Фосфорная кислота, определение комплекса

Определению иридия не мешают родий, платина, палладий, медь, никель, селен и теллур. Железо может быть связано в комплекс добавлением 2 мл 60%-ной фосфорной кислоты. Определению мешают золото и большой избыток рутения. [c.147]

Фосфамидон Колориметрия После выделения с помощью бумажной хроматографии разложение до фосфорной кислоты, определение по голубому окрашиванию фосфорномолибденового комплекса [17] [c.48]

Некоторые ионы, имеющие собственную окраску, также мешают определению титана. Из них чаще всего приходится иметь в виду присутствие трехвалентного железа, особенно в солянокислых растворах. В этом случае образуется окрашенный в желтый цвет хлоридный комплекс железа. При умеренных количествах железа желтую окраску хлоридного комплекса можно устранить прибавлением фосфорной кислоты, которая связывает железо в бесцветное комплексное соединение [c.258]

Мешают определению ионы Сг " и Со +, образующие комплексы, сравнимые по прочности с комплексом железа. Мешает также большое количество фосфорной кислоты. [c.157]

Пособие содержит описания лабораторных работ по общей химии (определение эквивалентов и молекулярных масс, кинетика реакций, электролитическая диссоциация, гидролиз и др.), а также опытов по изучению свойств элементов н их важнейших неорганических соединений. Особое внимание уделено описанию синтезов соединений, не требующих сложной аппаратуры. Каждый раздел заканчивается перечнем контрольных вопросов, упражнений и задач. В практикум по неорганической химии впервые включен ряд инструментальных работ (определение частного порядка и константы скорости реакции, определение коэффициента распределения, спектрофотометрическое определение состава комплексов и др.) и опытов по химии элементов (химии галлия и лантаноидов, химические свойства фосфорной кислоты и ее солей и др.). [c.2]

Одним из наиболее важных практических применений перманганатометрии является определение железа. На анализ обычно поступают пробы, содержащие железо (И1), поэтому перед титрованием его необходимо восстановить до железа (П). Пробу, содержащую только железо (И), титруют в сернокислом растворе в соответствии с уравнением (13.2) до появления бледно-розового окрашивания раствора, вызванного избыточной каплей перманганата калия. Ионы Ре(П1), образующиеся при титровании, имеют желтый цвет, что несколько затрудняет фиксирование точки эквивалентности. Для более четкого обнаружения точки эквивалентности в пробу вводят фосфорную кислоту, образующую с ионами Ре (И ) бесцветный комплекс. Для восстановления Ре(П1) до Ре(П) можно использовать различные восстановители, необходимо лишь, чтобы восстановление шло достаточно быстро, никаких других продуктов восстановления, кроме Ре (И), в растворе не было, а избыток восстановителя мог быть количественно удален перед титрованием раствора. [c.274]

Определение характеристик комплексов пространственно затрудненных фенолов с эфирами фосфорной кислоты. В табл. 25 приведены данные, необходимые для расчета параметров комплексообразования. [c.268]

Определение характеристик комплексов пространственно затрудненных фенолов с эфирами фосфорной кислоты [c.104]

Если подобран маскирующий реагент, то способ устранения его мешающего влияния на анализ следует предпочесть более сложным способам разделения элементов (осаждению, ионному обмену, экстракции и др.). В качестве маскирующих реагентов применяют винную, лимонную, щавелевую кислоты или их соли, комплексон 1П и т. д. Например, при определении содержания титана с пероксидом водорода в присутствии больших количеств железа последнее связывают в бесцветный комплекс фосфорной кислотой [Ее(Р04)г] . [c.48]

Оптимальной кислотностью образования комплексного соединения является 1—2 М по серной кис-ло те. Окрашенные ионы Ре (П1) при их высоких содержаниях мешают определению титана. Для устранения влияния железа применяют фосфорную кислоту, которая связывает железо в бесцветный комплекс [Ре(Р04)2 Фосфорная кислота ослабляет окраску также и комплексного соединения титана в связи с образованием бесцветного комплексного аниона, поэтому кислоту вводят в стандартные растворы. К другим элементам, мешающим определению титана окраской собственных ионов или образующим с пероксидом водорода окрашенные соединения, относятся никель (П), хром (III), ванадий (V), молибден (VI), ниобий (V). [c.121]

Полярографический метод нашел также применение при определении трехвалентного фосфора в зфирах фосфористой [148] и фосфорной кислот, эфиров тиофосфорной кислоты [1208], при определении фосфора в органических соединениях [996, 1133], а также при изучении ГПК фосфора [728] и пирофосфорных комплексов. [c.60]

Каталитические токи можно использовать для определения констант устойчивости комплексов, если скорость каталитической реакции свободного иона металла значительно отличается от скорости процесса, в котором участвует соответствующий комплексный ион. Такое определение констант описано Яцимирским [184, 185]. Каталитический ток молибденовой кислоты в кислом растворе в присутствии перекиси водорода уменьшается при добавлении в раствор фосфорной кислоты, достигая почти постоянной величины в интервале концентраций фосфорной кислоты 0,01—0,1 М. При дальнейшем увеличении концентрации фосфорной кислоты ток падает до нуля. [c.364]

Окисление фосфорорганических соединении персульфатом аммония и колориметрическое определение фосфорной кислоты по синему фосфорномолибденовому комплексу. [c.128]

Окисление РНэ перманганатом калия и колориметрическое определение образовавшегося иона фосфорной кислоты по синей окраске восстановленного фосфорномолибденового комплекса. [c.136]

Реакция фосфорной кислоты с молибдатом аммония и колориметрическое определение восстановленного фосфорномолибденового комплекса (синяя окраска). [c.156]

Удаление мешающих катионов при помощи катионита облегчает титриметрическое и фотометрическое определение многих анионов. Так, при определении содержания фосфатов в породах, суперфосфате, стали и т. д. раствор образца после предварительного восстановления железа, ванадия и т. п. (что препятствует образованию фосфатных комплексов) пропускают через катионит в Н+-форме. Вымытую из смолы фосфорную кислоту затем титруют основанием или каким-либо специфическим титрантом на фосфат-ионы малые количества фосфата определяют колориметрически. [c.487]

Метод предназначен для определения содержания ванадия (в количестве от 0,0003 до 0,02%) в тяжелых дистиллятных и остаточных топливах. Основан метод на колориметрировании эталонного раствора и раствора фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплекса, образовавшегося после озоления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вольфраматом натрия. [c.341]

Смолистые вещества нефтп образуют также комплексы с хлоридами металлов, фосфорной кислотой и другими реагентами. На способности к взаимодействию сернистых и азотистых соединений смол с тетрахлоридом титана основан метод их аналитического определения. [c.209]

Примечание, в случае высоких содержаний примеси железа (при от-ногйеннях РегОз к АЬОз более 2) его влияние устраняют добавлением аскорбиновой кислоты, образующем с ионами Ре([П) комплексы, не влияющие на ход определения. Влияние титана устраняют введением фосфорной кислоты, а мещающее действие последней — совокупностью приемов созданием высокого фосфатного фона, увеличением количества добавляемого реагента (хро-мазурола S) по сравнению с общеизвестными методиками, применением дифференциального метода измерения оптической плотности. Определению не мешают 2500-, 3000-, 2500-, 2-кратные количества фосфат-ионов, кальции, магния, фторид-ионов соответственно. [c.229]

При титровании церием(1У) или бихроматом хорошими индикаторами являются дифениламин, дифенилбензидин и дифениламиносульфоновая кислота. Дифениламин имеет особенно важное значение при титровании Ре(II) раствором бихромата. Потенциал перехода его окраски =0,76 В значительно ниже стандартного потенциала системы Ре(П)/Ре(111), что при обычны1Х условиях не дает возможности индицировать точку эквивалентности при титровании Ре(II). Поэтому потенциал системы Ре(П)/Ре(П1) смещают в область более отрицательных значений добавлением фосфорной кислоты , образующей с ионами Ре(1П) устойчивый комплекс. Следовые количества вольфрама мешают определению конечной точки титрования,, так как делают необратимым переход окраски индикатора. [c.171]

Большое значение в аналитической химии имеют фосфатные комплексы. Их широко применяют для маскирования, например, железа(III) при фотометрическом определении титана в виде пероксидного комплекса. При этом железо маскируют фосфорной кислотой оно образует растворимые в воде бесцветные комплексы [FeHP04]+, [Fe (904)2] или [Ре(Р04)з] -. [c.268]

Содержание химически связанной воды в формуемой шихте силикафосфатного комплекса и в готовом катализаторе в настоящее. время определяют по убыли массы навески прокаливаемой пробы в течение 3-х часов при 450°С. Однако эта методика несовершенна, так как прокаливание катализатора сопровождается потерей части свободной фосфорной кислоты, что существенно искажает результаты, а сам процесс определения длителен. [c.161]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

Для сиектрофотоиетрического определения марганца используют смешанный комплекс марганца с ТТА и пиридином (1 2 2), экстрагирующийся бензолом [777]. Fe(III) предварительно отделяют экстракцией метилизобутилкетоном, влияние Сг(1И) устраняют введением фосфорной кислоты, u(II) маскируют иодидом калия и NaaSjOg, Ni(II) отделяют экстракцией ТТА в бензоле. Метод предложен для определения марганца в сталях [777]. [c.64]

В растворе фосфорной кислоты при концентрации серебра 5 молъ/л последнее титруют стандартным раствором соли желе-за(П) по реакции окисления-восстановления с применением индикаторного серебряного электрода и сульфат-серебряного электрода сравнения [95]. Восстановительная способность ионов желе-за(П) сильно возрастает в щелочной среде при связывании последних в комплекс с триэтаноламином. Потенциал системы Fe VFe достигает —1,01 в (нас.к.э.) [1670]. На фоне 0,5 Л/ триэтанол-амина и 0,5 М раствора гидроокиси натрия ошибка определения [c.97]

Определение содержания железа (И) в присутствии С1 -ионов. При определении железа в присутствии СГ-ионов происходит сопряженное окисление хлорид-ионов. B J. eд твиe этого часть хлора выделяется из раствора в виде газа, что приводит к повышенному расходу КМПО4 и результаты получаются неточными. Чтобы избежать этого, титрование проводят по методу Циммермана—Рейнгардта с прибавлением заш,итпой смеси, состоящей из сульфата марганца, серной и фосфорной кислот. Сульфат марганца является антикатализатором реакции окисления С1 -ионов и задерживает их окисление, так как л1п -ионы легче окисляются, чем С1 -ионы. Желтая окраска хлорида железа (III) может маскировать розовую окраску перманганата. Фосфорная кислота связывает ионы железа (III) в бесцветный комплекс [Ре(Р04)2Г ". [c.197]

Марганец (III). Титрование марганца (III) раствором гидрохинона используют для стандартизации растворов пирофосфатных комплексов марганца (III) [67, 68] и для определения марганца (II) [после его окисления до марганца (III) броматом калия в среде концентрированной фосфорной кислоты при нагревании] [69]. у Конечную точку устанавливают [69] потенциометрически или визуально нри помощи дифениламина. Метод пригоден для быстрого определения марганца в его рудах, ферромарганце и марганцевой бронзе, у [c.258]

Сущность метода заключается в фотоколориметрировании фоофор-но-вольфрамово-ванадиевого комплекса, образовавшегося после озо-ления испытуемого топлива и обработки золы соляной и фосфорной кислотами и вoльфpaJVIaтoм натрия. Метод достаточно длителен,имеет ряд недостатков, которые привели к получению неудовлетворительных результатов при метрологической аттестации. В связи с этшл была проведена доработка метода, направленная на y тpaнeниev недостатков, ухудшающих точностные характеристики. На основе ГОСТа 10364-63 предложен новый метод определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах,сочетающий преимущества более удобного в аналитической практике сухого озоления и более точного спектрофотометрического окончания.Показано,что предложенный метод повышает надежность результатов и улучшает точностные характеристики. [c.88]

Для определения нуждаемости растений в микроэлементах по К.К. Бамбергу служат вытяжки 0,01 и. по НС1. При определении меди и цинка разрушают органические вещества почвы озолением и действием концентрированной НС1, доводят раствором аммиака pH до 2—2,4, связывая железо(П1) добавлением фосфорной кислоты (или гидрофосфата аммония). Медь и цинк определяют также фотометрически в виде комплексов с дитизоном. [c.357]

Фотометрический метод основан на использовании интенсивного окрашивания растворов, содержащих MnOi (е —2300). Окисли-теля.ми могут служить висмутат, персульфат н ионы серебра, перйодат калия KIO4 и др. Обычно предпочитают KIO4, так как полученная окраска перманганата в этом случае более устойчива. Сплав растворяют в смеси серной, фосфорной и азотной кислот, причем фосфорная кислота, с одной стороны, связывает железо в бесцветный комплекс, а с другой — не позволяет образовываться осадку Мп(104)2- Присутствие в пробе хрома не мешает, если при определении используют светофильтры, пропускающие свет в узкой спектральной области, или спектрофотометр. В противном случае при построении калибровочной кривой к стандартным растворам надо прибавить бихромат в количестве, соответствующем содержанию хрома в анализируемой пробе. Метод отличается хорошей чувствительностью и скоростью определения и особенно удобен для аналива сплавов с низким содержанием марганца. [c.480]

В сернокислом растворе реакция (19-27) протекает быстро и количественно . Для обесцвечивания железа (III), имеющего яркую окраску, обычно добавляют фосфорную кислоту, которая связывает его в бесцветный комплекс. Показано , что состав комплекса соответствует формуле Fe(HP04)+и имеет константу диссоциации 4,4В этом случае индикатором может служить либо сам перманганат калия, либо ферроин, дающий более четкую конечную точку. Потенциометрическое определение конечной точки возможно как в случае добавления фосфорной кислоты, так и в отсутствие ее. [c.404]

Предел обнаружения урана зависит также от присутствия тушащих люминесценцию примесей и от природы лиганда комплексного соединения уранила. Установлено, что наибольшее различие во временах свечения уранила и фона достигается при определении урана в виде комплексов уранила с фосфорной кислотой [1] и полисиликатом натрия [3]. Определение 3-10- г/мл урана в виде комплексов уранила с форфорной кислотой в присутствии тушащих добавок возможно, когда время затухания люминесценции превышает 5-10- с (табл. 1). В работе [4] показано, что это условие выполняется при содержании в исследуемых растворах хлорид-и бромид-ионов в концентрациях, не превышающих 10 " г/мл, тушащих флуоресценцию урана(VI) с диффузионной константой. [c.86]

Колориметрический метод определения основан на образовании зеленовато-желтого фосфорно-вольфрамово-ванадиевого комплексного соединения при прибавлении к кислому раствору, содержащему ванадий, фосфорной кислоты и вольфрамата натрия. Окраска комплекса достигает максимума мгновенно, если концентрация вольфрамата натрия в растворе не ниже 0,003 молъ1л. Порядок прибавления реагентов имеет существенное значение сначала прибавляют фосфорную кислоту, а затем вольфрамат натрия. Оптимальная концентрация фосфорной кислоты — 0,1 М, а вольфрамата натрия — [c.151]

Устранение влияния мешающего иона регулированием концентрации реактива или регулированием pH возможно лишь прн условии, что образуемый им с реактивом комплекс менее прочен по сравнению с комплексом определяемого элемента. При этом мешающий ион не удаляется из раствора в виде осадка, экстракта и г. п. Мешающий ион связывается в бесцветное комллексное соади-нение. Таким образам, мешающий ион маскируется , он не образует окрашенного комплекса с тем реактивом, который взят для переведения определяемого иона в окрашенный комплекс. Подобные методы применяются для устранения влияния железа, которое постоянно встречается в горных породах, шлаках и металлических сплавах. Железо (П1) реагирует с многочисленными реактивами, применяющимися для определения других металлов. Для маскирования железа предложено много комплексообразователей, среди них фторид, фосфорная кислота, пирофосфат и др. Все эти <тас-кирующие реактивы в определенных условиях позволяют легко устранить влияние железа при определении кобальта в виде рода-иида фосфорная кислота дает возможность устранить наложение желтой окраски хлоридных комплексов железа при определении титана в виде перекисного комплекса и др. В ряде случаев применяется другой вариант метода маскирован-ия — восстановления железа до двухвалентного. [c.147]

Прочность окрашенного соединения и его устойчивость в водных растворах увеличиваются с возрастанием констант устойчивости. Чем выше прочность окрашенного комплекса МК , тем полнее определяемый ион М связывается с фотометрическим реагентом К в окрашенное соединение, тем выше могут быть точность и чувствительность фотометрического определения, меньше влияние посторонних ионов, присутствующих в растворе. Так, степень связывания Ре (П1) в роданидный комплекс заметно уменьшается в присутствии хлор-ионов, а при наличии фосфорной кислоты происходит полное обесцвечивание раствора роданида железа. Между тем, большие количества хлор-иоиов практически не влияют на определение Ре (П1) в виде более прочного салицилатного комплекса в значительно меньшей степени сказывается также присутствие фосфорной кислоты и фосфат-ионов. Поэтому реагенты для фотометрического анализа необходимо выбирать таким образом, чтобы окрашенное соединение определяемого иона было бы достаточно устойчивым и значительно более прочным, чем возможные соединения этого реагента с другими ионами, содержащимися в анализируемом растворе. При этом следует иметь в виду, что для количественной оценки образования окрашенного соединения определяемого иона термодинамические или кокцсктрациопиые константы в обычном виде можно использовать лишь при отсутствии побочных реакций. [c.8]

Для полного выделения фторида из растворов, содержащих алюминий или кремневую кислоту, которые образуют желатинообразные осадки при добавлении кислоты к раствору, необходимо брать либо большие объемы раствора, либо проводить дистилляцию при более высокой температуре. Алюминий образует комплекс с фторидом и замедляет его дистилляцию, поэтому если растворы содержат более 20 мг алюминия, то обычно проводят дистилляцию из сернокислотного раствора при температуре 160—170°, а затем проводят повторную дистилляцию собранного дистиллята при 135°, чтобы избавиться от сульфата, вынесенного при первой дистилляции [1]. Гримальди [12] рекомендует одноступенчатую дистилляцию из смеси хлорной и фосфорной кислот при 140°. В этом методе алюминий связывается фосфорной кислотой и, таким образом, не замедляет дистилляции фторида. Некоторая часть фосфата (около 40—60 мкг) также дистиллируется или переносится брызгами, однако такое количество фосфата не мешает в большинстве случаев фотометрическому определению фторида. Если анализируемое вещество содержит много кремневой кислоты, то после озоления производят сплавление с гидроокисью натрия и после этого дистилляцию. Это сплавление, рекомендованное Реммертом [23], а также Роули [26], необходимо для освобождения фторида, прореагировавшего с кремневой кислотой. [c.260]

Интенсивную желтую окраску, получаемую при взаимодействии четырехвалентного теллура с тиомочевиной, можно использовать для фотометрического определения теллура в умеренно концентрированных растворах сильных кислот. Нильш и Гифер изучили спектрофотометрически тиомоче-винный комплекс в азотной [34], серной и фосфорной кислотах [35]. Рекомендуемые пределы концентраций кислоты и тиомочевины приведены в табл. 2. [c.388]

Небольшие количества бора в жаропрочных сплавах можно определять спектрофотометрически в форме тетрабромохризазино-вого комплекса бора, имеющего розовую окраску. Сплав растворяют в смеси хлорной и фосфорной кислот и бор отгоняют в виде борнометилового эфира. В присутствии фосфорной кислоты хлорная кислота не этерифицирует метанол. Тетрабромохризазин является очень чувствительным реагентом на бор и легко образует комплексное соединение с бором в 96%-ной серной кислоте в молярном отношении 1 1. Окраска комплекса достигает максимальной интенсивности через 1 час и устойчива несколько недель. Оптическую плотность измеряют при 540 ммк. Метод дает удовлетворительные результаты при определении 0,0002—0,025% бора в сталях и жаропрочных сплавах. [c.428]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология