Жидкости органические, идентификация

Для идентификации органических веществ и доказательства Чистоты того или иного вещества используют методы определения физических констант органических соединений. Чаще всего для выяснения степени чистоты кристаллического вещества достаточно определить температуру его плавления, а для жидкости — плотность, температуру кипения и показатель лучепреломления. [c.86]

Для идентификации таким способом органических веществ с низкой температурой плавления или жидкостей получают произ- [c.248]

Перечисленные ниже реактивы используются для определения растворимости, проведения реакций идентификации, а также для получения некоторых (но не всех) производных. Удобно заранее приготовить серию склянок емкостью около 100 мл, используя широкогорлые стеклянные склянки для твердых веществ и узкогорлые стеклянные флаконы для жидкостей. Для таких обычных растворителей, как ацетон, бензол, хлороформ, тетрахлорметан, диоксан, эфир, петролейный эфир (т. кип. 70—90°С) и толуол, следует использовать склянки большего объема (около 500 мл). Для группы в 20 студентов в эти склянки, находящиеся на полках, можно поместить от 20 до 50 г органических соединений, хотя для экономии при покупке их можно приобретать в количествах 50, 100 нли 500 г. Действительные количества, которые необходимы каждому студенту, естественно, будут изменяться в зависимости от природы неизвестного соединения, от правильности выбора реакции для идентификации, умения проведения этой реакции студентом. Следует постоянно напоминать, что многие из этих соединений являются токсичными (соответствующие сведения приведены в приложении IV). [c.589]

Хроматография — один из современных методов идентификации, очистки и разделения органических веществ. Метод был предложен русским ботаником М. С. Цветом в начале XX века и очень широко используется в последние десятилетия. В основе метода лежит различное распределение веществ между двумя фазами неподвижной, которая может быть твердой или жидкой, и подвижной — потоком жидкости или газа. [c.486]

Если исследуемые вещества прозрачны (многие органические и неорганические вещества), то микроскопические исследования проводят в проходящем свете, для чего при соблюдении необходимых предосторожностей готовят тонкие прозрачные шлифы. Если имеют дело с низкоплавкими веществами, то для исследования под микроскопом небольшое количество вещества расплавляют на предметном стекле и дают ему застыть. Приспособив к микроскопу нагревательный столик, можно проводить наблюдение за ходом кристаллизации жидкости (расплава) и фиксировать происходящие изменения в структуре выпавших кристаллов. Наблюдаемые под микроскопом структуры фотографируют, а процессы образования и изменения их иногда подвергают киносъемке. Для идентификации отдельных зерен, видимых под микроскопом, определяются их оптические свойства (чаще всего показатель преломления) иммерсионным методом [15]. Для той же цели применяют определение микротвердости, т. е. твердости отдельных зерен [14, 16]. [c.84]

Рефрактометрия использовалась для количественного анализа как органических, так и неорганических веществ в парообразном, жидком и твердом состояниях. Однако наиболее часто она применяется для идентификации органических жидкостей. [c.230]

Хромато-распределительный метод — новый метод анализа, основанный на совместном использовании двух методов распределения анализируемых соединений между двумя фазами (например, в системах жидкость—жидкость или жидкость—пар) и хроматографического анализа указанных фаз с целью определения характеристик распределения, хроматографических характеристик изучаемых соединений. В основе информации, получаемой хромато-распределительным методом, во-первых, лежат данные по величинам констант распределения компонентов анализируемой пробы и, во-вторых, данные по разделению компонентов анализируемой пробы на используемой хроматографической колонке (а также данные по величинам удерживания). Совместное использование информации, полученной обоими методами, существенно повышает возможности и надежность как групповой, так и индивидуальной идентификации органических соединений, причем оба метода (динамический и статический) взаимно дополняют друг друга. [c.3]

В табл. 22 и 23 приведены относительные коэффициенты распределения в системах жидкость—пар (50° С) для некоторых компонентов различных классов при применении нескольких селективных растворителей. Распределение органических соединений между растворителем и паровой фазой имеет (определенные закономерности, использование которых облегчает идентификацию. [c.79]

Чем больше органических соединений одновременно присутствует в растворе и подлежит хроматографическому разделению, чем меньше их концентрация и, наконец, чем меньше объём жидкости, имеющейся для анализа в распоряжении аналитика (например, при анализе биологических растворов), тем труднее задача аналитика и тем к более сложным (и дорогим) приборам приходится ему прибегать. И даже с помощью самых совершенных хроматографов полное разделение компонентов и их идентификация в трудных случаях не достигаются. Тогда применяют [c.18]

Для идентификации таким способом органических веществ с низкой температурой плавления или жидкостей получают производные с более высокой температурой плавления и определяют температуру плавления пробы смешения образцов производных, полученных из анализируемого препарата и эталона. [c.211]

К достоинствам газовой хроматографии следует отнести 1) возможность идентификации и количественного определения индивидуальных компонентов сложных смесей 2) возможность изучения различных свойств веществ и физико-химических взаимодействий в газах, жидкостях и на поверхности твердых тел 3) высокую четкость разделения и быстроту процесса, обусловленную низкой вязкостью подвижной фазы 4) возможность исследования микропроб и автоматической записи получаемых результатов, обусловленную наличием высокочувствительных и малоинерционных приборов для определения свойств элюата 5) возможность анализа широкого круга объектов — от легких газов до высокомолекулярных органических соединений и некоторых металлов 6) возможность выделения чистых веществ в препаративном и промышленном масштабе. [c.31]

При анализе более сложных смесей загрязнений, например, продуктов термодеструкции смазочно-охлаждающих жидкостей, газовыделений из полимеров, эластомеров или резин и т.п., когда в воздух поступают множество органических соединений самых различных классов (углеводороды, амины, меркаптаны, фенолы, эфиры, галоидсодержащие соединения и др.), применение подобных схем, предполагающих использование реакций вычитания в комбинации с хроматографическими приемами идентификации примесей, не всегда позволяет добиться однозначного результата. [c.234]

Можно выделить также бумажную, тонкослойную, колоночную и парофазную или газовую хроматографию. Все эти методы подразумевают использование коэффициентов адсорбции и распределения, которые применяются независимо или в сочетании с процессом диффузии, что приводит к разделению и идентификации (качественно или количественно) смесей органических и неорганических веществ. Лабораторная практика хроматографии во многих отношениях имеет сходство с кинетикой тех геологических процессов, которые включают миграцию и взаимодействие газов и жидкостей в породах земной коры. Например, фракционирование и миграция нефти из материнских пород являются функцией адсорбции и распределения легких углеводородов, диффундирующих сквозь осадочные породы, различающиеся размером зерен и минералогическим составом. Подобным же образом в лаборатории использование в хроматографической колонке твердо-жидких частиц основано на их способности к фракционированию и очистке веществ в зависимости от взаимодействия коэффициентов распределения и адсорбции. Следовательно, использование хроматографических методов поставляет данные, которые могут быть применены к геохимическим задачам в поле. Более того, многие аспекты диффузии твердое вещество — твердое вещество, включающие процессы метаморфизма, подобные гранитизации, могут теперь быть описаны более точно языком хроматографических критериев. [c.258]

Применение. Показатель преломления—важная физическая константа, которой следует пользоваться в сочетании с точками плавления и кипения, плотностью и другими свойствами при качественной идентификации органических жидкостей. На рис. 253—257 воспроизводится ряд диаграмм, которые иллюстрируют значение корреляции двух физических свойств для облегчения идентификации анализируемых веществ. Нанесением показателя преломления в зависимости от плотности для большого числа чистых соединений найдено, что диаграммы можно разделить на зоны или области (см. рис. 253), которые включают определенные классы соединений. Зоны могут перекрываться, поэтому требуется проведение дополнительного испытания с целью распознавания исследуемого вещества для этого можно использовать другое физическое свойство, например температуру кипения, или провести химическое испытание. Легко видеть, какую большую помощь могут оказать эти диаграммы при экспериментальном распознавании материала при условии, что он представляет собой чистое вещество. Смесь будет давать, точку, промежуточную между таковыми компонентов смеси эта точка будет располагаться приблизительно в соответствии с составом смеси, поскольку плотность и показатели преломления смесей изменяются примерно линейно с концентрацией. При измерениях плотности и показателя преломления должна регулироваться температура. Если температура отличается от 20° лишь на несколько градусов, в [c.316]

Все приведенные данные показывают, что перегонка в целях идентификации вещества по его температуре кипения может применяться лишь к веществам, не содержащим воды, т. е. высушенным теми или иными осушителями. В обычных условиях органического синтеза получают вещества в результате реакций, протекающих в водных растворах, или с выделением воды, или, наконец, полученные вещества подвергаются промыванию водными растворами или водой. В таких случаях имеется насыщенный раствор воды в полученном веществе даже когда вода и вещество являются практически не смешивающимися жидкостями и при сливании образуют два слоя (например, 100 г воды растворяют 3,6 г анилина 100 г анилина растворяют 5 г воды). [c.83]

Исследования радиационной химии жидких углеводородов, в которых идентифицируются свободные радикалы и определяются их выходы, существенно важны для понимания начальных промежуточных продуктов ионизации и возбуждения. Цель этого обзора— обсуждение некоторых из химических методов измерения выходов свободных радикалов в органических жидкостях и краткое суммирование результатов и выводов, полученных недавно для алканов. Особое внимание уделяется статьям, появившимся после 1958 г., поскольку написанная в том году статья [75] дает исчерпывающую сводку доступных к тому времени химических методов для определения свободных радикалов. Нет сомнения, что многочисленные исследования ЭПР и импульсного радиолиза [26] явились важным фактором при установлении существования и идентификации свободных радикалов в облученных углеводородах. Однако содержание этой главы в основном ограничено рассмотрением химических методов. [c.7]

При нагреваиии с обратным холодильником небольших количеств жидкостей (например, н случае приготовления некоторых производных, применяемых для идентификации органических соединений) или при нагревании небольших объемом летучих растворителей (для приготовления растворов) употребляется более удобный прибор, так называемый охлаждающий палец , показанный на рис. 6. Для изготовления таких приборов можно брать трубки различных диаметров в зависимости от объема помещаемых в них жидко-стей,. но для работ, описанных в этой книге, чаще всего применялись трубки из стекла пирекс диаметром 25 мм и длиной 175 мм. [c.235]

В первую часть, посвященную очистке органических соединений, включены кроме разгонки бинарных смесей (с последующим определением констант обоих компонентов) перегонка и определение температур кипения микроколичеств жидкостей, очистка твердых веществ перекристаллизацией из горючих растворителей и возгонкой, перекристаллизация полумикроколичеств пз ампул, а также методы разделения и идентификации веществ с помощью хроматографии (в незакрепленном тонком слое, на колонках и на бумаге). Кроме того, в этом разделе приводятся описания некоторых приборов и операций, которым в большинстве руководств уделяется недостаточно внимания (пользование рефрактометром, каталитической печью, проверка прибора для перегонки в вакууме на герметичность, подготовка препарата к сдаче преподавателю и т. д.). [c.5]

Жидкости лучше всего исследовать методом фракционной разгонки. Однако предварительно следует провести качественный элементный анализ. Если обнаружен азот, но отсутствует запах амина и исключено наличие продуктов, содержащих активный хлор, то это может означать присутствие опасных нитросоединений (взрывоопасно ). Если невозможно провести идентификацию по извест-, ным температурам кипения, тю.в зависимости от обстоятельств надо попробовать получить твердые производные. Температуры плавления этих производных можно сравнить с табличными данными для температур плавления различных органических соединений. Так, например, амины могут быть идентифицированы превраще нием их в бензолсульфамиды. [c.378]

Распределительная хроматография. Принцип распределительной хроматографии впервые описан Мартином и Синджем в их работе по аминокислотам. В этом случае, вместо равновесия между твердой и жидкой фазами, устанавливающегося при работе по методу Цветта, равновесие устанавливается между двумя жидкими фазами, причем одна из жидкостей поддерживается в состоянии геля или находится на подходящем субстрате. Сначала был применен силикагель, способный адсорбировать до 70% воды и сохраняющий при этом вид сухого порошка. При пропускании раствора исследуемой смеси в несмешивающемся с водой растворителе (например, в хлороформе) через колонку из силикагеля происходит разделение компонент смеси, обусловленное различиями их коэффициентов распределения. Впоследствии в качестве стационарной фазы стали применять листы фильтровальной бумаги, насыщенной водой. Наиболее подходящими органическими растворителями оказались фенол, н-бутиловый спирт, коллидин и некоторые другие растворители, частично смешивающиеся с водой. Индивидуальные аминокислоты были идентифицированы по цветным реакциям и охарактеризованы величинами Rf, представляющими собой отношения скорости движения зоны адсорбции к скорости движения фронта растворителя. Можно также измерять и использовать для идентификации отношение расстояния, на которое переместилось данное вещество, к расстоянию, на которое перемещается эталонное вещество (например [c.1512]

Многие обобщения, касающиеся Н-гидроксиаминокислот, существовавшие в ранней литературе, противоречивы и неточны. Это было выяснено в 1961 г., когда появилось сообщение о том, что полученные в то время соединения обычно бывали загрязнены -аминокислотами и другими побочными продуктами синтеза. Кислоты (28)—бесцветные кристаллические соединения с высокими температурами плавления они не растворимы в большинстве органических растворителей, но растворимы в воде, амфотерны и имеют изоэлектрическую точку в области pH 4 [91]. При нагревании водных растворов этих соединений они медленно разлагаются, диспропорционируя до аминокислоты и оксиминокислоты (которые сами по себе неустойчивы при pH ниже 7) схема (30) [91]. Ацилирующие агенты дают смеси продуктов за счет атаки по кислороду и азоту (преобладает -ацилирование) [92]. Простейшим методом получения производных для идентификации является каталитическое восстановление [93] до а-аминокислот, которое протекает гладко. Н-Гидроксиаминокислоты можно окислять (например, при диспропорционировании по схеме (30) они восстанавливают Фелингову жидкость [89]. Известны также изомерные а-аминооксикислоты [94]. [c.249]

Образование катион-радикалов наблюдали в облученных при низкой температуре стеклах [433, 434]. Их однозначная идентификация в органических жидкостях более затруднительна. В облучаемой системе могут одновременно присутствовать анион-радикалы [c.201]

Показатель преломления при данной температуре и длине волны является важной константой, характеризующей химическое соединение. Огромное число данных по показателям преломления органических жидкостей и неорганических кристаллов (преимущественно минералов), полученных за последнее столетие, позволяет широко использовать рефрактометрию для установления идентичности исследуемых веществ с ранее описанными, а также для оценки степени их чистоты. В настоящее время показатель преломления, наряду с температурами плавления и кипения, принадлежит к числу свойств, определение которых считается обязательным для характеристики жидких соединений, а для минералов измерение показателей преломления иммерсионным методом (гл. XIV) является важнейшим способом их идентификации. Значения показателей преломления соединений приводятся во всех справочниках по химии и минералогии, а также в специальных справочниках, указанных в списке литературы. [c.32]

Общетеоретическую базу учебника составляют учение о строении вещества, термодинамика и кинетика химических реакций, теории обменных и окислительно-восстановительных процессов. На этой базе рассмотрены основные химические системы и процессы. Больше внимания уделено наиболее общим законам и принципам химии. При изложении химической связи рассматриваются методы валентной связи и молекулярных орбиталей, как взаимно дополняющие подходы в понимании связи. Это позволило с общих позиций рассмотреть взаимодействия частиц в газах, жидкостях и твердых телах и свойства веществ в этих состояниях. При изложении химии твердого тела за основу приняты свойства тех или иных фаз. Большое внимание уделено химическим процессам на границе раздела фаз и межфазным взаимодействиям. В раздел Избранные вопросы химии , изучаемый по выбору вуза, включены химия металлов, неметаллов и полимеров, элементы органической химии, ядерно-химические процессы, а также химические идентификация и анализ вещества. Особое внимание в учебнике уделено роли химии в охране окружающей среды. Этот вопрос рассматривается практически в каждой главе и обобщается в главе Химия и экология . [c.8]

Метод ЯМР получил очень широкое распространение. По мере накопления данных, необходимых для построения шкалы химических сдвигов, положение резонансной линии в спектре исследуемого вещества все больше может служить для характеристики окружения, в котором находится данный протон в молекуле, и для идентификации его. Интенсивность сигнала характеризует число протонов данного вида в молекуле и тонкая структура — спин-спиновое взаимодействие. ЯМР используют при изучении строения сложных молекул органических веществ или для определения конформации молекул, распределения электронной плотности, при изучении свободных радикалов, водородных связей, гидратации ионов в растворах, процессов комплексообразования, структуры кристаллов, стекол и жидкостей и др. [c.113]

Что касается приемов работы и способов обращения с ртутноорганическими соединениями, то, поскольку последние являются вполне устойчивыми к воздействию воздуха и влаги, в большинстве случаев твердыми, прекрасно кристаллизующимися из органических растворителей веществами, реже жидкостями, способными к перегонке, методы выделения, очистки и идентификации их являются обычными методами органической химии. [c.10]

Имеется сообщение о применении спектрофотометрического способа определения 4-оксикумарина в биологических жидкостях [216]. Микроскопические методы идентификации были применены для 87 органических соединений, принадлежащих к трем группам производных бензойной и барбитуровой кислот и сульфамидов [396]. При определении показателя преломления этих соедине- [c.226]

ФЕНИЛГИДРАЗИН С НвЫНЫНз — маслянистая жидкость с неприятным запахом, т. кип. 243,5° С малорастворим в воде, хорошо — во многих органических растворителях. При нагревании выше 300 С Ф. разлагается с образованием С,Не, СвН ЫНг, N2 и NHз. Легко реагирует с веществами, содержащими карбонильную группу, образуя фенил-гидразоны. Последние используют для идентификации альдегидов и кетонов. Ф. применяют для синтеза красителей, лекарственных препаратов (амидопирина, антипирина и др.), в виде производных для качественного и количественного определения карбонильных соединений. Ф.— ядовит, вызывает экзему. [c.260]

При переработке пластмасс необходимы высококипящие органические жидкости, так называемые пластификаторы. Часть этих вспомогательных веществ обладает сильными токсическими свойствами и поэтому не может быть использована при получении упаковочных материалов, соприкасающихся с продуктами питания или лекарственными веществами. Используя метод ХТС, Пиребуму [32] удалось разделить допущенные в США пластификаторы для пластмасс, применяемых при упаковке продуктов питания, из которых он выделил исключительно токсичные пластификаторы. Для лучшей идентификации к массе силикагеля Г, используемой для получения слоя, добавляют 0,005% водорастворимого флуоресцентного индикатора ультрафор УТ и в остальном работают стандартным методом. Сами пластификаторы и соответствующие экстракционные остатки из упаковочных материалов растворяют в эфире и наносят 10 мм примерно 5%-ных растворов. [c.356]

Еще одно применение криоскопии — определение общего содержания воды в организме. Вэлш и сотр. [196] брали пробы крови у человека до и после приема натощак чистой DaO. Образцы перегоняли в вакууме и измеряли точку замерзания отгона. Общее содержание воды в организме определяли по градуировочным графикам. Уггла [185] применил модифицированную криоскопиче-скую методику для идентификации воды или органической жидкости в комплексах меди (II) с 1,2-диаминопропаном автор нагревал образец в вакуумированной запаянной пробирке, в холодной верхней ее части конденсировалась жидкость конденсат затем извлекали и идентифицировали по температуре плавления, [c.582]

Использование констант распределения в двухфазной системе жидкость—жидкость является yдoбны,v[ методом для идентификации органических соединений в рамка.х хроматорасиределительного метода [1, 2]. Известно, что применение таких селективных систем, как углеводород—вода, для большинства классов соединений весьма оправдано, однако, резкое различие в коэффициентах распределения может играть и отрицательную роль, например, содержание некоторых классов соединений в одной из фаз может быть очень мало, что затрудняет точное определение констант распределения. Для надежной идентификации необходимо использовать несколько систем и с этой точки зрения использование смешанных растворителей в системе с изменяющейся полярностью представляет большой интерес. [c.93]

Мы попытались возможно полнее очертить сферу и методы целесообразного использования рассматриваемого приема люминесцентного анализа в целях идентификации или обнарунченпя веществ по флуоресценции, так как в недавнем прошлом отсутствие ясности в этом вопросе нередко приводило к тому, что при помощи люминесцентного анализа пытались разрешать задачи, заведомо этим методом неразрешимые. Так, например, в немецкой работе, опубликованной в 1940 г. [14], в статье, озаглавленной Люминесценция пахучих веществ , автор описывает свечение 252 ( ) просмотренных им органических соединений (спиртов, альдегидов, кето-нов, простых и сложных эфиров) и в конечном счете приходит к выводу, что флуоресценция — свойство настолько атипичное, что не годится для целей распознавания веществ. Разумеется, автор прав нельзя решить, посмотрев люминесценцию жидкости, какое вещество она собой представляет. Однако неправильно поставлена сама задача невозможность ее решения этим путем с очевидностью вытекает из самой природы явления и не требует подтверждения экспериментом. [c.64]

Обычно различают инертные и химически активные реакционноспособные растворители. Такая классификация имеет значение при изучении остатков, образующихся после удаления растворителя выпариванием или выпадающих при добавлении другого растворителя. При применении инертных растворителей растворенное вещество остается неизменным при использовании реакционноспособных растворителей в раствор переходят продукты реакции. Но если речь идет о процессе растворения как таковом и рассматривается состояние вещества в растворе, то нет необходимости делать различие между индифферентным и химически активным растворителем. В обоих случаях в результате реакций присоединения образуются сольваты, т. е. соединения, состоящие из молекул растворителя и молекул (или ионов) растворенного вещества, которое первоначально представляло собой твердое вещество, жидкость или газ. Согласно взглядам на химическую природу растворов, следует, что растворение и растворимость зависят от наличия и активности определенных групп в растворителе и растворяющемся веществе. Поэтому можно с полным основанием ожидать, что, исходя из отношения неизвестного органического вещества к отдельным растворителям, можно сделать полезные для его идентификации выводы о строении его молекулы и наличии в ней определенных групп. Это особенно верно применительно к поведению веществ в реакционноспособных растворителях, как показано в разделе 4 (стр. 143) настоящей главы, в котором рассматриваются методы исследования кислотного и основного характера органических веществ. Однако существуют исключения из правила, гласящего, что соединения с основными свойствами растворимы в кислотах, а с кислотными—в щелочах. Многочисленные характерные примеры показывают, что растворимость органических соединений в кислотах и основаниях может ослабляться или, наоборот, возрастать [c.190]

Спирты и карбонильные соединения. Соединения этих классов в природных водах мало изучены с помощью газовой хроматографии. Имеются данные об идентификации i—Сю спиртов в поверхностных водах путем выделения их в виде алкилнитритов, отгоняемых (в момент образования) в охлаждаемый органический растворитель с последующим хроматографированием на колонке с нолиэтиленгликольадипатом на целите-545 [84]. Представляют интерес публикации и в смежных областях, например обзор хроматографических методов определения спиртов, кетонов и альдегидов в биологических жидкостях [85] данные о методах выделения альдегидов из разбавленных водных растворов с помощью реактива Жирара [86], бисульфитных соединений [87]. [c.186]

Гексахлорциклопентадиен служит исходным соединением в синтезе многих важных хлорорганических пестицидов, а также средств тушения пожаров и других продуктов промышленного органического синтеза. Октахлорциклопентен является важным полупродуктом производства гексахлорпентадиена и присутствует в незначительных количествах в неочищенном техническом гексахлорциклопентадиене [90]. Авторы работы [90] описали быстрый и чувствительный метод определения этих хлорпроизводных в крови или моче, для проведения которого требуется 5,0 мл биологической жидкости. Хлорпроизводные выделяют из образца экстракцией и определяют посредством ГЖХ на капиллярной колонке с ДЭЗ, а для подтверждения результатов используют хроматомасс-спектрометрию. Метод пригоден для обнаружения и идентификации этих соединений в биологических жидкостях в нанограммовых количествах (нижний предел обнаружения в крови составляет 50 нг/мл, в моче 10 нг/мл). [c.284]