Этилацетат определение воды

Сопоставляя различные методы выбора разделяющих агентов, необходимо иметь в виду, что все свойства растворов взаимосвязаны и их значения определяются свойствами компонентов и интенсивностью их взаимодействия друг с другом. Поэтому о характере отклонений от идеального поведения можно судить не по одному, а по ряду свойств. Так, к заключению о пригодности воды в качестве разделяющего агента для системы этанол—этилацетат можно прийти, основываясь на том, что смеси этилацетата и воды имеют более низкие температуры кипения, чем такого же состава смеси этанола и воды. К этому же выводу можно прийти, основываясь на том, что азеотроп этилацетат—вода имеет более глубокий минимум температуры кипения, а также принимая во внимание наличие ограниченной взаимной растворимости в системе этилацетат—вода, в противоположность системе этанол—вода. Из этого следует, что все методы выбора разделяющих агентов по свойствам растворов практически равноценны. Выбор же того или иного метода должен в каждом конкретном случае определяться степенью полноты имеющихся данных о свойствах растворов и трудностью их экспериментального определения. [c.71]

Муравьиная кислота в присутствии уксусного ангидрида быстро дегидратируется [уравнение (2.23)]. Соединения с двойными связями, включая ароматические соединения и фураны, мешают определению гидроксилсодержащих соединений в методиках с использованием этилацетата (растворитель), так как при этом частично реагируют с уксусным ангидридом. К другим классам соединений, мешающим при определении воды и гидроксильных групп, относятся альдегиды, первичные амиды, имиды, гидразины, оксимы, амины и меркаптаны, так как все они в различной степени частично реагируют с уксусным ангидридом. [c.52]

Таким путем были получены удовлетворительные результаты (в пределах 5%) при определении воды в бензоле, циклогексане, спиртах, кетонах, этилацетате, четыреххлористом углероде и диизопропиловом эфире [210]. [c.304]

НИИ воды 0,3—2,5%. Была также показана возможность определения воды в ацетоне, гидропероксиде кумола и изопропаноле после 20-кратного разбавления образцов этилацетатом. Поглощение измерялось при 3640 см- . Чувствительность метода составляла 0,5%. Эта методика не пригодна для анализа спиртов. При использовании в качестве разбавителя этилацетата для каждого спирта необходимо построение собственного градуировочного графика. [c.426]

Задача систематического исследования химического равновесия сводилась на первом этапе к экспериментальному определению равновесных составов. Эксперименты по изучению равновесия реакций этерификации и гидролиза изучаемой системы этилацетат — этанол — вода — уксусная кислота проводились в термостатированном сосуде с мешалкой [1], при температуре 70°. [c.51]

Взятый для определения этилацетат сушили, а затем перегоняли над пятиокисью фосфора после обработки этилацетат содержал воды не более 0,1 % и спирта 0,2%. [c.344]

Скорость реакции достаточно велика, что позволяет использовать эту реакцию в титриметрических методах. Конечную точку титрования устанавливают, пользуясь в качестве внешнего индикатора спиртовым раствором гидрохлорида гидроксиламина и хлорида железа (HI), которые с ангидридами кислот образуют гидроксамат железа фиолетового цвета, (см. раздел П-Е гл. 6). Этот метод был использован для определения воды в уксусной кислоте, ацетонитриле, этилацетате, ацетоне, бензоле, четыреххлористом углероде и спиртах. Определять воду в аминах этим методом нельзя из-за образования солей с хлорной кислотой. Необходимость работать с внешним индикатором делает метод мало подходящим для анализа в микромасштабе. [c.434]

Определение примеси железа роданидным методом возможно с применением этилацетата при исходной кислотности в растворе 0 05—0,1 М и концентрации роданида 0,5—1,0 М. Равновесие экстракции устанавливается за 1—2 мин. Молярный коэффициент поглощения равен 1,8-10 . Метод имеет предел обнаружения (5—10)-10- % (масс.), но низкую воспроизводимость (см. табл. 3.6, 3.7). Растворимость этилацетата в воде высока — [c.99]

Методы определения и очистки. Антибиотик очищают путем противоточного распределения между этилацетатом и водой с последующей перекристаллизацией из этилацетата [75]. [c.195]

Вода в больших количествах также может мешать выполнению анализа растворителей. Ее обнаруживают по образованию мути или собирающихся на дне капель при смешении растворителя с избытком углеводородов. Низшие спирты способствуют удерживанию в растворе больших количеств воды, чем такие растворители, как, например, сложные эфиры. Бензин, состоящий в основном из алифатических углеводородов, удерживает меньшие количества воды, нежели бензол. Весьма малые количества воды, а в смесях, содержащих мало спиртов, даже следы, ее находят при помощи прозрачного раствора этилата алюминия в этилацетате. Этилат алюминия гидролизуется водой до гидроокиси алюминия, которая осаждается в виде мути. Большие количества спиртов препятствуют этой реакции. Для обнаружения и количественного определения воды наиболее пригоден реагент К. Фишера (стр. 321). [c.936]

Титрование реактивом Фишера представляет собой единственный метод, универсально применимый для определения воды в сложных эфирах и в близких к ним веществах. Большинство других методов обычно неприменимо для низших эфиров, вследствие высокого давления их паров и легкости, с которой эти соединения подвергаются гидролизу. В литературе опубликовано мало экспериментальных данных относительно определения воды в сложных эфирах. Однако некоторые исследователи указывали на то, что метод Фишера может быть применен и для этих соединений [4, 29]. Сообщая, что этилацетат можно анализировать на содержание воды по методу Фишера, Кауфман и Функе [34] утверждают, что для этого соединения неизвестно ни одного другого пригодного метода. Для низших эфиров муравьиной кислоты, действительно, пригоден только метод Фишера, однако этилацетат может быть проанализирован на содержание воды и другими методами, например методом, основанным на применении хлористого ацетила [26], при котором гидролиз происходит при сравнительно мягких условиях. Типичные представители сложных эфиров, лактонов, карбаматов, ортоэфиров, а также эфиров неорганических кислот, определение воды в которых было произведено в лаборатории авторов, приведены в табл. 28. [c.119]

Гарди, Боннер и Нойес С76] сравнили четыре разных метода определения воды в не содержащих растворителей нитроглицериновых порохах (т. е. в смесях нитроцеллюлозы с нитроглицерином, к которым добавлены небольшие количества стабилизаторов, пластификаторов и неорганических солей). По первому методу 10 г образца толщиной 1—2 мм помещали в эксикатор над концентрированной серной кислотой эти образцы выдерживали в эксикаторе до постоянного веса. Для анализа требовалось по меньшей мере 4 дня, однако время фактической занятости лица, проводящего анализ этим методом, было меньше, чем в случае применения любого из других изученных методов. По второму методу 10 г образца (такой же толщины) помещали на алюминиевую пластинку, плотно прикрываемую стеклянной воронкой, и переносили в баню, нагреваемую паром при атмосферном давлении (баня закрытая). Через 2 часа образец вынимали из бани и охлаждали в течение ночи в эксикаторе [77]. Третий метод был основан на азеотропной перегонке с четыреххлористым углеродом для анализа брали 100 г образца. При четвертом методе применяли титрование реактивом Фишера образцы весом по 5 г, толщиной приблизительно 1 мм, вносили 6 колбу для электрометрического титрования (см. стр. 81), содержавшую 60 мл предварительно оттитрованной смеси из 1 части эфира и 1 части метанола или из 1 части пиридина и 1 части этилацетата. Смесь перемешивали в течение 30—60 мин., затем добавляли определенный. избыток реактива Фишера и после 1 мин. перемешивания электрометрически оттитровывали стандартным раствором воды в метаноле. Результаты, полученные тремя из этих четырех методов, приведены в табл. 83 истинное содержание воды в образцах было неизвестно. В этой же таблице приведены дополнительные данные, полученные при исследовании образцов, предварительно высушенных до постоянного веса, к которым затем были прибавлены известные количества воды. Гарди с сотрудниками [76] пришли к выводу, что метод высушивания и метод титрования реактивом Фишера являются наилучшими. [c.224]

Работа 4. Определение диметилформамида и этилацетата в сточных водах [c.198]

Работа 5. Определение этилацетата и этанола в сточных водах [c.199]

Определение состава смеси сахаров. Исследованию подвергают одну из следующих смесей 1 %-ных растворов сахаров в 15%-ном спирте глюкоза — лактоза ксилоза — лактоза смесь всех трех сахаров. Растворы сахаров наносят, как описано в предыдущей работе, на хроматографическую пластинку размером 25 х75 мм или 45 х 120 мм с закрепленным слоем силикагеля. В качестве элюента используют смесь этилацетата и 65 %-ного водного раствора 2-пропанола 1 1. После хроматографирования высушенную пластинку опрыскивают раствором, приготовленным из 0,93 г анилина, 1,66 г фталевой кислоты и 100 мл насыщенного водой 1-бутанола, затем пластинку нагревают так же, как в предыдущей работе. В тех местах, где находятся сахара, появляются коричневые пятна. Находят значения R , сравнивают их между собой и определяют состав исследуемой смеси. [c.270]

Для определения содержания урана как в соленых, так и пресных водах в качестве соосадителя урана можно применять фосфат алюминия [92]. Осадок фосфатов растворяют в азотной кислоте, и уран из раствора экстрагируют этилацетатом в присутствии нит-рата алюминия. По данным Смита и Гримальди, прн однократном осаждении фосфата алюминия в осадок переходит более 95 0 урана. [c.162]

Для гравиметрического определения воды в органических растворителях Хенле [168] отделял гидроксид алюминия фильтрацией, прокаливал осадок при температуре выше 300 °С и взвешивал получающийся оксид алюминия. Автор сообщает, что предел обнаружения воды составляет 0,05% для этанола 0,1% для метанола 0,005% для диэтилового эфира 0,1% для этилацетата и ацетальдегида и 1% для ацетона [168]. [c.187]

Применение пористых полимерных сорбентов позволило улучшить форму пиков воды при газохроматографических определениях. Относительная ошибка определения воды в пропаноле при использовании порапака К (140 С) составляла 20% при размере пробы 0,01 мг, а для пробы массой 1 мг — 8% [213]. Используя колонку с порапаком р при 110 °С, Коттон и сотр. [88] определяли 5—10 мг воды в 50 мл раствора хлорофилла с воспроизводимостью 10%. Сообщают также о применении порапака рЗ для определения 0,15 мг воды в 1 мл раствора декстрана [223]. Хоган и сотр. [144] установили, что при использовании порапака Q содержание воды Б 100 мл органического растворителя, равное 1 мг, может быть определено правильностью около 20%. Гоух и Симпсон [126] пришли к заключению, что количественное элюирование воды и этанола осуществляется лишь при концентрации воды не менее 35%. Это побудило их исследовать влияние размера пробы и содержания воды на процесс элюирования воды и спирта из колонок с пористым полимерным сорбентом [127]. В ходе работы были изучены порапак Q, порапак QS и порапак Р-НМОЗ (обработанный гексаметилдисилазаном). При этом отмечали существенное изменение количества адсорбированных продуктов при переходе от одной партии порапака к другой. Такое заключение было сделано на основании экспериментов с использованием ВзО и последующим анализом покидающих колонку продуктов при разных температурах методом масс-спектрометрии. При выборе соответствующего наполнителя колонки можно было удовлетворительно определять концентрацию воды до 1%. Установлено, что термическая обработка или силанизация наполнителя колонки по существу не улучшает полноту элюирования. Однако Селлерс [263] получал удовлетворительные результаты при определении воды в органических жидкостях при ее концентрации порядка нескольких миллионных долей с применением колонки с порапаком Р при 100 °С или с порапаком ф при 120 °С. В этой работе были применены колонки из нержавеющей стали размером 170x0,6 см. После заполнения колонок сорбентом их кондиционировали в течение 12 ч при 180 С. При определении воды в гексане, бензоле, дихлорэтане и этилацетате в диапазоне концентраций от 10 млн до 4% воспроизводимость составляла 3%, [c.327]

Содержание воды определяли по градуировочному графику. При анализе 12 образцов с содержанием воды 0,1—0,6% ошибка определения составляла в среднем 0,04%. Пирсон [190] отмечает, что закон Ламберта—Бзра выполнялся до содержания воды в этилацетате 0,42%. Отклонения от линейности вне этого интервала обусловлены ассоциацией молекул воды. Имеются данные об аналогичных отклонениях при определении воды в метилацетате и этилпропионате [190]. [c.420]

В соответствии с данными Вендта [254], измерение поглощения в ближней ИК-области спектра примерно при 1 мкм можно использовать для определения воды в ацетоне, уксусной кислоте, метаноле, этаноле, глицерине и пиридине. Излучение нужной длины волны для работы с сернистосеребряным фотоэлементом выделялось с помощью специального фильтра. Содержание воды определялось с помощью набора стандартных кривых, полученных при анализе смесей известного состава. Такая же методика может быть использована для определения воды (вплоть до насыщения) в бутаноле, этилацетате, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле и хлороформе. В работе Александрова [4] показано, что использование для определения воды измерений интегральной интенсивности поглощения в интервале 700—200 см эквивалентно по чувствительности измерениям при 3600 см" , а также при более высокой частоте 5200 см . [c.422]

Этилацетат, определение в воздухе 6703 воды в нем 3357 Этилглиоксаль, полярография 6699 [c.401]

При обнаружении реактивом Т-171 чувствительность определения составляет 0,5 мкг. Глюкуроновую, галакту-роновую, гулуроновую и маннуроновую кислоты, лактоны маннуроновой и гулуроновой кислот разделяли методом двойного элюирования смесью этилацетат—пиридин—вода (2 1 2) на целлюлозе ММЗООНН [113]. [c.570]

Штейнеггер и ван дер Вальт [165] разделили на силикагеле некоторые сердечные гликозиды, полученные из подснежника, применив в качестве растворителя верхнюю фазу смеси этилацетат—пиридин—вода (5 1 4), а Штейдле [166] провел количественное определение соединений этой группы. Разделяющим растворителем служил метилэтилкетон, насыщенный водой. Соединения элюировали с пластин и анализировали элюат спектрофотометрически. [c.221]

Проведенные нами предварительные эксперименты по экстракции фосфат-ионов различными органическими растворителями показали, что наиболее приемлемым является этилацетат. К аликвотной части раствора для образования фосфорномолибденовой кислоты в зависимости от содержания фосфатов Р2О5) добавляли по частям рассчитанное количество молибденовой жидкости [7] исходя из того, что введение 1. ил этой жидкости, как нами установлено экспериментально, дает возможность экстрагировать 1 мг Р2О5. Необходимость внесения молибденовой жидкости определенными порциями обусловлена стремлением избежать выпадения осадка фосфоромолибдата аммония, так как в этом случае фосфор не переходит в органическую фазу. Каждая добавляемая порция молибденовой жидкости должна приводить к образованию в растворе фосфорномолибденовой кислоты (не более 3—5 мг в пересчете на Р2О5). В этом случае образования осадка не наблюдается и кислота количественно экстрагируется этилацетатом. Количество этилацетата, вносимого в делительную воронку, должно обеспечивать полную экстракцию гетерополикислоты. Отношение органической фазы к водной находилось в пределах 3 1—2 1. Необходимую для количественной экстракции величину pH 0,6 поддерживали введением едкого кали. После экстракции фосфорномолибденовой гетерополикислоты водный слой, находящийся в нижней части делительной воронки, полностью переносится в мерную колбу и доводится до метки водой. Необходимость применения мерной колбы обусловлена значительной растворимостью этилацетата в воде (8,6 г/100 г воды при 20°С), что вызывает увеличение объема водной фазы и должно быть учтено при анализе. Из полученного раствора титруют кальций. [c.16]

Диагностическое значение определения этилацетата и этилового спирта в биосубстратах. Несмотря на высокое значение ко-эфф1щпента растворимости паров этилацетата в воде (225,920=). его быстрое расщепление в организме теоретически не исключает возможность возникновения острого отравления. Исходя из экспериментальных данных, можно рекомендовать при диагностике острого отравления пытаться определить в крови этилацетат и этиловый спирт, а при выяснении причины хронического отравления — этиловый спирт. [c.229]

Чистякова В.А.. Луйксаар И.В. - Зав.лаб.. 1975,М,408-409. Газохроматогра-фическое определение примесей этилацетата и воды в акриловой кислоте. [c.63]

Джинджел с сотрудниками [11] в обзоре, посвященном вопросу о применении безводного спирта в органических синтезах, отмечает, что титрование по методу Фишера и метод, основанный на применении натрия и этилацетата, являются наилучшими для определения воды. Рекомендуемая ими величина образцов с содержанием приблизительно 0,5 г воды, является, по всей вероятности, ошибочной, так как такое количество воды потребовало на титрование более 150 мл реактива Фишера. Образец, содержащий около 0,05 г воды, повидимому, является более подходящим. [c.118]

Колориметрический способ определения редуцирующих сахаров, широко используемый в биохимических и клинических лабораториях, нашел применение и при анализе пищевых продуктов, как об этом сообщается в работе [336], сравнивающей этот иетод с методом Менсона — Уокера. Метод окисления феррицИани-дом калия приспособлен для определения лактозы и сахарозы в молочных продуктах [356] однако в присутствии других редуцирующих сахаров он неприменим. Для анализа смеси глюкозы, галактозы, рамнозы, присутствующих в гидролизате глюкозидов флавона из гречихи, пригодно определение медного числа по Шор-лю [321 ] до и после сбраживания дрожжами, способными селективно сбраживать одну глюкозу или глюкозу и галактозу вместе. Для идентификации сахаров использована хроматография на бумаге [384]. Для смесей простых гексоз и пентоз процесс был весьма упрощен применением смешанных растворителей этилацетат-уксусная кислота-вода и этилацетат-пиридин-вода, в которых сахара имеют низкий коэффициент Rp [359]. [c.158]

ДИ НИТРОФЕНИЛ ГИД РАЗИН (N02)2 6H3NHNH2, красные крист, с фиолетовой флуоресценцией fnji 194— 198°С (с разл.) пе раств. в воде, раств. в анилине, этилацетате, р-рах минер, к-т, диглиме, плохо — в сп., эф., бензоле, S2. Взрыво- и огнеопасен. Получ. действием гид-ралина па 2,4-динитрохлорбензол. Реагент для качеств, и количеств, определения карбонильных соед. ВВ (по заруб, данным). [c.176]

ГИДРОКСИЛЬНОЕ число, масса KOH (в мг), эквивалентная кол-ву СН3СООН, образующейся в результате гидролиза избытка уксусного ангидрида после ацилирования 1 г исследуемого в-ва. Характеризует число гидроксильных групп в в-ве. При определении Г.ч. запаянную трубку с навеской в-ва и ацетилирующей смесью (р-р уксусного ангидрида в этилацетате) помещают в стакан с водой и кипятят 1 ч иногда ацетилирование проводят при комнатной т-ре с добавкой НСЮ в кач-ве катализатора. После завершения р-ции непрореагировавший уксусный ангидрид гидролизуют в присут. пиридина кол-во образовавшейся СН3СООН определяют титриметрически. Г. ч. = = 56,Ш( 2 - )М где Fj и Vj-объемы (в мл) р-ра КОН нормальности N, пошедшие на титрование соотв. в холостом опыте и в опыте с пробой, d-навеска в-ва (в г). Г. ч. определяют у первичных и вторичных алифатич. спиртов и нолов. Определению мешают первичные и вторичные амины, низкомол. альдегиды. Е.А. Бондаревская. [c.560]

При определении содержания этилового спирта в смеси с толуолом и водой к 1,000 г смеси добавили уксусный ангидрид и пиридин. Дистиллят, содержащий этилацетат, обработали 23,75 мл 1,000 М NaOH, провели омыление эфира и оттитровали избыток щелочи 15,25 мл 1,000 М раствора НС1 в присутствии фенолфталеина. Вычислить массовую долю (%) этилового спирта в смеси. [c.97]

Галлеин — темно-зеленые с металлическим блеском кристаллы. Растворим в горячем этаноле, ацетоне, бутаноле, метилбутилкетоне, изоамиловом спирте, циклогексаноле, этилацетате, в растворах щелочей. Мало растворим в воде (лучше в горячей), хлороформе, бензоле, толуоле. При pH выше 8 растворы неустойчивы. Очищают осаждением из этанольных растворов добавлением воды. Применяют для определения олова. [c.132]

Бесцветные кристаллы. Мало растворим в воде, растворим в хлороформе, тетрахлориде углерода, бензоле, этилацетате, бутилацетате и л-бутаноле. Применяют при определении меди в рудах с содержанием до 0,1 мг в пробе. [c.152]

Для этого плав, полученный сплавлением 0,1 г анализируемого образца с 1 г смеси буры и соды (1 1), растворяют в 15 мл азотной кислоты (3 7). К полученному раствору в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют азотную кислоту до достижения ее концентрации в конечном объеме (после разбавления водой до метки), равной 7%. 5 мл этого раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 9,5 г нитрата алюминия и нагревают на водяной бане до растворения. Затем прибавляют 50 мг фосфата натрия, для связывания циркония, снова нагревают и после охлаждения добавляют 10 мл этилацетата. Встряхивают в течение 10 мин. и отделяют водную фазу. Органический слой фильтруют для удаления следов водной фазы через сухой фильтр. Для выделения урана из экстракта его сжигают в платиновой чашке, охлаждаемой снизу водой, и затем остаток прокаливают. Определение рекомендуется заканчивать флуорометрнческнм методом. [c.300]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология