Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Магнитная фокусировка масс-спектрометр

    Оптические свойства магнитного и электрического секторных полей обеспечивают так называемую фокусировку первого порядка по направлению (а). Если при этом положение изобран ения линии спектра, кроме того, не зависит в нервом приближении от вариаций в скоростях ионов (Р), то прибор, как говорят, имеет двойную фокусировку. Точно так же, как в оптике, все ахроматические линзы делаются из двух различных стекол, так и все масс-спектрометры с двойной фокусировкой имеют электрическое и магнитное поля. Сугцествует много различных способов комбинирования магнитного и электрического полей в простейшей из этих комбинаций магнитное поле следует за электрическим (секторный масс-спектрометр типа тандем ). В этом случае изображение щели источника ионов, образованное первым секторным полем, является объектом изображения для второго. Однако в любом случае разделение ионов по массам происходит только в магнитном поле. Введение электрического поля лишь улучшает фокусировку изображения, устраняя скоростные аберрации первого порядка в ряде случаев и аберрации второго порядка также могут быть сведены к нулю [4, 5, 6 . Вторым способом достичь двойной фокусировки является пространственное совмещение электрических и магнитных полей (масс-спектрометр с совмещенными полями) [7]. Третьим способом является сочетание наложенных однородных электрического и магнитного полей с объектом и изображением внутри поля траектории ионов в таком приборе представляют циклоиды (циклоидальный масс-спектрометр с совмещенными полями) [8]. Однако пока нет универсального прибора с двойной фокусировкой, пригодного для любых применений. [c.56]


Рис. 1.6. Фокусировка по направлению в магнитном поле масс-спектрометра Рис. 1.6. Фокусировка по направлению в <a href="/info/428635">магнитном поле масс</a>-спектрометра
    Наряду с развитием приборостроения в области классической масс-спектрометрии , начиная с 1950 г., предложен ряд оригинальных методов разделения ионов и осуществлено создание большого числа типов приборов, относимых обычно к так называемым динамическим масс-спектрометрам. В динамическом масс-спектрометре с циклоидальной фокусировкой применяются скрещенные электрическое и магнитное поля. Развертка спектра осуществляется путем изменения величины одного из полей [7]. [c.7]

    Масс-спектрометр с двойной фокусировкой Нира — Джонсона (рис. 22.5). В приборе этого типа углы отклонения как электростатического, так и магнитного полей составляют 90° и все ионы фокусируются в одной и той же точке детектора. [c.371]

    Как упомянуто ранее, масс-спектрометры (МС) в неорганическом элементном анализе подобны используемым в органической масс-спектрометрии, только диапазон масс у них отличается. МС с магнитным сектором разделяют ионы в пространстве, времяпролетные МС разделяют ионы во времени, тогда как квадрупольный прибор является масс-фильтром. Квадрупольный масс-фильтр широко распространен из-за его низкой стоимости и надежности, и он не требует столь высокого вакуума, как секторные масс-спектрометры [8.5-19]. Основным ограничением квадрупольного фильтра является ограниченное разрешение, которое составляет обычно 1 а.е.м. по всему диапазону масс. Благодаря наличию изобарных помех существует необходимость применять масс-спектрометры высокого разрешения. Большинство из них имеет двойную фокусировку, т. е. сочетание электростатического анализатора и [c.139]

    Разделенные таким образом пучки ионов с различными массами, но с одинаковой кинетической энергией через щель 5 электростатического анализатора поступают в магнитный анализатор. Такая дополнительная фокусировка по энергии резко повышает разрешающую способность масс-спектрометра. Современные масс-спектрометры с двойной фокусировкой имеют разрешение до 150 ООО. [c.50]


    Большие возможности для анализа метастабильных ионов открыли масс-спектрометры с двойной фокусировкой. Эти приборы имеют два БПП - первое между ионным источником и первым анализатором и второе - между анализаторами (рис. 5.4). Такие приборы могут иметь как прямую а и б, первым является электростатический анализатор, а вторым магнитный), так и обратную (в) конфигурацию (электростатический анализатор следует за магнитным). Существующие методы анализа метастабильных ионов в приборах с двойной фокусировкой позволяют регистрировать 1) все дочерние ионы mj, возникающие из родительского иона /И], 2) все родительские ионы т , из которых образуется общий дочерний ион тг, 3) все процессы распада nii т , в результате которых элиминируется конкретная нейтральная частица, 4) специфические переходы m W2, характеризующие определенное соединение или класс соединений. Среди методов анализа метастабильных ионов наибольшее распространение получили следующие. [c.61]

    На разрешающую способность масс-спектрометра влияют различные факторы, в том числе радиус траектории иона, ускоряющее напряжение и магнитное поле, ширина щелей ионного источника и коллектора (их минимальное значение определяется чувствительностью детектора), диапазон кинетических энергай ионов с одним значением т/г, проходящих через магнитный анализатор. Послед фактор ограничивает разрешающую способность №сс-спектрометров с одинарной фокусировкой значением 1 в 7500 (при 10%-ной высоте фона). В масс-спектрометрах с двойной фокусировкой (см. рис. 5.7 в разд. 5.4.1) ионы фокусируются сначала в радиальном [c.180]

    A. Масс-спектрометры с отклонением в магнитном поле (фокусировка по направлению)  [c.21]

    Метастабильные ионы могут регистрироваться отдельно в магнитных секторных приборах с двойной фокусировкой при специальных режимах сканирования Например, согласованное изменение магнитного и электрического полей, поддерживающее постоянное отношение между током магнита и напряжением электростатического анализатора BjE сканирование) используется для регистрации дочерних ионов, образующихся из выбранных ионов предшественников, в масс спектрометрах с двой- [c.49]

    Во многих типах масс-спектрометра разрешение ухудшается по мере увеличения массы ионов. Поэтому показателем качества прибора служит единичное разрешение — наибольшая величина массы иона, при которой достигается разделение двух пиков одинаковой высоты. Если этому критерию, например, удовлетворяют массы от 1000 до 1001, то говорят, что такой прибор имеет разрешение 1000. Единичное разрешение магнитного масс-спектрометра может достигать 6000, а спектрометра с двойной фокусировкой — 80000 и более. [c.842]

    Из данного уравнения следует, что массу ионов, проходящих анализатор, можно контролировать, изменяя напряженность электрического поля между электродами. Этот электростатический анализатор, иногда называемый энергетическим фильтром, используют в сочетании с магнитным анализатором В для создания масс-спектрометра с двойной фокусировкой, поскольку в таких приборах ионы фокусируются и по энергиям, и по массам (рис. 7.9). [c.855]

    Поскольку энергия воздействия на частицы в источнике ионов обычно очень высока, образующиеся ионы могут иметь разные энергетические характеристики. Поэтому скорость, которую приобретают ионы, может и не быть напрямую связана только с их зарядом и массой. В связи с этим для ослабления влияния разброса по энергиям применяют так называемые масс-спектрометры с двойной фокусировкой, в которых пучок ионов проходит через систему электрических и магнитных полей специальной конфигурации. [c.374]

    Спектрометр с электромагнитной фокусировкой. В этом наиболее изученном методе анализа ионный пучок проходит через эвакуированную камеру в сильном магнитном поле, которое направляет ионы по круговым траекториям. На рис. 15.1 представлен масс-спектрометр такого типа. [c.226]

    Высокая разрешающая способность достигается обычно двойной фокусировкой с помощью комбинации магнитного и электрического полей, действие которых может быть одновременным и последовательным. Такие приборы обычно снабжены компьютером для обработки поступающей информации, что позволяет не только увеличить скорость расчета масс-спектров и обработать большее количество данных, но и расширить аналитические возможности метода. Большое распространение получили масс-спектрометры, скомбинированные с хроматографами, позволяющие производить количественный анализ многокомпонентных смесей. [c.139]

    В приборах с одинарной фокусировкой ускоряющее напряжение обычно порядка 2—4 кВ, а напряженность магнитного поля достигает 12 000 Э. В масс-спектрометрах с двойной фокусировкой значения этих параметров могут быть значительно выше. [c.206]


    Сопоставьте принцип действия времяпролетного масс-спектрометра и магнитного масс-спектрометра с двойной фокусировкой. [c.217]

    Конструкция масс-спектрометра аналогична показанной на рис. 3.2. Проба подлежащего изучению вещества попадает в систему через соответствующее устройство ввода, например через газовый или жидкостный кран-дозатор, отверстие для формирования молекулярного пучка или непосредственно вставляемый в прибор прободержатель. Далее введенная в спектрометр проба ионизируется одним из многочисленных способов (например, электронным ударом, химической ионизацией, искровым зарядом и т. д.). Заряженные частицы, образовавшиеся в результате ионизации и последующей фрагментации, разделяются под действием магнитного и (или) электрического полей. Интенсивность пучков отдельных ионов, формируемых системами разделения и фокусировки, измеряется при помощи [c.116]

    Приблизительно в то же время, когда Астон сконструировал свой первый масс-спектрограф, Демпстер [455] построил свой первый масс-спектрометр. В основу метода фокусировки пучков определенных масс Демпстер положил метод, открытый Классеном [348, 349] и использованный им для электронного пучка. Прибор Демпстера схематически изображен на рис. 2. Пучок ионов, ускоренных напряжением V, входит в постоянное магнитное поле, расположенное под прямым углом к направлению движения ионов. Ионы с массой т и зарядом е попадают в магнитное поле со скоростью V, причем, — [c.18]

    В отличие от масс-спектрографа Астона, в масс-спектрометре Демпстера осуществляется фокусировка ионного луча по направлению, а не по скоростям. В то время как отклоняющие поля Астона играли роль призм , Демпстер использовал магнитное поле как линзу . Рис. 3 иллюстрирует фокусирующее воздействие однородного магнитного поля на пучок ионов с одинаковой массой [c.19]

    Первый масс-спектрометр с двойной фокусировкой и высоким разрешением был построен Пиром и сотрудниками [384, 1505, 1508, 1511], хотя ранее и был описан прибор с низкой разрешающей способностью [1960]. При конструировании Нир основывался на специальном выборе переменных, предложенном Маттаухом и Герцогом, как это видно из рис. 10. 60-градусное отклонение в магнитном поле производится после 90-градусного отклонения в электростатическом поле, и спектр развертывается путем изменения электростатического поля. Так как г . фиксировано для всех значений масс, то наличия общего фокуса во всем диапазоне масс не требуется. Отношение г /г равно 1,238. В электростатическом поле осуществляется симметричное построение объекта и изображения, а в магнитном асимметричное, что приводит к фокусировке второго порядка по направлению и первого порядка по скоростям [1055]. В настоящее время имеются два промышленных образца такой конструкции [415, 2097] оба они предназначены для получения масс-спектров углеводородов и других органических соединений с разрешающей силой в несколько тысяч. [c.27]

    Серийный тип [1717] масс-спектрометра с циклоидальной фокусировкой уже существует. При изготовлении этого масс-спектрометра удалось, несмотря на меньшие размеры, чем у приборов секторного типа, обеспечить достаточную разрешающую силу и чувствительность. Как показали Робинсон и Холл, в любом масс-спектрометре, в котором ионный пучок отклоняется магнитным полем, энергия иона пропорциональна квадрату радиуса кривизны его траектории. Таким образом, ионы в малогабаритном масс-спектрометре с магнитным отклонением обязательно обладают малыми энергиями, и поэтому колебания величины энергии в таком масс-спектрометре, вызванные, например, тепловым распределением, начинают играть более важную роль. По этой причине при уменьшении масштаба прибора особенно целесообразно иметь прибор с совер- [c.31]

    Метод измерения масс с использованием масс-спектрометра с простой фокусировкой в основном аналогичен методу Нира масса неизвестного иона сравнивается с массой иона известного состава путем изменения ускоряющего напряжения при постоянном магнитном поле измеряются два напряжения, при которых появляются соответствующие пики. Однако в приборах с простой фокусировкой наиболее точные измерения должны быть ограничены молекулярными ионами, которые образуются в ионизационной камере без значительной кинетической энергии. Поскольку в масс-спектрометрах секторного типа нет фокусировки по скоростям, то ионы с начальной кинетической энергией, входящие в анализатор, будут двигаться по кривой большего радиуса, чем такие же ионы, но не обладающие кинетической энергией, и, следовательно, первые будут регистрироваться, как имеющие большую массу. [c.55]

    Величина, пропорциональная полному ионному току, выходящему из ионизационной камеры, может быть измерена для этой цели используется часть ионного пучка до прохождения им магнитного поля. Измерения такого рода могут быть проведены на приборах с двойной фокусировкой и особенно важны в тех случаях, когда не представляется возможным другим методом измерить количество образца, вводимого в прибор. Измерение полной ионизации приобрело в последнее время особое значение для анализа углеводородов. При работе с высокомолекулярными соединениями обычно вводят постоянный объем жидких углеводородов в прибор, и для получения полной ионизации относят его к такому же объему стандартного вещества С16 или С24. При этом ошибка анализа составляет 5—10%. Однако было найдено, что поскольку плотность различных углеводородов, особенно высокомолекулярных, изменяется незначительно, полная интенсивность ионного тока непосредственно измеряется объемом жидкого образца, вводимого в масс-спектрометр, безотносительно к молекулярному весу или типу углеводородов. Таким образом, полная ионизация может быть использована в качестве более точного метода стандартизации масс-спектров, чем, например , метод, основанный на измерении объема жидкого образца [406, 973]. [c.247]

    Масс-спектрометр с двойной фокусировкой обеспечивает фокусировку но направлению и скоростям с помощью электрического и магнитного полей. Существуют различные способы комбипнроваиия магнитного и электрического полей в простейшей из этих комбинаций магнитное поле следует за электрическим. Введение электрического поля улучшает фокусировку изображения, устраняя скоростные аберрации первого порядка в ряде случаев и аберрации второго порядка могут быть сведены к нулю [51—53]. Вторым способом достижения двойной фокусировки является совмещение электрического и магнитного полей (масс-спектрометр с совме-н1енными полями) [54], третьим — сочетание наложенных однородных электрического и магнитного полей с объектом и изображением внутри поля (циклоидальный масс-спектрометр с совме1цен1п>1ми полями) [55]. [c.32]

    А. Галль Р. Н., К вопросу о вертикальной фокусировке магнитных анализаторов масс-спектрометров. Журн. техн. физ., 32, 402 (1962). [c.683]

    Так как величина радиуса г для данного прибора постоянная, то поочередная фокусировка каждого сорта ионов достигается изменением или электрического или магнитного поля. Масс-спектрометры, построенные специально для изотопного анализа, большей частью представляют собой видоиз- [c.106]

    Принципиально масс-спектрометр состоит из четырех блоков системы напуска, ионного источника, системы магнитной фокусировки и детектора (рис. 1). В системе напуска образец анализируемого вещества испаряют в вакууме. Образовавшиеся пары поступают в ионный источник, где подвергаются бомбардировке пучком ускоренных электронов (энергия обычно порядка десятков элек-тронвольт). Энергия облучения расходуется на выбивание электронов из молекул анализируемого вещества — последние превращаются в положительно заряженные ион-радикалы. Такие частицы высоко реакционноспособны и нестойки. Тут же в ионизационной камере они претерпевают распад на заряженные и незаряженные осколки (отсюда название метода осколочная масс-спектрометрия ). Вся ионизационная камера находится под высоким по- [c.66]

    Лучшее разрешение секторных приборов (уравнение 9.4-1) можно получить при сочетании магнитного сектора с электростатическим анализатором (ЭСА). ЭСА обеспечивает фокусировку ионов ионы с одеюй величиной тп/г, но различной кинетической энергией отклоняются к одной фокальной точке. Такая фокусировка существенно улучшает разрешение прибора без потери интенсивности сигнала. Приборы с двойной фокусировкой позволяют достичь высокого разрешения и точного определения масс. Схематичное изображение масс-спектрометра с двойной фокусировкой приведено на рис. 9.4-7,а. Порядок расположения магнитного сектора (В) и ЭСА (Е) обычно не важен используют приборы и с прямой (ЕВ), и с обратной (ВЕ) геометрией, некоторые производители даже выпускают спектрометры с ЕВЕ-конфигурацией. [c.275]

    В одном из известных методов определения молекулярного веса с помощью масс-спектрометра с одной фокусировкой магнитное поле прибора поддерживают постоянным, а соответствующие ионные пучки фокусируют, изменяя потенциал отталкивающей пластины. В идеальном случае масса иона, сфокусированного на коллекторе, обратно пропорциональна ускоряющему ионы потенциалу, т. е. Мп е) [а 1Уг , где Мп — масса иона единичного электронного заряда, аУп — ускоряющий ионы потенциал. В соответствии с этим = VЕсли величины ускоряющих" потенциалов 1 и Уг могут быть точно измерены, а величина М1 точно известна, то М2 удается определить с большой точностью. Однако на практике при использовании обычных масс-спектрометров с одной фокусировкой проблема, как правило, значительно усложняется, в основном вследствие существования других потенциалов в ионном источнике, необходимых для фокусирования ионного пучка и формирования ионов в трубку. В общем указанные потенциалы не претерпевают равномерных изменений при варьировании ионизационного потенциала, поэтому описанные выше простые измерения становятся недостаточно точными. Эту трудность удается преодолеть путем выведения всех небольших градиентов потенциала из ионного источника, как это делается при точных измерениях ионизационного потенциала [102]. Однако это сопряжено с понижением чувствительности прибора, так что исследуемый ионный пучок удается обнаружить лишь с трудом. Кроме того, для многих соединений высокого молекулярного веса напряжения, ускоряющие ионы, должны быть по возможности малыми. В некоторых случаях также понижается чувствительность секторных приборов при низких ускоряющих потенциалах, что в сочетании с указанным выше эффектом часто мешает использованию рассматриваемого метода. [c.12]

    Для улучшения фокусировки нонов и получения более высокой разрешаю щей способности служат анализаторы с двойной фокусировкой В этом случае к магнитному анализатору добавляется электростатический анализатор, обес печквающий фокусировку ионов по энергиям Он представляет собой сектор ный конденсатор с радиальным электрическим полем Имеется два основных типа масс счектрометров с двойной фокусировкой отличающихся взаимным расположением магнитного и электростатического анализаторов Геометрия Нира — Джонсона допускает только электрическую регистрацию прн геомет рии Маттауха — Герцога возможна как электрическая, так и фотографическая регистрация Масс спектрометры с двойной фокусировкой обычно обеспечи вают разрешающую способность 10 ООО—30 ООО а приборы наиболее высокого класса —до 100 000 Однако увеличение разрешающей способности сопровож дается уменьшением чувствительности [c.16]

    На рис. 15.1 и 15.2 изображен прибор, в котором магнитное поле отклоняет пучкп на 60°. Указанная форма магнита используется в нескольких типах промышленных масс-спектрометров однако и другие углы также обеспечивают хорошую фокусировку, поэтому некоторые фирмы изготовляют 90- и 180-градусные приборы. Существуют приборы, в которых разделение по массам проводится путем изменения потенциала V при постоянной напряженности магнитного поля Я в других приборах осуществляется обратный принцип. Оба метода имеют одинаковую эффективность. Сигнал, получаемый коллектором, усиливается электронным усилителем и приводит в действие регистрирующий механизм, На рис. 15.3 показал современный прецизионный масс-спектрометр, а на рис. 15.4 — трубка 60-градусного спектрометра. [c.227]

    Метод основан на бомбардировке исследуемой поверхности газообразными ионами и масс-спектрометрическом анализе выбиваемых поверхностных ионов. Достоинство метода — его высокая чувствительность, применимость ко всем элементам и значительное пространственное разрешение ( 1 мкм), дости- гаемое при использовании тонко сфокусированного пучка ионов. Полученные данные обобщены Соха [106] и Кейном и Ларраби [107]. Источник ионов представляет собой двойной плазмотрон [108, 109], в котором создается сжатый магнитным полем дуговой разряд газа при давлении около 2—3 Па 0,02. мм рт. ст.) образующиеся ионы выходят через узкую диафрагму в аноде. После ускорения и дополнительной фокусировки ионы падают на образец. Выбиваемые ионы имеют значительную кинетическую энергию, и для их анализа обычно применяют масс-спектрометр с двойной фокусировкой. [c.430]

    Для регистрации потока ионов в искровых масс-спектрометрах чаще всего используют ионно-чувствительные фотопластинки. На рис. 13.3 показана схема масс-спектрометра с двойной фокусировкой. Ионный пучок 1 проходит сначала через электрическое поле, отклоняясь на ЗГ50, а затем через магнитное поле, где он отклоняется на 90°. Ионы с различными массами фокусируются в точках Мх и М2 вдоль границы магнитного поля. Пучки ионов вызывают в местах попадания засвечивание фотопластинки. После проявления фотопластинки находят положение полос и инФенсивность их почернения. На рис. 13.4 приведена типичная масс-спектрограмма. [c.224]

    Метод фокусировки по направлению использован в большом числе сконструированных приборов, включая и промышленные образцы для аналитического применения. Поэтому имеет смысл рассмотреть прибор Демпстера несколько более детально. Уравнение (2), записанное в форме Я = mvlHe, показывает, что все ионы, входящие в магнитное поле и обладающие одним и тем же зарядом и импульсом, будут двигаться по кривой с одинаковым радиусом независимо от массы, в то время как ионы с различными импульсами двигаются по кривым с разными радиусами. Отсюда ясно, что данная форма анализатора приводит к образованию спектра импульсов ионов, который также является масс-спектром, если все ионы, входящие в поле, обладают одинаковой энергией, так что каждой массе соответствует определенная скорость. Данный факт был установлен Астоном [80], который по этой причине возражал против использования Демистером термина шасс-спектрограф . Действительно, подобные приборы называют иногда спектрометры импульсов . Ввиду того что в них применена электрическая регистрация и они могут быть поэтому использованы для измерения относительной распространенности, их также иногда называют спектрометры распространенности . Если все изучаемые заряженные частицы обладают одной и той же массой, спектрометр с 180-градусным магнитным сектором может быть использован для изучения пределов энергий частиц, и установка становится спектрометром энергии [1412]. [c.20]

    В 1933 г. Барбером [121] и более детально Стефенсом [1929, 1930] было показано, что действие линзы при 180-градусном отклонении в однородном магнитном поле является частным случаем фокусирующего действия любого клинообразного магнитного поля. Если центр кривой ионного пучка, проходящего через магнитное поле, совпадает с вершиной клина, т. е. пучок ионов входит и выходит из поля под прямым углом к его границе, и если пучок однороден по массе и энергии, то он фокусируется на линии, соединяющей точку образования ионов и вершину клинообразного магнитного поля, как это показано на рис. 4. Отношение дисперсии по массам к уширению изображения, вызываемому несовершенством фокусировки, достигает максимума при sin 6 = = 2sin ф, следовательно, теоретически максимальное разрешение достигается при этом асимметрическом построении. Однако ожидаемое улучшение незначительно и не компенсирует трудности, связанные с установкой масс-спектрометрической трубки и увеличением траектории ионов. Поэтому обычно используют симметричные приборы с простой фокусировкой. Теоретическая характеристика симметричного прибора не зависит от угла сектора прибор Демпстера представляет особый случай, когда секторный угол равен 180°. В течение ряда лет после выхода статей Барбера и Стефенса масс-спектрометры секторного типа не конструировались (хотя 60-градусные секторные магнитные поля использовались в масс-спектрографах с двойной фокусировкой [112]) и продолжалось использование 180-градусных приборов [1490, 1491, 1762]. [c.21]

    Из других ранних конструкций масс-спектрографов следует отметить приборы Демпстера [460, 461] и Бейнбриджа и Джордана [112, 113]. Демпстер использовал в приборе отклонение на 180° в магнитном поле, примененное им в своем первом масс-спектрометре. Магнитному полю предшествовало 90-градусное радиальное электростатическое поле. Для осуществления двойной фокусировки отношение ге/г должно было быть равным 0,873. Другие параметры, которые должны быть выдержаны для осуществления фокусировки, приведены в масштабе на рис. 8. Дакворт [532, 533] построил прибор конструкции Демпстера с разрешающей способностью 7000 при ширине входной щели [c.26]

    Блирс и Меттрик [227] детально исследовали причины хроматической и сферической аберрации в масс-спектрометре с простой фокусировкой и с секторным магнитным полем и определили долю участия каждой аберрации в общей ширине пучка. Они нашли, что основная аберрация, вызывающая [c.64]

    Для поисков редких изотопов и установления верхних пределов распространенности гипотетических ядер были сконструированы специальные приборы. Экспериментально определенный изотопный состав элементов может быть использован для проверки гипотез о строении ядра, и точные таблицы распространенности изотопов жизненно необходимы ядерной физике. При рассмотрении разрешающей силы масс-спектрометра наложение, вызываемое пиком соседней массы, обычно выражают в процентах от высоты этого пика, причем наложение порядка 0,1% считается удовлетворительным. Однако когда один пик значительно превосходит соседний по интенсивности, влияние наложения становится более заметным и чувствительность обнаружения малого пика будет определяться не чувствительностью регистрирующей системы, а скорее этим наложением. Хвосты , связанные с пиками, в обычном аналитическом масс-спектрометре асимптотически стремятся к нулю с обеих сторон пика. Большей частью они вызываются разбросом пучка положительных ионов при столкновении с нейтральными молекулами газа. Однако на них оказывает влияние также разброс ионов в пучке по энергии и (при ионном токе 10 а) дефокусирующее действие объемного заряда [145]. Возможность использования любого прибора для измерения распространенности редких изотопов с любым массовым числом М определяется отношением ионного тока, соответствующего массе М, к ионному току, соответствующему массовому числу М . Приборы с простой фокусировкой, используемые обычно для подобных определений, позволяют получить величину этого отношения (чувствительность определения распространенности), равную 10 для массы 100 при наинизшей величине рабочего давления. Таким образом, наложение равно 1% распространенности изотопа, содержащегося в количестве 1 %. Один из путей повышения эффективной чувствительности определения распространенности заключается в концентрировании редких изотопов путем собирания положительных ионов с соответствующим массовым числом на одном масс-спектрометре и изучения концентрата на втором аналогичном приборе. Чувствительность определения распространенности, достигаемая в таком двухстадийном процессе, равна квадрату чувствительности, получаемой на одном приборе, так что мож но ожидать повышения этой величины до 10 . Такие результаты были получены путем последовательного соединения двух магнитных анализаторов масс на специальном приборе, построенном для изучения редких изотопов. У щели коллектора первого анализатора (дискриминирующая щель объединенной установки) ионы получают дополнительное ускорение и входят во второй анализатор. Необходимо отметить, что увеличение разрешающей силы на этой системе исчезающе мало. Первый такой прибор был построен Инграмом и Гессом [1011] энергия ионов в первом анализаторе была равна 1500 эв, а во втором — 10 ООО эв. Позднее Уайт и Коллинз 12162] построили установку, снабженную 20-ступенчатым электронным умножителем и очень чувствительным широкополосным детектором, что позволило получить высокую чувствительность определения распространенности. Этот прибор схематически изображен на рис. 30. Единственный природный изотоп, открытый за последнее десятилетие, был обнаружен при его помощи [2163] большое число элементов исследуется сейчас на наличие неожидаемых изотопов. Во многих случаях были установлены пределы существования данных изотопов, по порядку равные п-10 %. Например, для величин содержания Ыа и Ыа были установлены пределы, равные соответственно <1 10 % и<3-10 % прежний предел содержания этих изотопов был равен <2-10 %. [c.108]

    Два магнитных сектора могут быть, конечно, связаны с электростатической отклоняющей системой с целью получения двойной фокусировки. Трехступенчатый масс-спектрометр такого типа, сконструированный Уайтом, Роурке и Шеффилдом [2166], позволил получить чувствительность определения распространенности 10 °. При определении сечений нейтронного захвата различными ядрами масс-пектрометр открывает широкую возможность измерения как скорости исчезновения бомбардируемых ядер, так и скорости образования новых ядер. Наиболее чувствительное измерение малых сечений возможно в том случае, когда новообразованные ядра отличаются по массе от ядер, имеющихся в системе.В этом случае сочетание спектрометра (с высокой чувствительностью определения распространенности) с чувствительным детектором обеспечивает лучший метод изучения продуктов, позволяющий проводить определение массового числа. [c.110]

    В масс-спектрометрии применялось несколько различных конструкций умножителей. Ряд авторов [366, 1008, 1232, 2161] применяли линейный умножитель с электростатической фокусировкой [30, 32], упомянутый ранее. Использовалось и иное расположение электродов умножитель с круговой фокусировкой [587], умножитель жалюзного типа, трансмиссионный умножитель [389] и умножитель с магнитной фокусировкой [1874]. Несколько первых конструкций умножителей были описаны Рэнном [1665]. Первые умножители, выпускаемые промышленностью, были умножителями с круговой фокусировкой, отличавшиеся компактностью конструкции. Умножители жалюзного типа имели более простую систему электродов, изображенную на рис. 98. Она обладает большой поверхностью для бомбардирующих электродов. Первичные частицы, ударяющиеся о каждую пластину жалюзи, образовывали вторичные электро- [c.216]


Смотреть страницы где упоминается термин Магнитная фокусировка масс-спектрометр: [c.316]    [c.32]    [c.367]    [c.367]    [c.361]    [c.367]    [c.367]    [c.242]   
Физические методы органической химии Том 3 (1954) -- [ c.60 , c.61 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Масс-спектрометр

Масс-спектрометрия

Масс-спектрометрия масс-спектрометры



© 2026 chem21.info Реклама на сайте