Определение чистых соединений

Еще одним, совершенно иным типом твердых веществ, не соответствующим классическому определению чистого соединения, являются синтетические высокополимеры. Как будет показано на стр. 284, они неизбежно содержат молекулы различной формы и размеров. [c.274]

Хроматографические методы основаны на явлении разделения смеси веществ при прохождении их растворов через сорбент на индивидуальные соединения с последующим количественным определением чистых соединений. [c.91]

Определение чистых соединений [c.102]

В целях упрощения структурно-групповой анализ обычно проводится путем определения легко измеримых физических констант. Таким образом, при проведении повседневных анализов можно избежать трудностей, связанных с точным анализом углеводородов. Так как между физическими свойствами и химическим составом существует сложная взаимосвязь, то надежное соответствие может быть получено лишь путем изучения свойств большого количества масляных фракций и (или) чистых соединений разнообразными точными методами независимо от их трудоемкости. Таким образом, основой для химического анализа по физическим постоянным могут послужить статистические данные. Чем больше изучено соединений и чем больше получено основных данных, тем надежнее метод структурно-группового анализа. [c.366]

Для определения точек плавления применяются различные методы [225]. Для идентификации пригодным является капиллярный метод [226]. Для чистого соединения точка плавления, получающаяся таким образом, будет достаточно точной, для нечистых веществ точка плавления находится в некотором температурном интервале. Измерение точки плавления не может быть применено для идентификации более высоких нормальных парафинов, так как они образуют настолько идеальные растворы, что точка плавления является линейной функцией состава. При этом не образуется эвтектики, и смеси в широком интервале ведут себя как чистые жидкости. [c.193]

Курнаков предложил следующее объяснение образования бертоллидов. В случае иррационального максимума кривой плавкости фазу т (рис. XIV, 12) можно рассматривать как твердый раствор двух определенных химических соединений А В и АрВ, с предполагаемыми точками плавления и 1 , но в чистом виде каждое из этих соединений неустойчиво. Фигуративные точки, отвечающие этим неустойчивым соединениям, лежат в [c.412]

Для определения перекисных соединений в сухую чистую коническую колбу с притертой пробкой емкостью 150—200 мл вносят точную навеску исследуемого вещества (0,2—1,5 г, в зависимости от предполагаемого содержания перекисных соединений в продукте) и растворяют в 10 мл ацетона. Затем добавляют 25 мл закисного железа и 5 мин взбалтывают. В присутствии перекиси закис-ное железо окисляется и раствор за счет образования роданистой окиси железа становится ярко-красным. После этого титруют раствором хлористого титана до первого обесцвечивания. По окончании титрования раствор быстро краснеет вследствие окисления кислородом воздуха закисного железа в окисное. [c.164]

Наиболее четким методом определения молекулярной структуры, несомненно, является рентгеновская кристаллография. Однако этот метод наиболее применим при исследовании чистых соединений и тех соединений, которые способны кристаллизоваться при комнатной температуре. [c.231]

Такое положение несколько напоминает то, которое создалось в теории строения органических веществ, когда определенное химическое соединение рассматривалось как суперпозиция сосуществующих- динамических промежуточных структур, обнаружение которых из-за ничтожно малой продолжительности жизни их представлялось невозможным. Вследствие этого указанные структуры были в теории строения на положении чисто виртуальных построек, относящихся к приему исследования. Казалось странным, что при помощи взаимодействия этих, можно сказать, чисто эфемерных структур, выражающегося в явлении резонанса, можно описать свойства реальной молекулы. [c.43]

Каждое химически чистое соединение независимо от способа его получения иые- г вполне определенный состав (Ж. Пруст, 1801 г.). [c.14]

Структурный анализ. В химии ЯМР-спектроскопию используют в основном для установления структуры чистых соединений. Во многих подобных случаях суть вопроса сводится к установлению структурных различий. Предыстория исследуемой пробы чаще всего сужает число возможных структур до небольшого количества определенных форм, различие которых часто можно установить без полного анализа спектра. [c.261]

При охлаждении такой сплав может дать однородные твердые тела или фазы, которые могут отвечать 1) компонентам А и В в чистом состоянии, 2) определенным химическим соединениям типа А В , 3) смешанным кристаллам или твердым растворам вещества А и В. [c.221]

При исследовании строения неизвестного органического соединения обычно начинают с того, что проводят элементный анализ. Для этого определенное количество (обычно несколько миллиграммов) чистого соединения сжигают в специальном приборе. Количество получившихся диоксида углерода и воды измеряют и вычисляют процентное содержание углерода и водорода в соединении. Если в соединении имеются и другие элементы, например галоген, сера или азот, то чаще всего производят проверку на ионы галогена, серы или на элементарный азот. Из этих данных вычисляют процентное содержание соответствующего элемента в соединении. Содержание кислорода обычно находят, вычитая из 100 /о процентное содержание всех остальных элементов в соединении. [c.18]

Интермедиат С — это вполне определенное химическое соединение, которое в принципе может быть выделено и охарактеризовано. Его отличие от нормальных соединений А и Е — чисто количественное, связанное с большим запасом энергии и с соответственно более низкими барьерами, отделяющими его от стабильных продуктов. Именно эти особенности и определяют [c.76]

Идентификация смесей олефиновых соединений С- — Сд чрезвычайно трудна вследствие того, что число изомеров возрастает экспоненциально при увеличении числа атомов углерода. Анализ таких смесей часто еще осложняется вследствие присутствия диенов и алкинов. Гидрирование пробы приводит к значительному упрощению задачи. Вначале можно на основе смещения пиков установить, какие пики на хроматограмме принадлежат олефинам. Далее путем гидрирования можно превратить олефины, для которых не имеется чистых веществ-тестеров, в насыщенные соединения, более доступные в чистом виде и для которых легче найти величины удерживания. По структуре идентифицированных насыщенных углеводородов могут быть сделаны заключения о структуре олефинов, присутствующих в исходной пробе. Отсутствие определенных насыщенных соединений на хроматограмме исключает наличие некоторых олефинов. Впрочем, надо обращать внимание на то, что многие изомерные олефины образуют одни и те же насыщенные соединения. Распознавание алкинов, алкадиенов и алкенов в известной [c.246]

Известно, что температура плавления соединений, содержащих следы примесей, всегда ниже температуры плавления чистого однородного вещества. Это обстоятельство используют также для идентификации соединений. Если при синтезе получается вещество, которое по ходу реакции и по установленной температуре плавления можно считать идентичным с уже известным соединением, то эту идентичность легко доказать. Для этой цели приготовляют хорошо измельченную смесь полученного вещества с равным количеством заведомо чистого соединения и определяют температуру плавления этой смеси. Определение температуры плавления следует проводить одновременно в трех капиллярах, заполненных исследуемым веществом, заведомо чистым веществом и их смесью (рис. 146,5). При совпадении этих температур плавления идентичность соединений можно считать доказанной. Исключения встречаются только в случае изоморфных соединений. [c.146]

Постоянства состава закон (Пруст, 1801 —1808 гг.) — любое определенное химически чистое соединение независимо от способа его получения состоит из одних и тех же химических элементов, причем отношение их масс постоянны, а относительные числа нх атомов выражаются целыми числами. Один из основных законов химии, П. с. 3. не распространяется на большую группу соединений переменного состава (бертоллидов). [c.107]

На основе уравнения (Х.8) был проведен регрессионный анализ огромного разнообразия данных, и соответственно были получены разные коэффициенты пропорциональности — от 60 до 360. Это и не удивительно, если мы вспомним о том, что различные члены в уравнении (X.7) взаимозависимы. Использовались также разные методы расчета изменений зарядовой плотности, как расчеты в чисто л-электронном приближении,, так и расчеты с учетом а-электронов. Поэтому численные расчеты для оценки Аа и Ар по такому простому уравнению, как (Х.8), с некоторым коэффициентом пропорциональности ограничены определенными классами соединений. [c.399]

В прошлом для определения атомных весов пользовались осаждением и взвешиванием чистых соединений. Чтобы достичь предельной точности, старались тщательно очищать вещества и использовать самую совершенную лабораторную технику. Заслуга в разработке современных высокоточных методов определения атомных весов принадлежит Ричардсу (США) эти методы описаны в его статье, которая приведена в списке литературы в конце главы. [c.43]

Большинство соединений не враш,ает плоскости поляризованного света. Почему же некоторые соединения ее вращают Определенного класса оптически активных соединений не существует оптически активные вещества имеются во всех классах органических соединений. Чтобы выяснить, какие же структурные особенности обусловливают оптическую активность, рассмотрим подробнее, что происходит, когда луч поляризованного света проходит через образец одного чистого соединения. [c.80]

В промышленности часто можно использовать не только чистое соединение, но и требуемое соединение в смеси с другими даже когда требуется одно соединение, может быть экономически выгодно выделять его из смеси,, особенно если одновременно можно выделить и другие соединения. В лаборатории химику почти всегда требуется индивидуальное чистое ссединение. Выделение чистого вещества из смеси родственных соединений требует много времени, и часто не удается достигнуть нужной степени чистоты. Кроме того, сырье для определенного синтеза может быть труднодоступным веществом из предыдущего синтеза или даже серии синтезов, и, следовательно, химики заинтересованы в наиболее полном превращении его в нужное соединение. В промышленном масштабе, если нельзя выделить соединение из природного сырья, его можно синтезировать наряду с родственными соединениями в результате какой-то экономичной реакции. В лаборатории, если возможно, выбирают реакцию, в которой образуется одно соединение с хорошим выходом. [c.111]

Реакции, при которых не затрагивается асимметрический атом углерода, могут быть использованы для получения более важной информации — определения удельных вращений оптически чистых соединений. Например, 2-метилбутанол-1, полученный из сивушного масла 1и имеющий удельное вращение —5,756° (0,100 рад)1, является оптически чистым, как и большинство других диссимметричных соединений, выделяемых из природных источников, т. е. он состоит только из одного оптического изомера. При обработке этого соединения хлористым водородом образуется 1-хлор-2-метилбутан, который имеет удельное вращение 4-1,64° (0,029 рад). В про цессе реакции асимметрический центр не затрагивается, и, следовательно, каждая молекула спирта, имеющая конфигурацию П1, превращается в молекулу хлорида с конфигурацией IV поскольку спирт был оптически чистым, то и хлорид с удельным вращением -fl,64° (0,029 рад) также будет оптически чистым. Если максимальное вращение известно, то можно опреде- [c.215]

Приведенные выше определения являются идеальными на опыте к ним можно приблизиться лишь в большей или меньшей степени. В действительности в настоящее время отсутствуют критерии идеальной чистоты. Оствальд рассматривал чистое соединение как предел, который можно достигнуть при использовании различных методов очистки. Практически в чистоте вещества убеждаются, получая его из возможно большего числа различных источников, подвергая очистке с помощью самых различных методов и устанавливая постоянство его физических свойств. Тиммермане [1855, стр. 64] предлагает для этой цели следующие общие правила [c.249]

Энергия, необходимая для разрушения кристаллической решетки при плавлении, называется теплотой плавления, а температура, при которой кристаллический минерал переходит в жидкость,— температурой плавления Тпл- Для чистых соединений температура плавления—характерная и вполне определенная величина. Аморфные тела при нагревании постепенно размягчаются, становятся более пластичными. У таких тел нет определенной температуры плавления. При повышении температуры у них постепенно уменьшается внутреннее трение до тех пор, пока они не становятся вполне подвижными, как жидкости. [c.112]

В работе [944] предложен дитизоновый метод определения ртути в особо чистых соединениях урана. [c.158]

Метод определения серебра в особо чистых соединениях урана [1186] основан на избирательной экстракции дитизоната в присутствии маскирующих агентов. [c.192]

Малые количества чистых соединений, которые могут быть выделены из сложных смесей методами газовой или тонкослойной хроматографии, ставят перед химиками проблему идентификации (отождествления) органических соединений и определения их структуры. Рассматриваемые методы характеризуются быстротой и эффективностью при малых количествах (миллиграммы и микрограммы) вещества. [c.13]

Для определения макроколичеств соединений с активными гидроксильными группами был предложен комбинированный метод 123], в котором используется меченый реагент — З-хлор-4-метокси-бензоил- С1-хлорид в сочетании с прямым изотопным разбавлением. Реагент синтезируют в два этапа сначала обрабатывают Ах-метоксибензойную кислоту элементарным изотопом а затем полученный продукт с помощью тионилхлорида превращают в хлорангидрид. Первым шагом в анализе является приготовление чистого меченого эфира определяемого соединения. Для этого [c.77]

Для выделения некоторой части искомого соединения применяют любые методы, позволяющие выделить чистое соединение экстрагирование, хроматографию, перегонку, осаждение, электролиз, электрофорез и т. п. Определение содержания выделенного вещества выполняется колориметрическим, спектрофотометрпческим, весовым, объемным и другими методами. Можно также рассчитать содержание выделенного вещества, ис.ходя из объема и концентрации реагента, примененного для осаждения. [c.353]

Любое вещество, которое вращает плоскость поляризованного света, является оптически активным. Если чистое соединение оптически активно, его молекула е совмещается со своим зеркальным изображением. Если молекула совмещается со своим зеркальным изображением, соединение не вращает плоскость поляризованного света такое соединение оптически неактивно. Свойство объекта не совпадать со своим зеркальным изображением называют хиральностью. Если молекулу нельзя совместить с ее зеркальным изображением, она хиральна, а если можно, она ахиральна. Соотношение между оптической активностью и хиральностью эмпирическое, но тем не менее оно носит абсолютный характер не известно ни одного исключения и найдены многие тысячи примеров, подтверждающих правило (однако см. разд. 4.2). Хиральность (т. е. несовпадение с зеркальным изображением) является обязательным критерием наличия оптической активности это одновременно и необходимое, и достаточное условие [3]. Этот факт был использован в качестве доказательства при определении структуры многих соединений в свое время заключение о тетраэдрическом строении углеродного атома было сделано на основании гипотезы о справедливости упомянутого соотношения. [c.129]

Для каждого данного энантиомера величина вращения а не постоянна и зависит от длины сосуда, в который помещают исследуемый образец, от температуры, природы растворителя [8] и концентрации раствора, давления (в случае газов) и длины волны света. Вращение, определенное для одного и того же соединения в идентичных условиях, будет, конечно, одинаковым. От длины сосуда, а также от концентрации и давления зависит число молекул, которые встречаются на пути пучка света, а величина а линейно зависит от этого числа. Поэтому это число служит характеристикой вещества его называют удельным вращением [а для растворов оно выражается отношением [а = = а//с, а для чистых соединений [а] = а11с1, где а — наблюдаемое вращение, I — длина кюветы в дециметрах, с — концентрация в граммах на миллилитр и й — плотность в тех же единицах. Обычно вместе с удельным вращением указывают температуру и длину волны, например [а] д. Для сравнения величин вращения следует соблюдать указанные условия, так как зависимость от них невозможно выразить какой-либо простой формулой. Выражение [а]в означает, что вращение было измерено при длине волны света, соответствующей О-линии натрия, т. е. при [c.131]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

Из растворов смеси солей марганца и аммония без специальных добавок на катоде при умеренных плотностях тока осаждается марганец у ОДификации, причем выход по току при длительном электролизе достаточно чистого раствора может достигать 70—75%. При высоких плотностях тока из чистых растворов образуется весьма мелкокристаллическая а-мо-дификация. Появление а-марганца в этих условиях, возможно, связано с обильным выделением и включением в металл водорода, который образуется путем хилшческого разложения радикала ЫН4°—продукта разряда ЫН4+ при отрицательных потенциалах — внутри отлагающегося металла. При введении в раствор определенных микродобавок (соединения серы, селена и теллура) на катоде уже и при умеренных плотностях тока образуется только а-модификация марганца также с высоким выходом по току, достигающим 70% и более при достаточной очистке растворов от других примесей. [c.397]

Энантиомерно чистое соединение Б имеет наблюдаемое вращение 11 в определенных условиях, в этих же условиях какой-то образец Б имеет вращение 9°. Если эти данные достаточны, рассчитайте оптическую чистоту второго образца Б. Если данных не хватает, подумайте, какой информацией вы должны еще располагать. [c.166]

Результаты показывают, что при определении перекисных соединений в продуктах насыщенного характера (вазелиновое масло, смесь индивидуальных парафиновых и ароматических углеводородов) арсенометрическим и иодометрическим методами получаются одинаковые результаты, совпадающие с теоретическими. При сопоставлении результатов определения перекисных чисел, полученных с чистым маслом СУ (йодное число 1,8 и небольшое количество смолистых веществ) и с тем же маслом после 50 ч работы его в двигателе ИТ9-2 (йодное число 3,1 и значительное количество смолистых веществ), оказалось, что иодо-метрический метод дает результаты ниже расчетных, в то время как арсенометрическое определение дает величины, практически совпадающие с расчетными. [c.228]

Простейшие соединения птеринового ряда впервые были обнаружены в чешуйках крыльев бабочек Гопкинсом (40 ] в 1890 г. в виде белого, желтого и красного пигментов. Так как природные птерины с трудом подвергаются очистке, не плавятся при высокой температуре и при определении элементного состава сжигаются с трудом 132], то для установления их строения потребовалось в течение последующих 50 лет провести большое количество исследований, многие из которых, к сожалению, приводили к ошибочным выводам. Только начиная с 1940—1941 гг., после того как были получены чистые соединения и анализу подверглись вещества, высушенные при 170° С в вакууме, был установлен истинный состав ксантоптерина и других простейших природных птеринов (41, 42]. [c.463]

Обстоятельными исследованиями было установлено, что комплексы типа MF 2AIR3 действительно существуют. Проще всего это доказывается для системы KF/Al( 2Hs)3- Соединение 1 1, полученное из компонентов этой системы, плавится приблизительно при 60°. Если к плаву постепенно добавлять возрастающие количества триэтилалюминия, то температура плавления повышается и достигает 121° при содержании 66 /3 мол.% триэтилалюминия. С большим количеством триэтилалюминия плав негомогенныи. В системе NaF/Al( 2Hs)3 отношения обратные соединение 1 1 имеет т. пл. 74°, а чистое соединение 1 2 более низкую — приблизительно 35° (обычно при комнатной температуре это жидкость). Из описанных ниже примеров наличие определенного соединения 1 2 становится совершенно очевидным. [c.48]

Определение. Качественное определение акридина обычно производится путем выделения чистого соединения экстрагированием щелочной взвеси исследуемого вещества бензолом с последующей перекристаллизацией. Определяют температуру плавления смешанной пробы (с известным образцом) и устанавливают наличие флуоресценции самого основания и его иона. При работе с малыми количествами акридин определяют в виде перхлората [41] и кре-мневольфрамата [42]. Количественно акридин определяют в виде пикрата, весовым путем или титрованием с применением метиленового синего в качестве индикатора [43, 44]. В каменноугольном дегте акридин определяют, экстрагируя его бисульфитом натрия [45]. [c.379]

Элементарный акт процесса разделения каких-либо двух компонентов смеси, соответствующий однократному осаждению, перекристаллизации, окислению, экстракции и т. д., характеризуется определенным коэ ициентом обогащения одного компонента относительно другого. Этот фактор тем больше, чем сильнее выявлено различие в химических свойствах компонентов по отношению к тому или иному использованному способу разделения. Для большинства рзэ (за исключением Се, Ьа и некоторых восстанавливающихся элементов) вне зависимости от способа разделения коэффициент обогащения чрезвычайно близок единице, поэтому для выделения достаточно чистых соединений индивидуальных элементов элементарный акт процесса приходится повторять много раз. Достаточно сказать, что в классических методах дробног осаждения или кристаллизации для получении кон центратов в области иттриевых рзэ с 60—80% основного компонента требовалось осуществить тысячи последовательных операций. Такая работа отнимала мно-гие годы, требовала больших количеств исходного материала и давала лишь небольшой выход счистых продуктов, поэтому все усилия концентрировались на пои-сках такого процесса, в котором число элементарных актов на единицу времени было бы возможно более высоким. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология