Ортофосфаты методы определения

Для определения НК по фосфору, наряду с методом Фиске-Суббароу, применяется также метод определения ортофосфата по Аллену с амидоловым реактивом [И]. Кроме того, в практику определения нук еиновых кислот в растениях по фосфорному компоненту А. Н. Белозерским и И. С. Кулае-вым [1] был введен метод определения ортофосфата с использованием двуххлористого олова по Вейль-Малербу и Грину. [c.29]

Большая часть ортофосфатов металлов, как указано в табл. 7, была приготовлена преимущественно тремя методами осаждением малорастворимых ортофосфатов, кристаллизацией из равновесных растворов и высокотемпературными реакциями в твердой фазе. Высокотемпературные реакции обычно пригодны только для получения трехзамещенных фосфатов, не содержащих гидратной или связанной воды. Для получения соединений этими методами синтез нужно проводить при температурах ниже температур плавления и стеклования. Методами осаждения не всегда получают термодинамически устойчивые твердые фазы, и состав осадков может изменяться в зависимости от условий осаждения. Иногда трудно воспроизвести получение ортофосфатов методом осаждения, если условия реакции описаны недостаточно подробно. Методы кристаллизации позволяют получить соединения определенного состава, соответствующие фазовой диаграмме, если кристаллизация производится не слишком быстро. Для надежности методы кристаллизации указаны в таблице только в тех случаях, когда имеются данные о фазовом равновесии. [c.215]

В работе [1120] описан метод определения примесей ортофосфата и пирофосфата в продажном трифосфате. [c.162]

В настоящей главе описаны избранные методы аналитического отделения и последующего фотометрического определения фосфора (в виде ортофосфата), в том числе методы определения небольших количеств фосфора в ряде материалов. [c.10]

Кинетика и термодинамика образования гетерополикислот кремния, мышьяка, фосфора и германия рассмотрены в разделе Ортофосфаты . Высокая устойчивость КМК в присутствии ацетона позволяет определять кремний в присутствии Р . Наиболее эффективным реагентом для маскировки фосфатов в широком интервале концентраций является, вероятно, маннит [53, 54]. В результате предложен чувствительный метод определения менее 500 мкг 5162 в присутствии фосфата. Поглощение измеряют при 370 нм. В случае определения 51 , Р , Аз и Се" при их совместном присутствии повышение селективности достигается также методом жидкостной экстракции. Примеры анализа приведены в разделе Ортофосфаты , причем силикат определяют в водной фазе после экстракции фосфорномолибденовой кпслоты [55]. Другие примеры экстракционно-спектрофотометрического определения силиката даны в табл. 12. [c.197]

Преимущества метода отделения дифосфата с использованием методов осаждения проявляются в некоторых комплексометрических методах определения дифосфата. Например, дифосфат осаждают при pH = 3,8 ацетатом цинка [3], при этом ортофосфаты остаются в растворе, их осаждают затем после отделения дифосфата цинка магнезиальной смесью оба аниона косвенно, по металлу, определяют комплексо.метрическим титрованием. Тот же прием можно использовать при анализе смеси дифосфата и метафосфата, в этом случае дифосфат осаждают в виде нерастворимой соли цинка, а метафосфат определяют в фильтрате. [c.416]

Аналитические методы определения монофторфосфата основаны на определении ортофосфата или фторида, образующихся после гидролиза монофторфосфата. [c.434]

Метод бумажной хроматографии с последующим колориметрическим определением общего содержания фосфора в каждом пятне после гидролиза всех соединений фосфора до ортофосфата является одним из наиболее точных методов определения полифосфатов в смесях [12]. Чаще всего для колориметрического определения применяют метод молибденовой сини. [c.486]

ИСО 10304—1 устанавливает метод определения фторида, хлорида, нитрита, нитрата, ортофосфата, бромида и сульфата в слабозагрязнен- [c.233]

ЦСО 10304—2 устанавливает метод определения бромида, хлорида, нитрата, ортофосфата и сульфата в сточных водах в следующих пределах (табл. 8.26). [c.239]

ИСО 6878—1 устанавливает методы определения ортофосфата ортофосфата после экстракции гидролизованного фосфата и ортофосфата общего растворенного фосфора и общего фосфора после разложения. [c.286]

Ниже будут изложены методы определения фосфора полифосфатов и общего фосфора метод определения имеющихся в воле ортофосфатов описан выше (см. Определение фосфатов ). Все эти определения следует производить сразу после отбора проб воды если это невозможно, то их консервируют путем добавки 2 мл хлороформа на 1 л воды и сохраняют в холодильнике при. 0°С. Перед анализом воду фильтруют через мембранный фильтр № 2, отбрасывая первые 20 мл фильтрата. Подготовка фильтра описана в разделе Определение органического углерода . В данном случае не следует вносить раздробленной двуокиси кремния или раздробленного кварцевого стекла на мембранный фильтр, так как может привести к обогащению фильтрата растворимой кремниевой кислотой. [c.182]

Для повышения точности анализа при определении больших содержаний фосфора (РаОд >25%) в контроле производства удобрений применяют дифференциальный метод. Дифференциальный фотометрический метод определения ортофосфат-ионов основан на измерении светопропускания желтого фосфорнованадиевомолибденового комплекса относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество фосфатов. [c.26]

Бенз и Келли [36] разработали автоматический ионообменный метод определения содержания монофторфосфата в зубах. После элюирования с колонки монофторфосфат гидролизуется серной кислотой и реагирует с молибдатом с образованием молибденового синего, который определяется колориметрически. Схема работы автоанализатора представлена на рис. 9.12. Градиентное элюирование раствором хлорида калия проводится с помощью системы двух сосудов, работающей от дозирующего насоса. Концентрация монофторфосфата рассчитывается из отношения площади полученного пика к площади пика внешнего стандарта (ортофосфата), подаваемого на колонку перед добавлением [c.307]

В используемом ранее методе определение ортофосфатов проводилось молибдатным методом с применением аскорбиновой кислоты в качестве восстановителя. Процесс восстановления при этом происходит при нагревании в течение 15—20 мин, что приводит к гидролизу полифосфатов и фосфорсодержащих органических соединений. [c.180]

Метод определения ортофосфатов, основанный на образовании фосфоромолибдата, был улучшен за счет применения молибдата о-дианизидина, что облегчило взвешивание осадка. К тому же этот реагент, обладающий хромофорной группой, позволяет проводить спектрофотометрическое определение [49]. В гравиметрических микро- [50] и полумикрометодах [51] определения фосфатов была использована также малая растворимость фосфоромолибдата хинолина. Аналогичным образом можно использовать 8-оксихинолин [52]. Во всех этих случаях немаловажным обстоятельством является, по-видимому, тот факт, что крупный катион, применяющийся для образования ионной пары, имеет большую гидрофобную часть, выступающую в водный раствор. [c.278]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРТОФОСФАТОВ [c.427]

Качественный анализ неорганических компонентов, содержащихся в рецептурах моющих средств, производится обычно после отделения органических веществ. Качественное определение карбонатов, силикатов, боратов и ортофосфатов осуществляется обычными методами [130]. Описано также несколько методов определения конденсированных фосфатов [131]. [c.256]

Метод определения малых количеств пирофосфата в растворимых ортофосфатах [592] основан на восстановлении гидроксиламином комплекса Fe " с пирофосфатом в присутствии 1,1 О-фенантролина и на последующем фотометрировании окрашенного раствора комплекса Fe + с фенантролином. Отклонения от действительного содержания P2O7 в образце составляют 0,04%. [c.162]

Фотометрический метод определения ортофосфата в присутствии конденсированных фосфатов в виде синего фосфорномолибденового комплекса изучен в работе [1149]. Установлено, что присутствие 5—60-кратных количеств Р207 не влияет на интенсивность окраски комплекса, 100-кратный избыток Р207 полностью подавляет его окраску. Присутствие 5000 мкг циклических тримета- и тетраметафосфатов не влияет на интенсивность окраски, обусловленной присутствием 5—20 мкг РОГ- Подавление окраски синего комплекса полиметафосфатом частично устраняется выдерживанием окрашенного раствора перед фотометриро-ванием в течение 30 мин., а также (полностью или частично) — добавлением небольших количеств Gu +, Ni + или Fe +. Присутствие Р207 не мешает определению РО с применением экстракции изобутанолом. [c.163]

К, тулия — 38 К. В К. т. некоторых материалов (напр., мн. редкоземельных металлов) происходит переход в антиферромагнитное состояние. При более высокой т-ре (Нееля точке) это состояние разрушается и осуществляется переход в неупорядоченное состояние. Ниже К. т. электр. диполи в сегнетоэлект-риках ориентированы параллельно, в антисегнетоэлектриках — антипараллельно. У сегнетовой соли К. т. составляет 297 К (верхняя) и 255 К (нижняя), у титаната бария — 391 К, ортофосфата калия — 122 К, цирко-ната свинца — 503 К, ниобата натрия — 911 К. Вблизи К. т. ярко выражены аномалии физ. свойств. В точке Кюри первого рода можно определить скачки энтропии, параметров решетки, намагниченности и т. д. В К. т. второго рода наблюдаются пики теплоемкости, магнитной восприимчивости, критического рассеяния нейтронов, диэлектрической проницаемости, скачки упругих модулей, коэфф. термического расширения, аномалии кинетических коэффициентов. На их измерении основаны методы определения точки Кюри. [c.673]

Клемент и Кнольмюллер [103 ] предложили метод определения фторфосфата в присутствии ортофосфата, согласно которому добавлением нитрата серебра осаждают ортофосфат серебра раствор фильтруют и пропускают через катионит в Н-форме для удаления ионов серебра вытекающий раствор выпаривают с кислотой и образующуюся ортофосфорную кислоту определяют обычными методами. [c.256]

Безводный триметафосфат натрия — кристаллическое, растворимое в воде вещество. Триметафосфат не осаждается ионами кальция, цинка, серебра или бария [3]. В водных растворах идет медленный гидролиз до иона ортофосфата с промежуточным образованием иона трифосфата. Очень быстрое превращение в трифосфат наблюдается при нагревании трнметафосфата до 100° (несколько минут) в присутствии избытка едкого натра. Хорошего количественного метода определения нет, и трифосфат идентифицируют по показателям преломления кристаллы его двуосны отрицательны Л/ = 1,471, N = 1,476, Ng= 1,480 ( 0,002). [c.101]

Метод экстракции применяют для разделения элементов, образующих гетерополикислоты — Р, Аз, 51 и Ое (см. разд. Ортофосфат ). Из рассмотрения некоторых схем анализа, приведенных в разделе Ортофосфат , видно, что в некоторых случаях экстрагируются мещающие ионы, а силикат остается в водной фазе. Описана такж е экстракция невосстановленной формы кремнемолибденовой кислоты 2-этилгексанолом [6], изобутилметилкетоном [7], триизооктиламином азотнокислым в 1,2-дихлорэтане [8] и смесью диэтилового эфира с пентанолом [9, 10]. В отличие от восстановленной фосфорномолибденовой кислоты, которая экстрагируется, восстановленная форма кремнемолибденовой кислоты не экстрагируется органическими растворителями. В работе [11] показано, что восстановленная форма кремнемолибденовой кислоты экстрагируется изоамиловым спиртом при повышенной концентрации кислоты в водной фазе. На этом основан спектрофотометрический метод определения кремния [11]. Описан другой вариант метода, основанный на экстракции кремнемолибденовой кислоты [12] хлороформом в присутствии карбоната пропандиола-1,2 и спектрофо-тометрировании экстракта. [c.189]

Разработаны методы определения дифосфата с использованием хлорида три (этилендиамин) кобальта (П1) [1, 2]. При их использовании были обнаружены эффекты соосаждения и неполного осаждения, особенно при низких концентрациях дифосфата. В аналогичном методе 16] для осаждения дифосфата в виде Na[ o( 2H8N2)2P207] используют хлорид цис-дихлорбис(этилен-диаминкобальт(П1). Осаждают 20—80 мг дифосфата при pH = = 11—12 и сушат при 100—120°С. Ортофосфат, трифосфат, триметафосфат и тетраметафосфат в 10-кратном избытке не мешают определению. Другие мешающие ионы, кроме Ag+, u +, VO2", Mg +, As +, Br +, e + и Th +, можно маскировать. [c.417]

Этот прием можно с успехом использовать для анализа смесей Р, S1, As и Ge. Селективное образование гетерополикислот позволяет проводить спектрофотометрическое определение одного иона в присутствии других. Подробнее эта методика обсуждается при рассмотрении спектрофотометрифеских методов определения ортофосфата. [c.442]

Описано несколько потенциометрических методов определения фосфата. Содержание общего ортофосфата в стиральных порошках проводили [171] следующим образом фосфат переводили в форму однозамещенного фосфата, затем осаждали в виде AgsPOi и потенциометрическим титрованием определяли выделяющуюся по реакции кислоту [c.469]

Люк и Больтц [55] применили новый метод определения следов ортофосфатов. Желтую фосфорномолибденовую гетерополикислоту экстрагировали смесью эфира и изобутанола и тщательно промывали промывной смесью от молибдена. Затем гетерополикислоту разрушали раствором щелочи и спектрофотометрировали при Х=230 ммк. Определяли 0,05—0,6 мкг мл фосфора. [c.53]

Среди других методов определения фосфора следует отметить определение ортофосфата в пирофосфате. Этот метод, предложенный Р. В. Мервель , основан на избирательном извлечении фосфорно-молибденового комплекса смесью бутилового спирта и хлороформа. [c.263]

Метод определения ортофосфатов, полученных при разложении лробы азотной кислотой, состоит из двух этапов. [c.28]

Нами вышеуказанный метод определения ортофосфатов был проверен иа стандартных растворах с добавкой гексаметафос-фата. [c.180]

Известно- что моно- и диалкилфосфаты, аналогично серосодержащим АПАВ, образуют с катионными красителями окрашенные ионные ассоциаты, экстрагируемые из водной среды органическими растворителями, поэтому при одновременном присутствии в сточных водах серосодержащих п фосфорсодержащих АПАВ их раздельное определение невозможно. Количественное определение суммарного их содержания также невозможно, поскольку молярные коэффицк-еиты поглощения ионных ассоциатов существенно различаются не только для серо- и фосфорсодержащих ПАВ, но даже для мокс-и диалкилфосфатов. Оптимальные условия образования ионных ассоциатов, рН-экстракции, характер экстрагента также различаются. С нашей точки зрения весьма перспективным направлением поиска селективных методов определения фосфорсодержащих ПАВ в присутствии других видов АПАВ является перевод их в неорганический ортофосфат и определение любым из доступных методов. Дальнейшие исследования должны быть направлены не [c.49]

Для фотометрачесЕОГО определевия хлора существует методы, ос-нованвые ва прш1внввии неорганических реактивов. Эти методы являются косвенными и больного звачения для аналитической химии не имеют. К ним относятся /108/ методы определения хлоридов при помощи хромата и ортофосфата серебра. При действии хло яд-иоиов на твердый хромат серебра образуется трудно растворимый хлорд серебра. [c.16]

Фосфат. Косвенное определение ортофосфатов можно проводить с помощью комплексонометрического титрования раствором магния после осаждения фосфата в виде десятиводного магний-аммоний-фосфата. Этот метод описали Флашка с сотр. для определения как микро-[52 (53)], так и макроколичеств [52 (31)]. Йри микроопределениях осадок растворяют в кислоте, раствор сильно разбавляют, нейтрализуют, устанавливают определенное значение, pH и прямо титруют магний раствором ЭДТА с эриохромом черным Т в качестве индикатора. В случае присутствия больших количеств фосфат-иона при подщелачивании раствора осадок выпадает вновь, поэтому к кислому раствору прибавляют титрованный раствор ЭДТА, избыток которого после нейтрализации раствора и добавки буферной смеси обратно титруют раствором магния. Почти одновременно и независимо друг от друга Де Лоренци и Аль-дровани [52 (10)] разработали метод определения фосфата, применяющийся для определения содержания фосфорной кислоты и в анализе фармацевтических фосфорсодержащих соединений. Они проводят осаждение титрованным раствором магния и определяют комплексонометрически избыток ионов магния. [c.299]

Для определения химических форм элементов используют все инструментальные методы, обеспечивающие необходимые пределы обнаружения элементов. Для ряда элементов, главным образом, неметаллов, разработаны и применяются в практике анализа для оценки качества природных, питьевых и сточных вод методы определения как суммарных содержаний, так и различных молекулярных и ионных форм. Панример, для серы предусматривается раздельное определение сульфат-, сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов [9 - 10]. При оценке содержания фосфора также раздельно определяют полифосфаты, эфиры фосфорной кислоты и растворенные ортофосфаты [9 - 10]. Содержание азота в водах характеризуется главным образом концентрацией свободного аммиака и ионов аммония, а также нитрит- и нитрат-ионов, аналогичная ситуация для пары хлорид-свободный хлор [9 - 10]. Для раздельного определения химических форм азота, фосфора, серы, хлора и других широко применяют спек-трофото-метрические методы анализа, а также различные варианты хроматографии ионной, жидкостной, газовой [9 - 10]. Определение химических форм металлов - более сложная задача, для решения которой требуются высокочувствительные инструментальные методы, обеспечивающие возможность онределения на более низком уровне концентраций, чем их реальные содержания в водах, т.е. на уровне от 1 мкг/л до 1 нг/л. В сочетании с хроматографическими методами разделения эти методы выполняют роль детекторов. Наиболее предпочтителен вариант элемент-селективного детектора, к которым и относятся большинство современных инструментальных методов (ААС, АЭС, МС), в отличие от снектро-фотометрического и электрохимических. [c.25]

Девалд и Шмидт э - применили метод титрования Брицке— Драгунова для определения в моющих средствах пирофосфата в присутствии ортофосфата (оказывает меньшее влияние) и полифосфата. Они установили, что весовой метод Белла, основанный на образовании солей цинка , не дает точных результатов в присутствии других сложных фосфатов. Гербер и Майлс и Джон установили, что из смеси фосфатов пирофосфат можно точно определить, если он находится в большом избытке (9 1) по отношению к другим фосфатам (за исключением ортофосфата). Измененный Калсом метод определения фосфатов в виде цинковой соли применяется для анализа пиро- и ортофосфата. По методу Вурцшмитта фосфат нейтрализуют в присутствии смешан- [c.600]

Метафосфат можно осадить в виде барийметафосфатного комплекса пиро- и ортофосфат определяют ацидиметрическим титрованием в присутствии различных индикаторов . Объемный метод определения метафосфата Ватцеля " не пригоден для анализа многокомпонентной смеси. [c.601]

Количественное гидролитическое расщепление КМЦ соляной кисло гой с образованием сахаров, являющихся восстановителями, Ней [128] использовал в качестве аналитического метода. Определение этих сахаров производится феллйнговой жидкостью. Хотя метод трудоемок и требует тщательного выполнения, он обладает тем преимуществом, что применим в присутствии соды, силиката или ортофосфата. Ней также предложил простой и удобный [c.255]

Количественные методы определения неорганических наполнителей и активаторов, обычно содержащихся в мылах, были разработаны и опубликованы ASTM [132]. По этой методике силикаты после превращения их в двуокись кремния определяют весовым путем. Карбонаты определяют по количеству выделяющегося после подкисления СОа, которое находят либо газометрически, либо путем поглощения раствором щелочи. Буру определяют превращением в борную кислоту с последующим титрованием NaOH и глицерином. Фосфаты определяют превращением их в ортофосфат, осаждением в виде фосфоромолибдата, повторным растворением и определением в виде MgP O . [c.256]