Изооктаны, анализ

Метод позволяет получать результаты определения группового химического состава битумов, близкие к полученным по описанной выше методике [3]. В то же время для проведения анализа люминесцентным методом требуется меньше исходного материала и длительность анализа несколько меньшая. Для осаждения асфальтенов можно также использовать изооктан. [c.9]

Колонки с адсорбентом и растворами термостатируют, растворители при этом испаряются. Таким образом, в первой колонке оказывается проба мальтенов, а во второй — битума. Далее растворителями одинакового набора (например, изооктаном, бензолом и смесью бензола и этанола в соотношении 1 1) вымывают соответствующие этим растворителям группы соединений из пробы мальтенов и пробы битума. Поскольку раствор в парафиновом углеводороде в отличие от раствора в ароматическом углеводороде не содержит растворенных асфальтенов, общая площадь пиков, получаемых при разделении мальтенов, меньше общей площади пиков, получаемых при разделении битума, на величину, соответствующую содержанию асфальтенов в анализируемом битуме. При этом нужно учитывать возможное неравенство количеств мальтенов н битума, взятых на хроматографирование. Это может быть сделано сравнением пиков, полученных при элюировании изооктаном [Ъ, 6]. Таким образом, на анализ группового химического состава битумов затрачивается не более 2 ч. Определение проводят, хроматографическим методом, но принцип использования экстрагирования при выделении асфальтенов не нарушается. [c.10]

По данным анализа этот бензин является искусственной смесью, состоящей в основном из синтетических продуктов (ароматические углеводороды 42, изооктан 12%). [c.81]

Благодаря ярко выраженному различию в цветах люминесценции масел и смол удается легко обнаружить границу между ними при пропускании деасфальтизата испытуемого продукта через колонку с адсорбентом. В результате изучения различных методов анализа, основанных на применении люминесценции [31—36], разработан метод определения группового состава битумов, основанный на коагуляции асфальтенов изооктаном из бензольного раствора продукта с последующим адсорбционным разделением деасфальтизата и отбором фракций по цветам люминесценции. Опытами подтверждено, что фракция битумов и гудронов с фиолетовым цветом люминесценции имеет п о до 1,49, что дает основание отождествлять ее с парафино-нафтеновыми углеводородами. Фракция С голубым цветом люминесценции имеет по от 1,49 до 1,54, следовательно, она соответствует моноциклическим ароматическим углеводородам. Фракция с зеленым цветом люминесценции [c.189]

В табл. 9 приводятся данные исследования фракций ароматических углеводородов, выделенных из масел различных нефтей [4, 12]. Из этих данных следует, что характер ароматических углеводородов масляных фракций, кипящих в одних и тех же пределах температуры, резко отличается по всем физико-химическим показателям. Первые фракции ароматических углеводородов, десорбированных с силикагеля изооктаном (или другими аналогичными неполярными растворителями), отличаются низкими значениями плотности и коэффициента преломления, высоким молекулярным весом и индексом вязкости, близким к индексу вязкости нафтеновых фракций. Кольцевой анализ по методу п-й-М показал, что эти углеводороды имеют одно ароматическое кольцо, несколько нафтеновых колец и значительное количество атомов углерода в боковых цепях. Фракции ароматических углеводородов, десорбируемых бензолом, имеют высокие плотности и удельную дисперсию, относительно низкий молекулярный вес и крайне низкие значения индекса вязкости. Кольцевой анализ показывает [c.21]

Любой из перечисленных признаков мог бы служить критерием осуществимости процесса. В частности, можно было бы использовать для этой цели энергию данного вида или ее фактор интенсивности и утверждать следующее самопроизвольные процессы идут в сторону уменьшения энергии и выравнивания фактора интенсивности в разных частях системы. Достижение минимума энергии и одинакового значения фактора интенсивности служит признаком конца процесса, т. е. условием равновесия. Однако разнообразие факторов интенсивности затрудняет общее рассмотрение проблемы возможности процесса и равновесия. Без специального анализа неясно также, какая величина является фактором интенсивности для химических превращений. Что касается энергии, то она может быть искомым критерием только для чисто механических процессов, в которых превращение энергии в работу (и обратно) происходит без участия теплоты (свободное падение тела, течение невязкой жидкости, сжатие растянутой стальной пружины и т. д.). Кроме того, имеются процессы, которые идут самопроизвольно, хотя не сопровождаются изменением энергии (расширение идеального газа в пустоту, диффузионное смешение газов, растворение полиизобутилена в изооктане, реакция изотопного замещения Юа + и др.). В таких процес- [c.90]

Основной трудностью при анализе таких продуктов является их высокая вязкость. Были испытаны следующие варианты снижения вязкости применение растворителя (изооктан-толуол 1 1 об.) [3], повышение температуры анализа до 50° С и разбавление растворителем с одновременным повышением температуры. [c.181]

Сравнительный анализ результатов гидрирования 2-МП-1 изооктаном и изопропиловым спиртом при 20 °С и продолжительности процесса 2 часа показывает, что ИПС обладает большей реакционной способностью, чем ИО, что объясняется, возможно, большей подвижностью атома водорода при гидроксильной группе (рис. 1, 2). Кривые зависимости конверсии двойных связей от количества ИПС и ИО аналогичны. [c.8]

Калибровка и проведение анализа. Приготавливают стандартные растворы олефинов в очищенном изооктане заданной концентрации около 0,1 моль/л. Добавляют 5 мл полученного раствора к [c.207]

В качестве растворителя при анализе аренов чаще всего применяют изооктан, очищенный на силикагеле. [c.141]

Серьёзное расхождение наблюдается в распределении групп ароматических углеводородов. Так, например, при анализе гудрона западносибирской нефти методом ВНИИ НП содержание группы средних ароматических углеводородов — 28,2 тяжелых — 14,6%, по предлагаемому методу 6,7 и 33,9% соответственно. Вто же время суммарное содержание ароматических углеводородов по обоим методам — 56,0 и 52,2% — разнится незначительно. Это явление связано с различиями в способах элюирования к идентификации хроматографических групп. Чтобы иметь некоторое представление о том, как идет хроматографическое разделение по предложенному методу, было осуществлено препаративное разделение гудрона самотлорской нефти. Разделение проводилось на силикагеле АСК (фракция 0,25—0,5 мм), прокаленном при 250 С в течение 6 ч, с отбором 60 фракций по 30 мл. Проба растворялась в бензоле в соотношении 1 4. Отношение проба силикагель равно 1 100. Подвижной фазой служила смесь растворителей изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этпл-ацетат, этиловый спирт в соотношении 8 0, 1 0, 1 0, 1 0,4 соответственно, как и в аналитическом варианте. [c.12]

Описанная процедура определения асфальтенов занимает не более получаса. При необходимости анализа мальтенов нужно провести еще одно разделение уже подготовленного раствора мальтенов в изооктане — на сей раз на силикагеле,, т. е. по классическому методу. [c.35]

Характер поглощения в УФ-области определяется числом и по- ложением алкильных заместителей в кольце и мало зависит от их строения. Поэтому УФ-спектроскопию чаще применяют для определения изомерного состава фенолов. Так, изомерные крезолы в изооктане или н-гексане могут быть проанализированы с ошибкой не более 1,6% [30, 115]. В качестве аналитических выбраны длины волн 273,8 нм для -крезола, 274,4 нм для о-крезола и 285,8 нм для п-крезола. Метод применим также для анализа а-и р-нафтолов [115], отдельных алкилфенолов [116—117] и двухатомных фенолов [118]. [c.58]

При испытании топлив по методам ИТ9-2, ИТ9-5, ИТ9-6 в качестве эталонных топлив используют смеси изооктана и гептана. В целях экономии этих продуктов для менее ответственных анализов в качестве эталонных топлив используются более дешевые продукты технический изооктан, бензин Б-70, бензол и уайт-спирит. [c.37]

Более совершенная классификация в основе имеет углеводородный состав нефти, который определяется по результатам разделения с помощью элюентной хроматографии после адсорбции нефти на активированном силикагеле группы углеводородов выделяются десорбцией последовательно изооктаном, бензолом и ацетоном. По выходу элюата нефти делятся на три класса, а каждый класс — на три группы по данным анализа и выходу бензина (табл. 1.6). [c.12]

При анализе в газовой фазе н-алканы поглощаются ситами МС 5А в колонке длиной 10—30 см до входа в разделительную колонку хроматографа. Затем сравниваются две хроматограммы до и после задержания н-алканов с учетом поправки на количество пробы. Дж. Мортимер и Л. Люк [103] проводили поглощение н-алканов ситами МС 5А в стеклянной трубке в токе азота при программировании температуры от комнатной до 300 °С со скоростью 15 °С/мин. Затем сита разлагались разбавленной плавиковой кислотой. Выделившиеся н-алканы извлекались изооктаном и исследовались методом ГЖХ с программированием температуры. [c.110]

Растворители. Для анализа применяют следующие растворители хлороформ, бензол, изооктан, циклогексан. Их сушат хлористым кальцием и перегоняют. Первую и последнюю четверти отгона отбрасывают, а среднюю часть отбирают для анализа. Изооктан и циклогексан дополнительно пропускают через колонку (длина 0,5 м, внутренний диа.метр 1 см), заполненную ситами МС 5.4 (дробление 0,26—0,65 мм для очистки от возможных примесей к-алканов. С целью проверки на чистоту полученные растворители в количестве 200 мл перегоняют, остаток каждого в токе азота доводят до 1—2 г и проверяют на хроматографе в стандартных условиях. Если в остатке растворителей отсутствуют примеси, кипящие выше 125 С, то растворители пригодны для работы. [c.111]

При анализе парафинистых застывающих фракций необходимо или растворять их в оптически неактивном растворителе (гексан, изооктан), или переводить в расплавленное состояние. Вопросы, связанные с влиянием разбавления и температуры на оптическую активность нефтяных фракций, подробно изложены в специальной литературе [3, 64]. [c.279]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Второй метод — ASTM D 2599, рекомендуемый для определения невысокого содержания свинца в бензине, основан на рентгеновском анализе. Имеются два варианта этого метода а — с применением висмута в качестве внутреннего стандарта (растворы 2-этилгексоата висмута) п б —метод рассеянной радиации олова. Оба варианта метода заключаются в рентгенометрии испытуемых бензинов, сравнении результатов с данными эталонов и расчете содержания свинца по заранее приготовленным калибровочным кривым. Калибровочные кривые строят по стандартным растворам тетраэтилсвинца в толуоле, изооктане или смеси этих растворите- [c.207]

Раствор толуола в изооктане (40%-ный) приготавливают в небольших количествах (20—30 мл), хранят в колбочке или цилиндре с притертой пробкой, залитой коллодием или парафином, проверяя перед анализом смеси, а также толуола и изооктаиа при изготовлении новой смеси. Определение активности адсорбента проводят на двух параллельных пробах. Растворы при определении активности должны быть бесцветными и прозрачными. В случае окрагпивания растворов и повышения показателя преломления анализ не дает правильных результатов. [c.239]

Твердые ароматические углеводороды, не образующие комплекс с карбамидом, десорбированные с поверхности силикагеля изооктаном, судя по данным анализа, являются бициклическими соединениями с большим числом атомов углерода в боковых цепях изостроения. Они содержат, как и первые, примесь твердых сернистых соединений. После гидрирования этой фракции по методике И. А. Мусаева и Г. Д. Гальперна [37] были получены углеводороды, имеющие формулу С Н2п-з,8 и, следовательно, относящиеся к нафтеновому ряду. Сопоставляя данные анализа до и после гидрирования (табл. 21) и используя расчетные формулы и номограммы для определения среднего ряда и количества циклов в молекуле, но данным А. С. Великовского и С. Н. Павловой было установлено, что исследуемые углеводороды содержали в среднем до гидрирования 2,8 цикла в молекуле, из которых 1,7 цикла были ароматические и 1,1 цикла — нафтеновые. Данные спектрального анализа показали преимущественное наличие в этой фракции бициклических ароматических соединений. [c.44]

Выделение отдельных групп углеводородов и фракционировку ароматических производили на силикагеле последовательной десорбцией изооктаном и бензолом. Из указанных масел получали таким путем по три ароматические фракции, отличающиеся тем, что первые из них, судя по элементарному составу и кольцевому анализу, представляли собой смесь моно- и бициклических ароматических углеводородов с большим содержанием углерода в боковых цепях (79 —60%) следующие фракции содержали соответственно би-, три-, тетрациклические углеводороды. Эти углеводороды окисляли в тонком слое по методике, предложенной авторами [24]. Устойчивость против окисления определяли количеством образующихся при этом продуктов глубокой окислительной конденсации (асфальтены4-карбены и карбоиды). [c.372]

Задание 7. Количественный анализ смеси органических веществ аьетон-толуол-н-октан, бензол-изооктан-ацетон, н-гептан-н-нонай-бензол. [c.46]

Радиометрические анализы дискообразньгх стальных пластин (диаметром 23 мм) после формирования на них СО и отмывки компонентов СО, растворимых в горячих изооктане й толуоле, прово-. дили,параллельно с определением массы СО после каждой операции. [c.97]

В фаницах задачи получения глубскоочищенных жидких парафинов с содержанием примеси ароматических углеводородов не более 0.01 % масс, бьши детально изучены особенности кинетики жидкофазной адсорбции углеводородов н-гексана и н-гептана из растворов в бензоле цеолитами СаА, сорбция бензола, толуола, параксилола и изопропил-бензола цеолитами NaX и сорбция бензола из растворов в н-гептане, н-гептене, циклогексане, изооктане и тридекане цеолитами NaX в диапазоне концентраций адсорбируемого компонента в растворе 2-70 % об. при температурах 5-60 С. Расчетный анализ кинетики сорбции свидетельствует, что для рассмотренных систем адсорбционный процесс характеризуется близкими значениями диффузионного сопротивления в кристаллах сорбента и транспортных порах. Зависимость эффективных коэффициентов диффузии адсорбируемых компонентов в цеолитах от времени контакта раствора t с сорбентом при сорбции из растворов носит специфический экстремальный характер (рис. 1) на начальной стадии процесса, не свойственный, например, сорбции из паров, и объясняемый фактической трехфазностью исследуемых систем. Выявлена аномальность сорбции из растворов при повыщенных температурах вместо падения активности цеолитов наблюдался ее рост с одновременным ростом общего объемного коэффициента массопередачи, который может быть рассчитан как величина, обратная первому статистическому моменту кинетической кривой, интерпретируемой как функция отклика адсорбента на ввод в систему навески разделяемого сырья. [c.22]

Положительный эффект, достигаемый нри исиользовании трубки со слоем носителя, можно продемонстрировать на примере анализа смеси метиловых эфиров жирных кислот. Такую смесь получают в процессе метаиолиза масел или жиров. На рис. 3-2 представлена хроматограмма стандартной смеси эфиров и схема вкладыша. Содержание метиловых эфиров жирных кислот состава Сю—С22 можно определить с высокой правильностью и воспроизводимостью, используя способ "быстрого ввода горячей иглой". Проба вводится в стеклянный вкладыш, неплотно заполненный дезактивированными стеклянными шариками размером 100 мкм. Эфиры жирных кислот вводятся в виде раствора в изооктане. При коэффициенте деления потока 1 100 время нахождения пробы во вкладыше очень мало. Дополнительный нагрев обеспечивает полное испарение пробы и снижает дискриминацию. [c.32]

Явление размывания зон в пространстве было впервые описано в 1981 г. [23]. Размывание зон в пространстве является прямым следствием эффекта растворителя. За счет эффекта растворителя зоны анализируемых веществ, размывание которых произошло во времени, вновь фокусируются на толстом слое растворителя. Однако нри конденсировании слой растворителя на первых нескольких сантиметрах колонки становится слишком толстым и вследствие этого неустойчивым. Газ-носитель проталкивает пробку растворителя в колонку, в результате чего образуется зона, смоченная растворителем (рис. 3-20). Затем компоненты пробы распределяются по всей длине этой зоны. Таким образом, ширина образующейся зоны вещества равна ширине зоны, смоченной растворителем. Для проб объемом 1 мкл длина зоны, смоченной растворителем, составляет примерно 20-30 см при условии, что неподвижная фаза полностью смачивается растворителем (нри анализе на неполярных диметилсиликоновых фазах в качестве растворителя используется изооктан, а на полярных фазах — полиэтилен-гликолях — этилацетат). [c.44]

Первый раствор является раствором в изооктане мальтено-вой части битума, в растворе присутствуют частицы асфальтенов. Капля раствора переносится капилляром в колонку с адсорбентом. Поскольку на анализ отбирается капля с поверхности раствора, частицы асфальтенов, концентрирующиеся в нижней части столба раствора, в колонку с адсорбентом практически не попадают (это подтверждено соответствием результатов анализа по описываемому методу анализу по классическому методу — фильтрацией и высушиванием асфальтенов). После перенесения в колонку раствор высушивается на ядсорбенте в термостате при 100 °С, растворитель-изооктан при этом испаряется. [c.34]

Большинство методов анализа нефтяных остатков и битумов использует различие растворимости их компонентов в органических растворителях. Основы такого деления были заложены Маркусоном. Значительное распространение в России получил метод, который заключается в следующем. Навеску анализируемого вещества около 1 г растворяют в 4 мл бензола. К раствору при перемешивании добавляют 100 мл н-гептана (изооктан, пентан). Смесь оставляют в темном месте на 24 часа, после чего отфильтровывают через предварительно промытый бензолом, высушенный и взвешенный бу- [c.757]

Для снятия теплоты смачивания адсорбента и уменьшения каналообразования при прохождении анализируемого продукта вначале пропускают через силикагель петролейный эфир (или изооктан) в количестве 100 мл для первой колонки и 300 мл для второй колонки. Перед тем как залить растворитель, колонку открывают сначала сверху, а затем снизу. После того как растворитель полностью впитается в силикагель, в колонку вводят исследуемый образец деасфальтенизированной нефти, разбавленный этим же растворителем. Для анализа на первой колонке берут 3—5 г нефти, на второй — 15—20 г. Исследуемый продукт выдерживают в колонке не менее 2 ч. При анализе конденсатов время выдерживания образца составляет 1, а тяжелых нефтей — 15—18 ч. [c.155]

Этот способ [63] позволяет определять содержание сульфидов в присутствии дисульфидов и небольшого количества непредельных. В присутствии меркаптанов из полученного результата вычитают содержание меркаптановой серы Srsh--0,5. Сероводород необходимо предварительно удалить. Тяжелый нефтепродукт перед анализом разбавляют очрш1 енным от серы бензином или изооктаном. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология