Определение содержания свинца (II) в растворе

При определении содержания свинца в биологическом объекте использовали "метод стандартных добавок". Для анализа взяли по 50 смЗ исследуемого раствора и перенесли в две делительные воронки. В одну из них прибавили 0,5 см стандартного раст вора свинца с концентрацией 60 мг/дм . Свинец экстрагировали в органическую фазу его и содержание в ней определяли атомноабсорбционным методом по линии поглощения при 283,3 нм. Определить концентрацию свинца в анализируемом объекте (в мг/дм ), если поглощение экстракта свинца в анализируемом растворе и в растворе с добавкой стандартного раствора равно 0,300 и 0,620 соответственно. [c.139]

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Малорастворимые хроматы образуются многими элементами, в связи с этим свинец предварительно осаждают в виде сульфата, растворяют сульфат в ацетате аммония и осаждают хромат в ацетатной среде. Барий мешает определению содержания свинца. [c.115]

Пристли [7, с. 194] успешно титровал растворы (1/60-м.), содержащие один из следующих металлов кальций, никель, медь, кадмий, цинк, барий, серебро, кобальт (III), хром ОН), алюминий, магний, бериллий и растворы церия (IV) и олова (IV) концентрацией (1/120-м.). За исключением результатов анализа серебра, магния и бериллия точность определения содержания элементов составила 1% от теоретического. Кривые титрования имели обычную для экзотермических и эндотермических реакций форму. Теплота образования большинства хелатов относительно низкая (только. хе-лат свинец— ЕОТА имеет теплоту образования, приближающуюся к теплоте нейтрализации сильной кисло- [c.82]

Для определения содержания тетраэтилсвинца в бензинах, не содержащих непредельных углеводородов, применяется молибдатный метод. По этому методу разложение тетраэтилсвинца проводят кипячением с раствором иода. Полученный иодистый свинец растворяют в уксуснокислом аммонии и раствор уксуснокислого свинца титруют молибдатом аммония. Протекающие при этом химические реакции выражаются следующими уравнениями [c.144]

Инверсионную вольтамперометрию можно использовать также, зля определения неорганических токсикантов в крови. Однако следует учитывать, что белковые компоненты крови являются поверхностно-активными веществами, адсорбция которых на электроде может сделать невозможным проведение анализа. Для преодоления данного препятствия применяют специальные электроды импрегнированный фафитовый и в виде тонкой пленки графита [72] Указанные электроды, особенно пленочный графитовый, позволяют определять свинец и кадмий в крови даже без специальной подготовки пробы В случае других природных матриц для определения общего содержания токсичных металлов желательно применение комбинированных методов, основанных на сочетании вольтамперометрии с методами выделения и концентрирования определяемых компонентов Этим вопросам в литературе уделяется заметное внимание 110,73,74]. Особый интерес вызьшает применение легкоплавких экстрагентов с последующим растворением экстракта в подходящем органическом растворителе [74]. Так, расплавленный нафталин эффективно извлекает из водных растворов тяжелые металлы в виде комплексов с гфо-изводными 8-меркаптохинолина При этом нижняя фаница определяемых концентраций для свинца и кадмия составляет Ю" мг/л [c.285]

Определению не мешают дитиофосфаты и цинк. Если содержание цианидов превышает 40-кратное по отношению к содержанию ксантогенатов, надо добавлять большее количество соли никеля рекомендуется прибавлять 5 мл 10%-ного раствора сульфата никеля. Определению мешает свинец для устранения его влияния вводят в анализируемую воду карбонат кальция (1 г на 50 мл сточной воды), взбалтывают 10 мин, дают постоять 10 мин, фильтруют и промывают осадок небольшим количеством воды. В фильтрате определяют ксантогенат описанным ниже способом. [c.208]

Электроанализ применяется преимущественно для определения содержания металлических ионов, выделяемых в виде компактного металла на катоде. В ряде случаев используют образование соответствующих осадков на аноде. Так, например, свинец можно количественно выделить при определенных условиях на аноде в виде двуокиси свинца. Если применить серебряный анод в растворах галогенидов, то его привес будет отвечать количеству образовавшейся галоидной соли серебра. [c.292]

Определение содержания висмута в растворе. Исследуемый раствор, содержащий висмут (от 25 до 350 мкг) и свинец (при отношении В1 РЬ не больше 1 200), помещают в колбу емкостью 50 мл (pH 4—6), прибавляют 20—30 мл 0,001 М раствора комплексона П1 и хорошо перемешивают. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 1=265 ммк в кювете длиной 1 см, затем по калибровочному графику определяют концентрацию висмута в исследуемом растворе. [c.99]

Из накапливающихся в электролите примесей ведущей (т. е. определяющей необходимость регенерации электролита) обычно оказывается медь. Ее содержание в растворе допускается не свыше 150 г/л. Определенную опасность представляет также свинец, так как РЬС г растворим в электролите ограниченно и может образо- [c.46]

Определение содержания висмута в растворе. Исследуемый раствор (pH 4—6), содержащий висмут (25—350 мкг) и свинец (при отношении Bi РЬ не больше 1 200), помещают в колбу емкостью 50 мл и далее поступают так же, как при построении калибровочного графика. Затем по графику определяют концентрацию висмута в исследуемом растворе. [c.117]

Далеко не все элементы, входящие в эти группы, могут быть определены методом ААА с приемлемыми для практических целей пределами обнаружения. К последним относятся из IV группы — кремний, титан, олово и свинец из V — ванадий, сурьма и висмут из VI — хром, селен, теллур и молибден. Кроме того, можно определять мышьяк и селен гидридным методом (см. разд. 3.8). Предложены также косвенные методики определения серы, основанные на предварительном окислении содержащейся в анализируемых объектах серы до сульфата, последующем его осаждении барием и определении серы по разности после определения содержания бария в растворе методом ААА. Примеры таких методик даны в работах [82, 83], а также монографии В. Прайса [11, с. 297]. [c.190]

Серебро можно титровать в присутствии РЬ и Т1, так как они не восстанавливаются при потенциале меркур-иодидного электрода, а растворимость иодида серебра меньше растворимости иодидов свинца и таллия, вследствие чего в осадок выпадает в первую очередь AgJ. Свинец и таллий мешают определению серебра только тогда, когда содержание ихв растворе в несколько десятков раз больше содержания серебра. [c.522]

Определение проводят методом добавок. Фоном служит раствор соли цинка, полученный при растворении навески цинка в кислоте. Свинец и кадмий восстанавливаются раньше цинка, поэтому, несмотря на то что содержание цинка гораздо больше, он не мешает определению. [c.173]

Для определения кобальта в присутствии свинца к слабокислому анализируемому раствору прибавляют ацетат натрия и мурексид, а затем разбавленный раствор гидроокиси аммония до перехода желтого окрашивания в красное. Затем приливают еще несколько капель аммиака и титруют комплексоном III до появления фиолетового окрашивания, определяя таким образом суммарное содержание обоих катионов. Затем к новой порции анализируемого раствора прибавляют винную кислоту, нейтрализуют раствором гидроокиси аммония и прибавляют твердый цианид калия до обесцвечивания раствора. Прибавляют буферный раствор и титруют свинец в присутствии эриохромчерного Т до перехода красной окраски в чисто синюю. Кобальт находят по разности. Его можно также определить в присутствии алюминия, кальция и магния, маскируя указанные катионы фторидом натрня [1205]. [c.126]

В нашей стране в качестве стандартного служит метод ГОСТ 13210—72, который применяют к автомобильным и к авиационным бензинам. Он основан на комплексонометрическом оттитровывании свинца, полученного разложением алкилов свинца соляной кислотой. Разложение осуществляют в специальном сосуде кипячением с НС1 [7]. Нижний слой отделяют и упаривают, органические примеси разлагают при необходимости азотной (кислотой и остаток (азотнокислый свинец) растворяют в воде. В водный раствор добавляют 5 мл 0,1 н. НС1, 2 мл уротропина и 3—5 капель индикатора ксиленоловый оранжевый (в смеси с азотнокислым калием) и титруют трилоном Б — комплексоном П1 (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) до перехода цвета от сиреневого к желтому. При этом свинец связывается трилоном Б в хелатное комплексное соединение, в котором ион свинца неактивен и не дает окрашенных продуктов с индикатором. На одно определение требуется 50 мл бензина. Метод обладает удовлетворительной точностью — расхождения параллельных определений, согласно стандарту, не превышают 0,01 г/кг при содержании свинца в бензине до 0,5 г/кг и 0,02 г/кг при более высоком содержании. [c.205]

Электрохимические методы. Для определения содержания индия применяют титрование его раствором комплексона П1 при рН 1 с установлением точки эквивалентности а мперометрическим путем. Полярографическое определение содержания проводят в среде 3 М соляной кислоты при потенциале от —0,4 до —0,8 В относительно насыщенного каломельного электрода. При анализе сульфидных руд сопутствующие элементы (медь, свинец, кадмий, олово) отделяют. [c.218]

Другой вариант определения примесей (Ре, Си, РЬ, 5п, 1п) в галлии методом осциллографической полярографии основан на отделении галлия экстракцией диэтиловым эфиром из солянокислого раствора. При этом в экстракт переходит 99% железа и 40% олова. В водном слое определяют Си, РЬ, 5п и 1п, используя в качестве фона ЗЛ НС1. На осциллограмме получаются четкие раздельные пики Си и 1п и суммарный пик РЬ и 5п. Для определения свинца в раствор добавляют КзС11 и получают анодный пик одного свинца, так как олово на этом фоне образует пик при более положительном потенциале, чем свинец. Содержание олова определяют по разности и вносят поправку на потери его при экстракции. [c.201]

Ход определения. Испытуемый раствор в делительной воронке нейтрализуют достаточными количествами растворов тартрата и аммиака Затем прибавляют достаточное количество раствора цианида После добавления 1 мл солянокислого раствора гидроксиламина испытуемый раствор доводят аммиаком до pH 8,5—10,0. После этого проводят исчерпывающую экстракцию раствором дитизона до тех пор, пока последняя порция реагента после встряхивания в течеш е полминуты больще не дает красной окраски. К объединенным органическим экстрактам во второй делительной воронке прибавляют разбавленный раствор азотной кислоты, встряхивают в течение по.чмппуты, промываю т водный слой органическим растворителем и тщательно разделяют оба слоя. Водный раствор содержит почти чистый свинец в 0,15 н. растворе азотной кислоты и служит в качестве исходного раствора для окончательного определения содержания ионов РЬ + по одному из основных методов Примечания [c.296]

Алюминий, марганец, свинец. После определения меди к раствору прибавляют еще 0,5 мл 0,1 н. раствора тиосульфата натрия, отмеренный объем 0,04 М раствора комплексона (достаточно 30 мл на 25 мг алюминия), 0,1 г аскорбиновой кислоты и кипятят в течение 1 мин. К раствору (в вытяжном шкафу с хорошей вентиляцией) прибавляют 25 мл 20%-го раствора цианида калия и вводят тотчас же 10 мл концентрированного раствора аммиака. Раствор охлаждают по меньшей мере до 10° и определяют избыток комплексона титрованием 0,05 М раствором сульфата марганца (II) в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. Расход комплексона ссответствует суммарному содержанию алюминия, марганца и свинца. [c.466]

Успешно применяемый в анализе фторидный электрод использован для косвенного определения мышьяка (V). Арсенат при его содержании в растворе менее 1,5-10 % осаждают солью лантана при pH = 8,65, а избыток лантана титруют фторидо.м с применением фторид-селективного электрода. Содержание арсената определяют графическим методом [86]. Определению не мешает 600-кратный мольный избыток хлоридов и нитратов, но сульфаты завышают результаты анализа. Влияние сульфатов можно устранить, осадив их ионами бария. Точность метода составляет 5%. Для определения миллиграммовых количеств мышьяка (V) с более высокой точностью и воспроизводимостью в той же работе рекомендуется проводить потенциометрическое титрование раствором перхлората свинца и применять свинец-селективный электрод. [c.26]

При определении содержания индия в сфалеритах 5—10 г тонкоизмельченного образца нагревают с 100 мл 18%-ного раствора НС1 до полного исчезновения запаха сероводорода, прибавляют 5 мл концентрированной HNO3 и выпаривают досуха. Остаток смачивают разбавленной соляной кислотой и снова выпаривают если нужно — к раствору прибавляют немного окислителя. Остаток обрабатывают разбавленной соляной кислотой и отфильтровывают, большую часть кислоты в фильтрате нейтрализуют, прибавляют 3—5 г чистого цинка и перемешивают. Через 30 мин черный осадок, содержащий, главным образом, свинец, медь, кадмий и индий, быстро отфильтровывают, промывают водой, отделяют от избытка цинка и растворяют в 20 мл 40%-ного раствора [c.288]

При обратном титровании поступают следующим образом. К исследуемому раствору прибавляют в избытке определенный объем титрованного раствора трилона Б. Затем в раствор вливают буферную смесь. Избыток трилона Б оттитровывают установленным раствором М С12 или 2пС1г в присутствии индикатора , например эриох-рома черного Т. Обратным титрованием пользуются в тех случаях, когда прямое титрование по различным причинам невозможно. Этим методом определяют, например, содержание металла в труднорастворимых соединениях (свинец и барий в сульфатах, кальций 1в оксалатах, магний в фосфатах и т. п.). Осадок анализируемого вещества трилоном Б переводят в раствор, а избыток трилона Б оттитровывают раствором соли металла. [c.224]

Для определения содержания редуцирующих сахаров в суль-фитном щелоке, бражке и других жидкостях после удаления иа них редуцирующих несахаров, которыми являются лигносульфонаты и продукты распада моносахаридов, предназначен метод,, основанный на определении редуцирующих веществ после удаления редуцирующих несахаров осаждением их основным ук-суснокислым свинцом. Количество редуцирующих сахаров, составляет от 10 до 25% от общего количества редуцирующих веществ [24]. Редуцирующие несахара при реакции с основным уксуснокислым свинцом образуют труднорастворимые соединения которые выпадают в осадок. Осаждение несахаров проводят при температуре 90—95°С, чтобы предотвратить выпадение в осадок плюмбата маннозы, который может образоваться при избытке уксуснокислого свинца. Осадок отделяют фильтрованием через бумажный фильтр. В фильтрат, содержащий избыточный основной уксуснокислый свинец и свинец, который образовал плюм-бат маннозы, добавляют оксалат натрия. Свинец, находящийся в растворе, во всех соединениях реагирует с оксалатом, образуя труднорастворимый оксалат свинца, который выпадает в осадок [c.57]

Из накапливающихся в электролите примесей ведущей (т. е. определяющей необходимость регенерации электролита) обычно оказывается медь. Ее содержание в растворе допускается не свыше 100 г/л. Определенную опасность представляет также свинец, так как РЬС1г растворим в электролите ограниченно и может образовывать на аноде пассивирующую пленку. Свинец удаляют из раствора, добавляя в электролит серную кислоту. [c.45]

Анализатор типа СПЕКТР-4А предназначен дпя определения содержания металлов в растворах методом атомно-абсорбционной спеетрометрии пламени. Анализатор определяет содержание в растворах до 70 элементов (алюминий, железо, медь, никель, марганец, свинец, цинк и др.) с пределом обнаружения для разных элементов 0,0008-1 мг/дм и чувствительностью обнаружения — 0,01-10 мг/дм . Анализатор выпускается в модификациях СПЕКТР-4, СПЕКТР-4А-1 и СПЕКТР-4А-2 с цифровой системой обработки информации. [c.435]

Комплексная переработка богатых цинковых концентратов, обычно содержащих свыше 50 % Zп и имеющих в качестве основной примеси пирит, осуществляется по схеме обжиг—выщелачива ие—электролиз. В случае высокого содержания железа в таких концентратах извлечение цинка не превышает 85 %. Это связано с образованием при обжиге феррита цинка, который при выщелачивании не извлекается. В цинковых концентратах большей частью присутствует кадмий в виде Сульфида или твердого раствора кадмия в вюрците, халькопирит и галенит. В определенных условиях свинец из галенита при аммиачном выщелачивании может быть переведен в раствор. [c.148]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

При определении висмута в присутствии свинца необходимо переосаждение висмута, если содержание свинца по отношению к висмуту составляет больше 20%. Для этого осадок селенита растворяют в горячей 50%-ной азотной кислоте, нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути и прибавляют столько азотной кислоты, чтобы раствор был относительно нее 0,25—0,33 н. Затем осаждают висмут селенистой кислотой, как описано выше. В фильтрате оцреде.т1яют свинец. [c.98]

В таких же количествах допустимо и содержание свинца. Определение возможно при наличии в растворе до 2 мг мышьяка. Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мьппь-як дают диффузионный ток. Следует отметить, что присутствие мышьяка, меди и свинца в анализируемых продуктах пе должно вызывать затруднений, так как эти элементы легко могут быть отделены от индия в ходе анализа мышьяк и свинец — нри разложении смесью соляной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров серной кислоты, медь — при осаждении гидроокисей избытком аммиака. [c.109]

TOB, тиомочевины) на комплексы А1 Ga, In, TI, u, V, Pb и Fe показало, что можно замаскировать таллий (тиосульфатом и тиюмочевиной), медь (тиосульфатом, тиомочевиной и янтарной кислотой), свинец (тиосульфатом, аскорбиновой и янтарной кислотами), железо (аскорбиновой кислотой, тиосульфатом и тиомочевиной). В большинстве случаев тиосульфаты, сульфаты, силикаты, нитраты, сульфиты и бораты не мешают определению галлия роданиды и хлориды в ряде случаев (метилтимоловый синий, кверцетин, морин) снижают оптическую плотность растворов. Закон Бера в основном соблюдается при содержании 0,2— [c.156]