Качественный анализ масел

Наряду с изменением общего содержания жиров в семенах масличных культур при их созревании довольно резко меняется и качественный состав жиров. В масле из недозрелых семян много свободных жирных кислот, благодаря чему кислотное число такого масла довольно высокое. Во время -созревания уменьщается количество свободных жирных кислот в масле и снижается кислотное число. Например, в одном из опытов с подсолнечником при анализе жиров, выделенных из семян 23 июля, кислотное число составляло 41,4 (мг КОН на 1 г масла), 29 июля кислотное число понизилось до 16,6, 5 августа — до 3,6, а 16 августа (зрелые семена) кислотное число жира составляло 1,8, т. е. свободных кислот было очень мало. Аналогичные данные получены в опытах со льном, коноплей, хлопчатником и другими масличными культурами. Таким образом, во время созревания количество свободных жирных кислот в маслах уменьшается. [c.408]

Нагревание масла до 150 °С и наблюдение за его поведением (качественный анализ) [c.53]

В сокращенный анализ масла входят определение пробивного напряжения, качественное определение содержания взвешенного угля и механических примесей, определение кислотного числа, определение реакции водной вытяжки или количественное определение водорастворимых кислот и определение температуры вспышки. [c.112]

Спектральный эмиссионный анализ можно проводить как непосредственно на загрязненном масле (путем исследования жидкой пробы), так и путем исследования золы после сжигания этой пробы. При анализе золы смесь зольного остатка загрязнений, прокаленного в муфельной печи, графита и фтористого лития, помещают между электродами электрической дуги, сжигают и определяют по полученным спектрам качественный и количественный состав загрязнений. Этот метод отличается высокой чувствительностью, но длителен и трудоемок. [c.35]

Качественный анализ базового масла, моющих и диспергирующих присадок 323 [c.11]

Вода, содержание Масла нефтяные 1. Нагревание масла до 150 "С и наблюдение за его поведением (качественный анализ) 1547-84 [c.68]

Качественный анализ масел Проба на тунговое масло [c.88]

Пересортица масел возможна лишь при случайной ошибке, но тем не менее ее следствием являются нарушения в работе редуктора. Затаренное масло может быть и качественным, но относиться к худшему сорту или совсем другому типу. Специалисту, для того чтобы обнаружить пересортицу, иногда бывает достаточно самого поверхностного анализа масла. Например, при отсутствии в масле противозадирной присадки существенно изменяется запах масла. Если не удается установить сорт масла при осмотре, необходимо отобрать пробу и передать ее в лабораторию для детального анализа. [c.492]

Контакт образца с поверхностью. Хороший конт.зкт — одно из важнейших условий получения контрастного спектра НПВО и МНПВО, Контакт достигается автоматически для жидкостей, расплавов и пленок, наносимых из раствора. Оптический контакт может быть получен и для твердых веществ путем их возгонки или напыления в вакууме с помощью существующих методов. Для качественного анализа хорошие спектры могут быть получены и для твердых гладких веществ, особенно для пленок, с помощью иммерсии, прозрачной в ИК-области, В качестве иммерсии удобно употреблять фторированное и вазелиновое масло. Первое прозрачно в интервале 0,4—8 мк, а второе — от 8 мк и далее. Толщина иммерсионного слоя должна быть минимальной, иначе контрастность спектра будет невысокой, В настоящее время разработаны и другие, более сложные способы осуществления оптического контакта. Например, поджатие образцов при помощи гидравлической мембраны и пьезоэффекта обеспечивает равномерность прижима по всей площади образца. Однако эти способы весьма специфичны, и данные, позволяющие судить о количественной стороне воспроизведения спектров, пока отсутствуют. [c.325]

Пленки нз термопластичных полимеров можно получить прессованием при достаточно высоком давлении. По такой. методике можно работать при температуре ниже температуры плавления полимера, поэтому значительно снижается опасность термических повреждений образца. Гидравлические прессы, создающие необходимое давление, имеются почти во всех лабораториях, занимающихся ИК-спектроскопией. Описаны [214, 269, 410] несложное устройство и методика быстрого получения пленок, пригодных для качественного анализа термопластов и волокон. Две стальные полированные пластины нагревают и затем сжимают находящийся между ними образец полимера. Необ--ходимая температура подбирается экспериментально. Нанесение силиконового масла на хорошо отполированную поверхность металла снижает адгезию полимера понижена адгезия у полимера к поверхности алюминиевой фольги. Для снижения адгезии использовали также пленку из полиэфира, которую помещали между образцом и алюминиевой фольгой при получении пленок этилен-пропилено-вых сополимеров [310]. Почти во всех случаях удается отделить кусок пленки, достаточный для записи ИК-спектра. [c.62]

Натровая проба является качественной реакцией на присутствие в маслах натриевых мыл нафтеновых кислот. Добиться полного отсутствия мыл невозможно, но тщательно проведённая щелочная очистка и последующие промывки могут свести содержание мыл к минимуму. Нежелательность присутствия этих соединений отмечена выше. Однако в отношении большинства масел данное испытание не может служить показателем для суждения о степени пригодности масла, и поэтому заменяется определением золы и кислотности. Натровая проба принята главным образом в анализе трансформаторных и турбинных масел, где всякая константа, помогающая судить о поведении масла в рабочих условиях, желательна и необходима. [c.677]

Было исследовано взаимодействие образующегося при электролизе вещества с различными органическими растворителями. Обнаружено, что оно хорошо растворяется (без химического взаимодействия) лишь в предельных, полностью галоидзамещенных углеводородах типа некоторых фреонов и I 4. С бензолом, толуолом, ацетоном и различными маслами оно реагирует со взрывом, что свидетельствует об исключительно высокой окислительной способности. При 0° С вещество медленно реагирует с водой с образованием серной и хлорной кислот и молекулярного кислорода. Эта реакция была положена в основу идентификации вещества. Количественный и качественный анализы продуктов взаимодействия нового соединения с водой показали, что указанные продукты восстановительного гидролиза получаются в соотношении 4 г-экв H2SO4, 2 г-экв НСЮ4 и 6 г-экв О2. [c.162]

Анализ эфирных масел обычными химическими способами чрезвычайно длителен, сложен и требует наличия больших количеств масла. Так, например, для качественной и количественной характеристики химическим путем терпеновой части эфирного масла средней сложности необходимо затратить около полугода. Большая трудность заключается в получении чистых компонентов. [c.279]

Для углубленного исследования состава конечных композиций присадок к смазочным маслам предложен ряд схем многоступенчатого препаратного разделения и анализа [533,543—545], в основу которых входяг препаративные методы — диализ, жидкостная адсорбционная хроматография, экстракция и гидролиз, а также препаративная и аналитическая тонкослойная хроматография, аналитическая газо-жидкостная и гель-хроматография, ИК-спектроскопия и т. д. Образцы композиций присадок неизвестного и по данным, качественного анализа сложного состава исследуют с применением [c.316]

Существующая методика аналитического контроля содержания МП в маслах, основанная на очмывке его горячей водой из масла с последующим анализом водного раствора на хроматографе, не нашла широкого применения в производстве, так как метод требует дополнительных подготовительных операций и является, скорее, качественной оценкой присутствия МП в масле. [c.155]

Метод определения общего содержания жидких нефтепродуктов в воде устанавливает международный стандарт ИСО 9377-2. Анализ воды проводят газовой хроматофафией после жидкостной экстракции. Анализ хроматограммы позволяет получить также качественную информацию о загрязнении воды минеральными маслами. [c.55]

Если для жидкостей можно избежать применения растворителей, ведя измерения в тонких слоях, то для твердых веществ задача становится гораздо более сложной. Метод приготовления пленок испарением при нагревании в вакууме не является надежным, так как для многих испытанных образцов были обнаружены новые полосы поглощения, что могло явиться результатом различных превращений вещества (образование изомеров, полиморфные превращения), происходящих при испарении [23]. Приготовление взвеси мелко растертого вещества в очищенном парафиновом масле (Ыи]о1) или гексахлорбута-диене в основном пригодно лишь для качественных измерений из-за наличия сильных полос поглощения носителя и из-за невозможности определения содержания вещества с достаточной точностью. То же можно сказать и о различных видоизменениях этих методов [24]. В последнее время рекомендуется новый способ приготовления образцов в виде тонких таблеток. Для этого порошок, представляющий смесь мелко растертого КВг, прозрачного в инфракрасной области, и исследуемого вещества, подвергается в течение 15—20 мин. давлению порядка 20 г. В результате таблетка принимает вид стеклообразной массы КВг с равномерно распределенными вкраплениями частичек исследуемого вещества. Опытная проверка показала пригодность нового метода для количественных измерений [25—27]. Однако надо иметь в виду, что применение спектров поглощения веществ, снятых в твердом состоянии, для анализа жидких фракций, в которых эти вещества находятся в растворенном состоянии, может привести к ошибочным выводам. Имеющиеся опытные данные го ворят о наличии довольно значительных расхождений между ними. Так, для твердых парафинов в области 13—14,5 ц наблюдается дублет, тогда как в жидком состоянии и в растворе изооктана сохраняется лишь одна длинноволновая компонента с резко ослабленной интенсивностью [28]. Не исключена возможность, что аналогичным свойством обладают спектры многих других классов органических соединений с длинными парафиновыми цепями. В настоящее время делаются попытки объяснить эти явления с точки зрения теории поворотной изомерии и особенностей меж-молекулярного взаимодействия в кристаллической решетке [81]. [c.421]

Современный вариант газо-жидкостной хроматографии (с использованием газа в качестве подвижной фазы), впервые реализованный Мартином и Джеймсом в 1952 г. [38], положил начало революционным изменениям в органическом анализе, расширил границы применимости метода от неорганических газов до труднолетучих органических, неорганических и металлорганических соединений. Выполненная ими работа по разделению примесей жирных кислот на диатомитовом носителе, пропитанном парафиновым маслом с добавкой стеариновой кислоты, показала, что газовую хроматографию характеризует высокая степень разделения, малая продолжительность анализа и возможность качественного и количественного анализа сложных смесей химических соединений различной природы. [c.8]

Кроме растительных масел в смешанные масла вводятся иногда кальциевые, алюминиевые или щелочные мыла, сообщающие резкое повышение вязкости. Исследование таких продуктов может совершаться в двух направлениях 1) сжиганием навески масла определяют прежде всего содержание золы, состав ее определяется общими приемами качественного анализа 2) качественно присутс гвие мыла открывается взбалтыванием с водой — при этом образуется пена и, вследствие гидролиза, свободная щелочь, которую обнаруживают подходящими реактивами. [c.311]

Качественный анализ структурных типов углеводородов, проведенный путем простого сравнения спектров дистиллатов масел Суматры в интервале 2—6 и,6—15 fx по общему виду со спектрами соединений различных классов и строения, показывает, что в этих маслах присутствуют следующие структуры алифатические цепи нормального строения с числом углеродных атомов, большим пяти замещенные циклогексановые по-видимому, отсутствуют олефины, моно- й диалкилбензолы, а также циклопентановые и циклогептановые безусловно отсутствуют циклоолефийы [77]. [c.442]

В табл. 1 и 2 представлены подробные результаты анализа двух проб масла, полученные в промежутке трех месяцев одна от другой. Испытания проведены на указанной выше заводской установке. Данные этого анализа можно рассматривать как качественную характеристику масла, вырабатываемого в настоящее время в Пуэртолляно. [c.471]

Суспензию готовят, смещивая порощок полимера с вазелиновым маслом, и для получения спектра помещают между двумя пластинками из Na l. Вазелиновое масло поглощает в области 2600—3000 СМ- и 1350—1470 m S поэтому для анализа в этих областях спектра можно применять фторированное масло. Измельченные образцы смещивают с сухим порошком КВг (1—3% от массы КВг) и прессуют таблетки под давлением 500—700 МПа. КВг гигроскопичен и в процессе приготовления образца может поглощать некоторое количество паров воды из атмосферы, что приводит к появлению в спектре полос поглощения при 1640 см и 3400 см . При разделении полимеров методом колоночной или тонкослойной хроматографии с использованием негигроскопичного растворителя в качестве элюента полученные фракции, не выделяя из раствора, также можно смешивать с порошком КВг затем растворитель удаляют испарением и прессуют таблетки. Растворы полимеров при качественном анализе практически не используются. [c.39]

Анализ готовых композиций присадок к смазочным маслам и лластичных смавок неизвестного состава начинают с определения присутствующих металлов и неметаллов и качественной оценки органических веществ. Эмиссионным (по ГОСТ 9436—63 или по [530, 531 ]) или атомно-абсорбционным [532 ] методом определяют содержание А1, Ва, В, К, Na, Са, Мд, РЬ, 2п, а с помощью методов химического микроанализа — содержание К, С1, 3, Р и др. Применяя ИК-спектрометрию и, в частности метод разностных спектров для получения спектра присадки, свободного от полое поглощения базового масла, определяют присутствие основных органических веществ . Более подробную информацию получают после препаративного отделения присадки от базового масла (в пластичных смазках — загустителя от дисперсионной среды), их дальнейшего разделения на группы органических веществ и исследования различ-. ными методами (спектрометрия, хроматография и т. д.). [c.316]

Попытки разделить смеси спиртов с одинаковой длиной цепи, но с различным числом ненасыщенных связей имели на колонках с этими набивками ограниченных успех. Смесь спиртов, полученная из соевого масла, дает только пять пиков при использовании колонки длиной 38 см, заполненной карбоваксом (фирмы Wilkens , № 3), при 217°. Пик ig оказался частично разделенным, что указывает на возможное присутствие в смеси стеарило-вого, олеилового и линолеилового спиртов. Отделение насыщенных соединений от ненасыщенных недостаточно для количественного и качественного анализов. Однако количество стеарилового спирта и общее количество ненасыщенных соединений можно определить, извлекая последние броми-рованием. [c.464]

СОСТОИТ примерно из 72—75% углерода, 17—20% кислорода, 4—5% водорода, несгораемая же часть нагара составляет всего несколько процентов. В случае же работы двигателя на этилированном бензине в составе нагара может оказаться до 60—90% свинцовых соединений. Нагар принято характеризовать по химическому составу, выражая в процентах следующие составные части его масло, асфальтепы, карбены, карбоиды и золу. Золу при необходимости подвергают анализу на качественное и количественное содержание различных элементов (железа, свинца, бария, кремния и пр.). [c.154]

Из 67,9 кг сырья растения, собранного в 6 км от г. Иргиза 5 августа 1929 г. в начале цветения, с влажностью травы 59,2%, получено при перегонке с водяным паром 299,3 г эфирного масла, что составляет на сырой материал выход 0,48% и на абсолютно сухое вещество 1,18%. Запах погонных вод слабый, цвет прозрачный, кислотность в пересчете на уксусную кислоту 0,0045%. Выделенное масло имеет желтовато-оранжевый цвет и приятный, пряный запах вкус его горький, щиплющий, пряный. Анализ масла проводился сотрудником лаборатории растительного сырья Академии наук Казахской ССР Н. И. Баканиной. Константы масла Z)2o 0,9141 поверхностное натяжение 30,317 дин-см /г1,499. Коэффициент объемного расширения рзо-го = = 0,000846. Качественная реакция с водным раствором Fe lg на фенолы окрашивания не дает, со спиртовым раствором РеС1з образует окрашивание грязно-бурого цвета. Реакция с фуксинсернистой кислотой дает очень слабое окрашивание. К. ч. 0,6 эф. ч. 19,4 ч. ом. 20,0. В 90% спирте растворимость 1 0,6 в 80% и 70% спирте масло не растворяется. [c.41]

В 1956 г. хроматографический метод применили для исследования молочного жира, и с тех пор этот метод стал основным для качественного и количественного анализа карбоновых кислот в различных природных объектах. Теперь уже ни у кого не вызьшает ни сомнения, ни просто удивления, когда в том или ином жире находят, к примеру, маргариновую кислоту. А много ли ее находят В оливковом, подсолнечном или арахисовом масле ее мало-всего 0,2% от суммы всех жирных кислот, а вот в горчичном масле уже в 10 раз больше-до 2,1%. Примерно столько же ее в говяжьем жире. В сливочном масле маргариновой кислоты чуть больше 1%, причем летом ее меньше, зимой-больше. По-видимому, маргариновая кислота довольно широко распространена в природе-небольшие ее количества нашли в жире питонов и песцов, в семенах помидоров и апельсинов, в речных водорослях и даже в. .. дыме болгарских Табаков. Так что в энциклопедии 1964 г.-явная ошибка (она была исправлена с выходом в 1983 г. Химического энциклопедического словаря ). Отметим, что в датуровом масле , вьщеленном из семян дурмана, этой кислоты нет совсем. [c.122]

Серию определений, имеющих целью проверить, является ли неизвестное соединение действительно поверхностноактивным. Это легко выполнить измерением поверхностного натяжения разбавленного раствора образца. В качественном анализе такие определения проводятся с той же целью на фильтратах растворов после различных реакций разделения и осаждения. Эти измерения необходимо проводить очень тщательно, так как тонкие поверхностные пленки различных водонерастворимых загрязнений также понижают поверхностное натяжение, особенно при использовании приборов типа прибора дю Нуи. Поэтому более пригодны в данном случае приборы, основанные на измерении максимального давления образования пузырьков. Небольшие количества поверхностноактивных веществ можно легко и быстро определить методом испытания на растворимость, описанным Хойтом [3] и заключающимся в том, что водный раствор встряхивают с бриллиантовым масляным синим ВМА—красителем, растворяющимся в масле и совершенно нерастворимым в воде. Даже следы роверхностноактивного вещества вызывают растворение красителя и образование синего прозрачного раствора. В аналогичных менее чувствительных методах могут быть использованы другие маслорастворимые красители [4]. [c.237]

Технический продукт, находящий обширное применение в нефтяной промышленности (эмульсирующие масла) и для расщеплена жиров, обычно содержит, по анализам Шестакова, до 53% чистых сульфокислот. Все остальное составляют примеси вода, спнрт, вазелиновое масло, немного серной кислоты, свободной и свяфнной, и минеральные вещества. Доброкачественность технического продукта качественно определяется взбалтыванием с водой — образование мутного раствора свидетельствует о неблагоприятном Соотношении между свободными сульфокислотами и минеральным маслом (масла больше 20% и кислот меньше 40%). — [c.325]

По чистоте нефтяных масел судят об эффективности систем их очистки и о пригодности масла к применению. Разработано много методов контроля, различающихся областями применения, точностью результато1В, принципом действия, конструктивным использованием оборудования и т.д. По назначению методы контроля делятся на экспрессные и лабораторные. При заправке и эксплуатации техники применяют главным образом экспрессные методы, а лабораторные анализы в этих условиях проводят с целью уточнения или проверки результатов, полученных экспрессными методами. По точности контроля методы делятся на качественные (позво- [c.294]

Для получения достоверных данных о чистоте масел нужно отбирать пробы таким образом, чтобы концентрация и состав загрязнений, содержащихся в пробе масла, количественно и качественно не отличались от соответствующих показателей в контролируемой е1Мко-сти или системе. При отборе проб особенно важно предотвращать попадание в масло, отбираемое для анализа, посторонних загрязнений, поэтому преимущество имеет отбор проб закрытым способом, который применяют при контроле чистоты масла в средствах заправки, в масляных и гидравлических системах. Желательно при этом предварительно про качивать масло в рабочем режиме через пробоотборник, что препятствует накоплению загрязнений в устройствах, соединяющих пробоотборник с гидравлической системой. [c.296]

Химический состав гашишного масла качественно подобен составу растительных продуктов или смолы, производимой в данном регионе, однако не содержит каннабиноидных кислот. Количественное содержание компонентов в масле за счет концентрирования гораздо выше. Анализ состава гашишного масла позволяет в некоторой степени идентифицировать источник его производства [Ю]. [c.113]

Однако количественные данные о продольном перемешивании в насадочных колоннах (величинах диффузионного критерия Пекле Ре, характеризующего продольное перемешивание) весьма ограниченны. Соответствующие данные получены только для сферических и кольцевых насадок на системах керосин— вода и минеральное масло — вода2 в . Эти данные недостаточны для анализа массопередачи и использования их при проектировании насадочных колонн. Исследования позволяют сделать лишь следующие качественные выводы как и следовало ожидать, критерий Ре увеличивается с возрастанием Ус и уменьшается с увеличением Ув. Критерий Ре уменьшается с увеличением Ус и уменьшением Ув (для дисперсной фазы, не смачивающей насадку) или с возрастанием Ув (для дисперсной фазы, смачивающей насадку). [c.555]

Вильямс В. В. и Таранова Р. Д. Количественный метод определения красящих веществ красного вина. Виноделие и виноградарство СССР, 1950, №4, с. 29—30. 6870 Вильямс В. В. и Таранова Р. Д. Хроматографический метод разделения красящих веществ вина. Виноделие и виноградарство СССР, 1951, № 7, с. 16—18. 6871 Виноградов Г. В. и Торопов А. П. Качественные пробы на противосварочные (гипоидные) присадки к маслам. Нефт. хоз-во, 1946, № 6-7, с. 46—47. 6872 Вихров А. П. Метод поверхностного горения в автоматическом газовом анализе углеводородо-воздушных смесей. Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата технических наук. М., 1952. 3 с. с илл. (М-во высш. образования СССР. Моск. ин.-т хим. машиностроения. Кафедра процессов и аппаратов). На правах рукописи. 6873 [c.264]