Сосуд высокого давления для изучения

Один из наиболее употребительных методов получения атомов Н — это метод электроразряда. Как было показано Вудом 11690], в тлеющем разряде в водороде при давлении 0,1—1 мм. рт. ст. получается высокий процент атомарного водорода. Метод Вуда в настоящее время широко применяется для получения атомных газов. Для изучения химических свойств атомов водорода этот метод впервые был применен Бонгеффером [525]. Электроразрядный метод получения атомарного водорода обычно применяется таким образом струя водорода, пропускаемая через разрядную трубку, где происходит образование атомов Н, направляется затем в реакционный сосуд и смешивается в нем с тем или иным реагентом. Рекомбинация атомов Н на стенках либо в результате тройных соударений идет достаточно медленно и поэтому концентрация атомарного водорода на входе в реакционный сосуд достаточно велика. [c.72]

Рис. 220. Сосуд высокого давления установки Ипатьева и сотрудников для изучения растворимости газов в жидкостях и жидкостей в газах под давлением

Следует указать, что вопросы, связанные с выбором металла для сосудов высокого давления, являются первостепенными, и они могут быть успешно решены только на основе тщательного изучения условий работы аппаратов. [c.117]

Число описанных катастрофических хрупких разрушений сосудов давления, изготовленных из стали небольшой прочности, относительно невелико, причем основная их часть относится к сосудам давления, не подвергавшимся термообработке для снятия напряжений [1—3]. В Великобритании до 1959 г. не зарегистрированы случаи хрупкого разрушения сосудов, у которых термообработкой были сняты внутренние напряжения [4]. Однако впоследствии при гидравлическом испытании произошло три известных разрушения сосудов, выполненных из низколегированных сталей, прошедших термообработку [5—7] (см. также гл. II). Разрушения имели катастрофический характер (рис. 4.1), однако наряду с этим, особенно в процессе изготовления, происходили мелкие разрушения, сведения о которых- не опубликовывались. В большинстве случаев они были вызваны использованием материалов недостаточно высокого качества и высокими остаточными термическими или технологическими напряжениями. Хотя зарегистрированное число катастрофических разрушений невелико, современная тенденция применения более толстостенных сосудов и недостаточная изученность поведения легированных сталей свидетельствуют о необходимости тщательного рассмотрения этой проблемы. [c.143]

Бомба подобного же устройства использовалась Гибсоном в его экспериментах по изучению влияния давления на превращение а г Р-кварца. Несколько видоизмененная конструкция пригодна также для гидротермальных экспериментов при высоком давлении водяного пара, если водосодержащие смеси находятся в герметически запаянных платиновых сосудах. Давление воды на пробу создается и поддерживается извне (о методе запаянной ампулы см. С. I, 130). Бомба изготовлена из одного куска хромо-ванадиевой стали. Охлаждение достигается тем, что кипящая вода циркулирует в рубашке, окружающей бомбу оказалось, что охлаждение при помощи спиральных канавок в стенках составного (горячая посадка) цилиндра бомбы, конструкции Смита и Адамса, вызывает вредные натяжения при действии сжимающего гидравлического пресса, что может вызвать поломку. [c.596]

При опробовании оборудования, испытании сосудов и аппаратов под давлением могут произойти поломки и разрушения, приводящие к несчастным случаям, авариям и катастрофам. Причиной таких поломок и разрушений, помимо дефектов и ошибок при изготовлении и сборке, могут также явиться неправильные действия участников испытания при запуске, опробовании и испытании оборудования под давлением. Поэтому к испытанию смонтированного оборудования можно приступать только после тщательного изучения технологической документации (инструкций, технических условий, паспортов и т. п.), в которой даны подробные указания по опробованию и испытанию этого оборудования. Это в первую очередь относится к сложному механическому оборудованию, а также к аппаратам и трубопроводам, работающим в условиях высоких давлений, агрессивных и токсических сред. Оборудование, подведомственное Госгортехнадзору, испытывают согласно специально установленным требованиям и правилам. [c.276]

ВЫСОКИХ давлениях адсорбирует СО, но образующееся соединение оказалось недостаточно устойчивым для его выделения. Гибер [296] сообщил о существовании аниона Ре4(С0)1з , который соответствует невыделенному карбонилу Ре4(С0)14. Такие соединения с высокими молекулярными весами плохо растворимы в обычных растворителях и поэтому не могут быть идентифицированы обычным методом инфракрасной спектроскопии. Как и на ранних стадиях истории изучения органических полимеров, теперь химикам-неорганикам, вероятно, придется исследовать осадки, образующиеся на дне реакционных сосудов. [c.95]

Особенно удобной для изучения распада небольших молекул оказалась методика ударных волн, позволяюш,их легко получать необходимые для распада большинства прочных частиц высокие температуры, а также производить измерения при высоких давлениях. При этом по ряду причин необходимо, чтобы концентрация изучаемых молекул в инертном газе-носителе была как можно более низкой. Прежде всего при таких концентрациях энтальпия реакции столь слабо влияет на ударную волну, что последняя не искажается реакцией и реакция практически протекает изотермически, как в тепловой ванне . При этом качество как прямой, так и отраженной ударной волны остается хорошим известно, что даже не очень большие добавки многоатомного газа сильно влияют на образование пограничного слоя (фронта) в одноатомном газе-носителе. При достаточном разбавлении распадающиеся молекулы получают энергию практически только при столкновениях с газом-носителем, а реакции изучаемых частиц друг с другом и с продуктами их распада оказываются в значительной степени подавленными. При этом влияние реакций, идущих на стенках сосуда, исключается полностью. Кроме того, применение метода ударных волн дает возможность определить константы скорости мономолекулярных реакций в очень широком диапазоне давлений и температур некоторые технические приемы позволяют при этом достичь хорошей точности. [c.156]

Существуют два пути антикоррозионной защиты аппаратов синтеза исключение непосредственного контакта сосуда со средой (покрытие и футерование) и изменение характера их взаимодействия (ингибирование, электростатическая защита, пассивация и т. д.). Второй путь не получил в гидротермальном синтезе широкого распространения в основном из-за недостаточной изученности химико-физического механизма внутренних процессов в реакционной камере аппарата, а также из-за загрязнения примесями продуктов синтеза. Использование покрытий вызывает значительные трудности при обеспечении прочности покрытий затворных узлов и герметизации последних, отсутствует надежный контроль проникновения среды под рабочим давлением через покрытие, а сами покрытия могут отслаиваться и растрескиваться при высоких температурах. [c.249]

Пленка, обладающая чистой поверхностью, получается путем теплового испарения обезгаженного металла или соли. Испаренное вещество обычно в вакууме осаждают на стенках сосуда (колбы), внешнюю поверхность которого охлаждают [104, 105]. Иногда испарение проводят в присутствии неадсорбирующегося инертного газа, например аргона, при малом давлении (- 0,5 мм рт. ст.) [105]. Как в первом, так и во втором случае образуется достаточно большая свежая поверхность, пригодная для изучения адсорбции или каталитических реакций. При этом следует помнить, что пленки, полученные таким образом, как показано в работе [106], имеют значительное остаточное напряжение, которое обычно снимается путем нагревания пленки до более высоких температур. [c.162]

Вследствие сравнительно высоких температур воспламенения кислородных смесей водорода и окиси углерода абсолютные скорости горения УТИХ газов довольно велики даже при давлениях, близких к давлению на нижнем пределе воспламенения. По этой причине разогрев горящего газа (разность температуры пламени и температуры стенок реакционного сосуда) значителен уже при сравнительно низких давлениях. Для иллюстрации на рис, 135 приведена измеренная при различных давлениях температура пламени-стехиометрической смеси водорода и кислорода [169]. Как видно из приведенной х ривой, увеличение давления в изученном интервале (3—19 мм рт. ст.) на 1 мм приводит к увеличению темпера- [c.474]

Указанные выше работы представляют в основном исторический интерес. Более поздние исследования [5—8] доказали, что при температурах примерно до 400" и парциальных давлениях перекиси водорода в несколько миллиметров ртутного столба реакция является полностью гетерогенной даже в сосудах с наиболее инертными из изученных поверхностей, например изготовленных из стекла пирекс. Для температур в области 470—540° и парциальных давлений 1—2 мм рт. ст. (общее давление 1 ат) доказано, что разложение, по меньшей мере частично, является гомогенным, если оно проводится в стеклянных сосудах, обработанных с целью снижения активности поверхности борной кислотой 19]. В работах, проведенных совсем недавно динамическим методом при парциальных давлениях в несколько миллиметров ртутного столба ПО] (общее давление 1 ат) и температурах 120—490 в приборе из стекла пирекс, обнаружено при 425° резкое изменение характера разложения -с гетерогенного на гомогенное. При атмосферном давлении пары, содержащие 26 мол.% перекиси водорода или больше (парциальное давление перекиси 198 мм рт. ст.), в остальном же состоящие из инертного газа, могут быть взорваны при контакте с каталитически действующей или сильно нагретой поверхностью [11]. Это доказывает, что в случае достаточно высоких концентраций возможно развитие вполне гомогенной реакции при значительно более низкой начальной температуре пара. Парциальное давление перекиси водорода для предельного взрывчатого состава падает при снижении общего давления и составляет, например, 22 мм рт. ст. при общем давлении 40 мм, т. е. при мини.мальном из изученных (взрывчатые свойства паров перекиси водорода рассмотрены на стр. 154 и сл.). [c.374]

Главной задачей в процессе изучения растворимости твердых веществ в жидкостях является получение насыщенных растворов. В каждом конкретном случае в зависимости от поставленной цели, в которую могут входить исследования растворимости при высоких температурах и давлениях, использование летучих и агрессивных растворителей, применяются установки различных типов [53]. Одна из наиболее простых конструкций, предложенная [54] для изучения растворимости методом изотермического насыщения для температур, близких к комнатной представлена на рис. 7.3. Вся измерительная система изготовлена из "стекла пирекс. Конструкция включает непосредственно сосуд с внутренней мешалкой и пробоотборник, постоянно погруженный в раствор. Отбор пробы для анализа осуществляется с помощью вакуума. Ячейка одинаково хороша для измерений в водных и неводных средах и может быть приспособлена с незначительными модификациями для широкого класса растворенных веществ. [c.267]

В схеме аппарата Симона (рис. 29) сосуд 1, заполненный активированным углем, помещен в сосуд 2, погруженный в сосуд Дьюара 4 с жидким водородом. Во втором вакуумном сосуде 3 расположена камера 5. По трубе б и змеевику гелий подается в сосуд 1, где адсорбируется активированным углем. Сосуд 2 заполнен гелием для отвода тепла адсорбции и передачи его жидкому водороду, кипящему под вакуумом. После окончания процесса адсорбции из сосуда 2 откачивают гелий и создают высокий вакуум, благодаря чему сосуд 1 оказывается термически изолированным. Затем понижают давление в этом сосуде путем отсасывания гелия, происходит процесс десорбции, температура угля быстро понижается до температуры сжижения гелия, который может быть сжижен в каморе 5. В нее помещают различные вещества для изучения их свойств при весьма низких температурах. [c.441]

Таким образом, нри более высокой темиературе в пределах изученной ие очень широкой области давлений скорость реакции не зависит от концентрации водорода и механизм реакции кажется болес простым, чем при низкой температуре. В этих опытах использовался цилиндрический серебряный сосуд с внутренним радиусом 2,5 см и высотой 10 см. Таким образом, отношение fi/F, поверхности к объему, равнялось единице. Константа скорости в уравнении (29) соответствует эмпирическому выражению [c.519]

Как видно из вышеизложенного, в описанной установке Линдрос и Додж отказались от применения ртути для сжатия газа и составляли смесь в самом сосуде высокого давления при температуре опыта. Применять ртуть, особенно при высоких давлениях, нежелательно как с точки зрения техники безопасности, так и вследствие того, что она растворяется в сжатых газах. Поэтому для изучения равновесия газ — газ при более высоких температурах были применены безртутные установки . Одну из них мы опишем. [c.150]

Рациональная конструкция установки для изучения растворимости жидкости в газе разработана И. Р. Кричевским и Д. Ю. Гамбургом (рис. 9.1). Очищенный газ через вентиль 1 поступает в на-сытитель 2 (сосуд высокого давления, в который налита исследуемая жидкость), находящийся в той секции термостата, где температура превышает на 10—20 К температуру опыта. Благодаря этому создаются условия, благоприятные для пересыщения газа. Газ подается снизу и, захватывая жидкость, инжектирует ее в змеевик, надетый на выходящую трубку. Это обеспечивает наилучшее насыщение газа жидкостью и жидкости газом. Газ проходит еще два насытителя 3, находящихся уже при температуре опыта, откуда поступает в брызгоуловнтели 4 колонки с насадкой, отделяющей брызги от газа, и выходит по обогреваемой трубке 5 на анализ, который также производится под давлением. [c.281]

Применение метода ЯМР к изучению веществ под высоким давлением встречается с рядом специфических трудностей, первая и основная из которых связана с тем, что сам метод ЯМР исключает возможность применения сосудов высокого давления на основе таких наиболее прочных материалов, как сталь, из-за наличия магнитных свойств, искажающих прикладываемое к образцу магнитное поло. Эта трудность была преодолена созданием немагнитных сосудов высокого давления из бериллпевой бронзы (Бенедек, 1966). Основной недостаток этого материала — относительно низкие пределы нагрузок, позволяющие выдерживать давления не выше 20—30 кбар. [c.65]

Прогресс в изучении влагостойкости сосудов высокого давления наметился примерно 10 лет назад, когда эти сосуды стали устанавливать на самолеты Р-84 [20]. Сосуды представляли собой сферические баллоны объемом 13 л. Позднее на самолетах Р-102 и Р-106 стали применять шар-баллоны объемом 38 л. Рабочее давление этих емкостей, изготовленных методом намотки, составляло 210 кГ1см . Эти изделия были изготовлены из стекловолокна с масляным или крахмальным аппре- [c.149]

ООО ат (в лабораторных уело-виях). Для сжатия небольших количеств газа и обеспечения высокой степени его чистоты в сосуд нагнетают при высоком давлении жидкость или какой-либо сжатый газ. Сжимаемый газ отделен от среды, передающей давление, ртутью, мембраной или металлич. мехом (сильфоном). Значительного давления достигают испарением в замкнуто. пространстве жидкости или нагреванием сжатого газа. Большого увеличения давления добиваются замораживанием в закрытом сосуде воды. На принципе нагрева сжатого газа построен т. н, термокомпрессор (для сжатия инертных газов), состоящий из приемника высокого давления и нескольких последовательно соединенных сосудов высокого давления, к-рые разделены обратными клапанами в сосуды введены электроподогреватели. Для сжатия газа производят автоматич. попеременное включение (выключение) подогревателей. При этом находящийся во всей системе под начальным давлением газ нагревается последовательно во всех сосудах. Соответственно растет давление в каждом последующем сосуде и сборнике. После окончания цикла система вновь заполняется газо. и все операции повторяются до получения необходимого давления. Очень высоких давлений достигают, сжимая газ с помощью летящего поршня. В закрытом с одного конца стволе находится тщательно пришлифованный к нему поршень, который получает толчок от сжатого газа, выпускаемого из специального сборника. Поршень в стволе летит к его закрытому концу и сжимает находящийся перед ним газ, к-рый при этом нагревается до высокой температуры. Отдав газу всю энергию, поршень останавливается и под действием сжатого газа летит обратно. Весь цикл продолжается сотые доли секунды, вследствие чего стенки ствола и поршень остаются холодными. Этот лштод удобен для изучения газовых реакций при высоких давлениях и те.мп-рах. Газ высокого давления можно получить также путем проведения в аппарате какой-либо химической реакции или при электролизе. [c.347]

Очень высокие давления применялись при изучении реакций час1ичного окисления метана, т. е. уже рассмотренной реакции при относительно невысоких давлениях. Опыты проводились на весьма сложной аппаратуре при давлениях от 100 до 1500 МПа (часть опытов ставилась при давлении от 14,3 до 100 МПа). Соотношение СН4 62=11,6 1. Температура проведения опытов находилась в пределах 247...270 °С. Вследствие столь широкого интервала применявшихся давлений приходилось работать с различными реакционными сосудами, что затрудняло оценку влияния давления на степень превращения метана. К тому же поверхность сосуда влияла на течение реакции в зависимости от длительности работы реактора на свежем реакторе скорость процесса была иная, чем на уже бывшем в употреблении. Поэтому результаты данной работы являются в лучшем случае полуколичественными. В результате окисления метана [c.208]

Важную роль в достижении этой цели играют организация и технический уровень термоизмерений. Выбор типа термодатчика и способа его ввода в реакционную камеру определяется задачей термоизмерения. Если таковой является изучение температурного режима сосуда со всеми его особенностями, то организовать такое термоизмерение весьма непросто, а зачастую и невозможно. Трудности, возникающие по пути решения этой задачи, связаны с высокими рабочими параметрами процесса, агрессивностью рабочих растворов, большим разбросом периодичности флуктуаций различного происхождения и т. п. По-видимому, одним из наиболее приемлемых подходов в этом случае является использование специальных термозондов на базе термопар малого диаметра, размещаемых в защитные чехлы. В качестве этих чехлов можно использовать трубки высокого давления, герметично вводимые в реакционную полость. Рабочий спай температуры следует приближать к контакту с технологической средой и обеспечивать малую инерционность датчика. В принципе можно использовать специальные термопары в защитных тонкостенных чехлах из аусте-нитной стали, заполненных электроизоляционным материалом. [c.283]

Юберрейтер и сотр. [72] применили метод дробного осаждения для изучения полидисперсности различных типов полиэтилена, полученных полимеризацией при высоком давлении. По этому методу фракционирование проводят в специальном двухстенном сосуде на 5 л ]), снабженном бюреткой с двойными стенками (2) для осадителя и воронкой (5) для горячего фильтрования (рис. 22). 10 г разрезанного на мелкие куски полиэтилена растворяют при 80° С в 500 мл очищенного толуола. При быстром пгремешивании (3000 об/мин) в раствор полимера приливают очищенный н.пропанол, нагретый до 80° С, до появления мути, а далее прикапывают некоторый избыток его до начала осаждения. Затем температуру поднимают до 85° С в течение нескольких >минут осадок исчезает. [c.43]

Экспериментальная установка, пригодная для многих работ со сжатыми газами [40, 42, 56], требует, как правило, компрессора [57, 58]. Реакционный сосуд для работы при высоком давлении, изготовляемый часто из стали У2А, в который помещается катализатор, снабжается в большинстве случаев подводящими и отводящими трубками для газа. Стальные стенки следует особо защищать от воздействия газа вследствие возможного образования Ре(С0)5, 51Н4 или нежелательного влияния на механические свойства материала автоклава. В качестве классического примера следовало бы назвать реакцию N3 и Нг с образованием МНз в присутствии катализатора, изученную Габером с сотрудниками [59]. Проведение такого опыта при высоком давлении, особенно с газами, требует дорогостоящих аппаратов и специальных мастерских, имеющихся в распоряжении немногих институтов [60]. Однако в последнее время во многих случаях (например, при получении карбонилов металлов) удалось найти путь получения желаемого соединения без применения высокого давления. [c.555]

Ввиду малого давления газа и, следовательно, относительно небольших мощностей, развиваемых на единицу длины, такие трубки для получения значительных эффектов приходится делать достаточно длинными (до 2 м). В приводимом примере трубка снабжена переходным охлаждаемым водой шлифом 3, к которому удобно присоединяется ловушка 4, погруженная в жидкий азот. Трубка такой конструкции применялась для проведения и изучения ряда реакций, о которых подробнее будет сказано позже. Сила тока в ней 400— 500 ма, рабочее напряжение на электродах 1900—2000 в. Примерная конструкция трубки тлеющего разряда при относительно высоких давлениях (десятки и сотни миллиметров ртутного столба) показана на рис. 11. Здесь охлаждаются проточной водой не только электроды, но и сама трубка, которая без этого перегревалась бы. В данной конструкции трубка имеет малый диаметр, всего 5 мм, сделано это для уменьшения периферических областей, обычно окружающих собственно разряд светящимся облаком, и чаще всего вредных для изучаемой реакции. В случае необходимости средняя часть трубки может быть расширена вплоть до превращения ее в широкий сосуд сферической или иной формы. Пределы очлы тока и напряжения [c.36]

Рис. 4.1. Установка для изучения условий гашения пламени распада ацетилена при высоком давлении бомба 2 — дожимающий сосуд 3 —сосуд с указателем урэвня металлэ-керамический огнепреградитель 5 — смеситель 6 —манометры.

В полидисперсных эмульсиях подъем относительно более крупных частиц может тормозиться более мелкими или ускоряться при их слипании. Причем коагуляция и коалесценция играют решающую роль в ускорении процесса расслаивания эмульсии. Например, в эмульсиях типа жидкость — жидкость коагуляция частиц дисперсной фазы приводит к удивительным на первый взгляд результатам сливки молока относительно быстрее и полнее отстаиваются в глубоком сосуде, чем в мелком [201 ], а увеличение вязкости дисперсной среды иногда приводит не к замедлению, а наоборот, к ускорению скорости расслоения [202]. Мельчайшие капельки жира увлекаются более грубодисперсными капельками и выносятся с ними кверху, потому что концентрация более глубокодисперсных капелек на единицу поперечного сечения вскоре становится достаточно высокой для проявления фильтрационного эффекта. При добавлении веществ, уменьшающих агрегативную устойчивость (но одновременно повышающих вязкость молока), происходит быстрая коагуляция и агрегация частиц и, следовательно, увеличение скорости расслаивания эмульсии. Поэтому не случайно внимание исследователей привлекают вопросы, связанные с изучением влияния ПАВ на гидродинамику стесненного движения капель и пузырьков [71, 190, 203, 204]. Особенно сложными становятся процессы седиментации совокупности пузырьков в полидисперс-ной газовой эмульсии при перемене внешних условий (давления, температуры, при наложении электрического или ультразвукового поля), когда изменяется их устойчивость вследствие интенсификации процессов испарения легколетучих компонентов, фазовых переходов газ — жидкость, изменения свойств межфазной поверхности и т. д. [c.102]

Реакции атомов водорода. Один из наиболее употребительных методов получения атомов Н — это метод электроразряда. Как было показано Вудом [1316], в тлеющем разряде в водороде при давлении 0,1 — 1 мм рт. ст. получается высокий процент атомного водорода. Метод Вуда в настоящее время широко применяется для получения атомных газов. Для изучения химических свойств атомов Н этот метод впервые был применен Бонгеффером [426]. Электроразрядный метод получения атомного водорода обычно применяется таким образом струя водорода, пропускаемая через разрядную трубку, где происходит образование атомов Н, направляется затем в реакционный сосуд и смешивается в нем с тем или иным реагентом. Возможность отвода атомного водорода из разрядной трубки обусловлена медлепностью рекомбинации атомов Н, происходящей либо на стенках, либо в результате тройного соударения. Вследствие медленности обоих этих процессов при достаточно благоприятных условиях (низкое давление, плохо катализирующие стенки) продолжительность жизни атомов Н может быть весьма значительной. Так, в стеклянном сосуде при комнатной температуре и давлении 0,1 мм рт. ст. продолжительность жизни атомов Н равна около 1 сек. Столь долго живущий атомный водород при помощи струи может быть транспортирован на значительное расстояние (десятки сантиметров от разрядной трубки). [c.89]

Он состоит по существу из двух сосудов А и В, соединенных горизонтальной, точно калиброванной капиллярной трубкой. Суспензия в сосуде А находится под точно контролируемым внешним давлением газа. Ламинарное течение в капиллярной трубке наблюдается при постоянной температуре. Суспензия диккита в глицерине подобна ньютоновской жидкости при содержании глинистого минерала в количестве до 25%, тогда как при более высоких концентрациях наблюдался типичный предел пластичности. Результаты изучения Гёльце.м водных суспензий имеет особо важное значение для определения влияния добавок щавелевой или танниновой кислот и особенно пирофосфата натрия Эти добавки значительно снижали вязкость и увеличивали скорость течения, тогда как влияние лимонной кислоты было гораздо слабее. Значение величины ф в уравнении Эйнштейна (см. А. III, 337), называемое гидродинамическим объемом частиц, наибольшее у суспензий в чистой во- де в суспензиях глицерина оно значительно меньше. При добавке щавелевой кислоты, таннина и особенно пирофосфата натрия величина ф сильно уменьшается. [c.349]

По определениям равновесий в гидротермальных системах при низких давлениях интересный пример был приведен Мори и Берли , исследовавшими систему гидроокись натрия — карбонат натрия — вода. Они применили специальный автоклав с фильтрующим устройством для точного определения растворимости и состава гидратов, стабильных при более высоких температурах 22 кроме того, они, например, изучили конгруентное плавление соединения NaOH-НгО. Массивный серебряный сосуд в фильтрующем автоклаве сначала был отделен от закалочного тигля посредством тонкой серебряной пластинки в конце опыта эту пластинку просверлили при помощи устройства со сверлом, находящегося на нижнем конце мешалки, я таким образом содержимое серебряного тигля было переведено сквозь золотую или серебряную диафрагму в тигель-приемник. Это устройство особенно целесообразно применять при изучении сильно щелочньвх растворов, например щелочных ортосиликатов и их кристаллизационных рашо-весий. [c.625]

Впервые диффузию водорода через металл наблюдал немногим более ста лет назад француз Л. Кайэтэ [15]. При погружении железного полого цилиндра, герметически закрытого с обоих торцов, в разбавленную серную кислоту часть выделяющегося на его наружной поверхности водорода проникла через металл во внутреннюю полость сосуда. При катодной поляризации наружной поверхности цилиндра диффузия водорода внутрь увеличивалась очень сильно и не прекращалась даже тогда, когда давление газообразного водорода внутри цилиндра достигало величины 2 МПа (20 атм). X. Девий и Л. Труст [16] в том же году обнаружили, что при нагревании (на воздухе) до высоких температур трубы из мягкой стали, первоначально заполненной водородом, водород удаляется из внутренней полости через железные стенки. Таким образом, железо было первым металлом как объектом изучения среди систем Ме—Н. Почти одновременно было открыто явление проникновения водорода через платину. X. Девий и Л. Труст [17] обнаружили этот феномен при подборе материала для газовых термометров. Явление диффузии водорода через палладий вскоре после этого наблюдал Т. Грэм [18]. [c.7]

Верхний предел [02]г давления кислорода был изучен А. А. Ковальским следующим методом. Сосуд, содержащий фосфор, погружался в жидкий воздух и откачивался до высокого вакуума. Затем, не отнимая жидкого воздуха, в сосуд напускали кислород до давления р > [02l2- Затем резервуар с жидким воздухом убирался, сосуд нагревался до той или иной температуры Т (в зависимости от того, какое давление паров фосфора было желательно иметь), и кислород медленно откачивался через капилляр. При совершенно определенном давлении кислорода [02)2 возникало воспламенение паров фосфора в объеме, которое затем переходило в бурное горение твердого фосфора, имеющегося в сосуде. Давление регистрировалось манометром. [c.468]

Теория и метод измерения поверхностного давления были разработаны Харкинсом и Андерсоном [23], которые указали, что не обязательно измерять давление, оказываемое мономолекулярным слоем на грань барьера — поплавка, а можно измерять разность поверхностного натяжения, возникаюн его при расположении поплавка под двумя различными углами к горизонтали. Однако эта теория недостаточно хорошо объясняет получающиеся высокие значения поверхностного давления. Метод равновесия пленки обычно называют равновесием Лэнгмюра Адама — Харкинса. Лэнгмюр разработал этот метод в 1917 г., а позднее Адам значительно его усовершенствовал. Одно из усовершенствований, примененных Адамом, заключалось в прикреплении поплавка чрезвычайно тонкими листочками золота или платины с каждого его конца к куску металла, находящегося в контакте со стенкой сосуда. Таким образом было предотвращено просачивание поверхностноактивного материала или воды между стенкой и каждым концом поплавка. Харкинс, Адам, Ридель с сотр. выполнили много работ по изучению мономолекулярных слоев органических соединений. [c.530]

Как впервые отмечено Дюнвальдом и Вагнером [25], в указанных условиях этот эффект нужно учитывать всегда . Дополнительные затруднения встречаются, когда в газовой фазе присутствуют молекулы разных видов и равновесие между ними заметно сдвигается при изменении температуры. Так, например, при изучении диффузии мышьяка в германии обнаружено (Альберс [271), что при низких температурах в газовой фазе преобладают молекулы Аз4, а при высоких - атомы Аз. Однако если давление очень мало и используется не слишком узкий сосуд, то высокотемпературное равновесие не достигается и основным компонентом пара во всех частях трубки оказываются молекулы Аб4. Это приводит к понижению растворимости мышьяка в германии. [c.79]

Облучение в реакторе. Задачи, которые приходится решать при изготовлении образцов, предназначаемых для облучения, весьма разнообразны и зависят от целей эксперимента и степени его сложности. Если необходимо просто получить радиоактивный изотоп и затем использовать его в качестве индикатора или для изучения схемы распада, приготовление мишени обычно не представляет трудностей. Однако и в этом случае при облучениях в реакторе требуется соблюдение ряда условий. Так, например, контейнеры для образцов следует подбирать с учетом мощности потока нейтронов, температуры в активной зоне й продолжительности облучения. Нужно избегать облучений в сосудах из пирекса ввиду большого содержания бора в этом материале (бор обладает очень высоким сечением захвата нейтронов). Для облучения в течение нескольких минут при умеренных потоках в исследовательских реакторах (10 —10 нейтрон1см -сек) в ряде случаев можно использовать полимерные контейнеры, преимущество которых состоит в малой активации. Образцы можно заворачивать и в алюминиевую фольгу, изготовленную из самого чистого металла. Этот метод удобен в тех случаях, когда анализ проводится после распада 2,3-минутного АР . Для более продолжительных облучений образцы часто запаивают в обезгаженные кварцевые ампулы. Эти ампулы обычно необходимо выдерживать после облучения в течение некоторого времени для уменьшения активности 81 (период полураспада 2,6 час). Необходимо также следить за тем, чтобы ампулы с облученными образцами вскрывались с помощью соответствующих приспособлений в условиях, предупреждающих излишнее облучение персонала и опасность радиоактивных загрязнений. Надо учитывать и термическую устойчивость вещества, подвергаемого облучению. Температура в активной зоне реакторов различных типов может изменяться в широких пределах. Реакторы бассейнового типа, в которых воду используют в качестве охладителя и замедлителя, обычно значительно более пригодны для облучения органических веществ, чем, например, реакторы с графитовым замедлителем. Некоторые реакторы оснащены специальными приспособлениями, в которых облучение можно проводить при охлаждении водой или даже жидким азотом. Особые трудности возникают при облучении водных растворов. Даже в том случае, когда охлаждение достаточно эффективно и раствор не нагревается выше точки кипения, появление газообразных продуктов радиолиза может привести к значительному повышению давления в ампуле, если только не предусмотрена возможность удаления этого газа путем продувания или каталитического превращения в менее летучие или исходные продукты. Еще одна трудность при облучениях в реакторе связана с изменением потока нейтронов в образце, если он обладает значительным сечением захвата. Например, слой золота толщиной 0,1 мм (эффективное сечение захвата тепловых нейтронов для золота равно почти 100 барн) уменьшает поток тепловых нейтронов примерно на 6 %, так что внутрь кубика из золота с ребром 1 см может попасть лишь малая доля нейтронов, падающих на его поверхность. [c.385]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология