удаляют струей воздуха, направленной на поверхность раствора. Затем разбавляют раствор, создают буферную систему фторидом калия, добавляют о-дианизидин (желательно вблизи точки эквивалентности) и титруют раствором гидрохинона. Сопутствующие неблагородные металлы (медь, никель, железо и серебро) почти не мешают. Метод рекомендуют для определения менее 2 мг золота. Очень малые количества золота предварительно осаждают двуокисью серы с теллуром в качестве коллектора. Такой способ выделения позволяет успешно определить золото при разбавлении 1 10 . Метод был использован для определения золота в моче. Для этой цели Джеймисон и Уотсон [547] немного изменили методику Полларда, введя для улучшения коагуляции осадка хлорид натрия и кипячение растворов. Анализировались образцы мочи, содержащие 0,085—0,522 мг золота. [c.124]

Д Для определения хлора и брома в металлорганических соединениях платиновой группы пробу сжигают в кислородной бомбе в присутствии фторида аммония, выделяющиеся газы поглощают раствором щелочи, содержащим пероксид водорода, и определяют галоген в растворе титриметрически. Д [c.164]

Осаждению W(VI) 8-оксихинолином не препятствует винная кислота, но мешает фторид [627]. Соединение экстрагируется рядом органических растворителей [897], из которых наиболее перспективный — хлороформ [535]. Осадок можно титровать кондуктометрически метилатом натрия в среде этилендиамина [898]. 8-Оксихинолин применяют для отделения [67, 766, 841], гравиметрического [342, 365, 666, 788, 841, 920], титриметрического [109, 788] и фотометрического [408, 530, 619] определений вольфрама. [c.43]

Концентрацию фторид-иона определяют титрованием раствором нитрата тория, применяя в качестве индикатора ализарин-сульфонат натрия. Этот способ наравне со спектрофотометрическим определением может быть применен для анализа растворов, получаемых в результате предварительной минерализации ЭОС сожжением в токе кислорода с последующим пирогидролизом фторида магния или в атмосфере кислорода в колбе Шёнигера (табл. 10). Титриметрический метод дает менее воспроизводимые результаты (5 = 0,36%), чем спектрофотометрический (5 = 0,15%), вследствие трудности визуального наблюдения цве- [c.226]

При отсутствии металлического железа и сульфидов, растворимых в разбавленных кислотах, определить содержание закиси и окиси железа особенно легко, когда шлак разлагается одной соляной или серной кислотой или же с добавкой фторида. Требуется только разложить шлак кислотой в атмосфере инертного газа без доступа воздуха и затем титриметрически или колориметрически определить железо(1П). В присутствии металлического железа и сульфидов, растворимых в разбавленных кислотах, определение железа(II) и (III) осложняется. Металлическое железо растворяется в кислоте с выделением водорода, а сульфиды — с выделением сероводорода. Оба эти вещества — сильные восстановители и переводят трехвалентное железо в двухвалентное, что приводит к неправильным результатам. Так, при определении железа закиси в шлаках, содержащих 3,2% серы и 70% окиси железа, ошибка определения достигает 70%, в то время как при содержании 0,1 — 0,3% серы (меньше 5% окиси железа) она составляет только 2%. Попытка элиминировать вредное влияние сульфидов связыванием их сулемой, не приводит к положительному результату при большом содержании сульфидов (больше 20 мг сульфида железа в анализируемой навеске). При содержании больше 2% сульфидной [c.251]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология