Отделение в виде летучих соединений

Отделению малых количеств платины от больших количеств других платиновых металлов уделялось мало внимания. Для этой цели может быть полезен общий ход анализа для разделения платиновых металлов При этом способе сначала отделяют осмий и рутений в виде летучих четырехокисей и оставшийся раствор кнпятягг в присутствии б1ромата при pH = 8 для осажде-ция гидратов окисей палладия, иридия и родия соединения платины (IV) остаются в растворе. Осадок следует снова растворить и осаждение повто(рить один или большее число раз. [c.383]

ОТДЕЛЕНИЕ В ВИДЕ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.55]

Методы отгонки. В методах отгонки определяемый компонент количественно отгоняют в виде летучего соединения. Отделение определяемой части анализируемого вещества осуществляется действием высокой температуры, кислот, оснований и т. п., реагирующих с анализируемым веществом с выделением летучих продуктов. Методы отгонки бывают прямые и косвенные. [c.266]

Путем отгонки достигается также отделение определяемого объекта от основной массы вещества. В некоторых случаях отгоняют основной компонент в виде летучего соединения, остаток представляет собой концентрат определяемых примесей. Этот вариант менее надежен, так как с большим количеством паров основного компонента возможен захват примесей. Такой способ предложен, например, для определения примеси жеЛеза в селене. Последний окисляют до двуокиси обработкой азотной кислотой и выпариванием, остаток нагревают в фарфоровой чашке при 300—320° С, что приводит к возгонке ЗеОа. В остатке содержатся №ислы железа и некоторых других металлов потери примесей от их захвата двуокисью селена составляют 10% [c.74]

Характерной особенностью этих методов является либо отделение определяемого элемента от матрицы (раствора образца) в виде летучего соединения, которое потом разлагается в атомизаторе, либо, как при определении ртути, отделение определяемого элемента в виде атомных паров. В современной аналитической практике при определении используют образование летучих гидридов, элементами 4, 5, 6 главных групп периодической таблицы Менделеева — Аз, В1, 8Ь, 5п, РЬ, 5е, Те. Аппаратурное оформление обоих методов близко. [c.76]

Окисление щелочным перманганатом [105] битуминозного угля питтсбургского пласта и его кокса, полученного при 500°, позволило произвести распределение углерода среди различных продуктов окисления, что представлено в табл. 7. Более чем 90% углерода угля получено в виде кислот, растворимых в воде. В приведенном балансе имеются потери за счет летучих соединений или оставшегося непрореагировавшего вещества. Свободные кислоты были получены либо путем электролитического разложения солей в ванне, состоящей из трех отделений,. [c.351]

Жидкостная экстракция никоим образом не является единственным удобным методом разделения фаз и соединений. В гл. 7 и 8 рассматривалось осаждение и были даны примеры отделения серебра осаждением его в виде хлорида, кальция — в виде оксалата, никеля — в виде его комплекса с диметилглиоксимом и многие другие. Пивовары и виноделы уже давно используют различия в летучести и адсорбционной способности веществ для их химического разделения. Более летучая и очищенная, богатая спиртом фаза отделяется от сусла дистилляцией, а другие соединения с неприятным вкусом и запахом удаляются из водно-этанольных растворов путем их адсорбции на древесном угле. [c.478]

Отделение и концентрирование микроэлементов в виде летучих соединений 11I [c.7]

Отделение определяемого элемента от матрицы достигается также его превращением в летучее соединение в результате химических реакций, протекающих при комнатной или близкой к ней температуре. Отделение определяемых элементов в виде гидридов рассмотрено ранее. В табл. 14.56 приведен перечень эле- [c.871]

До сих пор концентрирование примесей путем отделения основного компонента пробы в виде летучего фторида использовалось при химико-спектральном анализе элементарного кремния и его соединений [1,2]. Между тем летучие фториды образуют многие элементы (табл. 1). К ним относятся такие металлы, как ванадий, [c.127]

Полное отделение фтора не достигается даже в том случае, когда он находится в виде разлагаемых фторидов, если для образования летучих соединений применяется аморфная кремнекислота или силикаты 1. Наилучшие результаты получаются при использовании тонко измельченного кварца, однако работы последнего времени показали, что при достаточно продолжительной отгонке полное отделение фтора достигается даже в присутствии студенистой кремнекислоты [c.823]

Из других летучих соединений бора большое значение имеет борнометиловый эфир. При анализе сложных материалов часто приходится отделять бор наиболее важным и общим методом отделения является перегонка его в виде борнометилового эфира. Эфир образуется довольно легко в присутствии серной, фосфорной и других кислот. Если необходимо просто удалить бор, например для очистки реактивов или для получения очищенных от бора образцов, рекомендуют выпаривание с метиловым спиртом и хлористоводородной кислотой. Для очистки метилового спирта от примесей бора предлагают перегонку в присутствии чистого металлического кальция. [c.46]

Отгонка. В этом методе определяемая примесь или, наоборот, основное вещество переводится в летучее химическое соединение и отгоняется. Для некоторых элементов метод оказывается весьма селективным. Так, мышьяк часто выделяется в виде мышьяковистого водорода, бор — борноэтилового эфира и т. п. Посколы у метод связан с применением химических реактивов, требуется поправка на холостой опыт, а потому, он не применим для отделения наиболее распространенных элементов. При анализе германия и кремния следует отгонять летучие соединения основного вещества, а именно кремний в виде тетрафторида, а германий в форме тетрахло-рида. [c.81]

Полное отделение фтора не достигается даже в том случае, когда он находится в виде разлагаемых фторидов, если для образования летучих соединений применяется аморфная кремнекислота или силикаты . Наилучшие результаты получаются при применении тонко измельченного кварца, однако работы последнего времени показали, что при доста- [c.753]

Перегонку применяют для выделения некоторых элементов в виде их летучих соединений (например, для отделения мышьяка [c.76]

Эта книга по своей идее является продолжением труда, изданного мною в 1936 г. под заглавием Успехи в области красителей и их полупродуктов , и должна была бы представлять собой его первый раздел. Однако, большой объем этого труда не позволил включить в него, кроме сведений о красителях и полупродуктах, еще и материал по ароматическому сырью для них. Между тем, вопрос об ароматическом сырье с каждым годом приобретает все большую актуальность. Посвященное этому вопросу совещание при Техническом отделении Академии Наук СССР, происходившее в Москве в апреле 1936 г., с большой определенностью выявило необходимость научно-исследовательских работ в области циклического сырья, которые должны способствовать обеспечению нашей быстро растущей анилинокрасочной промышленности необходимыми ей исходными ароматическими соединениями, главным образом — углеводородами. При этом были намечены, как известно, два главных направления работ. С одной стороны, необходимо изыскать возможности для удовлетворения все возрастающей потребности анилинокрасочной промышленности в тех видах сырья, которые она уже перерабатывает и часть которых уже сейчас становится дефицитной,—-таковы, например, работы, имеющие целью отыскание путей увеличения выхода летучих продуктов коксования каменного угля. С другой стороны, следует дать возможность анилинокрасочной промышленности освоить новые для нее в настоящий момент виды сырья и использовать для синтеза красителей такие продукты, которые пока не добываются из каменноугольной смолы и как ароматическое сырье никакой или почти никакой роли не играют. [c.7]

Известны следующие методы, основанные на равновесии этих типов выделение определяемых элементов Б виде летучи соединений с кислородом, например воды, диоксида углерода, серы в виде 802 или 50з) выделение элементов в виде летучих соединений с галогенами, например отгон]<а АзС1з, СгСЬ, ОеСи, 8ЬС1з и др. выделение элементов в виде летучих соединений с водородом, например АзНз и др. метод газовой хроматографии, в котором некоторые неорганические вещества переводят в газообразное состояние, например кремний, германий, мышьяк, олово, бериллий определяют в виде летучих гидридов после их отделения от многих элементов, не образующих летучих соединений с водородом. [c.27]

Соединения металлов с галогенами. Для отделения мышьяка, сурьмы, германия и других элементов их отгоняют в виде летучих соединений с хлором, бромом и иодом. Для установления количества примеси в прокаленном осадке двуокиси олова смешивают осадок с иодистым аммонием и медленно нагревают в закрытом тигле. При этом олово улетучивается в виде 5п14, а почти все примеси остаются. [c.119]

Летучие соединения широко используют для отделения испарением основных компонентов от примесей, которые в данных условиях не образуют летучих соединений, и таким образом можно сконцентриро-пать микропримесп и в дальнейшем определить их тем или другим методом. Так, можно отогнать германий в виде ОеСи, а все нелетучие примеси (медь, [c.563]

При разделении микрокомпонентов и основы экстракцией могут экстрагироваться либо примеси, либо основа. Применение экстракции для той или другой цели зависит не только от характера определяемых примесей, но в равной мере и от характера элемента-основы. Например, при анализе германия или кремния отделение главной массы элемента-основы наиболее удобно производить испарением в виде легколетучего галогенида (соответственно тетрахлорида и тетрафторида). При анализе же титана или циркония, которые значительно труднее переводятся в лет5гчие соединения, причем в летучие соединения часто переходят и определяемые примеси, во многих случаях предночтительпее экстракционное отделение основы. [c.5]

Закиси урана U0-, как основанию, отвечает хлористый уран U H, полученный Пелиго при накаливании окиси урана, смешанной с углем, в струе сухого хлора UO + ЗС + 2С1- = U H - - ЗСО. Это летучее соединение (см. выше) зеленого цвета, кристаллизуется правильными октаэдрами, притягивает сильно влагу воздуха, легко растворяется в воде, с отделением значительного количества тепла, и из раствора уже не выделяется в безводном виде, а при исаарении дает H I. Раствор U в воде зеленого цвета. Такой же получается при действии цивка и меди (образующей u l) на раствор UO P, особенно в присутствии НС1 и нашатыря. Растворы солей окиси ио урана превращаются в соли закиси UO действием разных восстановителей и, между прочим, органических веществ или действием света, а на воздухе и окислителями, — соли UX переводятся в соли окиси. Растворы солей закиси урана зеленого цвета, действуют как сильные раскислители, с КНО и другими щелочами дают бурый гидрат закиси U№0 , легко растворимый в кислотах, но не в щелочах. При прокаливании гидрата не образуется закиси UO потому что она разлагает воду, а при прокаливании высших степеней окисления урана в струе водорода или с углем образуется эта закись. Она и U l растворяются в крепкой серной кислоте, образуя зеленую соль U(S0 )22№0. Та же соль происходит вместе с UO (SO ) при растворении в нагретой серной кислоте зеленой окиси №0 . Для отделения, полученный в последнем случае раствор обливают спиртом и выставляют на свет, спирт раскисляет соль окиси в соль закиси, причем требуется избыток кислоты. Избыток воды разлагает эту соль, образуя основную соль, происходящую легко и в других обстоятельствах и содержащую (что соответствует соли окиси) U02(S0 )2H-0. По Орлову (1902), если подкисленный серною кислотою или спиртовый раствор UO SO выставить на свет (идет восстановление), то получаются зеленые кристаллы U(S0 ) №0, уже ранее получавшиеся Раммельсбергом. О перекиси урана или надура-новом ангидриде UO см. гл. 20, доп. 548. [c.567]

Если перед аналитиком стоит задача определения примесей, то возникает проблема рационального выделения их или отделения основы. При этом можно использовать те же рекомендации, которые приведены для металлов. После перевода в раствор получаются те же растворы, что и при растворении металлов. Для определения примесей в силикатных породах очень часто используют разложение силикатов фтористоводородной и азотной кислотами. В этом случае кремний, составляющий основу силиката, удаляют в виде летучего тетрафторида кремния. Однако в остатке кроме примесей могут остаться соединения алюминия, составляющие, наряду с кремнием, основу многих силикатов. Для отделения его от других катионов можно использовать обработку щелочью. Особенности отделения других элементов можно найти в специальных руководствах. Полученный таким образом остаток подвергают систематическому анализу. В тех случаях, когда требуется определить только присутствие определенного элемента, после описанного выше переведения в растворимое состояние поступают так же, как это описано для металлов. В некоторых случаях определение отдельных элементов, если их соединения составляют в минерале отдельную фазу, может быть осуществлено описанными далее методами фазового анализа. Например, для определения окнсных форм меди (СиО, Си504, СиСО ) в свинцово-цинковых рудах обрабатывают руду сульфитом натрия и 5%-ной серной кислотой, которые переводят в раствор все подобные соединения меди в полученном растворе тем или другим методом можно открыть медь. [c.304]

При систематическом анализе металлов платинсмвой группы сначала отделяют осмий и рутений в виде летучих четырехокисей, затем палладий, родий и иридий осаждают в виде гидратов окисей в присутствии бромата при определенной кислотности Гидролитическое осаждение родия происходит полностью при pH = 6. Для освобождения от платины гидрат окиси родия необходимо переосадить. Палладий отделяют в виде соединения с диметилглиоксимом, а затем для отделения от иридия родий осаждают в виде металла восстановлением хлоридом титана (III) в горячем сернокислом растворе. Осадок родия необходимо растворить и переосадить для отделения малых количеств иридия, который был увлечен осадком. До сих пор неизвестно, насколько пригодны такие методы отделения, если очень малые количества родия находятся в присутствии больших количеств других элементов платиновой группы. [c.405]

Отделение проводят путем отгонки хлорида мышьяка(П1), который кипит при 130 °С. Отгонку ведут из хлористоводородного раствора [1, 2]. Бромид мышьяка(1П) также летучее соединение, поэтому отгонку мышьяка часто проводят в присутствии бромида. В отличие от As b бромид мышьяка (V)—летучее соединение [3], поэтому его можно отогнать из раствора, содержащего бромистоводородную кислоту, смесь бромистоводородной и хлорной кислот или бромистоводородной и серной кислот, а также бромистоводородной, фосфорной и хлорной кислот. Очень малые количества мыщьяка отгоняют в виде арсина (мышьяковистого водорода). [c.134]

Газы, вода и другие летучие соединения, растворенные в расплавленной магме, внедрившейся в земную кору, постепенно выделяются из нее по мере снижения температуры и кристаллизации магмы. Температура и давление, при которых начинается отделение летучих веществ от магмы, несомненно намного выше критических температуры и давления воды ( кр = 374,2° С Ркр = 224,9 ат, ркр = 0,32 г/см ), и потому в начальные стадии вода выделяется из магмы в состоянии сжатого перегретого пара. В этих условиях пар обладает достаточной плотностью и, следовательно, хорошей растворяющей способностью по отношению к ряду компонентов магмы. Однако даже приближаясь по плотности к плотности многих жидкостей при нормальных условиях, перегретый водяной пар сохраняет главное свойство газа — большую подвижность, резко отличающую его от жидкой воды. Двигаясь в область пониженного давления, перегретый пар и сжатые газы несут с собой растворенные вщества, которые выделяются из них при дальнейшем снижении давления, образуя твердую фазу. Набоко (1963) приводит следующие данные о выносе вместе с газами и паром породообразующих и рудных компонентов. С галоидными газами выносятся кремний в виде 31Г4, который затем гидролизуется до кремнефтористой кислоты, а также Си, [c.87]

Из этих данных следует важный для практической реализации процесса термического обессеривания вывод с целью упрощения системы утилизации ввделяемых цри термолизе сернистых коксов сернистых соединений, процесс необходимо проводить в две ступени. На первой наиболее полно удалить летучие вещества, например путем нагрева кокса в печи огневого нахрева цри температурах 1000-1350°С. Чем выше температура нагрева на первой ступени, тем выше концентрация серы в газах, наделяющихся на второй ступени термического обессеривания. Ввделение серы из кокса преимущественно (на 90 ) в элементарном виде позволяет использовать простейшую технологию его отделения от [c.176]

Сущность этих методов разделения состоит в том, что для эффективного разделения используют большую летучесть одного из компонентов системы — определяемого либо мешающего. Например, малые количества германия в различных материалах определяют после предварительной его дистилляции из солянокислой среды в виде СеС14. Для отделения следов кремния его выделяют в форме летучего 31р4 из сильнокислой среды в присутствии НР. Мышьяк и серу часто определяют в ряде материалов после их предварительного отделения в виде соответ-ствующил водородных соединений — НгЗ и АзНз. Содержание в металлах таких элементов, как углерод, сера, водород, можно найти путем прокаливания раздробленной пробы в атмосфере кислорода, в которой они превращаются соответственно в СОг, 50г и НгО. Определение воды в различных твердых образцах часто сводится к их нагреванию при температуре выше 100 °С, после чего содержание воды находят по разнице в массе пробы до и после нагревания. Используют Также методы непосредственного ее определения после удаления воды в виде водяного пара. [c.401]

Oпpeдe Jeнию осмия при помощи перечисленных органических соединений мешают многие элементы, поэтому осмий должен быть обычно предварительно отделен отгонкой в виде его летучей четырехокиси. [c.183]

Для отделения рутения принят метод дистилляции летучего рутениевого ангидрида. Чтобы произвести перевод рутения в Ки04 поступают следующим образом. Из фильтрата, содержащего рутений и железо, вновь осаждается гидроокись железа, с которой захватывается рутений. Осадок растворяется в концентрированной серной кислоте, и рутений окисляется перманганатом. Полученный рутениевый ангидрид перегоняется в разбавленную соляную кислоту, содержащую достаточное количество перекиси водорода. Раствор хлористого рутения Ки ° С1з обрабатывается затем соляной кислотой в присутствии дымящей азотной кислоты для получения хлористого нитрозила рутения. Последнее соединение используется для приготовления источников металлического Ки ° в виде тонкого гальванического покрытия, наносимого на медные пластины. [c.707]

Реакционную трубку слегка нагревают, чтобы растворить КегОу. (Раствор должен быть бесцветным.) Нужно избегать местного нагревания, потому что в этом случае образуется раствор, из которого получается нечистое вещество. Прозрачный раствор помещают в ледяную баню и замораживают. Замороженной массе дают нагреться до комнатной температуры. После того как избыток диоксана расплавится, комплекс КегО (С4Н802)х выкристаллизовывается в виде плотного жемчужцо-серого осадка. Замораживание и расплавление повторяют не менее двух раз, чтобы добиться хорошего отделения комплекса. Бесцветный слой жидкости содержит лишь незначительное количество рения и удаляется декантацией. Полученное комплексное соединение высушивают дри комнатной температуре над серной кислотой в вакуум-эксикаторе, затем быстро переносят в тигель, который осторожно нагревают на горячей плитке. Вещество сначала плавится, образуя бесцветную или сине-зеленую жидкость, которая при дальнейшем нагревании разлагается, образуя красную трехокись рения и летучий продукт, не содержащий рения. Реакция заканчивается через несколько минут. Продукт химически чист. Выход около 95% теоретического, часть вещества теряется, так как КеаО/ (С4Н802)х немного растворим в диоксане. [c.175]

Большинство старых методов получения NbO lj было основано на отделении его в виде остатка после испарения более летучего пентахлорида из продукта реакции хлорирования, в котором присутствуют оба эти соединения. Оксихлорид ниобия можно легко по- [c.88]

Исследования, выполненные К. М. Накашидзе, показали возможность определения точного количества воды, образуюш ейся при сгорании углеводородов, и определении плотности газа при по-мош,и микроэффузпометра, включенного в систему прибора. Разделение Og и HgO достигалось путем откачки Og при температуре сухого льда. Пары воды остаются при этом сконденсированными и практически не откачиваются. Для точного определения HgO повышают температуру в измерительном капил.чяре и сжигательной трубке до 100°, нагревая воду в окружающей капилляр охранной трубке. При этой температуре измерение HjO в виде пара дает надежные результаты, поскольку адсорбция HgO стеклом становится настолько незначительной, что практически не мешает определениям. Отделение закиси азота от углеводородов достигалось путем микроразгонки при телшературах от —170° до —180° или путем сожжения. Для удаления летучих сернистых соединений в систему прибора была введена трубка с окисью свинца. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология