Рентгеновский анализ поверхности

Проводили рентгеновский анализ поверхности образцов на медном излучении. У всех образцов на поверхности была обнаружена [c.71]

Изучение природы сплавов и их свойств выделено в особую отрасль — металлографию, которая пользуется тремя важнейшими методами исследования физико-химическим анализом, микроскопическим изучением травленных полированных поверхностей (металлография) и рентгеновскими анализами. В настоящей главе будет рассмотрен метод физико-химического анализа, позволяющий наиболее полно вскрыть состояние отдельных компонентов в сплаве и природу последнего. [c.220]

При высоких скоростях на скользящей поверхности чугуна установлено образование упрочненного слоя твердостью Я1/> >10 кН/мм2. Как показал рентгеновский анализ, слой состоял из феррита, аустенита, мартенсита и свободного цементита и, возможно, представлял собой чрезвычайно тонкую, сильно деформированную ледебуритную структуру. [c.25]

Микрозонд Поверхность облучают пучком электронов высокой энергии. Возбуждаемое рентгеновское излучение используют для химического анализа поверхности [c.151]

Изучение влияния условий нагружения на характер изменения остаточных напряжений II рода показало [34], что при упруго-пластическом деформировании железа (выше предела выносливости) в воздухе уже при малой базе числа циклов нагружения (10 — 5 10 циклов) остаточные напряжения растут до 300—350 МПа и при дальнейшем увеличении базы испытания изменяются мало. В присутствии такой поверхностно-активной среды, как 2 %-ный раствор олеиновой кислоты в вазелиновом масле, характер изменения остаточных напряжений существенно меняется. При малых базах испытания уровень напряжений ниже, чем при испытании в воздухе, а при больших базах — значительно выше и достигает 900 — 950 МПа. Отсюда следует, что поверхностно-активные среды уменьшают энергию выхода на поверхность дислокаций и при напряжениях, превышающих предел выносливости, упрочнение металла происходит медленнее, но степень упрочнения с увеличением числа циклов нагружения значительно выше, чем при испытании в воздухе. При этом по данным рентгеновского анализа зерна феррита в поверхностно-активных средах более интенсивно дробятся на различно ориентированные субзерна, что выражается в большой степени наклепа. При низких уровнях напряжений вследствие охвата пластическим течением большого количества зерен поверхностно-активная среда разупрочняет металл. [c.16]

Теоретическая плотность природного фафита по данным рентгеновского анализа составляет 2,2-2,5 г/см. Искусственные фафиты из-за дефектов и пористости имеют более низкую плотность. Структура фафита определяет сильную анизотропию физико-химических свойств вдоль параллельных направлений к поверхности кристаллов. Реальные структуры фафитов отличаются от идеальных наличием в них дефектов различных типов. При нарушении порядка чередования сеток возникают дефекты упаковки слоев. При большом количестве дефектов возникает так называемая турбостратная структура. Атомы углерода в сетках при этом не занимают идеальных положений, а смешены относительно плоскости сетки. [c.8]

Для анализа поверхности и межфазных границ используют потоки излучения в инфракрасном, видимом, ультрафиолетовом и рентгеновском диапазонах. Основные типы взаимодействия потоков фотонов с веществом, методы, основанные на этих взаимодействиях, и главные области применения этих методов перечислены в табл. 10.1-1. Поскольку КР- и ИК-спектроскопия обсуждались в гл. 9, далее мы не будем рассматривать эти методы. [c.314]

Метод рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС), предложенный Зигбаном в 1949 году (Нобелевская премия 1981 года), является основным методом качественного и количественного элементного анализа поверхности. С его помощью можно также получить информацию о химических связях возбуждаемых атомов. [c.316]

Электронная Оже-спектроскопия (ЭОС) [38, 39] заключается в анализе энергии вторичных электронов (Оже-электро-нов), которые излучаются, когда происходит релаксация дырок на внутренних оболочках. Первоначальная дырка может быть, получена посредством нескольких источников возбуждения, включая рентгеновские лучи или электроны. Оже-переходы не затрагивают валентных электронов и легко идентифицируют атомы. Данные о химических сдвигах более трудны для интерпретации вследствие того, что затрагиваются три энергетических уровня. Поэтому метод ЭОС используют преимущественно для атомной идентификации или для анализа поверхностей [38, 39]. [c.153]

По данным рентгеновского анализа кристаллов жирных кислот, поперечное сечение углеводородной цепи равно 18,4А , что соответствует гораздо более плотной упаковке цепей в кристалле, чем в конденсированной пленке на водной поверхности. Аналогичные данные получаются и в отношении соединений бензола, для которых в кристаллическом состоянии площадь кольца определяется в 21,5 вместо 24 А в пленке. Эти цифры дают объяснение высокого значения эквивалента упругости пара вещества в пленке (вычисление которого приведено на стр. 72) большие расстояния между молекулами в пленке так ослабляют силы межмолекулярного притяжения, что дезагрегирующие силы приобретают в пленке большее значение, нежели в кристалле. [c.76]

Характеристики глин, представляющих интерес для гончарного производства, более определяются физическими свойствами отдельных частичек глины (наиболее важными из которых являются размер, форма и природа поверхности), чем химическим составом. Почти несомненно, что пластические, глиноподобные, свойства не возникают в частичках с размерами свыше 10 л. Нижний предел более неопределенен, хотя имеются указания на наличие в глинах частичек, меньших 10 Ш[л. Частички более крупные, чем 10 л., рассматриваются обычно как загрязнения, наносы, песок и т. д. форму маленьких частичек, лежащих за пределами разрешающей силы микроскопа, трудно определить непосредственно, но большие частички представляются в виде плоских, пластинчатых кристаллов. На то, что даже мельчайшие частички являются пластинчатыми, указывает двойное лучепреломление их суспензий при вязком течении (стр. 145). Чистые глинистые минералы дают и рентгенограммы, характерные для кристаллических частичек. Таким образом, можно заключить, что глины состоят в основном из весьма тонких пластинчатых кристаллов. Современный рентгеновский анализ показал, что сами пластинки, вероятно, состоят из различных слоев окиси алюминия и кремнезема, связанных между собой кислородными мостиками. Химически связанная вода почти несомненно представлена гидроксильными группами и не освобождается до достижения высоких температур (рис. 1). Одновременно с удалением связанной воды кристаллическая решетка минеральной [c.448]

После 12-месячного испытания в промышленном агрегате были отобраны пробы из различных по ходу газа слоев катализатора. Места отбора проб катализатора по глубине конвертора показаны на рис, 2. Каждую пробу анализировали на содержание никеля. Были испытаны механическая прочность, пористость, удельная поверхность и проведен рентгеновский анализ. Полученные результаты представлены в табл. 6. Содержание никеля в исследуемых образцах уменьшилось незначительно по сравнению со свежим образцом. Водопоглощение свежего образца [c.75]

Если объект представляет собой монолит, то проводят его локальный или послойный анализ без предварительного разрушения. Наиболее детальный анализ поверхности можно провести с помощью ионного зонда. С помощью специальных технических приемов можно получить на телевизионном экране или фотопленке увеличенное изображение поверхности объекта, образованное ионами выбранного элемента. Повернув ручку настройки масс-анализатора, получают изображение того же участка поверхности, образованное ионами другого элемента. Набор таких фотоснимков представляет собой полную топографию интересующих элементов в выбранной области поверхности образца. Прибор, работающий по- такому принципу, называется ионным микрозондом и является аналогом электронного микрозонда, или электронно-зондового рентгеновского микроанализатора (см. гл. 5). Его преимуществами являются более высокая чувствительность, особенно к легким элементам, а также возможность изучать не только элементный, но и изотопный состав образца. [c.216]

Высокая каталитическая активность, регулярная структура и способность к ионному обмену делают цеолиты уникальными объектами для изучения гетерогенного катализа. После переведения в соответствующие формы путем ионного обмена эти кристаллические алюмосиликаты по своей активности и селективности становятся значительно более эффективными катализаторами, чем аморфные алюмо-силика.ты Ц], хотя такую закономерность и нельзя распространять на все реакции [2]. Цеолиты являются кристаллическими веществами с развитой пористостью, поэтому их внутренняя поверхность определяется системой пор, которая регулярно повторяется в трехмерном пространстве. В этом отношении цеолиты выгодно отличаются от большинства других гетерогенных катализаторов, в том числе и кристаллических, где активные центры расположены главным образом на внешних гранях или в дефектных узлах решетки. Таким образом, данные, полученные рентгеноструктурным анализом или каким-либо спектроскопическим методом, в принципе можно использовать для определения структурных особенностей каталитически активных центров. (В действительности, однако, такие попытки успехом не увенчались [3], потому что методы рентгеновского анализа оказались слишком малочувствительными, чтобы можно было выявить локализацию активных центров.) Разнообразие каталитических свойств цеолитов объясняется прежде всего тем, что существует несколько различных типов кристаллических. каркасов и что методами регулируемого ионного обмена структурные особенности каркасов можно модифицировать. Для выяснения механизмов реакций особое значение имеет тот факт, что изменение структуры цеолитов непосредственно отражается на каталитических свойствах. [c.5]

Теоретическая плотность природного графита по данным рентгеновского анализа с учетом размеров кристаллической ячейки составляет 2,265 г/ м Плотность искусственных графитов ниже из-за дефектов и пористости [4]. Структура графита определяет сильную анизотропию физико-химических свойств вдоль параллельных и перпендикулярных направлений к поверхности кристалла. Так, удельное сопротивление монокристаллов цейлонского графита в направлениях, перпендикулярном и параллельном оси с (см. рис. 3), составляет 0,4 и 50 Ом-мм м соответственно. Для других образцов природного графита отношение этих величин составляет от 10 до 10" [5]. [c.20]

Описан [23] еще один новый метод приготовления высокодисперсного платинового катализатора на углеродном носителе. На оксид алюминия с поверхностью 100 м7г наносится тонкий (около двух монослоев) слой пирополимера путем пиролиза углеводородов. Затем проводится удаление оксида алюминия обработкой в горячей концентрированной фосфорной кислоте. При этом получается углеродный материал с поверхностью 1000 м7г и средним размером пор 7 нм. При осаждении платины в количестве 10—25 вес.% ее удельная поверхность, по данным рентгеновского анализа, составляет 140—120 м7г. [c.175]

В соответствии с широким практическим использо ванием различных процессов гетерогенного катализа разностороннее изучение его проводится весьма интенсивно. Однако очень большие трудности возникают в отношении выяснения зависимости каталитического действия от различных особенностей в структуре поверхности катализатора. Для изучения этих вопросов применяются новые методы исследования — рентгеновский анализ, тонкое исследование магнитных свойств и адсорбционных процессов, использование электронного микроскопа, что уже дало возможность получить много ценных сведений. [c.342]

ИЛИ СОг. В-четвертых, согласно [12], окисление особо чистого, мадагаскарского графита тол4е приводило к образованию гексагональных ямок на плоскостях слоев. В-пятых, работы, проведенные автором с сотрудниками [15, 44, 45, 60, 67, 74, 72а], показывают, что тикондерогскии графит, общее содержание примесей в котором не превышает 20- 10 %, всегда образует ямки травления после окисления в Оа или N0 при высоких температурах. В-шестых, высокой чистоты кристаллический графит дает гексагональные ямки травления при сжигании в Ог [19]. Наконец, использование электронного зонда-анализатора в работах [73—75] не позволило обнаружить следов каталитических примесей на дне ямок травления, полученных при окислении поверхности графита. Рентгеновский анализ поверхности графита показал, что количество Fe, Si и Са на дне ямок травления, образовавшихся при некаталитическом окислении графита, составляет менее 10 г на 10 [c.141]

Исследования проводились на пластинчатых образцах нитридов титана и циркония толщиной 0,5 и 0,8 мм соответственно. 0>-держание азота в пластинах нитрида составляло 19,6, а нитрида циркония— 11,8 вес.%. Материал пластин по всей толщине был беспористым и однородным, микротвердость по всему сечению не изменялась и составляла для нитрида титана примерно 1800 и для нитрида циркония около 1700 дан1мм . Величина зерна равнялась 0,5 — , Омм, что дало возможность свести к минимуму влияние диффузии по границам зерен и исследовать преимущественно объемную диффузию. Рентгеновский анализ поверхности пластин и порошка из этих пластин показал одинаковое значение параметров решеток (а = = 4,23 /сХ для нитрида титана и а = 4,57 кХ для нитрида циркония), что хорошо согласуется с данными для чистых нитридов титана и циркония [4]. [c.47]

Если металл (напряженный или ненапряженный) поместить на 1 ч или более в дымящую HNO3, содержащую 2,5—28 % NOa и не более 1,2 % HjO, то на его поверхности образуется темное вещество (по данным рентгеновского анализа, состоящее на [c.373]

В разделе 5.4 указывалось на важность сочетания разных методов исследования поверхностных соединений. Количественное определение углерода и других элементов в модифицирующих поверхность соединениях производится элементным анализом, а ИК спектры помогают установить, какие именно группы и в каком количестве содержатся в поверхностном соединении. Содержание элементов в поверхностных соединениях можно определить с помощью зондирующего воздействия различных пучков на поверхность твердого тела, служащего рассеивающей мишенью для такого воздействия. Для зондирования используются направленные пучки фотонов, электронов, ионов илц атомов, вызывающие эмиссию вторичных частиц (также фотонов, электронов, ионов или атомов), лзучение которой и позволяет судить о свойствах мишени. Помимо элементного анализа, с помощью зондирующего воздействия на поверхность в благоприятных случаях можно получить сведения о структуре поверхности и адсорбции на ней. В табл. 5.4 представлены некоторые из этих методов. Перечисленные в таблице методы. анализа поверхности, за исключением рентгеновской эмиссионной спектроскопии, позволяют исследовать поверхностные слои на глубину менее 10 нм. В этих методах зондирование поверхности и ана--лиз рассеиваемых или эмиттируемых частиц проводится в очень высоком вакууме. Для дополнительной очистки поверхность часто подвергается предварительной бомбардировке частицами высокой энергии, обычно аргонной бомбардировке. С этим связаны ограничения в применении некоторых из этих методов для исследования поверхности недостаточно стойких адсорбентов. Преимуществом этих методов является возможность локального исследования не- [c.109]

Сведения о химическом составе иногда можно получить с помощью рентгеновского или электронно-лучевого анализа поверхности покрытия или металлографическим исследованием щлнфа готового изделия (под микроскопом или при использовании электронного микроанализатора). [c.135]

Рентгеновская На поверхность образца направляют рентгеновский флюоресцен- луч высокой энергии. Эмитируемые рентгеновские ция лучи дают возможность химического анализа [c.151]

В настоящее время для анализа поверхности и межфазных границ реально используют более 30 методов. Около 15 из них считаются основными. Наиболее значимыми методами, широко используемыми в промьш1ленности, являются рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия (РФЭС), электронная [c.313]

Полная ширина на половине высоты (ПШПВ) сигнала полученного монохроматического излучения обычно составляет 0,3 эВ, что позволяет определить кинетическую энергию фотоэлектронов с большой точностью. Монохро-матизация также дает возможность сфокусировать рентгеновское излучение в довольно малую область на поверхности образца (обычно область диаметром 10-100 мкм) и проводить локальный анализ поверхности. [c.318]

Сочетание сигналов вторичных электронов, дающих изображение топограг фии поверхности, и сигналов отраженных электронов, дающих картину распределения среднего атомного номера, с качественным и количественным рентгеновским анализом делают ЭЗМА важнейшим методом анализа твердых тел. Он стал рутинным для решения любых типов задач и анализа любых типов материалов (идентификация частиц в металлах, фаз в геологических объектах, пылевых токсичных частиц, асбестовых волокон). Главным ограничением метода является размер аналитического объема—обычно 1-3 мкм диметром и глубиной, что мешает проводить количественный рентгеновский анализ нанофаз, хотя их можно увидеть, используя сигналы вторичных или отраженных электронов. Можно детектировать поверхностные слои толщиной не менее нескольких нанометров, но провести селективный анализ в этом случае не представляется возможным, и очевидно, что необходимо использовать другие методы — аналитическую электронную микроскопию и электронную оже-спектроскопию для микроанализа с высоким разрешением по глубине (единицы нанометров). [c.335]

При охлажденщ нагревателей происходит отслаивание наружной части окалины по всей поверхности. Рентгеновский анализ показал, что отслаивающаяся окалина состоит из смеси Сгг Оз и К1Сг2 О4, причем в течение первых 4-5 циклов шпинели значительно меньше, чем окиси хрома (рис. 14). После отслаивания наружной части окалины на поверхности нагревателей остается внутренний слой (10 - 13 мкм), который имеет вид пестрой смеси мелких участков серого (двуокись кремния) [c.56]

Образцы изготовляли из проволоки со шлифованной поверхностью. По данным рентгеновского анализа окалина исследованных сплавов состояла из а-Л12 0з. Исключение составил сплав с цирконием, в окалине которого, кроме а-МаОз, обнаружены следы двуокиси циркония. Внешний вид и характер отслаивания окалины бьши различными. [c.89]

Возможности метода и его применение. Метод РФЭС позволяет проводить неразрушающий качествеюгый и количественный элементный и фазовый анализ поверхности твердого тела. РФЭС — метод интегрального анализа (диаметр рентгеновского пучка 1 см ). Однако современные РФЭ-спектрометры комплектуют острофокусными рентгеновскими трубками с диаметром пучка 100—500 мкм, что дает возможность применять РФЭС для локального анализа. Определять можно любые элементы от Ы до и. По положеншо линий в электронном спектре можно однозначно идентифицировать элементы, а по интенсивности линий — определять их содержание. [c.263]

Другим важным аспектом определения характеристик катализатора является использование спектроскопических методов для анализа поверхности. В последние годы был изучен ряд многообещающих методов (см. разд. 11.2), но потребуются долгосрочные исследования, чтобы сделать их пригодными для стандартного применения. К наиболее полезным методам относится электронная Оже-спбктроскопия, рентгеновская фотоэлект- [c.228]

Такая интерпретация структуры аморфных твердых тел подтверждается рентгеновским анализом. Явление отклонения световых лучей при прохождении через так называемые диффракционнгле решетки давно известно. Пучок лучей видимого света, проходя через стеклянную нластинк ", на которую нанесено большое число параллельных линий, отклоняется от своего направления па угол, длина которого зависит от расстояния между линиями и от длины световой волны. Изучение этого явления привело к выводу, что эффект диффракции зависит от четырех факторов во-первых, свет доля ен проходить через среду, перемежающиеся зоны которой сильно отличаются но их способности к пропусканию света далее, эти зоны должны быть приблизительно параллельны, находиться приблизительно на равном расстоянии друг от друга, и это расстояние но порядку величины должно соответствовать длине волны данного светового луча. Если принять во внимание правильное расположение атомов в кристалле, то станет ясно, что последние представляют собой ряд диффракционных решеток, расположенных одна позади другой. Здесь, конечно, правильность расположения гораздо больше, чем в любой решетке, нанесенной на поверхность стекла. Поэтому можно ожидать, что такой кристалл и будет действовать как решетка, если удастся найти световые лучи с соответствующей длиной волны, много меньшей, чем длины волн видимого света. Этому требованию вполне отвечают рентгеновские лучи в определенной области длины их волн. Применение этих лучей создает возможность количественного определения расположения атомов в структуре кристаллов. [c.280]

Как интенсивный альфа-излучатель кюрий-242 может применяться в нейтронных источниках (в смеси с бериллием), а также для создания внешних нучков альфа-частиц. Последние используют как средство возбуждения атомов в новых методах химического анализа, основанных на рассеянии альфа-частиц и возбуждении характеристического рентгеновского излучения. Такая установка была, в частности, иа борту космической станции Сервейор-У . С ее помощью был проведен непосредственный химический анализ поверхности Луны методом рассеяния альфа-частиц. [c.420]

Катализатор КСН, разработанный институтом газа АН УССР совместно с Невинномысским и Северодонецким химкомбинатами, используется на агрегатах конверсии природного газа под давлением 22—24 атм на Не-винномысском химическом комбинате с 1971 г. Опыт работы показал, что данный катализатор обладает высокой термостойкостью и активностью, что позволяет значительно улучшить и стабилизировать работу агрегатов конверсии. В цехе проводилась конверсия природного газа при повышенных нагрузках по метану (до 5500 нм /ч и более). Содержание метана в конвертированном газе не превышало регламентированной нормы 2,0 об.%. Работа при высоких нагрузках позволит высвободить один агрегат цеха для проведения плановых ремонтов конверторов метана без снижения производительности цеха по аммиаку. После 12 месяцев работы из агрегата № 1 были отобраны образцы катализатора КСН для анализа (физико-химические свойства, удельная поверхность, рентгеновский анализ). [c.74]

Существуют и другие факторы, благодаря которым ЭОС является более важным методом анализа поверхности. Добиться высокой разрешающей способности намного легче для электронов, чем для рентгеновских лучей в последнем случае разрешение АЕч,/Е — отношение ширины линии на половине высоты к энергии) в 1—2%, по-видимому, является тем максимумом, который можно достичь в настоящее время. Система рентгеновской эмиссии значительно сложнее и менее приспособлена для СВВ. Эмиттированные рентгеновские лучи имеют относительно большую длину свободного пробега в металле, поэтому, чтобы метод был поверхностночувствительным, глубина проникновения возбужденного электронного пучка должна быть минимальной, для этого следует или ограничить энергию первичного пучка электронов примерно 1 кэВ, или, применяя электроны с энергией 10—20 кэВ, направлять их под углом 1—2°. Применение возбуждающих электронов с низкой энергией приводит к получению относительно мягкого рентгеновского излучения, что создает трудности, связанные с его поглощением веществом окна и т. п. Тем не менее метод рентгеновской эмиссии используется для анализа состава поверхности, см., например [36]. [c.413]

Л. Н. Теренин и его ученики успешно применяют оптические методы для решения многих проблем катализа. А. Н. Фрумкин разработал совершенный электрохимический метод изучения адсорбции газов и структуры поверхности металлов. А. В. Фрост, Д. П. Добычин, П. Д. Данков и др. для изучения механизма реакции гидрогенизации этилена пользовались измерением электропроводности катализатора во время реакции. О. И. Лейпунский и А. В. Ривдель исполъзовали изменение разности контактных потенциалов для выяснения природы активированной адсорбции. Для изучения ориентации молекул в адсорбционном слое на твердых контактах А, X. Борк воспользовался точными кинетическими исследованиями. С. 3. Рогинский и И. Е. Брежнева для изучения поверхности твердых контактов и происходящих на них процессов воспользовались омечеными атомами, применяя искусственные радиоактивные изотопы. Рентгенографическое исследование влияния параметров решетки и размеров первичных кристаллов на активность и избирательность действия катализаторов, а также рентгеновский анализ промышленных катализаторов проводили А. М. Рубинштейн, Г. С. Жданов, В. П. Котов и Г. Д. Любарский. Исследование поверхностных слоев методом дифракции быстрых электронов в течение нескольких лет ведет 3. Г. Пинскер. Электронномикроскопические исследования катализаторов проводят А. Б. Шехтер, С. 3, Рогинский и др. В последние годы для изучения катализаторов начали применять термический анализ. [c.11]

С точки зрения авторов работы [49], наблюдаемые уширения рефлексов (размер кажущихся блоков мозаики) определяется не блочностью монокристаллических ламелей, а обусловлены геометрическими эффектами. Последние связаны с пирамидальной формой монокристаллов и с расположением плоскостей (110) под углом 26° к нормали к складчатой поверхности ламели в ПЭ и плоскостей (1010) под углом 2° в ПОМ. Это дает эффективную область когерентного рассеяния до 300—400 в ПЭ и 2500 А в ПОМ (рис. I. 10) — именно такие размеры и были получены из рентгеновского анализа монокристаллов [c.40]