Точность при определении спиртов

По другой методике определение фенола методом газо-жидкостной хроматографии проводят на колонке длиной 110 см. Насадка состоит из двух слоев апиезон Ь на хлориде натрия и полиэтиленгликоль на хлориде натрия. Условия анализа температура термостата 128°С, температура испарителя 180 С, скорость газа-носителя (азота) 30 мл мин, давление на входе в колонку 0,2 ат, внутренний эталон — дециловый спирт. Детектор — пламенно-ионизационный время определения 40 мин. Точность определения 5 отн. %. [c.189]

Спирты, амины и фенолы также взаимодействуют с уксусным ангидридом, поэтому определению мешают. Искажают результаты и альдегиды, меркаптаны, эпоксиды, легко гидролизующиеся сложные эфиры. Вода в небольших количествах не мешает определению, а при значительных концентрациях на воду вводится поправка, однако точность определения при этом намного снижается. [c.337]

Средняя точность определения по реакции сочетания — около 2%. Эти методы не столь точны, как было бы желательно, но они удобны для анализа тех систем, для которых нежелательные примеси исключают возможность применения других методов, Разумеется, определение аминов и фенолов методами, основанными на ацетилировании, более точно однако если в пробе содержатся спирты или другие ацетилируемые соединения, эти методы оказываются бесполезными. Именно для анализа таких систем следует использовать реакцию азосочетания. В частности, метод анализа по реакции азосочетания проводят в заводских аналитических лабораториях, особенно в производстве полупродуктов для красителей. [c.57]

В присутствии солей цинка при pH 3,5—5,18 раствор мутнеет, приобретая розовую окраску, и тем самым препятствует определению галлия. Прибавление изопропилового спирта ( 7з от общего объема жидкости) при pH 4,6—5,18 предотвращает возникновение мути и таким образом становится возможным фотомет-рирование. До 25—30 мг 2п не влияет на точность определения 20 мкг Са. [c.119]

Определение плотности спирта проводят одновременно в 5—6 пикнометрах, так как для воспроизводимости результатов анализа плотности кокса требуется высокая точность определения плотности спирта. [c.111]

Можно также воспользоваться массовым числом 74, для которого, однако, относительная интенсивность сравнительно невелика, что уменьшает точность определения. Таким образом, измеряя интенсивность полос указанных массовых чисел 43, 45, 56 и 59, можем, воспользовавшись приведенными ниже уравнениями, определить содержание бутило, вых спиртов в их смеси [c.514]

Для исключения возможного влияния кислородсодержащих соединений на точность определения высших спиртов последние выделяют из анализируемых образцов. Ввиду высокой чувствительности метода концентраты спиртов, подлежащие анализу, разбавляют в гептане до получения конечной концентрации спиртов в пределах 0,005—0,01 моль л. По величине навески определяют количество первичных и вторичных спиртов (молей) в 1 кг анализируемого продукта (в ряде случаев достаточно знать только соотношение между концентрациями первичных и вторичных спиртов). [c.71]

Реакции осаждения. Метод электропроводности также пригоден для определения точки эквивалентности в реакциях осаждения. Кривая осаждения иона Ag+ хлоридом натрия приведена на рис. 15. Анализ кривой в отношении отдельных ионов аналогичен тому, который дан для ранее рассмотренных реакций. В кондуктометрИИ допустима даже такая растворимость осадка, которая делает его неприменимым в весовом анализе. Влияние заметной растворимости осадка проявляется в округлении отрезка кривой в месте пересечения двух ее ветвей. Если это влияние не слишком велико, можно еш,е достичь достаточной точности определения путем удлинения прямых отрезков до их пересечения. Растворимость иногда можно уменьшить введением до 50% спирта и таким образом увеличить точность результатов. На рис. 16 показан особенно благоприятный случай титрования — [c.27]

Точность определения трет.амилового спирта и 2-метилбутена-2 при их совместном присутствии [c.382]

Точность определения трет.амилового спирта и 2-метилбутена-2 в присутствии пентана, изопентана и 2-метилбутена-1 [c.382]

В литературе [1 описаны некоторые методы количественного определения спиртов. Однако все эти методы дают удовлетворительные результаты лишь для простейших систем и совершенно непригодны для сложных органических смесей. Непосредственное же выделение спиртов в виде их производных и определение концентрации взвешиванием также оказалось неприемлемым ввиду того, что процент выхода производных спиртов даже при максимальной стандартизации условий проведения реакции колеблется в широких пределах, что не позволяет судить об искомой концентрации с требуемой точностью. [c.361]

Высокая точность определения спирта в крови или сыворотке (2—3%) достигнута на автоматическом парофазном анализаторе Multifra t F40 благодаря превосходной воспроизводимости дозирования равновесного газа в хроматограф (до 1%) [39, 49]. Определение проводится с помощью стандартных водных растворов с точно известным содержанием этилового спирта и постоянной (но не фигурирующей в расчетах) концент- [c.129]

Для определения трет.амилового спирта и 2-метилбутена-2 В углеводородной смеси, содержаш ей пентан, изопептан, 2-метпл-бутен-1, было исследовано влияние каждого компонента на точность определения спирта и 2-метилбутена-2. Установлено, что точность определения 2-метилбутена-2 снижается в связи с поглощением молекулами пентана, изопентана, 2-метилбутена-1 при 2740 см . Как и следовало ожидать, присутствие этих компонентов не мешает определению спирта и очень сильно снижает точность определения 2-метилбутена-2 (табл. 2). [c.383]

Исследование кристаллических структур н-парафинов как простейших представителей цепочечных молекулярных кристаллов, безусловно, интересно в связи с изучением кристаллохимии обширного круга алифатических соединений (спирты, кислоты, эфиры, полимеры) и выявлением закономерностей органической кристаллохимии и минералогии в целом. Однако изучение структуры н-парафинов осложняется трудностями выращивания совершенных монокристаллов и сложностью получения индивидуальных парафиновых углеводородов в чистом виде, без примесей соседних гомологов. Кроме того, каким бы методом ни были выращены кристаллы н-парафинов, они, как правило, редко пригодны для рентгеноструктурного анализа, так как из-за своей слоистой структуры обычно представляют собой тонкие пластины, часто искривленной формы. Все это объясняет сравнительно небольшое количество расшифрованных структур индивидуальных парафиновьк гомологов и невысокую точность определения их структурных параметров. Структурные данные для природных углеводородов вообще отсутствуют. [c.24]

Иамамото [1382] определяет висмут еще следующим образом. К слабокислому раствору соли висмута прибавляют водный раствор гуммиарабика или раствор поливинилового спирта (защитные коллоиды), а затем 0,5%-ный раствор Na S и через 2 мин. амм1ик до щелочной роакции. Бурый коллоидный раствор колориметрируют по отношению к одинаково приготовленному стандарту. В зависимости от количества защитного коллоида окраска сохраняется 6 или 3 часа. Однако если раствор содержит 2 г КС1 на 100 мл, то окраска не сохраняется и в течение ЗО мии. Точность определения висмута составляет +3%. [c.78]

Ламон [1105] видоизменил предложенный Дьюком и Смитом [550] метод определения содержания зтилового спирта в эфире. Точность определения составляет 0,01 г зтилового спирта в 00 мл эфира. [c.342]

С целью повышения точности определения применяют потенциометрическое титрование, используя рН-мегр. Отмеряют 5 мл испытуемого раствора, добавляют 5 мл 0,1 н. раствора СНзСООНа и 5 мл 95—96%-ного раствора этилового спирта. Титруют 0,1 н. раствором СН3СООН до появления осадка белка, и pH, при котором появился осадок, считают изоэлектрической точкой (константой) белка. [c.37]

Отгонка и определение спирта по относительной плотности отгона. Жидкость перегоняют до 99—100° С, собирают отгон II чистую сухую взвешенную с резиновой пробкой плоскодонную 100 мл колбу или в цилиндр. По окончании отгонки приемник тнрывают пробкой и взвешивают на технических весах с точностью до 0,05 0. [c.95]

Применение Mo(VI). По одному из вариантов [188] РО осаждают отмеренным количеством стандартного раствора молибдата аммония и определяют высоту волны несвязанного молибдата. В качестве фона используют смесь 0,25 М HNO3 и 3 ikf раствора NH OH. Образуется одна волна Mo(IV) с потенциалом полуволны —0,41 в (отн. Н.К.Э.). По другому варианту [401] ФМК экстрагируют изобутиловым спиртом, затем органический слой смешивают с H2SO4, удаляют кислород и снимают вторую волну восстановления Mo(IV) до Мо(1П) с потенциалом полуволны —0,35 в. Высота этой волны пропорциональна концентрации фосфора. Определение проводят при концентрации кислоты не менее 0,2 N, поэтому ионы кремневой кислоты не мешают, ионы мышьяковой кислоты мешают. Точность определения 1 отн.%. Метод применен для определения фосфора в сплавах, рудах и органических материалах. [c.58]

Авторы этой книги установили, что приведенную выше методику можно успешно применять для анализа спиртов от метанола до октадеканола, этиленгликоля, глицерина, моноацетата гли1 -эина, фенола, октилфенола, децил- и -додецилфенола, трет-бутил-фенола, бутин-2-диола-1,4, пропаргилового спирта и 3-метокси-бутанола. При оптимальном размере пробы (0,010 0,016 моль гидроксила) обеспечивается средняя точность определения 1 %. [c.20]

Влияние растворителя на магнитно-резонансные параметры нитроксильных радикалов было изучено в работе [13]. В качестве растворителей были выбраны наиболее часто используемые стеклующиеся матрицы толуол, спирты, декалин, гексаметил триамид фосфорной кислоты, водно-глицериновая смесь. Нестеклующиеся матрицы не использовали, поскольку в них спектры получаются некачественными, мало пригодными для анализа. Измеренные в работе [13] магнитные параметры нитроксилов показывают, что основная тенденция, наблюдаемая при повышении полярности растворителя, состоит в увеличении константы и уменьшении величины При этом в спектрах диапазона 2 мм наибольшим эффектом от замены растворителя является смещение Х-компо-неит спектра характерное изменение величины gxx—Sxx—i доставляет 0,1 что соответствует сдвигу примерно на 20 Э. Поскольку точность измерения g соствляет 7-10 (точность относительных измерений выше абсолютной точности определения величин появляется возможность использовать величину для характеристики действия растворителя. [c.187]

Интенсивность флуоресценции измеряют спустя час после экстрагирования 6 мл амилового спирта. Линейный характер кривой соблюдается в интервале 3—8 мкг Оа/Ю мл буферного раствора. В этой области концен 11раций точность определения галлия 2,5—6,6%. По другой калибровочной кривой можно определять до 1 мкг Оа. Интенсивность флуоресценции сильно увеличивается с понижением температуры [71]. Определению мешают те же веш.ества, что и для соединения галлия с реагентом I, за исключением Ре (111), содержание которого допустимо до 10 мкг/10 мл. [c.140]

Отличительной особенностью аддуктов ОЭ и ОП является снижение их растворимости при повышенных температурах (относительно комнатной температуры). При определенной температуре растворы алкоксилатов становятся мутными, что можно соотнести с содержанием ОЭ или ОП. Если выявлено низкое молярное содержание этоксилатов, то анализ проводят в системах вода-спирт, в противоположном случае — для обнаружения точки помутнения ниже 100 ° С необходимо использовать водные растворы натрий хлорида [61]. Из-за нестрогого контроля за условиями протекания реакции в ходе алкоксилирования могут образовываться карбоксильные группы. Число карбоксильных групп определяется по интенсивности образования окрашенного комплекса с 2,4-динитрофенилгидразином. Степень точности определения при фотометрическом анализе на длине волны 480 нм составляет 10 ррт (как для ацетальдегида) [62]. [c.131]

Выше упоминалось о применении алюминиевого электрода для определения фтора Впервые алюминиевый электрод для этих целей был предложен несколько ранееа затем Кольтгоф и Самбучетти подробно изучили особенности работы этого электрода и установили, что при потенциале —0,75 в относительно Нас. КЭ или при работе без наложения внешнего напряжения, но с электродом сравнения, имеющим потенциал такого же порядка (амальгама кадмия, Е = —0,77 в) ток окисления алюминия в присутствии фторида пропорционален концентрации последнего. Это явление было использовано для амперометрического титрования 2 в растворе, содержащем фторид-ион в концентрации порядка 10 — 10" М, сперва измеряют величину тока окисления на вращающемся алюминиевом электроде при —0,75 в (Нас. КЭ) или при указанном выше электроде сравнения раствор должен иметь pH около 4 (ацетатный буфер) и содержать примерно 50% спирта и некоторое количество нитрата калия или натрия (концентрация нитрата щелочного металла должна быть примерно 0,5 М) для того, чтобы образующееся соединение (Na2AlFa или K2AIF0) имело постоянный состав пропускают азот для удаления растворенного кислорода и затем титруют 0,01 М раствором нитрата алюминия, продувая раствор азотом после каждого добавления реактива. Кривая титрования имеет форму а. Точность определения, фторида составляет около 10%. Указанные выше условия следует соблюдать строго, иначе кривая получается размытой и конечная точка трудно определима, так как по ходу титрования могут образовываться комплексные фториды алюминия другого состава. Все факторы, обусловливающие успешное осуществление этого метода, очень подробно обсуждены в литературе . 21, [c.332]

Капилляр длиной 40 мм, внутренним диаметром не больше 1 мм помещают концом т в раствор исследуемого вещества и набирают раствор до определенного уровня (рис. 183, а). Затем, закрывая конец т, набирают раствор эталона (рис. 183, б) и запаивают оба конца (при применении в качестве растворителя этилового спирта — пицеином метилового спирта — полиамидоэфиром из себациновой кислоты и мо-ноэтаноламина бензола — расплавленным жидким стеклом в смеси с СаС1о). При этом почти совсем исключается смешивание первого раствора со вторым и повышается точность определения. Заплавленные 248 [c.248]

В последней графе этой таблицы приведены удельные константы скорости, полученные отнесением константы скорости к поверхности, определенной по йдсорбции азота, нечувствительного к природе поверхности. Для образцов окиси алюминия, прокаленных при температурах 400, 500 и 700°С, удельная константа скорости дегидратации спирта в пределах точности определения практически одинакова. Подобные результаты были получены в работе [21]. На наш взгляд, это можно объяснить тем, что при реакции дегидратации спирта при 400°С происходит гидратация поверхности, вследствие которой, как было уже показано выше, каталитическая активность возрастает. Меньшую величину удельной константы скорости для реакции дегидратации спирта на образце АЬОз, прокаленном при 300°С, можно объяснить тем, что поверхность его мало доступна для молекул спирта из-за большой первоначальной гидратации поверхности. Выделяющаяся в процессе реакции дегидратации спирта вода оказы1В1ает в данном случае отравляющее действие. В предпоследней графе табл. 2 приведены удельные константы скорости, полученные отнесением константы скорости к поверхности, определенной по адсорбции паров метилового спирта. Видно, что наибольшая константа скорости дегидратации спирта наблюдается на образце, прокаленном при 500°С. Это свидетельствует о том, что адсорбция паров [c.245]

НИИ все полимеры образуют гель, хотя и с различными скоростями. Значения /a были найдены, как это описано выше (стр. 92 и сл.), нз зависимости количества гель-фракции от дозы. Молекулярные веса всех полимеров перед облучением определяли методом светорассеяния. В табл. 13 представлены исходные молекулярные веса, доза гелеобразования R , /a, и Еа-На рис. 31 изображена типичная зависимость содержания гель-фракции от дозы. Точность определения величины с составляет при.мерпо + 15% величины Еа примерно + 30%. В таблице показано, что все метил-й-бутил- и изобутилакрилатные полимеры требуют около 80—90 эв на образование сшитого звена. Для еуор-бутилакрилата получается несколько более высокое значение, но, насколько это существенно, не установлено. Наиболее важным открытием является то, что грет-полибутилакрилат требует значительно большей энергии (по крайней мере в три, а возможно в четыре раза), чем другие полимеры. Объяснение этих наблюдений дано в работе Мак-Донелла н Ньютона [22], которые бомбардировали ряд алифатических спиртов ионами гелия с энергией 28 Мэв и нашли, что разрыв связи происходит главным образом у атома углерода, связанного со спиртовой группой. Например, величина G для образования водорода при бомбардировке н-бутилового спирта составляет 3,59,. [c.153]

Метод испытан на продуктах оксиэтилирования жирных спиртов (олеиловый, цетиловый и др.) с присоединенными 18 оксиэтильными группами в принципе может быть использован также для анализа продуктов оксиэтилирования жирных кислот, амидов и алкилфенолов. Точность определения зависит от соответствия средней молекулярной массы эталонного полиэтиленгликоля средней молекулярной массе полиэтиленгликоля анализируемой пробы продукта оксиэтилирования. Применение эталона полиэтиленгликоля с более высокой молекулярной Массой приводит к занижению результатов определения, а с более низкой молекулярной массой — к завышению. Оптическая плотность этилацетатных растворов комплексов образцов лолиэтиленгликоля со средней молекулярной массой 800 не изменяется в течение 20 ч и пропорциональна их концентрации в области от О до 5,8мг/мл. [c.226]

Время анализа 1 час, точность определения 5—10 отн.%. Качественно обнаруживается до 0,1 мкг спирта. Результаты опытов, приведенные в табл. 2, указывают, что разработанным методом можно качественно и количественно определять карбме-токси- и карбэтоксигруппы при одновременном их присутствии. Кроме того, возможно определение свободных спиртов в различных смесях. [c.58]

При выводе формул рля мольных долей сольватокомплексов вместо активностей компонентов"использованы мольные доли. Справедливость такой замены для концентраций сольватокомплексов основана на том, что исследуется зависимость 1/Г1 от концентрации соли с последующей экстраполяцией к бесконечному разбавлению соли. Замена активностей компонентов смещанного растворителя мольными долями требует обоснования. Согласно литературным данным, парциальные давления паров компонентов смесей диполярных апротонных растворителей [50] и даже их смесей со спиртами [84] показывают, что коэффициенты активности компонентов близки к единице. В этом случае замена активностей мольными долями пренебрежимо слабо влияет на распределение сольватокомплексов и тем самым на точность определения АСпер. как показали проведенные расчеты. Необходимо отметить, что водно-органические растворители представляют более сложный случай, так как коэффициенты активности компонентов могут заметно отличаться от единицы. [c.212]

Для приготовления эталонов используют смесь 600 мл бензола, свободного от тиофенов, и 400 мл обычного бензина, к которой добавляют расчетное количество раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Интервал определяемых концентраций 5—100 мкг/л. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с 10 мг окиси алюминия в фильтрате проб и эталонов невозможно спектральным методом обнаружить следы мышьяка. Точность определения 20%. Достигнутая чувствительность 3— [c.147]

Голумбик изучал коэффициент распределения ряда полицик-лических углеводородов в системе циклогексан—80%-ный этиловый спирт (12 10). Для аценафтена он равен 3,7 для дифенила—4,2 для фенантрена—3,3. Количество аценафтена затем определялось спектрофотометрически 1626]. Были также изучены рентгеновский, полярографический и спектрофотометрический методы анализа аценафтена [835, 882, 970, 1148]. Для открытия следов аценафтена применим метод газожидкостной хроматографии [1065]. Разработан также полярографический метод определения суммарного количества аценафтена, флуорена и дибенз-фурана во фракциях антраценового масла. Точность определения +3,5% [1085]. [c.18]

В этиловом спирте, таким образом, на каждый атом кислорода приходится два атома углерода и шесть атомов водорода. Молекула не может содерл<ать меньше одного атома элемента, на долю которого приходится наименьшее число атомов в молекуле (в данном случае —кислорода), однако таких атомов может быть два и более. Если основываться только на данных элементарного анализа, то этиловому спирту могут отвечать формулы СгНеО, С4Н12О2 или, вообще, (С2НеО) , где п может быть любым целым числом, так как все эти формулы соответствуют одному и тому же процентному составу. Выбор между различными возможностями может быть сделан на основании хотя бы приближенного определения молекулярного веса соединения. Так, для формулы СгНбО округленное значение молекулярного веса составляет 46, и, таким образом, надо сделать выбор между величинами 46, 92, 138 и т. д. Точность определения молекулярного веса до 20%, следовательно, получаемые значения в интервале от 37 до 55 позволяют утверждать, что /7=1 и, таким образом, эмпирическая формула этилового спирта СгНеО. [c.15]

Squibb в применении к техническому анализу несколько видоизменил метод Robineau и Rol И п а он подтверждает также, что присутствие этилового спирта не влияет на точность определения. [c.269]

Карбонаты титруют очень медленно в горячем -растворе до рт, равного 7,2, с фенолкрасным в качестве индикатора. Оксалаты сначала нейтрализуют до pH, равного 8 — 8,5, а затем титруют, применяя фенолкрасный или хлорфенолкрасный. Сульфаты нельзя определить точно таким способом даже в присутствии 20% этилового спирта. Сульфиты можно определить с точностью до 1%, применяя в качестве индикатора бромкрезолпурпурный таким же способом получаются хорошие результаты при определении хроматов (см. также стр. 396). Растворы вольфраматов приводят к pH, равному 8,5—9, а затем титруют горячими с применением бромтимолсинего в качестве индикатора. Мол и бд аты сначала приводят к pH, равному 9 — 9,5, и применяют фенолкрасный точность определения по данным авторов 0,2—0,5%. [c.252]

На точность определения обоими методами в наибольшей степени влияют Са " (образование осадка Са504 при добавлении спирта или ацетона), СГ и РО (реакция с РЬ(ЫОз)з) и тяжелые металлы реакция с индикатором) в гораздо меньшей степени влияютNa ,Mg и ЫОд (инертные ионы, повышающие только ионную силу раствора). [c.36]

Оптимальные условия проведения 4-аминоантипириновой реакции на фенолы pH 9,6—9,8 время между началом реакции и началом экстрагирования антипиринового красителя — 15 мин. экстракционная смесь — 200мл изоамилового спирта + ХООмл хлороформа [4]. Эти условия позволяют определять 0,001 мг фенолов в 1 л без предварительного концентрирования. Молярный коэффициент светопоглощения равен 10730. Точность определения при концентрации фенолов 0,001—0,050 Л1г/л составляет 10—15%. [c.132]

Дик и Бингли [27], определяя количество молибдена в крови, при малом содержании последнего в исследуемых пробах добавляли определенное количество молибдена для по-Бышения точности определения. Таким образом, применяя в качестве экстрагента изоамиловый спирт, они смогли спектро-фотометрически определить в 10 мл экстракта 0,1 мкг Мо. [c.162]