Фторид титрование

Наиболее распространенный метод определения фторида — титрование его нитратом тория. Этот метод, первоначально разработанный Уиллардом и Уинтером 29, неоднократно видоизменялся и в настоящее время применяется в разнообразных формах. [c.243]

Предложен также метод определения фторидов титрованием их установленным раствором нитрата церия (П1). Анализируемый нейтральный раствор фторида нагревают до 80° и титруют [c.247]

Тот же автор указал на возможность замены титрованного раствора фторида титрованным раствором фторосиликата калия Поскольку в дестил-лате после отгонки всегда содержится количество силиката, эквивалентное содержанию фтора, это, повидимому, ценное предложение. [c.401]

Разработанный также Виллардом и Винтером метод определения фторидов титрованием нитратом тория многократно подвергался видоизменениям [c.41]

В присутствии карбонатов, кислых солей или всегда имеющихся силико-фторидов титрование не дает правильных результатов. [c.241]

Ход определения. Фракции катализатора 0,25—0,1 mai прокаливают 2 ч при 500—550 °С. Из пробы отбирают четыре иавески по 3 г и помещают их в конические колбы с притертой пробкой. В каждую колбу приливают по 50 мл 0,1 н. водного раствора, например, хлорида натрия. В две колбы, кроме того, добавляют по 10 мл 0,2 н. раствора фторида натрия. Содержимое колб перемешивают и выдерживают 3—5 ч для достижения равновесия или же перемешивают 1 ч па встряхивающей машине. Затем жидкости сливают и фильтруют. Часть каждого раствора отбирают пипеткой и титруют щелочью в присутствии фенолфталеина. При титровании растворов, в которые был добавлен только хлорид натрия, определяют общую кислотность катализатора, а при титровании растворов, в которые был добавлен и фторид натрия — протонную кислотность. [c.130]

Из методов прямого титрования необходимо отметить прежде всего методы определения катионов различных металлов рабочим раствором этилендиаминтетрауксусной кислоты или другими комплексонами (см. 121). Кроме того, практическое значение имеет определение некоторых металлов (медь, никель и др.) с помош,ью рабочего раствора цианистого калия. В качестве индикатора применяют, например, коллоидный раствор йодистого серебра при избытке цианистого калия йодистое серебро переходит в раствор вследствие связывания ионов серебра в цианистый комплекс K[Ag( N)2]. Часто определяют содержание анионов хлора путем титрования солями двухвалентной ртути. Несколько особое место занимают методы, основанные на образовании или разложении простых и комплексных фторидов. [c.418]

Для перевода в ацетаты галогениды щелочных металлов перед титрованием обрабатывают ацетатом ртути, фториды — ацетатом кальция, сульфаты — ацетатом бария. [c.346]

ЗИН. — Серная кислота концентрированная. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Красный фосфор сухой. — Бром. — Иод в порошке. — Серная кислота, 2 н. и 70%-ный растворы. — Едкий натр, 0,5 н. титрованный раствор. — Нитрат серебра, 0,1 н. раствор. — Хлорид кальция, 1 и. раствор. — Хлорид натрия, 0,5 н. раствор. — Фторид натрия, 0,5 н. раствор. — Бромид натрия, 0,5 н. раствор — Иодид натрия, 0,5 и. раствор. — Бихромат калия, 1 н. раствор. — Перманганат калия, 0,5 и. раствор. — Нитрит калия, 0,5 н. раствор. — Иодат калия, 0,5 н. раствор, — Хлорид лития, 2 я. раствор. Хлорная вода, — Бромная вода. — Раствор крахмала. —Растворы метилового оранжевого, лакмуса и фенолфталеина. [c.307]

Применяется также титрование раствором нитрата торня или нитрата циркония ири точном определении фторидов, которые оказывают на человека очень сильное физиологическое действие. Этим методом определяют фториды в питьевой воде и пищевых продуктах. [c.329]

Маскировать можно также с помощью веществ, с которыми ионы металлов образуют комплексы. На практике для этой цели применяют фторид-, пирофосфат,-, цианид- и тартрат-ионы, тирон, ацетилацетон, тиомочевину, унитиол и др. Так, например, при титровании ионов щелочно-земельных металлов ионы кобальта (II), никеля (II), цинка (II), кадмия (II) и ртути (И) могут быть замаскированы цианид-ионами. [c.231]

Если в основе фотометрического титрования лежит реакция разрушения окрашенного соединения, то кривая титрования имеет вид, показанный на рис. 17.10, б. Примером такого титрования может быть определение фторидов, сульфатов и других ионов. [c.346]

На реакциях комплексообразования основано титрование катионов алюминия, бериллия, магния раствором фторида натрия. Реакция с алюминием протекает в соответствии с уравнением [c.458]

Описанный метод применяют, например, при титровании катионов алюминия раствором фторида натрия [c.465]

В этих методах алюминий титруют фторидом с индикатором на ион Применяют и обратное титрование избытка добавленного фторида раствором соли алюминия [153]. [c.84]

Титруют также с индикаторами гематоксилином [149, 368], салицилатом, роданидом железа [400], с флуоресцентным индикатором салицилаль-о-аминофенолом [817]. Предложен способ обратного титрования избытка добавленного фторида раствором алюмо-калиевых квасцов с индикатором ализарином [33]. Относительная ошибка этих методов — 1%. [c.84]

Для определения алюминия в никелевых сплавах можно рекомендовать комплексометрический метод [2531, основанный на титровании избытка комплексона III в присутствии индикатора метилтимолового синего с использованием фторида для повышения селективности. [c.218]

Примером таких асимметричных кривых являются кривые титрования фторид-ионов ионами Ьа(Ш), ТЬ(1У), Са(П) с использованием в качестве индикаторного фторид-селективного электрода. Отклонения от симметричности в этих системах вызваны целым [c.248]

В 1955 г. Н. А. Езерская разработала два варианта амперометрического определения золота. Первый вариант основан на образовании малорастворимого осадка золота с меркаптобензотназо-лом. Раствор хлорида золота (П1) титруют спиртовым раствором меркаптобензотиазола без наложения напряжения (Нас. КЭ) по току восстановления золота. Кривые титрования имеют очень четкую форму а. Определяют от 2,0 до 0,01 золота в 15 лл раствора. Абсолютная ошибка составляет тысячные доли миллиграмма. Железо, не реагирующее с маркаптобензотиазолом, но даюшее диффузионный ток при потенциале (Нас. КЭ), связывают фторидом. Титрованию мешает медь, так как она также осаждается меркапто-бензотиазолом. [c.207]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Например, при а мперометрическом титровании алюминия раствором фторида в качестве индикатора применяют железо (П1). А1+++ образует с фторидом более прочный комплекс, чем Fe+++, поэтому сначала титруются ионы алюминия. Когда весь алюминий оттитрован, с титрантом начинает реагировать железо. При этом происходит умень-шёние диффузионного тока Ре+ -ионов и наблюдается перегиб кривой титрования, соответствующий точке эквивалентности. [c.178]

Для определения алюминия в растворе был применен метод амперометрического титрования 0,01 и. раствором фторида калия в результате образовывался ион А1РГ- При этом получены следующие высоты волн железа, использованного в качестве индикатора [c.183]

Во фторидометрии используют способность ионов некоторых металлов образовывать прочные фторидные комплексы. Фторидометрически чаще всего определяют ионы алюминия, циркония, тория и кальция. При титровании раствором фторида натрия первых трех ионов протекают следующие реакции [c.207]

Титриметрический анализ. Комплексонометрия — один из широко распространенных методов анализа, основанный на применении комплексонов — органических соединений, содержащих азот и карбоксильные группы. Титрование комплексонами различного состава позволяет определять многие элементы цирконий, железо, висмут, кадмий, медь, цинк, магний, кальций и др. Известны и другие титриметрические методы, в которых используют комплексные соединения. Так, существует метод титрования фторидами— фторометрия, солями ртути (II) — меркуро-метрия и др. [c.24]

В качестве индикатора используют смесь Ре + и Ре +, а точку эквивалентности устанавливают потенциомет-рически, измеряя в процессе титрования потенциал погруженного в раствор платинового электрода. После связывания всех ионов бериллия во фторидиый комплекс образуются фторид ые комплексы желе-за(1П) и потенциал электрода резко уменьшаеггся. [c.266]

Для титриметрического определения кремниевой кислоты промытый осадок ее обрабать вают фторидом калия и прибавляют избыток титрованного раствора хлороводородной кислоты [c.267]

Пример 3. Ниже приведены данные такие же, как в примере 2, для четырех серий анализов образцов минеральной воды Боржоми на содержание фторид-ионов, выполненных методом потенциометрического титрования с лантанфторид-ным иояоселективным электродом после предварительного отделения от большинства катионов на катионите в Н-форме повторность опытов во всех сериях равна шести [c.113]

Окислительно-восстановительный потенциал аскорбиновой кислоты при pH 7 составляет - -0,19 в. Аскорбинометрическое определение железа является одним из лучших методов, так как не мешают нитраты и фосфаты присутствие фторидов вызывает незначительную ошибку. Недостатком является малая устойчивость титрованного раствора аскорбиновой кислоты при хранении. [c.193]

ТОРИМ ЕТРИЯ, титриметрический метод определения фторид-ионов, основанный на их взаимод. с ионами Th(IV) с образованием осадка ThF4. Титрант — водный р-р Th(NOa)4. Конечную точку титрования устанавливают с помощью ализарина С или пирокатехинового фиолетового. Т. примен. также для определения фторсодержащих комплексных ионов, напр., SIF , BF , [c.585]

Влияние многих катионов можно устранить, если использовать прием, предложенный Шайо [ИЗО, 1131] избыток комплексона П1 оттитровывают раствором ацетата цинка, затем разрушают комплексонат алюминия нагреванием с фторидом и снова титруют раствором ацетата цинка. Расход титранта при втором титровании эквивалентен содержанию алюминия. Шайо в качестве индикатора применил бензидин и окислительно-восстановительную систему феррицианид — ферроцианид. Если этот индикатор заменить ксиленоловым оранжевым, то получается очень хороший, довольно специфичный метод, нашедший широкое применение в лабораториях. [c.67]

А1, Fe Прямое титрование Ре салициловой или сульфосалициловой кислотой прн pH 1—2. После введения комплексона П1 избыток его титруют при pH — 6 [.ас-твором Zn с ксиленоловым оранжевым. Комплексонат А1 разрушают фторидом, освободившийся комплексон HI тнтруют так же (определение А1) [23, 229, 667 [c.78]

ОЗратное титрование раствором Zn при pH 5 с окис- чительно-восстановительной системой фгррн-ферроциа-нид и потенциометрической индикацией точки эквивалентности (определение суммы А1 и Сг). После обработки фторидом освободившийся комплексен III титруют так же (определение А1) [1183] [c.78]

Определение с фторидом. Потенциометрическое определение алюминия основано главным образом на титровании фторидом. Имеется несколько вариантов этого метода. В первоначальном варианте компенсационного потенциометрического титрования, предложенном Тредвеллом и Бернаскони [1232], анализируемый раствор титруют раствором фторида натрия в атмосфере СО2 в присутствии нескольких капель смеси Ре (III) и Ре (II), используя платиновый и каломельный электроды. Ре (III) с фторидом образует аналогичный криолиту, но менее прочный комплекс МадРеРб. При титровании сначала реагирует А1, затем Ре (III) из-за связывания Ре (III) в комплекс резко изменяется величина окислительно-восстановительного потенциала системы Ре ,-Ре ". Этот скачок потенциала соответствует эквивалентной точке. Для лучшего сдвига равновесия авторы предлагают использовать смесь воды и этанола (1 1), насыщенную хлоридом натрия. Титруемый раствор должен иметь pH не ниже 2,1. В растворах с меньшим pH фторидный комплекс разрушается и невозможно установить конец титрования. Вариант Тредвелла и Бернаскони оказался все же не очень удобным для практического применения. Скачок потенциала был не очень резким и одно титрование требовало 40— 50 мин. В дальнейшем другие авторы усовершенствовали его. Показано, что для более резкого изменения потенциала в эквивалентной точке Ре (III) надо вводить в небольших количествах [407]. Согласно Талипову и Теодоровичу [392], резкий скачок наблюдается при введении смеси Ре " и Ре " в соотношении 3,5 1. По мнению Поляк [340] и других [441], можно улучшить метод и сократить продолжительность титрования, если в момент, когда первоначальный потенциал начнет падать, добавить еще немного разбавленной кислоты. При этом потенциал системы возвращается до первоначального значения и остается постоянным до эквивалентной точки. [c.86]

Чирков [481] предложил метод определения алюминия потенциометрическим некомпенсационным титрованием фторидом, с использованием алюминиевого индикаторного электрода в паре с электродом из нихрома. Оптимальное значение pH 3—7, насыщение раствора хлоридом натрия увеличивает резкость скачка потенциала [311, 412, 481]. Метод Чиркова по сравнению с методом Тредвелла и Бернаскони имеет ряд преимуществ продолжительность титрования меньше и не нужно расходовать этиловый спирт. Метод Чиркова нашел широкое применение в лабораториях. Его используют для определения алюминия в стали [248, 418], в никелевых [95], цинковых [65] и магниевых [65, 66] сплавах, в шлаках [228], в почвах [8] и в других объектах. Исследованию этого метода посвящены работы [151, 202, 311, 312]. [c.87]

Амперометрнческое титрование алюминия основано на исполь-зовании в качестве титранта веществ, осаждающих алюминий или образующих с ним устойчивые комплексы. Титрант должен восстанавливаться на электроде (ртутном или платиновом). Возможно применение и невосстанавливающихся титрантов (например, NaF), если вводить в качестве индикатора эквивалентной точки вещество, дающее диффузионный ток (в данном случае ионы Fe " ). При амперометрическом опредв/тенин алюминия в качестве титрантов используют фториды натрия или калия [52, П6, 439, 441—443, 493, 1239], оксихинолин [116, 286, 380], растворы солей железа, кальция и ванадила при обратном титровании избытка комплексона [c.89]

Лучшие результаты могут быть получены при применении быстро реагирующих с алюминием соединений, например, фторида [1118а]. В этом случае ни алюминий, ни фторид не вступают в электродную реакцию. Поэтому для фиксирования эквивалентной точки применяют в качестве индикатора небольшие количества иона Fe (0,5 мл 0, М раствора Fe lg). После превращения всего алюминия в труднорастворимый криолитный комплекс фторид связывает ионы Fe " в комплекс, и диффузионный ток Fe " исчезает, что указывает на конец титрования. Надо вводить поправку на количество-фторида, реагирующего с Fe . Для уменьшения растворимости криолита предлагается титровать в растворе, содержащем 50% этанола. Этот метод использован для определения алюминия в высоколегированных сплавах [493], в медных сплавах [439, 443], в хромитах [52], в глинах и шамотах [441, 442] с применением вращающегося платинового электрода. В работе [52] показано, что конец титрования фиксируется лучше, если в качестве индикатора применять смесь ионов Fe и Си . [c.89]

Бабенышев и Кузнецова [24] определяют алюминий титрованием избытка комплексона III раствором Fe Ig с амперометрической индикацией конца титрования. Сумму А1, Са и Mg определяют титрованием избытка комплексона III раствором нитрата кальция при pH 8, в другой части раствора после связывания алюминия триэта-ноламином при pH 10 определяют сумму магния и кальция титрованием комплексоном III, а содержание алюминия находят по разности [86]. Алюминий определяют также титрованием избытка комплексона III раствором ванадил-иона (pH 4 0,5 ацетатный буферный раствор) по току окисления на платиновом электроде при +0,6 й (относительно н.к.э.) [764]. Для увеличения специфичности метода вводят фториды и фосфаты. [c.89]

Метод Л-титрования основан на использовании электрода, чувствительного к индикаторному иону. При этом индикаторный ион должен находиться в равновесии и с определяемым веществом, и с титрантом, который может образовывать комплексы или малорастворимые соли с этими двумя веществами. Так, например, кальций определяют с помощью медь-селективного электрода к анализируемому раствору добавляют ионы Си ", а затем титруют раствор ЭДГА. Поскольку титрант образует с более прочный комплекс, чем с Са ", то на кривой титрования наблюдаются две КТТ первая соответствует меди, а вторая - кальцию. Если же индикаторный ион образует с титрантом более слабый комплекс, то к анализируемому раствору добавляют избыток титранта и оттитровы-вают непрореагировавший реагент раствором индикаторного иона. Разность между добавленным количеством титранта и его непрореагировавшим количеством позволяет вычислить концентрацию определяемого вещества. В качестве примера можно привести определение фосфат-ионов к анализируемому раствору добавляют избыток нитрата лантана и оттитровывают непрореагировавшие ионы лантана раствором фторида, используя фторид-селективный электрод. [c.231]