Приготовление электродов и растворов

В кулонометрическом варианте метода в предварительно приготовленную смесь растворов добавляют воду до обесцвечивания раствора, а затем электролитически высвобождают связанный иод анодным окислением иодид-иона. Массу генерированного иода определяют по силе тока между двумя индикаторными электродами. Иными словами, после добавления воды ведут электролиз раствора до тех пор, пока в цепи индикаторных, слабо поляризованных от внешнего источника э. д. с. электродов, не установится заданный ток, возникающий вследствие окисления-восстановления пары 2I- l2. [c.269]

Ввиду того, что в уравнении стеклянного электрода (VII,46) величина Ж на практике получается несколько меньше теоретической и ео зависит от сорта стекла и даже от способа приготовления электрода (т. е. является неустойчивой величиной), стеклянный электрод (так же как и сурьмяный) перед определением pH исследуемого раствора предварительно калибруют по стандартным буферным растворам, pH которых точно известен. [c.244]

Электрический метод. Этот метод, предложенный Бредигом еще в 1898 г., используется преимущественно для приготовления коллоидных растворов благородных металлов. Сущность его заключается В получении электрической дуги между находящимися в воде электродами из золота или платины, серебра и т. д., т. е. из металла, золь которого хотят получить. В дуге под воздействием высокой температуры металл электродов испаряется, а затем пары его конденсируются в частицы коллоидных размеров, образуя со- [c.287]

Выполнение работы. 1. Приготовление стандартных растворов (фторида натрия и построение градуировочного графика. Рассчитывают навеску, необходимую для приготовления 100 мл 0,1 М раствора ЫаР. Близкую к рассчитанной навеску ЫаР взвешивают на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, добавляют пипеткой 5 мл буферного раствора, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Из полученного раствора путем последовательных разбавлений готовят серию стандартных растворов с концентрацией фторид-ионов Ю 2-10 5 моль/л, добавляя в каждый по 5 мл буферного раствора. Поочередно наливают каждый из приготовленных стандартных растворов, начиная с самого разбавленного, в стакан вместимостью 50 мл, опускают в раствор электроды, выдерживают их 5-10 мин до достижения равновесия и измеряют ЭДС (Е, мВ), следуя инструкции, изложенной на с. 245. Перед каждым измерением электроды тщательно промывают из промывалки дистиллированной водой, а затем просушивают фильтровальной бумагой. [c.250]

Для дальнейшего развития представлений о строении границы раздела электрод — ионная система и о кинетике процессов на этой границе необходимо усовершенствование существующих и разработка новых экспериментальных методов, более широкое применение современной электронно-вычислительной техники. Уже достигнут существенный прогресс в автоматизации электрохимических измерений и развитии разнообразных импульсных методов, позволяющих, в частности, изучать явления, которые протекают за времена порядка 10 с и менее (импульсные гальваностатические методы, метод высокочастотной рефлектометрии и др.). Далеко не исчерпаны возможности метода фотоэмиссии электронов из металла в раствор. Большой интерес представляют оптические методы изучения состояния поверхности электродов, а также воздействие на границу электрод — раствор лазерными импульсами различной длительности и частоты. Ценным дополнением к существующим методам электрохимической кинетики может служить метод изучения фарадеевских шумов — чрезвычайно слабых флуктуаций потенциала или тока, сопровождающих протекание всех электродных процессов и вызванных дискретным характером переноса электронов через границу фаз, дискретностью диффузионного потока и т. д. Использование электродов в виде очень тонких проволок или пленок, напыленных в вакууме на инертные подложки, позволяет делать выводы об адсорбционных явлениях по изменению сопротивления этих электродов. Для изучения состояния поверхности электродов и кинетики электродных процессов еще недостаточно используются такие мощные современные методы, как ЯМР, ЭПР, дифракция медленных электронов и т. п. Новые методы предварительно проверяются на ртутном электроде, на котором строение двойного слоя и кинетика многих электродных процессов исследованы с количественной стороны. По-прежнему актуальна проблема разработки методов очистки исследуемых растворов от посторонних примесей и приготовления чистых электродных поверхностей. [c.391]

Приготовить 1,0 и 0,1т водные растворы сульфата цинка и сульфата меди. Приготовить медные и цинковые электроды, используя стеклянные сосуды (рис. 30) для составления гальванических элементов, указанных в задании. Использовать для составления элементов насыщенный каломельный электрод промышленного изготовления (рис. 31, а) или его приготовить, Приготовление электродов описано ниже. Поместить электроды в термостат при 25° С на 10—15 мин. Поочередно в термостате составлять гальванические эле.меиты, [c.143]

Приготовление электрода. В стеклянный сосуд (см. рис. 31, 6 или в химический стакан наливают водный раствор, содержащий [c.160]

Получение коллоидных растворов методом электрического распыления. Этот метод состоит в том, что через какую-либо дисперсионную среду, например воду, пропускают электрический ток между электродами, изготовленными из материала, коллоидный раствор которого хотят получить. Так, для приготовления коллоидного раствора платины создают под водой электрическую дугу между платиновыми электродами. При этом один электрод распыляется. Вначале при пропускании электрического тока осуществляется молекулярное раздробление, но затем молекулы конденсируются в коллоидные частицы, образуя коллоидный раствор. [c.298]

Нормальный водородный электрод должен быть погружен в раствор с активностью ионов водорода, равной единице. Приготовление такого раствора с достаточной степенью точности представляет большую трудность. Поэтому в практике электрохимических измерений получили распространение растворы со значениями концентрации ионов водорода, отличными от единицы, которые легко приготовить при наличии чистых реактивов. [c.99]

Существует три разновидности каломельных электродов, различающихся по концентрации находящихся в них растворов хлористого калия децинормальный, нормальный и насыщенный. Все они отличаются хорошей воспроизводимостью потенциалов, поэтому часто применяются в лабораторной практике. Работа каломельными электродами, ввиду наличия в них металлической ртути, требует определенных мер предосторожности. В особенности это относится к операции приготовления электродов. [c.105]

После сборки измерительной схемы (рис. 68) и приготовления электродов проверяют годность стеклянных электродов с помощью двух буферных растворов с известными значениями pH. Для этого сравнивают э. д. с. двух следующих электрохимических цепей [c.163]

Потенциал исследуемого электрода измеряют относительно каломельного электрода КЭ сравнения потенциометром П. Электролизер и электрод сравнения термостатируют. После приготовления необходимых растворов и электродов, установления требуемой температуры, которую указывает преподаватель, приступают к опыту. Прежде всего измеряют начальную величину потенциала, убеждаются в ее стационарности в течение 15—20 мин и затем приступают к измерению поляризации. С этой целью увеличивают силу поляризующего тока на 5 мкА, измеряют потенциал катода, вновь повышают силу тока на 5 мкА и т. д. [c.303]

Примечание. При приготовлении всех растворов следует тщательно избегать загрязнения их калиевыми солями. При необходимости доведения pH следует пользоваться 1 М раствором триса и рН-метром, электрод сравнения которого заполнен 0,1 М КС]. [c.444]

Для приготовления химически модифицированных электродов используют и угольно-пастовые электроды (УПЭ). Первоначально модифицирование УПЭ осуществляли введением в пасту деполяризатора (см. раздел 11.4). В этом случае угольная паста является электропроводящей средой, в которой распределены частицы электрохимически активного вещества, причем электродный процесс локализован на границе раздела фаз электрод/раствор. Если же в качестве модификаторов использовать электрохимически инертные вещества, то появляется возможность создания специфических электродов для определения различных веществ. В этом случае избирательность определений обеспечивается введением в угольную пасту вещества-модификатора, которое должно отвечать следующим требованиям быть электрохимически инертным в определенной области потенциалов, иметь малую растворимость и специфический характер взаимодействия с определяемыми ионами или органическими соединениями. [c.486]

В практике анализа органических объектов на содержание примесей металлов, например в нефтях и нефтепродуктах, важное значение имеет приготовление стандартных растворов. Обычно для этих целей применяют металлоорганические соединения или комплексы металлов с органическими лигандами. Стандартные растворы металлов в органических растворителях можно получить также при анодном растворении металлических электродов. Для этого при выбранном потенциале и заданном токе в течение фиксированного времени генерируют ионы металла из материала активного электрода. По количеству электричества , зная объем раствора, можно рассчитать точную концентрацию металла в растворе. [c.533]

Для этого пробу весом 10—50 г озоляют в платиновом тигле (платиновой чашке) при температуре 450° С 0,25 г золы сплавляют с 2 г буры, после охлаждения плав растворяют в 5 мл соляной кислоты, к которой заранее добавлена соль кобальта, служащего внутренним стандартом. Если соляная кислота содержит фосфор, ее предварительно очищают перегонкой. К 80 мл кислоты добавляют 4 мл стандартного раствора кобальта и к раствору добавляют воду до объема 100 мл. Для приготовления стандартного раствора кобальта 4,939 г Со (КОз)2- 6 Н2О растворяют в 100 мл воды, что соответствует содержанию 10 мг кобальта ь мл воды. Затем 0,1 мл профильтрованного раствора по каплям наносят на торец угольного электрода, пропитанного полистиролом и нагретого до температуры 120° С. Эталоны гот< вят в виде растворов соответствующих солей. Область определяемых концентраций фосфора 0,3—5 мг мл по аналитической паре линий Р 235,5—Со 304,4 нм. Относительная квадратичная ошибка определений 3,5 отн.%. Для повышения чувствительности определений после растворения плава в соляной кислоте концентрируют определяемые элементы экстрагированием или другим путем. [c.160]

Другой метод основан на восстановлении селенит-иона иодидом калия . Это титрование можно проводить по току иода, выделяющегося при реакции (в этом случае кривая будет иметь форму е), или по току анодного окисления избыточных ионов иодида после конечной точки (форма кривой обычная — б). Второй метод предпочтительнее, так как при потенциале платинового электрода около f 1,0 в (МИЭ) исключается электродное восстановление теллура (IV), который, как известно, является постоянным спутником селена в минеральном сырье. Селен же на платиновом электроде на солянокислом фоне вообще не восстанавливается. Кислотность раствора имеет большое значение при недостаточной кислотности реакция между селеном (IV) и иодидом не протекает до конца, ток после каждого добавления реактива устанавливается медленно. Поэтому титровать селен иодидом следует в 6—7 н. растворе соляной кислоты. Рассчитывать количество селена по результатам титрования следует по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях, в которых проводится титрование пробы. При всех работах с селенсодержащими соединениями необходимо всегда помнить, что селен может быть легко потерян при сильном нагревании, например при выпаривании растворов досуха и, в частности, при растворении элементарного селена для приготовления стандартных растворов. [c.293]

Соотношение между потенциалом элемента, составленного из сурьмяного электрода и НКЭ, и величиной pH зависит от метода приготовления электрода и природы исследуемого раствора и поэтому определяется экспериментально для каждого электрода. Сурьмяный электрод обладает хорошей механической прочностью и поэтому широко применяется в промышленных установках. Однако он редко используется в лабораториях. [c.151]

НОЙ кислоте, пригодный для коррозионных измерений электрод можно также изготовить из очищенной и прокаленной серебряной проволоки, хлорируя ее как указано выше. Более подробно изготовление электродов описано в других источниках, например [8]. Потенциал хлорсере-бряного электрода меняется со временем, поэтому его необходимо часто проверять по только что приготовленным электродам или по каломельному электроду. На электроде, погруженном в раствор хлорида, устанавливается сдедующее равновесие [c.45]

Для измерения активности ионов натрия и калия в водных растворах ( п Nq и рК от О до 3) применяют стеклянные электроды ЭСЛ-51-11 и ЭСЛ-96-11 соответственно, предварительно выдержанные в течение 8 часов в 0,1 М растворе Nq I или K l Электродом сравнения служит хлорид-серебряный электрод ЭЦЛ-1 М4. Настройку прибора проводят по специально приготовленным Контрольным растворам с известной величиной pNfl (рК), имеющим одинаковую температуру 20 +5°G. [c.166]

При работе с малыми концентрациями (10 —10 М) еще более перспективен метод калибровки с помощью кулонометрической генерации потенциалопределяющего иона. Электрогенерация иона со 100%-ным выходом по току обеспечивает получение хорошо воспроизводимых и правильных результатов, что не мои<ет быть достигнуто в области низких концентраций при использовании обычных стандартных растворов. К преимуществам метода относятся также большая скорость установления равновесных потенциалов, отсутствие необходимости приготовления стандартных растворов и разбавления измеряемых растворов. Разработаны методы генерации ионов из соответствующих твердых электродов (Ag+, S -, NS , Br , I , F и др.). [c.113]

Гели обладают электрической проводимостью. И.ммобилизован-ный растворитель в геле образует, по существу, непрерывную среду, в которой более или менее свободно могут передвигаться ионы различных электролитов. На этом явлении основано применение гелей агар-агара, приготовленных на растворе КС1 для заполнения мостиков, с помощью которых соединяют отдельные электроды в гальваническую цепь. [c.395]

Приборы и реактивы рН-метр, милливольтметр индикаторный электрод и электрод сравнения магнитная мешалка и якорь магнитной мешалки стандартные растворы НС1 и NaOH ( h i и Скаон 0,,2 моль/л) растворы кислот и их солей, оснований и их солей для приготовления буферных растворов и бюретки для них стакан вместимостью 50 мл для титрования, цилиндр на 25 мл. [c.99]

Приборы и оборудование потенциометр типа ППТВ-1 или Р-307, элемент Вестона электроды хингидронный и хлорсеребряный 12 сухих колб вместимостью 100 мл и 13 сухих пипеток на 25 мл стакан вместимостью 50 мл для измерения ЭДС и pH исходный раствор НС1 точной концентрации для приготовления серии растворов H I разной концентрации (или готовые растворы H I) исходные растворы уксусной кислоты и ацетата натрия точной концентрации для приготовления буферных растворов. [c.102]

Согласно паспортным данным прибора Т-201 относительная пофешность не должна превышать 5%. Если по результатам проверки относительная пофешность будет превышать 5%, следует найти и усфанить причину систематической пофешности. Этими причинами могут быть ошибка при приготовлении проверочного раствора, зафязненность индикаторных электродов, неверное значение потенциала поляризации индикаторных элекфодов, непригодность раствора желатина. [c.289]

Материалы для приготовления электродов. В электрохимии материалами электродов служат металлы, различные сплавы, оксиды, углеродистые материалы, карбиды, сульфиды, нитриды и другие вещества с электронной проводимостью. Наиболее часто используют в качестве электродов металлы, к которым, как и к растворам, предъявляются высокие требования в огиошении их чистоты. [c.35]

В этом разделе рассмотрены закономерности адсорбции органических веществ в области сравнительно невысоких анодных потенциалов до посадки кислорода в значительных количествах. Внимание преимущественно уделено адсорбционным явлениям в. водных растворах простых органических соединений (углеводородов, спиртов, альдегидов и т. п. с небольшим числом углеродных атомов в молекуле), поокольку эти процессы наиболее изучены и на их примере можно осветить практически все наиболее важные вопросы механизма и кинетики адсорбции. Следует подчеркнуть, что рассматриваемые процессы характеризуются большой сложностью их кинетика, а иногда и механизм сильно зависят от условий приготовления электрода-катализатора, от предварительной обработки электрода, от состава электролита фона и других фа1кторов. Эти особенности часто являются причиной расхождений в экопериментальных данных, полученных разными, и сс л ед ов ате л я м и. [c.98]

Электрический метод является одновремершо диспергацион-ным и конденсационным. Его используют для приготовления коллоидных растворов благородных металлов золота, платины, серебра и др. К двум электродам из благородного металла (например, золота), которые погрулсены в жидкость (например, и воду), подводят электрическое напряженке. Электроды вначале замыкают под водой и затем медленно отводят один от другого. Под водой образуется электрическая дуга, развивается высокая температура, металл испаряется и в виде атомов попадает в воду. При этом происходит конденсация в результате огромного перепада температур образуются чрезвычайно мелкие кристаллы металла ко.плоидной степени дисперсности. [c.386]

Подготовка электролитической ячейки к измерениям. Очистка и платинирование электродов. Подготовка к работе электролитической ячейки типа Х38 и сосудов других конструкций заключается в следующем. Перед платинированием электродов сосуды обезжиривают 20—30%-ным раствором соды, промывают водой и заполняют на 3—5 мин теплой хромовой смесью. После тщательном промывки проточной дистиллированной водой в сосуд наливают приготовленный платинирующий раствор, содержащий 2—3 г платинохлористоводородной кислоты Н2Р1С1б или хлорной платины [c.101]

Выполнение работы. 1. Приготовить два каломельных, цинковых, медных или серебряных электрода с растворами соответствующих солей различной. концентрации. Приготовление электродов описано иа стр. 145. Опустить электроды в термостат при заданной температуре. После термостатирования (15 мин) составить из электродов концентрационный элемент. Средние ионные активности электролитов и моляльные концентрации электродных раст1 о-ров во всех элементах должны отличаться друг от друга пе менее чем в 10 раз. Составить следующие концентрационные гальванические элементы [c.149]

Приготомлепие электрода (Pt)Hg Hg2 b, H l, aq аналогично приготовлению электрода (Pt)Hg Hg2 l2, K l, aq (рис. 31, а, б, стр. 144) или можно использовать каломельный электрод промышленного приготовления, заменив в нем раствор КС на раствор НС1. [c.154]

Данный электрод применяют как вспомогательный электрод при исследованиях в растворах серной кислоты. Он характеризуется несколько худшей воспроизводимостью потенциала, чем каломельный электрод. В первое время после приготовления электрода его потенциал заметно изменяется. При исследованиях в нейтральных сернокислых растворах вместо НгЗО электрод наполняют раствором Кг304. Электродная реакция [c.150]

Хкигидронный электрод представляет собой гладкую платиновую прс аолсжу в растворе, содержащем небольшое количество хингид-рона, т. е. эквимолекулярного соединения хинона СаН402 и гидрохинона СдН (ОН)з. Его растворимость в воде так мала, что для приготовления насыщенного раствора, с каким полагается проводить измерения, достаточно небольшой порции на кончике перочинного ножа на 100 мл раствора. Чтобы произошло полное насыщение раствора хингидроном, необходимо перемешать его в течение по меньшей 122 [c.122]

При изучении количественной стороны явлений, наблюдаемых на границе металл — раствор, было установлено, что величина равновесного электродного потенциала ме ме"+ зависит ОТ природы мстэлла, из которого приготовлен электрод, температуры и концентрации ионов металла в растворе соли. Зная эти величины, молено вычислить электродный потенциал по формуле (уравнение Нернста) [c.285]

Электролизер и электрод сравнения следует обязательно термостатировать. Работу начинают с приготовления необходимых растворов и электродов. Поверхность катода тщательно очищают и затем гальванически покрывают медью или свинцом толщиной до 20 мкм. Меднение проводят из медноцианистого (при 0,3 А/дм ) или пирофосфатного (при 2,0 А/дм ) электролитов, а свинцование из кремнефтористоводородного электроли- [c.212]

Газ поступает в нижнюю часть эпектроосадителя. Для равномерного распределения потока по сечению аппарата над выходным патрубком установлена распределительная решетка. Увлажненный газ проходит через сильное электрическое поле, при этом мельчайшие капли, насыщенные SO2 и SO3, заряжаются и оседают на поверхности осади-цельного электрода. Часть капель осаждается на коронирующем электроде. Осевшая жидкость периодически смывается с электродов раствором соды и стекает в нижнюю часть эпектроосадителя в прия-ivfoK, откуда откачивается в отделение приготовления композиции часть раствора используется ка повторное орошение эпектродов. [c.177]

Для приготовления меркуриодидного электрода растворяют 4,2 г KJ в 100 мл насыщенного раствора K I, и полученный раствор помещают в электродный сосуд на слой металлической ртутя. [c.110]

Ход определения. В ванну 6 (см. i i . 3.5) вводят приготовленный рабочий раствор грунтовки В-КФ-093 в количестве 100 г из расчета Xi + Х-1 + Хз = 100 г. Затем в раствор погружают стальную пластину (образец) 7, которая служит анодам (к ней подведен один из полюсов источника постоянного тока). П Ж зтом корпус ванны JJyжит противоположным по знаку электродом — катодом. Под воздействием постоянного электрического поля в водном растворе грушовки В-КФ-093 происходит перенос ноной пленкообраэующего в налравпеннн приложенного поля (к окрашиваемой пластине). Вначале грунтовка осаждается на острых кромках пластины, плотность заряда на которых высока. По мере увеличения осажденного слоя грунтовки на пластине происходит [c.91]

Коагуляция включает в себя также и электрокоагуляцию — интересный и перспективный метод очистки воды с помощью гидроокисей алюминия, железа и др., образующихся при электрохимическом растворении изготовленного из этих металлов анода [160]. Естественно, во время электрокоагуляции происходят также окисление, флотация, электрофорез и т. п. При электрохимической коагуляции отпадает необходимость транспортировки и хранения коагулянта, приготовления его растворов, дозирования, смешивания с водой и т. д., но процесс фильтрования осадка при этом остается. При осаждении скоа-гулированных взвешенных частиц на электродах происходит увеличение сопротивления и расхода электроэнергии, а также возникают трудности, связанные с периодической чисткой электродов. [c.188]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология