Рентгенографические методы, микроскопия

РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ, МИКРОСКОПИЯ [c.511]

Бахман и Кремер [53—55], исследуя кинетику разложения углекислого магния, для характеристики структуры образующейся окиси магния применяли световой и электронный микроскопы и рентгенографический метод. Внешняя форма кристалла сохранялась в процессе разложения, причем кристалл постепенно покрывался слоем продукта в направлении от периферии к центру. Размер кристалликов окиси магния в зависимости от условий опыта менялся в пределах от 50 до 1000 А. Повышение давления двуокиси углерода в системе приводило к увеличению размеров кристалликов продукта, повышение же температуры, напротив, давало обратный эффект, что было авторами объяснено, исходя из общих представлений о соотношении скоростей процессов образования и роста зародышей новой фазы. [c.183]

Определение кристаллов и стекол под поляризационным микроскопом по их оптическим свойствам (двойному лучепреломлению или изотропии, оптической ориентировке и т. д.) с применением иммерсионной методики представляет обычную практику петрографических исследований. Только в очень редких случаях кристаллы имеют тот же показатель преломления, что и окружающее их стекло, и одновременно двойное лучепреломление, практически равное нулю (например, в системах карнегиит — анортит, нефелин — калиофилит и нефелин — карнегиит с их твердыми растворами). Для этого случая разработана надежная методика идентификации с помощью рентгенографических исследований. Также возможно количественное определение равновесий путем рентгенографических методов, что [c.373]

Волокна исследовали при помощи оптической микроскопии и рентгенографических методов. Кроме того, были изучены механические свойства, электрическое сопротивление, плотность и способность к поглощению воды И дисперсных красителей. В этом разделе описывается техника проведения опытов, приводятся результаты и обсуждается их значение. Кроме того, по мере выявления основных особенностей структуры волокон были проведены опыты с целью уточнения структурных данных или для проверки некоторых гипотез о структуре волокон. Эти опыты и дальнейшее обсуждение структуры волокон представлены в следующем разделе. [c.88]

Внешним проявлением их действия является изменение структуры катодных осадков, которые приобретают значительно более тонкокристаллическое строение. Например, такие металлы, как олово, свинец, цинк и ряд других, выделяются при электролизе растворов простых солей в виде крупных изолированных друг от друга кристаллов. Введением специально подобранных органических добавок удается получить плотные мелкокристаллические покрытия, пригодные для практического использования. При введении добавок в электролиты, дающие уже сами по себе тонкозернистые осадки (например, никелевые ванны) образуются осадки настолько тонкой структуры, что она не различима под микроскопом, и кристаллическое строение металла может быть установлено только рентгенографическим методом. [c.41]

Твердые тела в высокодисперсном состоянии редко-бывают моно-дисперсными системами. Значительно чаще имеют дело с системами полидисперсными, т. е. такими, которые содержат частицы твердой фазы различных размеров. Для точной характеристики такой системы следует знать функцию распределения частиц по размерам. Для определения этой функции часто пользуются методом непосредственных измерений с применением электронного микроскопа. В отдельных случаях можно применять другие методы, например, магнитный метод для ферромагнитных катализаторов, осажденных на носителях [50, 51]. Рентгенографический метод в принципе также позволяет приблизительно определять эту функцию [16], однако применение его ограничивается лишь специальными случаями, поскольку он слишком сложен. [c.124]

Применение нейтронографии, электронной микроскопии и усовершенствование рентгенографического метода для исследования сегнето- и антисегнетоэлектриков позволило подробно выяснить кристаллическую структуру многих из этих соединений и их фазовые превращения, иногда связанные с весьма незначительным изменением постоянных решетки. [c.176]

Для подтверждения результатов химического фазового анализа продуктов металлургического производства следует применять в первую очередь минералогический метод. Однако при этом следует ясно представлять себе возможность применения этого метода и достоверность получаемых результатов. Понятно, что подсчет под микроскопом минералов, входящих в состав шлаков, агломератов, огарков, кеков, клинкеров может быть достоверен лишь при условии, что фазы резко различаются по оптическим свойствам. Так, относительная точность микроскопического определения составляет около 5—10% при содержании искомой фазы 20—30%, а при содержании 1—2% искомую фазу можно не обнаружить, даже, если она имеет четкие отличительные признаки. Точность определения фаз рентгенографическим методом еще меньше. [c.34]

Для оценки степени ориентации применяют в первую очередь рентгенографические методы (ширина дуг, малоугловое рассеяние), а также оптические — по величине двойного лучепреломления. Целлюлозные волокна обладают положительным двойным лучепреломлением (двойное лучепреломление формы и собственное двойное лучепреломление кристаллитов). Так как оба индекса преломления для кристаллитов известны (Пд,= 1,618 = 1,543), то ориентация может быть определена с помощью поляризационного микроскопа по углу гашения. Для различных видов целлюлоз приводятся следующие величины двойного лучепреломления (п — п ) 0,071 у целлюлозы 1 и 0,054 у целлюлозы II. Для целлюлозы II двойное лучепреломление без вытяжки и при вытяжке 120% составляет соответственно 0,023 и 0,045. [c.62]

Некоторые методы исследования при определении размеров структур не всегда приводят к достоверным результатам. Этот вопрос будет рассмотрен более подробно в следующей главе. Здесь же в качестве примера рассмотрим обычный рентгенографический метод (рассеяние рентгеновских лучей под большими углами). Уширение дифракционных колец может дать сведения о размерах кристаллических образований. Вполне возможно, что при исследовании целлюлозы этим методом можно получить размеры истинных кристаллических областей, которые отделены друг от друга аморфными прослойками. Это подтверждается при сравнении размеров кристаллитов, выделенных при помощи кислотного гидролиза и исследованных затем в электронном микроскопе, с данными рентгенографического анализа. Однако при изучении таким методом монокристаллов эти гораздо более крупные структуры могут давать рентгенограммы того же типа. Но уширение дифракционных колец в этом случае обусловлено присутствием дефектов в кристаллической матрице. [c.50]

Изучение морфологии превращения каолина в цеолит А проводилось с применением метода сканирующей электронной микроскопии (СЭМ). Прокаленный каолин нагревали при 100 °С с 10%-ной гидроокисью натрия и периодически отбирали пробы для исследования методом СЭМ. Исходное вещество состояло из стопок пластинок неправильной формы с поперечным размером до 7 мкм. Через 1 ч после начала кристаллизации в реакционной смеси появились кубы размером 0,5—3,0 мкм, которые, согласно рентгенографическим данным, на 55% состояли из цеолита А. Отобранный через 4 ч образец состоял из агломератов кубов, размер которых изменился незначительно [122]. [c.330]

Хотя в металлических золях процесс рекристаллизации идет очень медленно, его все же молено обнаружить при помощи рентгеновских лучей [40] или электронной микроскопии [41, 42]. Рентгенографическое исследование дисперсных фаз золей металлов показало, что в отсутствие поверхностно-активных веществ золи металлов нестабильны и быстро стареют по коагуляционному и ре-кристаллизационному механизмам при электролитическом же методе получения органозолей металлов выделяющиеся высокодисперсные катодные осадки стабилизируются поверхностно-активными веществами в момент их образования и процессы собирательной рекристаллизации почти полностью исключаются [43—45]. [c.9]

При использовании метода электронной микроскопии в Орлеане получены очень хорошие результаты. В табл. 4—6 проиллюстрировано согласие между величинами структурных параметров, определенных рентгенографически и электронной микроскопией в случае трех структур ламеллярной, гексагональной и обратной гексагональной. [c.217]

Микропластическая деформация алмаза возможна даже при комнатной температуре. Об этом свидетельствуют многочисленные результаты определения твердости, которые базируются на получении отпечатков при внедрении пирамид инденторов. При этом зона пластической деформации локализована и обнаруживается рентгенографическими и оптическими методами только после нагрева кристалла до температуры 1500—1600 К [55]. Впервые пластическую деформацию при индентировании алмаза пирамидой Кнупа в условиях комнатной температуры обнаружили с помощью электронного микроскопа [317]. Было показано, что при значительном разрушении алмаза [c.69]

Курс Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия для подготовки инженеров-металлур-гов по специальностям Физика металлов , Физико-химические исследования металлургических процессов и Металловедение, оборудование и технология термической обработки металлов включает дисциплину фундаментального характера — кристаллографию, теорию и практику методов анализа атомно-кристаллической структуры вещества — рентгенографический, электронографический анализы, электронную микроскопию и примыкающие к ним методы анализа элементного (химического) состава вещества, т. е. рентгеноспектральный анализ, электронную и ионную спектроскопию. [c.7]

Синтезированы твердые растворы В12М (1-х)Мх№205, где М=Мп. Установлен структурный тип пирохлора для всех твердых растворов от х=0.01-0.3. Выполнены измерения магнитной восприимчивости синтезирован- ных твердых растворов. Установлен парамагнитный тип поведения твердых растворов. Синтезированы твердые растворы В122п(1-x)MnxNb209, х=0.01-0.2. Рентгенографическим методом установлена кристаллизация этих твердых растворов в структуре типа пирохлора. Для полученных гетерофазных систем методом электронной микроскопии изучено распределение тяжелых металлов (В1, ЫЬ) между фазами, относящимся к структурным типам пирохлора, перовскита и ортониобата висмута. [c.150]

Ширина кристаллитов, определенная рентгенографическим методом, примерно совпадает с результатами электронно-микроскопи-ческих исследований. В ряде публикаций приводится диаметр кристаллитов природной и регенерированной целлюлозы равный 4—6 нм [64, 75, 76, 97, 179] по другим данным [174], у природной целлюлозы (древесины, хлопка, рами) диаметр фибрилл лежит в интервале 2,7—3,3 нм, а у регенерированной целлюлозы — 1,6— 1,8 нм. [c.79]

В основе рентгено- и электронографического анализа твердых тел лежат, как известно, теории дифракции рентгеновских лучей и электронов, развитые многими физиками (см. [32, 33]). Методы рентгенографического изучения веш,еств разрабатывались, начиная с 1915—1918 гг. Лауэ, затем Дебаем, Шереровд, Селяковым, Бриллем, Джонсом, Кохендорфером и другими (см. [32]). Методы электронографического изучения тел создавались несколько позднее в результате работ Томсона, Тартаковского, Линника, Б рэгга, Пинскера и Вайнштейна и других (см. [33]). Электронная микроскопия, в основе которой находятся начальные элементы теории электронной оптики Буша, стала создаваться только в 30—40-х годах и продолжает интенсивно совершенствоваться. Примерно в таком же порядке эти три метода (или точнее, три системы методов) начали использоваться и для исследования катализаторов первыми были привлечены рентгенографические методы, затем электронографические и, наконец, электронная микроскопия. [c.170]

Перед отделением донной фазы от раствора необходимо установить, является ли она индивидуальной фазой. При каждом изменении соотношения компонентов следует повторять испытание, чтобы выяснить, не произошло ли образования нового гидрата, новой модификации, новой двойной соли и т. д. Присутствие двух различных донных фаз или идентичность их с другими фазами нетрудно, например, определить уменьшением или увеличением степени гидратации полученного препарата (в случае кристаллического строения чаще всего путем точного микроскопического испытания, например при помощи поляризационного микроскопа или рентгенографическим методом порошка, причем отделения от маточного раствораможно дажене производить). [c.216]

Присутствие Р-кристобалита в полостях риоли-тов, липаритов, трахитов и т. д. хорошо известно кроме того, этот минерал наблюдается под микроскопом в-основной массе тех же пород. С помощью рентгенографических методов исследования кристобалит был найден Херлбутом в пертитовых срастаниях. Д. С. Белянкин и В. П. Петров также наблюдали широкое распространение кристобалита в вулканических породах Кавказа. В Сардинии Розетти описал весьма характерные пустоты (литофизы) в риолитах, выстланные сферолитами кристобалита и аноксита. [c.409]

Размеры структурных элементов, определяемые с помсмцью электронного микроскопа, такого же порядка, как и определяемые рентгенографическим методом. [c.18]

После исчезновения, согласно рентгенографическим данным, последних следов кристалличности в отрелаксировавших образцах, закристаллизованных в растянутом состоянии, ориентация в них может восстанавливаться в процессе повторной кристаллизации при более низких температурах. Это означает, что в этих условиях кристаллизация протекает на ориентированных зародышах. Такие зародыши были обнаружены после плавления в процессе релаксации напряжения при 132,5-135° С первичных волокон, образующихся при кристаллизации растянутого образца, и после нагревания до 139,8° отрелаксиро-вавшего полностью закристаллизованного в напряженном состоянии образца. Таким образом, рост волокон, видимых в электронный микроскоп (рис. 5.34) и регистрируемых рентгенографически, связан с зародышеобразованием, но сами зародыши имеют значительно меньшие размеры, и присутствие их в образце не может бь ь установлено рентгенографическим методом. [c.99]

Наиболее прямым методом является метод электронной микроскопии, дающий возможность судить не только о размерах, но и о форме пор. Он применяется для исследования минеральных сорбентов и цолимеров. Однако для полимерных сорбентов еще не достаточно хорошо разработаны методы препарирования объектов. Применяется и рентгенографический метод, дающий возможность определить радиусы тонких пор. Но наиболее распространенными являются классический сорбционный метод, ртутная порометрия и метод плотностей. [c.496]

Конечным результатом полного рентгенографического изучения вещества является определение относительных положений всех составляющих атомов или, иначе, распределения плотности электронов с наивозможной степенью точности. Если принять, что экспериментальная методика усовершенствована до такой степени, что ошибки при измерении становятся ничтожными, то все же рентгенографические методы подобно оптическому микроскопу имеют предельную разрешающую силу. В данной главе не будут затрагиваться результаты полного структурного анализа, поскольку это составляет основную тему настоящей книги. Однако некоторые данные о структуре вещества можно получить и из неполного структурного анализа. Такое изучение иногда проводят в тех случаях, когда требуется ознакомление со структурой большого числа различных кристаллов, и полное изучение их невозможно в связи с недостатком времени, или когда необходимые данные можно получить и при неполном анализе, если детали структуры не претставляют непосредственного интереса. [c.231]

Мицеллярная теория имела широкое распространение - 1 - I - > до тех пор, пока исследования структуры закристаллизованных полимеров проводились только рентгенографическим методом. Применение к исследованию кристаллов электронной микроскопии привело к обнаружению полимерных монокристаллов, т. е. единичных ограненных кристаллов конечных размеров - - Было показано, что эти кристаллы имеют слоистую структуру и состоят из отдельных пластинчатых образований — ламелей (рис. 6, а). Монокристаллы н-парафинов, полученные в аналогичных условиях, имеют такой же вид (рис. 6, б). Толщина ламелей (/ 10 А) соответствует толщине кристаллов -парафинов ось с, [c.17]

Структура целлюлозных волокон обусловливает как физические свойства природного волокна, так и его поведение по отношению к некоторым химическим реагентам. Изучение структуры макромолекул может быть углублено посредством микроскопических исследований в естественном или поляризованном свете нативных волокон, а также набухших и окрашенных. Более полные данные можно получить при использовании ми кроско на с фазоконтрастным устройством, электронного микроскопа или рентгенографических методов. [c.99]

Исследование структуры отдельных фаз рентгенографическим методом показало, что они состоят из слоев ионов урана, су1 >мы и кислорода. По данным электронной микроскопии, размер частиц в этих фазах составляет 2 10 нм. Изучение отдельных фаз методами ИК-спектроскоши и рентгенографии позволило установить, что в зависимости от соотношения U Sb и температуры прокаливания возможен переход одной фазы в другую. [c.108]

Таким образом, при гетерогенном катализе промежуточные соединения образуются на поверхности катализатора, Существонание активных центров на поверхности катализаторов подтверждается прямыми и косвенными данными. Известно, что для отравления катализатора бывает достаточно весьма малых количеств ядов, что указывает на активность не всей поверхности катализатора, а ее отдельных участков — активных центров. Неравноценность отдельных участков поверхности катализаторов обнаруживается по фигурам травления, а также методами рентгенографического анализа и электронной микроскопии. Адсорбция вещества происходит главным образом на этих центрах в силу наличия у них доиольно сильного неуравновешенного электрического поля. Все теории адсорбционного гетерогенного катализа сводятся к выяснению роли и строения активных центров, а также энергетического состояния молекул иа них. [c.164]

За 50 лет, прошедшие после разработки А. А. Байковым описанной теории твердения вяжущих, процессы эти весьма интенсивно изучались в работах советских и зарубежных ученых. Использование новых методов эксперимента—рентгенографического анализа, электронной микроскопии и других — наряду с широким применением чисто химических И физико-химических методов дали возможность весьма разносто- [c.171]

Электронные микроскопы дают возможность увидеть отдельные коллоидные частицы, крупные макромолекулы (например, белков), вирусы, элементы кристаллической решетки и другие субмикроско-пические объекты размером 10 —10" см. Методом электронной микроскопии можно также наблюдать структуру полимеров. Если классическим методом структурного анализа (рентгенографическое исследование) можно получить сведения лишь о строении областей, размеры которых в десятки и сотни раз меньше длины полимерных молекул, то применение электронной микроскопии позволяет исследовать структуры, образующиеся при взаимодействии макромолекул (надмолекулярные структуры). [c.166]

У кристаллических полимеров за точку плавления кристаллитов Т ) принимается температура, при которой исчезают (ири равновес[1ЫХ условиях) последние слсды кристаллов. Для определения этой температуры с большой точностью разработаны сложные методики [29]. Одним из наилучших методов является определение рентгенографическим способом температуры исчезновения кристаллической решетки при нагревании. Неудобство этого метода заключается в необходимости длительного нагревания (не менее 24 час). В качестве простейшего лабораторного метода определения кристалличности можно рекомендовать наблюдение двойного лучепреломления в образце полимера с использованием для этой цели поляризационного микроскопа с обогреваемым столиком. Момент исчезновения двойного лучепреломлеЕШя соответствует точке плавления. [c.58]

Электронография имеет значение при решении задач субмикро-скопической кристаллографии по изучению высокодисперсных веществ, например глинистых минералов, которые недоступны рентгенографическому изучению. Электронография наиболее эффективна, когда из эксперимента надо найти 2—3 параметра, а остальные известны. Целесообразно совместное использование электронографии и электронной микроскопии, дифракционных и спектроскопических методов, а также получение сведений о химическом составе веществ и материалов перед постановкой дифракционных исследований. [c.205]

ИК-спектры образцов сняты в таблетках с КВг на спектрофотометре иК-20, рентгенографическое исследование проводили на дифрактометре ДРОН-3 (анод Си-Ка). Размеры частиц ВКЦ определяли с помощью электронного микроскопа 1ет-100-СХ при увеличении 1000—10 ООО. Кислотно-основные свойства ВКЦ исследовали методом термодесорбцип, образцы цеолитов в количестве 0,2—0,5 г помещали в кварцевый реактор и откачивали при 823 К до 1,3-10" Па. Аммиак и пиридин адсорбировали при заданной температуре и давлении в течение 10 мин, затем откачивали газовую фазу из реактора, напускали газ-носитель гелий и охлаждали в токе гелия до комнатной температуры. Термодесорбцию проводили с линейной скоростью нагрева 12,5 град/мин до 1023 К, скорость гелия 50 см /мин. Каталитическую активность ВКЦ в конверсии метанола измеряли в проточной установке при [c.31]

Строение слоя металла на носителе можно изучать различными методами рентгенографическим, электронографическим, методом электронной микроскопии и т. п. Измерение магнитной восприимчивости удобно использовать для тех случаев, когда восприимчивость кристаллической решетки достаточно сильно отличается от восприимчивости атомизированного слоя металла. Для оценки дипсерс-ности кристаллических слоев металлов можно воспользоваться адсорбционными методами. Они удобны, когда хемосорбируемый газ, например водород или кислород, поглощается металлом, но не поверхностью адсорбента. [c.99]

В последнее время достигнут значительный прогресс в изучении кристаллической структуры дисперсных минералов. Развитие теории и техники рентгенографического и электронно-микроскопи-ческого анализов, применение ИК-спектроскопии и других современных физических методов для решения структурных задач позволило кристаллографам выяснить не только основные закономерности строения кристаллической решетки дисперсных минералов, но и установить ряд тонких особенностей в их структуре. Многочисленные исследования в области структурной кристаллографии глин подытожены в нескольких монографиях и специальных сборниках [1—6]. В основном этому вопросу были посвяш ены состоявшиеся в 1963 и в 1966 гг. Международные конференции по глинам и глинистым минералам [7, 8]. [c.67]

Точное исследование активных твердых веществ [203—206] достижимо при использовании рентгенографических и электронографических методов при помощи электронного микроскопа или путем калориметрических измерений. Кроме того, для дальнейшей характеристики веществ [207, 208] используют также такие свойства, как адсорбционная способность по отношению к растворенному органическому красителю (метиленовый голубой [209]) или газам (SO2, Н2О), каталитическая способность и избирательное дей- ствие при различных видах газовых реакций (распад N2O, СН3ОН [210] окисление СО, SO2 и т. п.), эманирующая способность, скорость растворения и растворимость в раз--личных кислотах, насыпной объем [211], кажущаяся и истинная плотность, окраска, флуоресценция, магнитная восприимчивость и т. д. [c.171]

Для отделения микроколичеств примесей можно использовать хроматографические, электрохроматографические (см. раздел V), ионообменные и экстракционные методы (см. раздел IV). Отделенные или обогащенные фракции можно идентифицировать методами бумажной хроматографии, микроскопии, спектрофотометрии, эмиссионной спектроскопии, масс-спек-трометрии и т. д. Загрязнения можно определить количественно или полу-количественно некоторыми из уже упомянутых методов, а также рентгенографически, нейтронным активационным анализом, калориметрически [c.169]

Кристаллы для спектроскопических измерений обычно приготовляются либо сублимацией, либо выращиваются из расплава между кварцевыми окнами и гораздо реже — из раствора. Иногда более толстые образцы откалываются или отрезаются от более крупных кристаллов. Для получения особенно тонких кристаллов методы сублимации являются основными. При сублимации антрацена в атмосфере инертного газа могут быть получены пленки толщиной до 0,1 мк или даже немного меньше, а кристаллы толщиной до нескольких микронов образуются обычно очень легко. Сублимированные пленки всегда имеют одну и ту же ориентацию с хорошо развитой моноклинной плоскостью аЬ (001). Попытки вырастить тонкие пластинки с другой ориентацией оказались неудачными. яара-Нитроанилин подобным же образом образует пленки только (101), а пйра-бензохинон — только (201). Другие кристаллы, такие, как кристаллы бензола, при сублимации могут давать пленки с двумя или большим числом ориентаций. Они могут быть определены с помощью микроскопа или рентгенографически. [c.546]