Силикагель в хроматографии пористость

Силикагели. Силикагель (ксерогель кремниевой кислоты с хорошо развитой пористой структурой) используется для осушки воздуха и промышленных газов, осушки различных жидкостей, рекуперации паров органических веществ, очистки масел, удаления из нефти смолистых веществ. Применяется в хроматографии, а также как носитель и катализатор для реакций полимеризации, конденсации, окисления и восстановления органических веществ, для разделения радиоактивных изотопов, очистки промышленных сточных вод от ионов различных металлов [29]. Производится промышленностью в виде зерен и шариков в зависимости от пористой структуры может быть двух сортов мелкопористый и крупнопористый. В свою очередь каждый сорт по размерам зерен имеет несколько марок [c.387]

Связь 1/д или с константой Генри и с теплотой адсорбции или растворения позволяет сделать целесообразный выбор неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных по свойствам веществ. Для разделения легких газов, очевидно, надо резко увеличить значение величины К, а следовательно, и Q. Этого нельзя добиться при газо-жидкостной хроматографии, потому что теплоты растворения газов малы. Поэтому для разделения легких газов и паров низкокипящих жидкостей применяют газо-адсорбционную хроматографию, используя молекулярные сита (цеолиты), пористые стекла, силикагели, алюмогели, неполярные активные угли (в зависимости от природы раз деляемых газов и паров). Для разделения паров жидкостей, кипящих при температурах от комнатной до 200 °С, хорошие результаты дает газо-жидкостная хроматография, причем неподвижная жидкость выбирается в соответствии с природой разделяемых компонентов для разделения неполярных веществ применяют неполярные жидкости (различные парафиновые и силиконовые масла) для разделения полярных веществ применяют полярные жидкости, такие, как полиэтиленгликоль, различные сложные эфиры и т. п. Часто применяют последовательно включенные колонки с разными по природе неподвижными фазами, меняют также направление потока газа-носителя после выхода части компонентов. Увеличивая однородность поверхности путем укрупнения пор и регулируя адсорбционные свойства соответствующим химическим модифицированием поверхности твердых тел, удается применить для разделения среднекипящих и высококипящих компонентов газо-адсорбционную хроматографию, обладающую тем преимуществом, что неподвижная фаза нелетуча при высоких температурах. [c.568]

В газо-адсорбционной хроматографии применяются главным образом такие полярные адсорбенты, как силикагели различных марок и активированная окись алюминия. Из неполярных адсорбентов применяют активированные угли и графитированные сажи. Для разделения смеси веществ, молекулы которых обладают различными геометрическими размерами, в частности смеси соединений нормального и изостроения, часто применяют молекулярные сита — цеолиты, образующие с веществами разделяемых смесей соединения включения. В последнее время все шире применяются в качестве адсорбентов пористые стекла и пористые полимеры. [c.77]

Неподвижные твердые фазы. В газовой адсорбционной хроматографии в качестве НФ чаще всего используют силикагель, оксид алюминия, активные угли и молекулярные сита. Адсорбционные характеристики оксида алюминия, силикагеля и угля в значительной степени зависят от исходного сырья, способов приготовления и предварительной обработки. В современной аналитической ГХ эти сорбенты применяют гораздо реже, чем сорбенты с нанесенной жидкой фазой. Более подробно сведения о силикагеле и оксиде алюминия приведены в разделе, посвященном жидкостной хроматографии. Активные угли — неполярные сорбенты с развитой пористой структурой. Они избирательно поглощают углеводороды, ароматические соединения, спирты, эфиры. [c.620]

В лекции 1 был описан непористый неспецифический адсорбент— графитированная термическая сажа, важный для газовой хроматографии веществ, различающихся по геометрии молекул, в частности, структурных изомеров. Однако гранулы из частиц этого адсорбента непрочны, так что проницаемость колонны при большом перепаде давления газа-носителя может изменяться во времени. Кроме того, энергия неспецифического межмолекулярного взаимодействия молекул с ГТС из-за высокой концентрации атомов (углерода в графитовых слоях настолько велика, что для разделения, например, изомерных терфенилов (см. табл. 1.3), надо повышать температуру колонны с ГТС до 350°С и выше. Вместе с тем, будучи хорошим адсорбентом для разделения молекул с различной геометрической структурой, ГТС менее чувствительна к различиям электронной конфигурации молекул, наличию в них электрических и квадрупольных моментов. Гранулы специфических адсорбентов, состоящих из кристаллов солей, обладающих высокой селективностью по отношению к молекулам, различающимся по электронной конфигурации (см. рис. 2.1), также часто механически непрочны. Гранулы же силикагелей, силохромов и пористых стекол достаточно прочны, но это аморфные адсорбенты, и их поверхность в той или иной степени геометрически и химически неоднородна (см. рис. 3.3, 3.7 и 3.12). Кроме того, промышленные образцы этих адсорбентов часто содержат примеси, образующие при дегидратации поверхности сильные электроноакцепторные центры (см. раздел 3.12). [c.75]

Органические полимеры, не имеющие пористости и внутренней поверхности, доступной для адсорбции из газовой фазы, нельзя использовать для поглощения вредных газов и в газовой хроматографии. Чтобы устранить эти недостатки, были созданы органические пористые адсорбенты с более жестким скелетом и достаточно крупными порами, в которые могут проникать молекулы из газовой фазы. Жесткость сополимера весьма существенна, так как позволяет органическому адсорбенту сохранять пористость в широком интервале температур и снижает растворение в нем молекул, родственных по химической природе звеньям, образующим скелет этих адсорбентов. Для придания жесткости используют реакции сополимеризации со сшивающим мономером. Чтобы увеличить объем и размеры пор, реакцию сополимеризации проводят в присутствии инертного растворителя (порообразователя), растворяющего мономеры, но не растворяющего сополимер. Регулируя количество сшивающего мономера и инертного растворителя, можно получать различные по жесткости и пористости адсорбенты с близ-кой к силикагелю глобулярной структурой скелета (см. рис. 3.3). Поры в этом случае представляют собой зазоры- между глобулами. Эти первичные глобулы химически соединяются друг с другом во вторичные частицы — пористые зерна. При эмульсионной полимеризации получаются сферические зерна. Удельная поверхность пористых сополимеров этого типа порядка 1—10 При избытке сшивающего мономера последний сам образует полимер, ухудшающий свойства пористого сополимера. [c.112]

За последние годы ассортимент силикагелей обогатился выпуском различных образцов с заданным узким интервалом изменения эффективных радиусов пор [15] — табл. 14. В этой связи несомненный интерес представляет изучение сравнительной адсорбируемости на силикагелях заданной пористой структуры в условиях вытеснительной хроматографии углеводородов различных классов, отличающихся также по молекулярному весу. [c.100]

Газо-адсорбционная хроматография (ГАХ) включает все варианты газовой хроматографии, в которых неподвижной фазой является активное дисперсионное твердое тело (адсорбент) древесный уголь, силикагель, цеолиты, пористые полимерные сорбенты и др. [c.16]

В молекулярно-ситовой хроматографии в основном используются в качестве носителей гели (органические полимеры, силикагели) или твердые пористые стекла, которые хотя и не относятся к гелям, но формально рассматриваются как их разновидности. [c.74]

Недостатком синтетических ионообменников является их малая механическая прочность, что приводит к разрушению частиц ионита при высоком давлении, характерном для ВЖХ. Для уменьшения сопротивления массопереносу и увеличения механической прочности используют поверхностно-пористые смолы, представляющие собой тонкую пленку ионообменника, нанесенного на твердое инертное тело, например на частицы силикагеля. Подобные ионообменники используют преимущественно для разделения органических веществ в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Ионообменники можно разделить на классы в зависимости от ряда обмениваемых ионов. [c.604]

В газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) в качестве поглотителей используют такие адсорбенты, как пористые кристаллы — цеолиты, ряд тонкопористых аморфных адсорбентов (силикагели, алюмогели, активные угли и полимеры). Типы сорбентов, используемых в ГАХ 1) непористые адсорбенты 2) однороднопористые адсорбенты (размеры всех пор близки) 3) тонкопористые адсорбенты (размер пор меньше 0,5 нм) 4) неоднородно-пористые адсорбенты. [c.234]

Биоспецифическая хроматография применяется для очистки ферментов, так как она позволяв извлекать ферменты из сложных смесей в одну стадию с высокой степенью очистки и с большим выходом. В последнее время в качестве адсорбентов-носителей в биоспецифической хроматографии находят применение как макропористые неорганические адсорбенты (силикагели, силохромы, пористые стекла), так и макропористые органические сшитые сополимеры, например макропористые сополимеры глицидилме-такрилата с этилендиметакрилатом типа сферой (см. лекцию 6) со сферическими зернами разных размеров. Эти адсорбенты-носители обладают разной удельной поверхностью и крупными порами разных размеров. На рис. 18.10 представлен пример биоспецифической хроматографии химотрипсина на сфероне с иммобилизованным химической прививкой белком — ингибитором трипсина (являющегося также ингибитором химотрипсина). Из колонны, заполненной обычным макропористым сфероном без иммобилизованного ингибитора, химотрипсин выходит вместе с остальными белками, а из колонны, заполненной сфероном с привитым ингибитором, сопутствующие белки выходят приблизительно за то же время, а химотрипсин прочно удерживается. Это позволяет отделить [c.342]

Для выделения органических суперэкотоксикантов из экарак-гов применяют различные сорбенты силикагель, кремниевую кислоту, оксид алюминия, флоризил(силикат магния), фосфат кальция, активный уголь, целлюлозу, полимерные смолы и др Классическим примером могут служить методы разделения ХОП и ПХБ с помощью флоризила [90,9 П и арохлора [92,93] Большое число работ посвящено вьщелению ХОС и ПАУ с применением колоночной хроматографии на силикагелях [36,94-96]. Установлено, что степень ра аделения ПХБ и ХОП зависит от пористости и удельной поверхности силикагелей, условий их активации и содержания воды Интересные результаты получены при использовании двух колонок, заполненных оксидами алюминия и кремния [97] (рис. 6 4) Для удаления остаточных количеств воды наряду с сорбентами в каждую колонку добавляют по 0,2 г безводного сульфата натрия [c.221]

Высокодисперсные непористые, микро- и макропористые кремнеземы — аэросилы, аэросилогели, силохромы, силикагели,, аэрогели, пористые стекла-—находят щирокое применение как адсорбенты в различных процессах осушки, разделения и очистки газовых и жидких смесей, как адсорбенты в газо-адсорбцио -пой и молекулярной жидкостной (на колоннах и тонкослойной) хроматографии, как носители катализаторов, как загустители смазок, как наполнители лакокрасочных систем и полимерных материалов. [c.93]

Развитие ТСХ шло несколькими путями. Во-первых, всемерно расширялась область ее применения, от эфирных масел и алкалоидов — первых объектов ТСХ, исследователи перешли к анализу полярных соединений (аминокислоты и их производные, феполрл и др.) и, наконец, к высокомолекулярным соединениям — синтетическим полимерам и полимерам природного происхождения — белкам и нуклеиновым кислотам. Неорганические соединения стали также исследоваться методами ТСХ. Во-вторых, расширялся диапазон используемых адсорбентов. Вслед за окисью алюминия и силикагелем нашли применение окись магния, силикат магния, ионообменные кристаллы, целлюлоза и ее ионообменные производные, сефадексы, пористые стекла. Очень интересное направление в развитии ТСХ связано с работами Ванга [5—7], предложившего для хроматографии пористую полиамидную пленку, которая наряду с хорошими гидродинамическими характеристиками обладала необходимой устойчивостью, позволяющей ее использовать многократно. В-третьих, исследовались теоретические аспекты ТСХ, связанные с динамическими характеристиками этого процесса [8—11], особенностями поведения многокомпонентного элюента на хроматографической пластинке, который разделяется на аь -тивном адсорбенте, образуя отдельные зоны разного состава (так называемая нолизональная хроматография) [12, 13] и, наконец, с вопросами [c.134]

Из жестких неорганических сорбентов в эксклюзионной хроматографии используют, главным образом, силикагели и в значительно меньшей степени пористые стекла. Основными достоинствами этих материалов является возможность использования с любым растворителем, простота их замены, высокая устойчивость к давлению и [c.106]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

В методе ВЭЖХ колонки заполняют либо пористым диатомитом, либо силикагелем с пористыми по всему объему частицами. Имеются специальные виды сорбентов, например зипакс и корасил, частицы которых имеют сплошное ядро, окруженное пористым слоем. Сорбенты первого вида адсорбируют большие количества веп1,еств, по имеют более низкую проницаемость емкость сорбентов второго вида в 1000 раз меньше, но они более проницаемы, что обеспечивает более быстрое разделение. Неподвижная жидкая фаза должна быть хорошо дифференцирующим растворителем по отношению к веп1,ествам, но не должна растворять растворитель подвижной фазы. Обычно неподвижная фаза полярна, а подвижная фаза неполярна. При обратном соотношении фаз мы имеем дело с жидко-жидкостной хроматографией с обращенными фазами. [c.283]

ДИМЫ сорбционные материалы с большим разнообразием структурных характеристик. Традиционно первыми сорбентами для таких разделений были полистирольные гели, В настояшее время для ситовой хроматографии используют сорбенты трех групп полужесткие гели, преимушественно на основе сополимеров СТ и ДВБ, силикагели и пористые стекла. В некоторых случаях поверхность силикагелей обработана хлорсиланами. Перечень основных материалов для ситовой хроматографии при- [c.228]

Для разделения гидрофобных макромолекул с помощью гелевой хроматографии используется большое число гелей и пористых тел. сшитый полистирол [2], сшитый полиметил- и нолибутилметакрилат [34], сшитый по-ливинилацетат [34], модифицированный гидрофобными группами сефадекс [34], силикагель [21, 34, 68] и модифицированный силикагель [34], пористые стекла [35, 48]. Наибольшее распространение для этих целей получили модифицированный гидрофобными группами сефадекс LH-20 (Швеция) [36], который используется для гелевой хроматографии веществ с молекулярным весом до 4000, и сшитый дивинилбензолом (ДВБ) полистирол, который выпускается фирмой Waters (США, ФРГ) для фракционирования в диапазоне молекулярных весов от 100 до 10 . Такие гели выпускаются [37] в двух модификациях класс А с Л/= 1500— 2300 на 1 м и класс ВсЛ >2300 на 1 м. Проницаемость этих гелей также различна. [c.106]

В практике газовой хроматографии в качестве селективных адсорбентов широко применяют селикагели различной структуры и активности. Силикагель представляет собой обезвоженную кремневую кислоту. Это бесцветные механически прочные кристаллы с пористой поверхностью. Наличие гидроксильных групп на поверхности делает его полярным адсорбентом. Адсорбционные свойства силикагеля, структура, пористость и величина поверхности в большой степени зависят от технологии его приготовления. Ионы кислот и влага, оставшиеся на поверхности силикагеля после технологической обработки, оказывают большое влияние на разделительную способность адсорбента. [c.37]

Представляет большой интерес применение графитированных саж в газовой хроматографии для разделения смесей содержаш,их кислород веществ, молекулы которых относятся к группам В и D (см. гл. II, стр. 19—21)—воды, спиртов, кислот, альдегидов, кетонов, простых и сложных эфиров, а также и других веществ этих групп с локальным сосредоточением электронной плотности на периферии соответствующих звеньев функциональных групп (аминов, пиридина и других содержащих азот и серу веществ), так как гра-фитированные сажи в отличие от крупнопористых силикагелей и стекол адсорбируют эти вещества значительно слабее, чем специфические адсорбенты (относительно ряда нормальных алканов). Из колонок с силикагелями и пористыми стеклами при темпера-ратурах ниже 100° С многие вещества, обладающие способностью сильно специфически взаимодействовать с гидроксильными группами поверхности кремнезема, практически вообще не выходят. [c.175]

Общие сведения о получении и структуре силикагелей. Силикагель, или обезвоженный гель кремневой кислоты, является одним из наиболее важных и широко используемых в промышленности адсорбентов. Он применяется в процессах очистки и обессе-ривания нефтепродуктов и масел, в рекуперационной технике для улавливания паров ценных органических веществ, в нефтехимическом синтезе для глубокой осушки газов, в противогазовом деле, в хроматографии. Подобно активированному углю, силикагель является пористым телом с развитой внутренней поверхностью в то же время он механически прочен, легко регенерируется, термически устойчив и, в отличие от активированного угля, не горюч. [c.434]

Обычно соли наносят на твердые носители, используемы в газожидкостной хроматографии, или на адсорбенты-носители активную окись алюминия, макропористые силикагели и пористые полимеры [1]. Непористые соли в тонкодисперсном состоянии без носителя, в частности Ва304, использовались в работе [14]. В работах [15] использовались комплексные пористые соли, получаемые путем частичного удаления комплексообразователей при нагревании. [c.442]

Иммобилизация антител на силохроме, макропористом силикагеле и пористом стекле. Силохромы — неорганические пористые носители на основе кремнезема, выпускаются отечественной промышленностью для целей хроматографии. Различные марки сило-хромов отличаются диаметром пор (35—250 нм) и удельной поверхностью (25—130 м /г). Для иммобилизации антител чаще всего используют силохром, предварительно модифицированный 7-аминопропилтриэтоксисиланом ( у-АПТЗС) и глутаровым альдегидом. Схема реакции [c.204]

Различные виды кремнеземных адсорбентов кристаллический тонкопористый силикалит, аморфные непористые (аэросилы) и пористые кремнеземы (оилохромы, силикагели, пористые стекла). Регулирование размеров пор от нанометров до микронов. Инфракрасный спектр поглощения кремнезема и его изменение при дегидратации, дегидроксилировании и дейтерообмене. Особенности адсорбции воды. Адсорбция и хроматография паров органических веществ на чистом и содержащем примеси кремнеземе. [c.47]

В жидкостной распределительной хроматографии используют два основных типа носителей пористые и поверхностнопористые. Пористые носители силикагель, диатомиты (хромосорб) и пористые стекла. Они имеют пористую структуру и большую площадь поверхности. Поверхностно-пористые носители состоят из частиц с непористой, непроницаемой сердцевиной и тонкой пористой оболочкой. При разделении на колонках с поверхностно-пористыми носителями даже при высоких скоростях подвижной фазы можно добиться высокой эффектипности колонки. Но эти носители дороги и имеют низкую емкость. [c.333]

Матрицы для ЖХВД. К их числу можно отнести особо мелкозернистые, с малым разбросом диаметров сферические ионообменники на основе полистирола (например типа Aminex ), специально разработанные для использования в аминокислотных анализаторах и жидкостных хроматографах высокого давления. Для последней цели чаще всего применяют модифицированные присадкой ионогенных групп пористые силикагели. [c.251]

Алюмогедь (активный оксид алюминия)—частично гидратированный оксид алюминия. Воды в нем 1—3%, 5уд= 170-+300 м /г. Получают его из чистого гидроксида алюминия, который активируют азотной кислотой, а затем нагревают при 450Х. При 500°С активный у-оксид превращается в неактивную а-модификацию. Промышленность выпускает активный оксид алюминия двух сортов А-1 и А-2. Оксид алюминия А-1 содержит макропоры, насыпная плотность 0,4—0,5 г/см , А-2 не содержит макропоры, насыпная плотность 0,55—0,8 г/см . Это полярный специфический сорбент, но менее пористый, чем силикагель. Кроме того, он обладает меньшим поляризующим действием, чем силикагель. С повышением температуры колонки его каталитические свойства возрастают, что невыгодно и хроматографии. Применяя оксид алюминия, дезактивированный 2 Уо воды, можно значительно уменьшить удерживаемый объем высококипящих веществ и осуществить десорбцию легко-кипящих компонентов без нагрева колонки. Перед заполнением колонки оксид алюминия прокаливают до постоянной массы при 200—300°С. [c.170]

В зависимости от агрегатного состояния подвижной и неподвижной фаз различают газо-адсорбционную, газо-жидкостную, жидкостно-адсорбционную и жидкостно-жидкостную хроматографию. В газоадсорбционной хроматографии подвижной фазой служит газ, называемый газом-носителем, а неподвижной фазой — твердый адсорбент. В качестве адсорбента в газовой хроматографии используют активированные угли, силикагели, отась алюминия и другие пористые вещества с сильно развитой поверхностью. Так, величина удельной поверхности активированных углей составляет 400—900 м /г. В последнее время в качестве адсорбента начали широко использовать искусственные цеолиты (молекулярные оита) — кристаллы, состоящие из окислов кремния, алюминия и одно- и двухвалентного метал- [c.93]

Адсорбция. В кач-ве адсорбентов используют в осн. пористые тела с сильно развитой пов-стью активные угли, AljOj, силикагели, цеолиты. Физ. адсорбция газа сопровождается выделением теплоты, по кол-ву близкой к теплоте его конденсации, хемосорбция-кол-вом теплоты, соответствующим тепловому эффекту р-ции. Процесс проводят периодически в одном или неск. аппаратах с неподвижным слоем адсорбента либо непрерывно в адсорберах с движущимся нли псевдоожиженным слоем адсорбента. Адсорбция применяется для Г. р. при высоких и криогенных т-рах и разл. давлениях, для осушки и очистки газов от примесей, в вакуумной технике, хроматографии и др. [c.465]

Это явление первоначально было названо гель-фильтрацией , поскольку в качестве пространственной сетки использовали полимерные гели. Однако эти гели относительно легко деформируются и для хроматографии при высоком давлении непригодны, поэтому их стали заменять жесткими материалами, в частности пористым стеклом и силикагелем. Иногда для этого варианта хроматографии вводят термин эксклюзивная хроматография ( ex lusion — исключение имеется в виду исключение из гранул крупных молекул). Поскольку сейчас силикагель явно вытесняет пористое стекло, мы сохраним для рассматриваемого варианта хроматографии прежнее название — гель-фильтрация. [c.7]

Для сокращения времени анализа, повышения его чувствительности и точности требуется повышение эффективности колонки, что достигается за счет уменьшения частиц полистирольного сорбента. Перспективным является получение сорбентов для лигандообменной хроматографии на основе пористых силикагелей, химически модифицированных активными лигандами. Поверхность силикагеля связывается через п-пропиленовые мостики с Ь-оксипролиновыми лигандами. [c.83]