Спектрофотометрия, метод определения

Спектрофотометры. Использование спектрофотометров с призмой или дифракционной решеткой обеспечивает высокую моно-хроматизацию потока излучения. Это открывает большие возможности для повышения чувствительности и для увеличения избирательности методов определения отдельных элементов, а также для исследования состояния вещества в растворе и процессов комплексообразования. Например, только спектрофотометр пригоден для изучеиия спектров поглощения редкоземельных элементов, которые имеют большое число узких максимумов поглощения. Нерегистрирующие однолучевые спектрофотометры СФ-4, СФ-4А, СФ-5, СФД-2 имеют общую оптическую схему, представленную на [c.473]

Разработаны методы определения СО, в газовой фазе по поглощению энергии электромагнитных колебаний в инфракрасной области. В этом случае СО2 не фиксируется раствором щелочи, а непосредственно почвенный воздух прокачивают через кювету инфракрасного спектрофотометра и по интенсивности полосы поглощения СО оценивают его содержание в воздухе. Дыхание почвы — хороший показатель, но надо помнить, что эмиссия 0 весьма динамична и меняется не только по сезонам года, но и в течение суток (суточная динамика), а также с изменением погодных условий. [c.221]

Существующий спектрофотометрический метод определения платины в катализаторах весьма удобен, но большая стоимость и сложность лабораторного прибора — спектрофотометра — ограничивает его применение в лабораторных условиях. [c.813]

Методы, основанные на окислении иодида калия с выделением иода, уже давно широко применяют для определения перекисей 7—18]. Хитон и Юри [19] разработали иодометрический метод определения следов перекисей липидов с использованием спектрофотометрии. В качестве растворителя в этом методе используется непрерывно деаэрируемая смесь 2 1 уксусной кислоты и хлороформа. Из ионных соединений этим методом определили комплекс трииодида. Максимум поглощения наблюдался при 362 нм, однако поглощение измеряли при 400 нм, поскольку в этой области спектра меньше мешающих полос поглощения. Калибровочные графики, построенные по данным анализа перекиси линолевой кислоты, и для чистого иода были идентичны, причем закон Бера выполнялся для концентраций перекиси ниже 5Х 10 " М. Возможность применения этого метода к анализу других перекисей, имеющихся в продаже, в работе [9] не показана. [c.191]

В 1974 г. ИЮПАК провел опрос сотрудников ряда лабораторий о методах определения следовых количеств элементов в высокочистых химических реактивах. На основании 200 ответов методы были расположены в соответствии с полученными статистическими данными и частотой их использования в лабораториях (табл. Д.ЗО). В ряде лабораторий используют все методы, II большинстве применяют несколько методов, и только немногие лаборатории специального назначения используют в работе один метод. Как видно из табл. Д.ЗО, атомная абсорбция с пламенной или электротермической атомизацией, а также определение щелочных металлов методом фотометрии пламени занимают первое место, за ними вплотную следуют метод абсорбционной спектрофотометрии растворов несколько реже [c.419]

Методы определения ароматических углеводородов по поглощению в ультрафиолетовой области были разработаны практически для всех полициклических углеводородов, включая и определение пирена во фракциях каменноугольной смолы [63]. Относительная ошибка определения составляла 1,32%. Применение современных автоматических спектрофотометров с записью на телетайп, соединенных с ЭВМ, позволяет быстро и надежно анализировать большое число проб. [c.134]

Так, определение свинца, меди, железа и никеля в ряде жиров возможно с помощью атомно-абсорбционной спектрофотометрии. Эти металлы могут являться обычными загрязнениями или попадать в жиры при каталитическом гидрировании. В нашей стране предложен метод определения массовой доли никеля в гидрированных жирах и жирных кислотах. Он основан на прямой экст- [c.96]

Атомноабсорбционная спектрофотометрия — типовой метод определения следовых количеств элементов в самых разнообразных материалах (особо чистые вещества, биологический материал, медицинские объекты и т. д.) [36, 37]. При обычных условиях можно определять содержание элементов до 1 млн и менее с относительной средней квадратичной ошибкой порядка 2—3%. Определению этим методом доступны все элементы, способные испаряться в пламени. [c.200]

Метод определения меди в гипофосфите натрия разработан в лаборатории спектрофотометрии кафедры аналитической химии МГУ. [c.176]

Метод заключается в экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды ССЦ хроматографическом отделении их от других классов органических соединений, количественном определении методом инфракрасной спектрофотометрии Метод основан на отгоне летучих с паром фенолов из пробы с последующим фотоколориметрическим определением их в полученном дистилляте [c.277]

Описан метод определения натрия, позволяюш,ий учесть мешающее влияние различных факторов на интенсивность линий натрия и контрольную пробу [12381. Для этой цели применяют трехканальный спектрофотометр и два распылителя — обычный и V-образный. Натрий определяют по эмиссии в пламени воздух—оксид азота 1) — ацетилен. Для подавления ионизации используют соли калия, раствор инжектируют через обычный распылитель током оксида азота(1). Воздух вводят через V-образный распылитель. Через ветви этого распылителя вводят растворы анализируемой и контрольной проб. Концентрацию натрия определяют с помощью программ по фототокам растворов, содержащих натрий и контрольную иробу. [c.116]

Фотометрический метод. Определение основано на образовании фосфорномолибденовой гетерополикислоты желтого цвета с последующим восстановлением ее ионами Fe2+ в присутствии сульфита натрия до комплексного соединения синего цвета, интенсивность которого измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при X = 660 нм по холостой пробе. [c.336]

Для восполнения этого пробела написана настоящая монография. В ней сделана попытка объективно рассмотреть и оценить все методы определения, отделения и обнаружения сурьмы и методы определения примесей в сурьме высокой чистоты и ее соединениях. Особое внимание уделено современным, наиболее надежным, быстрым, высокопроизводительным инструментальным методам, а также методам, характеризующимся высокой чувствительностью и точностью. В книге особенно подробно изложены новые и наиболее перспективные методы определения сурьмы в разнообразных промышленных и природных материалах, в том числе такие физические и физико-химические методы, как спектральные и химико-спектральные, рентгенофлуоресцентные, атомно-абсорбционной и атомно-эмиссионной спектрофотометрии, фотометрические и экстракционно-фотометрические и т. д. Рассматриваются также перспективы дальнейшего развития отдельных методов. [c.6]

Каждый узел прибора важен для аналитических характеристик атомно-эмиссионного метода определения элементов, но система возбуждения определяет как тип спектра, так и интенсивность спектральных линий. Известны разнообразные пламенные фотометры и спектрофотометры, выпускаемые у нас и за рубежом. Из отечественных можно назвать мпогофильтровые пламенные фотометры ПМФ, имеющие в своем комплекте И интерференцион- [c.126]

Методы УФ- и ИК-спектрофотометрии при определении сернистого газа и сульфитов разработаны недавно. Измерение светопоглощения растворов ЗО2 в серной кислоте в УФ-области при 198 нм (е = 2,82-10 ) [605] или при 276 нм (е = 500) [1285] позволяет определять ЗО . Высокочувствительно (5-10 — 10 М) определение 30 при 240 нм [755]. [c.125]

Влияние указанных элементов устраняют либо предварительным их отделением от титана, либо их введением в раствор сравнения. В последнем случае необходимо первоначально установить содержание элементов в анализируемой пробе. При использовании фотоэлектроколориметров и особенно спектрофотометров метод становится более избирательным по сравнению с визуальным определением. Например, влияние никеля, хрома значительно уменьшается. [c.122]

Заслуживают внимания методы определения мышьяка с применением атомно-абсорбционной спектрофотометрии [603, 840], отличающиеся чрезвычайно высокой чувствительностью. Анализируемый материал минерализуют, выделяют мышьяк в виде арсина, затем измеряют поглощение света полученной смеси газов при прохождении их через нагреваемую кювету. [c.179]

Спектрофотометрический метод определения витамина Л. Витамин А определяют также физическим методом, основанным на свойстве витамина А поглощать лучи света в области спектра 328 нм. Определение в этом случае производят спектрофотометром. Для определения пользуются тщательно очищенными реактивами и свежеприготовленными препаратами. [c.121]

Лекция 5. Схема и принцип работы фотометра КФК-2. Схема и принцип работы спектрофотометра 8ресо1 . Схема и принцип работы ИК-спектрофотометра иК-20. Методы определения концентраций в фотометрии. Методы определения концентраций в спектрофотометрии. Качественный ИК-спектральный анализ. [c.205]

Метод определения содержания метил-ш/ ет-бутилового эфира (МТБЭ). Метод основан на измерении величины поглощения инфракрасного излучения в максимуме полосы поглощения 1090 см , характеризующей валентные колебания группы С— О—С в молекуле метил-ш/)ет-бутилового эфира. Испытание проводится на ИК-спектрофотометре средней или высокой дисперсии, работающем в диапазоне, имеющем разрешение не ниже I см и воспроизводимосгь величины пропускания в ИК-спектре 1% с использованием жидкостных кювет с окнами из КВг или N301. При подготовке к испытаниям готовят серию градуировочных образцов (минимально 7) неэтилированного бензина А-76 с 1 15% мае. МТБЭ. Затем компенсационным методом регистрируют ИК-спектры градуировочных растворов. При этом толщина кювет подбирается такая, чтобы оптическая [c.418]

Комбинированное использование потенциометрического метода и двухволновон спектрофотометрии позволяет с высокой чувствительностью определять количественный состав многокомпонентных смесей без их разделения. Подобный анализ основан на зависимости спектров поглощения индивидуальных компонентов от pH среды и позволяет провести определение концентраций компонентов,, имеющих, например, близкие или даже идентичные спектры поглощения в нейтральной среде при обычных условиях. При этом, например при определении количественного содержания различных нуклеотидов в составе ДНК отпадает необходимость в предварительном хроматографическом разделении этих компонентов. Предварительное хрсшатографичеокое разделение вызвано тем, что спектры поглощения нуклеозидов перекрываются между собой настолько сильно, что обычные спектрофотометрические методы определения концентрации компонентов оказываются неприменимыми. [c.279]

Фотометрические методы определения концентрации растворов основаны на сравнении поглощения или пропускания света стандартными и исследуемыми растворами. Степень поглощения света фотометрируемым раствором измеряют с помошью фотоколориметров и спектрофотометров. Измерение оптической плотности стандартного и исследуемого окрашенных растворов всегда производят по отношению к раствору сравнения (нулевому раствору). В качестве раствора сравнения можно использовать аликвотную часть исследуемого раствора, содержащего все добавляемые компоненты, кроме реагента, образующего с определяемым ионом окрашенное соединение. Если добавляемый реагент и все остальные компоненты раствора сравнения бесцветны и, следовательно, не поглощают лучей в видимой области спектра, то в качестве раствора сравнения можно использовать дистиллированную воду. [c.204]

В обычном спектрофотометрическом методе анализа раствор сравнения практически не поглощает при той длине волны, при которой проводят измерение. Этот метод измерения называют методом абсолютной или непосредственной спектрофотометрии. Точность определения концентраций при таком методе измерений невелика, что не позволяет проводить оиределение компонентов, содержащихся в пробе в высоком процентном отношении. Кроме того, интервал оптических плотностей, а следовательно, и определяемых концентраций, которые люгут быть измерены методом непосредственной спектрофотометрии с достаточной точностью, ограничен (см. стр. 32). Для расширения этого интервала и повышения точности измерений может быть использован дифферешщальный способ измерений [8]-[22]. [c.65]

Разработаны методы определения (+)-Т. в сырье и биол. объектах с помощью тонкослойной и высокоэффективной жидкостной хроматографии, спектрофотометрии, люминесцентного анализа- [c.16]

Метод определения урана (IV) и урана (VI) в растворах, полученных после растворения технической закиси-окиси урана в фосфорной кислоте, основан на использовании дифференциальной спектрофотометрии. Ионы урана (IV) поглощают свет в той же области спектра (410 ммк), что и уран (VI). Однако уран (IV) можно определить без помех со стороны иона уранила в более длинноволновой области спектра, при 630 ммк. Поэтому, определив концентрацию урана (IV), можно вычислить его поглощение при длине волны 410 ммк, которая выбрана для определения урана (VI). Разность между измеренной при 420 ммк суммарной оптической плотностью и вычисленной для четырехвалентного урана даст оптическую плотность, соответствующую концентрации иона уранила. Точность определения урана (VI) зависит от соотношения концентраций урана (IV) и урана (VI). Чем меньше будет это соотношение, тем точнее будет определен уран (VI). Подробности метода и пропись приведены в книге Роддена [8]. [c.106]

Предложены и другие методы определения, основанные на химических свойствах препарата броматометрия (бромируется ароматическое ядро), колориметрия (основана на образовании азокрасителей после восстановления нитрогруппы), аргентометрия (определение иона хлора после щелочного гидролиза). Из физико-химических методов могут быть использованы спектрофотометрия и поляриметрия. [c.432]

В случае смесей из нескольких компонентов для получения спектров чистых составных частей (при отсутствии предварительной информации об их числе или составе) можно применять частичное фракционирование в совокупности с вычитанием спектров индивидуальных веществ [125]. В этом способе используется отношение спектров частично разделенных компонентов. Процесс разделения может состоять из частичного испарения смеси, пропускания ее через твердый адсорбент либо из частичной экстракции или осаждения одного компонента. Нет необходимости в высокой степени разделения и в знании поведения отдельных веществ. Первое, что нужно сделать в этом случае,- записать спектр смеси (рис. 5.22, а), позволить ей частично испариться и вновь записать спектр, с помощью ЭВМ получить отношение двух спектров, определить число плоских областей различной высоты, равное числу компонентов (рис. 5.22, б), и, наконец, математически установить спектр каждой из составных частей. Результат такого анализа смеси толуола, циклогексана и гексана показан на рис. 5.23. Эту процедуру удобнее всего проводить на интерференционном спектрофотометре с ЭВМ. Общий метод определения спектров чистых компонентов из спектров смесей бьш описан и использован для анализа полимеров Кёнигом и др. [158]. [c.195]

Эмиссионно-спектрофотометрический метод определения марганца [962]. 1 3 стали растворяют в смеси 30 мл НС1 и 5 мл конц. HNO3 (1 1). Раствор упаривают, остаток сушат при 200° С в течение 5 мин., растворяют в 10 мл конц. НС1 и объем доводят до 200 мл. Используют спектрофотометр на базе дифракционного монохроматора Джарел-Аш-8200 с записью спектра и цифровым интегратором, пламя jHa—N2O. Используют линию 403,1 нм. [c.160]

Существенный недостаток полосы поглощения при830 — невыполнение для нее закона Бера. Одна из причин этого состоит в том, что разрешающая сила кварцевого спектрофотометра недостаточна для определения светопоглощения в максимуме этой полосы [560 В. М. Тараканов, 1951 г.]. Несомненное достоинство этой полосы— относительно высокий молярный коэффициент погашения ( 300), что позволяет определять до 0,02 мг/мл плутония. Кроме того, в этой области спектра менее всего сказываются помехи за счет светопоглощения других элементов. Метод определения плутония, основанный на измерении светопоглощения шестивалентного плутония, предложен В. М. Таракановым, М. В. Грошевой и 3. И. Жегуловой (1953 г.). [c.157]

Наряду с атомно-абсорбционной спектрофотометрией для определения 8Ь применяется также метод атомно-флуоресцентной спектрофотометрии как в пламенном [1017, 1018, 1075, 1251, 1392, 1591], так и в непламенном варианте [1322]. Метод основан на переводе анализируемого материала в атомный пар, переходе атомов определяемого элемента иэ невоэбужденного в более высокое энергетическое состояние в результате поглощения резонансного излучения внешнего источника возбуждения, последующем переходе возбужденных атомов в исходное невозбужденное состояние, сопровождающимся характерным для каждого элемента флуоресцентным излучением, интенсивность которого в определенных пределах пропорциональна концентрации атомов определяемого элемента в атомном паре. Атомную флуоресценцию измеряют перпендикулярно к пучку внешнего источника возбуждения, проходящего через атомный пар. [c.94]

Методы атомпо-абсорбционной спектрофотометрии также часто используются для определения ЗЬ в природных и сточных водах. В большинстве методов ЗЬ восстанавливают с помощью NaBH4 и образующийся ЗЬНз вводят в трубчатую печь [1123, 1213] или в водородно-воздушное пламя, защищенное аргоном [1209]. Предел обнаружения ЗЬ 0,5 мкг л. При содержании в пробе 0,3 мкг ЗЬ = = 0,052. Описано также применение атомно-абсорбционной спектрофотометрии для определения ЗЬ в морской воде, рапе и растворах солей, включающей предварительное хроматографическое концентрирование ЗЬ [1359]. [c.157]

Для нитрильной группы характерны полосы поглощения в области 4,35—4,55 мкм. Эти полосы сравнительно мало интенсивны, однако вблизи них почти нет полос поглощения, обусловленных другими функциональными группами. Кроме этого, общие методы определения нитрильной группы недостаточно разработаны, и поэтому возможность применения ИК-спектрофотометрии для таких определений особенно важна. Динсмор и Смит [б], например, определили содержание акрилонитрила в бутадиеннитрильном каучуке (буна Ы), сравнив поглощение нитрильной группы при 4,47 мкм анализируемого и стандартного соединений. [c.128]

Годди [4] сообщил, что метод ИК-спектрофотометрии в ближней ИК"Области спектра хорошо подходит для определения различных типов ненасыщенности. При этом можно избирательно определить как концевые метиленовые, так и гс-двойные связи. Другие виды ненасыщенности не мешают определению концевых метиленовых групп. Смеси соединений с цис-, транс- и концевыми ненасыщенными связями можно анализировать по содержанию в них соединений с цис-лвойными и концевыми метиленовыми связями. Для определения концевых метиленовых групп можно использовать полосы поглощения при 1,62 и 2,10 мкм, а для определения ( гс-ненасыщенных связей полосу при 2,14 мкм. Не существует ни одного метода определения траяс-ненасыщенных связей. [c.206]

Харп и Эйферт [1] описали общий метод определения активных атомов водорода с использованием ИК-спектрофотометрии и реакции обмена активных атомов водорода с дейтерием, содержащимся в D2O. В большом избытке D2O равновесие этой реакции смещается в сторону образования дейтерированных продуктов. Количество активного водорода в пробе вычисляют по интенсивности линии поглощения образующейся в D2O гидроксильной группы (при 2,97 мкм). При анализе химически активных атомов водорода, например таких, которые связаны с атомами кислорода, азота, серы или фосфора, быстро устанавливается статистическое распределение активного водорода и дейтерия между анализируемым соединением и D2O. [c.240]

Спектрофотометрические методы определения содержания отдельных РЗЭ основаны на использовании спектров поглошения растворов солей РЗЭ — хлоридов, нитратов, перхлоратов. Из всех элементов Периодической системы Д. И. Менделеева только у солей РЗЭ (и солей актинидов) наблюдаются довольно узкие полосы погло-шений с острыми максимумами в инфракрасной, видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Узкополосные спектры поглошения аква-ионов лантаноидов объясняются особенностями строения их оболочек, причем спектр поглошения каждого РЗЭ имеет характерный, только ему присущий вид (рис. 22), так как отражает электронные переходы на оболочке 4/. Исключение составляют ионы иттрия, лантана и лютеция, которые не обладают собственным поглошением в растворах их солей. Спектры поглошения РЗЭ используют для определения содержания отдельных РЗЭ с помощью спектрофотометров или фотоэлектроколориметров, снабженных ртутной лампой СВД-120А (ФЭК-56), дающей линейчатый спектр. [c.195]

Уайт и др. [260] разработали дифференциальный колориметрический метод определения бериллия. Оптическую плотность измеряют по отношению к окрашенному раствору бериллиевого комплекса с реагентом с высокой оптической плотностью. Ширину щели спектрофотометра увеличивают, чтобы световой поток, падающий на фотоэлемент, не изменял своей интенсивности за счет поглощения раствором. Дифференциальный метод дает более высокую точность фотометрического анализа, сравнимую с точностью весовых методов (- 17о)- В боратно-ацегатном буферном растворе (pH 12,7) получена прямая пропорциональная зависимость между поглощением и концентрацией бериллия в интервале 1,1 —1,6 жг/ЮО мл. [c.81]

Чувствительность определения кальция методом фотометрии пламени, по данным различных авторов, колеблется от 5-10" до Ю % [201, 203, 205]. Открываемый минимум 0,5—0,01 мкг С /мл в зависимости от сложности объекта и аппаратурных возможностей [395, 596]. При условии химического обогащения чувствительность метода определения кальция повышается, как правило, до 10 % [235]. При использовании современных пламенных спектрофотометров и других аппаратурных усовершенствований удается повысить чувствительность определения кальция до 10" % [18 . Чувствительность определения кальцпя в сильной степени зависит также от температуры пламени. При определении кальция по резонансной линии излучения при 4270 А чаще всего используют пламя смеси ацетилена с воздухом [846]. При использовании низкотемпературного газолинового пламени [1509] сильно влияют мешающие ионы. Для повышения чувствительности иногда применяют более высокотемпературные пламена, например смесп ацетилена с кислородом, водорода с кислородом [1375], водорода с пео-хлорилфторидом (СЮзР) [1446], дициана с кислородом 1585] и др Менее горячие пламена, например различные горючие газы [496], [c.137]

Для определения магния методом пламенной фотометрии можно-использовать линию = 285,2 нм (с энергией возбуждения4,34 эв) и молекулярные полосы MgO с максимумами при 371 и 383 пм. Предпочтительнее проводить определения при % = 285,2 нм, так как при этом помех со стороны других элементов (Na, К, Са, Fe) меньше, чем при 371 и 383 нм. Можно использовать пламя смесей ацетилена с кислородом, воздухом или закисью азота, водорода с кислородом, пропана с кислородом или воздухом. Из-за высокого фона пламени смесей ацетилена с воздухом или кислородом, пропана с воздухом при 285,2, 371 и 383 пм метод определения магпия оказывается не очень чувствительным, поэтому необходимо применять спектрофотометры (или монохроматоры) с фотоумно-жхгтелем. [c.182]