Определение содержания соединений цинка

Содержание кислородных соединений в пересчете на кадмий и цинк, рассчитывают так же, как и при определении меди. [c.414]

Сущность фотометрического метода с о-фенантролином заключается, в том, что ионы железа (II) образуют с о-фенантролином оранжево-красные комплексные ионы, в которых один ион железа (II) соединен с тремя молекулами о-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают железо (III) гидрохлоридом гидроксиламина. Окраска Не зависит от pH в границах от 3 до 9 и очень устойчива. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации железа. Прямое определение возможно при содержании железа 0,05 — 2,0 мг в 1 л воды. Мешают определению сильные окислители, нитриты, фосфаты, особенно полифосфаты, хром и цинк в концентрациях, превышающих концентрации железа более чем в 10 раз. Определению мешает медь в концентрациях, превышающих 10 мг/л. Влияние ее можно снизить при работе в области pH от 2,5 до 4,0, Мешающее влияние органических веществ и прочных комплексных соединений железа устраняют минерализацией пробы с азотной или серной кислотой. [c.157]

Международный стандарт ИСО 3987 устанавливает метод определения процентного содержания (по массе) сульфатной золы в неотработанных смазочных маслах, содержащих присадки, и в концентратах присадок, применяемых при компаундировании. Такие присадки обьгано содержат одно или несколько соединений следующих металлов барий, кальций, магний, цинк, калий, натрий и олово. В смеси также могут присутствовать следы серы, фосфора и хлора. [c.300]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

Определению меди этим методом не мешают ни цинк, ни свинец, ни серебро, ни другие элементы, сопутствующие меди в различных природных объектах или промышленных продуктах, так как все эти элементы либо вообще не реагируют с иодидом калия, либо образуют малорастворимые иодиды, и, поскольку иодид калия добавляют в избытке, они выпадают в осадок и не мешают дальнейшему ходу анализа. Как и при обычном визуальном титрометрическом методе, определению меди мешает железо(III), которое необходимо перед титрованием связать в достаточно прочное комплексное соединение [64] с фторидом натрия к исследуемому раствору добавляют сначала раствор ацетата натрия (насыщенный) до тех пор, пока не появится красная окраска ацетата железа, после чего вводят 30%-ный раствор фторида натрия до исчезновения этой окраски и дополнительно еще 4—5 мл этого же раствора фторида. При больших содержаниях железа обычно выпадает осадок фторида железа, который не мешает титрованию. [c.212]

В сточных водах обогатительных фабрик и гальванических цехов цинк может встречаться в виде комплексного соединения с цианом. В таких случаях перед определением цинка комплексное соединение необходимо разрушить обработкой сточной воды хлорной известью и кипячением в сернокислотной среде до удаления избытка хлора. Определению цинка мешает присутствие меди, которую надо или предварительно удалить внутренним электролизом, или определить совместно цинк и медь, потом отдельно определить тем или иным способом медь и вычислить содержание цинка по разнице между полученными результатами. [c.272]

Для перевода в раствор окисленных соединений свинца до последнего времени применяли кипящий раствор ацетата аммония. Это давало возможность лишь приближенно судить о содержании окисленных соединений свинца и металлического свинца, так как такая обработка не полностью предохраняла металлические фазы от окисления и, следовательно, от вторичных реакций. Понятно, что ошибка была тем больше, чем больше было содержание металлических фаз в исследуемой пыли, в особенности если это более электроотрицательный металл, когда идет процесс цементации, вследствие чего получаются пониженные результаты определения окисленных форм. Например, металлический цинк будет восстанавливать ионы свинца [c.92]

Анализ пыли можно проводить также одновременно с определением в ней форм свинца по схеме 12. При этом необходимо всегда иметь в виду, что при переводе в раствор окисленных соединений цинка любыми растворителями, даже в присутствии найденных в настоящее время ингибиторов окисления, металлический цинк будет всегда окисляться из-за его большой активности. Ошибка определения двух форм цинка — окисленных соединений и металлического — будет зависеть от соотношения их в пыли и будет тем больше, чем выше содержание металлического цинка, чем мельче его частицы. [c.112]

Метод основан на извлечении соединений элемента из почвы (переведении их в раствор), получении в сильнощелочной среде окрашенного комплекса кадмия с дитизоном (красного цвета), экстракции его четыреххлористым углеродом и измерении оптической плотности экстракта. Катионы мешающих элементов удаляют предварительной экстракцией дитизоном в кислой среде. На результаты определения кадмия оказывает влияние цинк при его содержании в анализируемом растворе, в 500 и более раз превышающем концентрацию кадмия. [c.278]

Определению содержания титана не мешают магний, алюмиий, цинк, кадмий, марганец, РЗЭ, медь, цирконий, церий, кобальт, молибден (V), ванадий (IV). Молибден (VI) образует с реактивом окрашенное соединение и его мешающее влияние устраняют также, как и мешающее влияние железа рП) и ванадия (V), восстановлением аскорбиновой кислотой, гидроксиламином. Никель, хром (III) мешают определению содержания титана собственной окраской. [c.123]

Потенциалы сплавов цинк-кадмий, полученные измерением электродвижущих сил пары 2п 1 н. 2п804 2п — С(1, указывают на отсутствие определенных химических соединений, как это видно на рис. 146, где по оси абсцисс отложено содержание кадмия, а по ординате — потенциалы. Так как цинк и кадмий образуют механическую смесь, то потенциал сохраняет постоянную величину, равную потенциалу цинка, и лишь при 90% кадмия он резко изменяется до величины потенциала кадмия. На образование твердого раствора указывает лишь самая правая часть кривой— от 93 от 100% С(1. [c.369]

ВИЙ стабилизации находят различное применение (А) применяется для обработки текстильных материалов, пропитанных или напечатанных щелочным раствором нафтола , и (Б) —для проявления печатной краски при замешивании со щелочными солями нафтолов типа Нафтола AS. Стойкие диазосоли Ю и других заводов относятся к первой группе. Диазосоединения второй группы, применяемые в печати, выпускались IG под названием прочных рапидов, рапидогенов и рапидозолей. Эти стойкие диазосоли устанавливают на определенное содержание (например 20%) диазониевой соли. При исследовании ряда стойких диазосолей путем титрования щелочного раствора -нафтола Муалим нашел, что среднее содержание диазониевой соли, рассчитанное на хлористый арилдиазоний, равнялось 22—24%. В качестве стабилизаторов и разбавителей обычно применяются такие неорганические соединения, как хлористый цинк, хлористый или сернокислый магний, сульфат алюминия и обычная соль. [c.265]

Определение содержания подвижных соединений молибдена по методу Григга с цинк-дитиолом в модификации ЦИНАО (ГОСТР 50689) [c.265]

Результаты санитарно-химических исследований буровых шламов свидетельствуют о том, что они содержат повышенные по сравнению с кларками элементов в земной коре, по А.П. Виноградову, концентрации марганца, железа, никеля, кобальта, меди, цинка и хрома, превышающие также ПДКп (ОДКп). Моделирование действия чистого и кислотного дождей, а также почвенной влаги на буровые шламы, определение содержания подвижных форм таких тяжелых металлов, как медь, цинк, никель, кобальт, хром, марганец, кадмий в ацетатно-аммонийной буферной вытяжке с pH 4,8, показали, что эти элементы находятся в форме малоподвижных, трудновыщелачиваемых соединений. Это позволяет оценить образцы буровых шламов как безопасные для окружающей среды. [c.59]

Цвет литопона по шкале белого цвета должен быть не темнее №2.Содержание соединений цинка впересчете на сернистый цинк— не менее 28%, соединений циика, растворимых в уксусной кислоте—не более 1,75%, солей, растворимых в воде,—не более 0,5%, хлоридов—не более 0,10% (в пересчете на хлор), влаги—не более 0,5%. Остаток при мокром просеве на сите с отверстиями 0,053 мм—не более 1,5%. Через сито с отверстиями 0,15 -иж—должен проходить гюлностью. Укрывистость в пересчете на сухой пигмент—не более 120 г м . Содержание растворимых в уксусной кислоте соединений цинка в пересчете на окись цинка в литопоне, предназначаемом для производства клеенки, технических тканей и нитрокрасок для кожи должно быть ие более 1,3%. Литопон, предназначаемый для производства цветных тертых красок, должен быть не темнее эталона № 3 по шкале белого цвета остаток при мокром просеве на сите с отверстиями 0,15 мм—-не более 0.02%. Допускается подцветка литопона ультрамарином в количестве не более 0,1%. Определение цвета литопона производится только в случае применения его в качестве пигмента-наполнителя в белой резине и в производстве клеенки, а определение укрывистости—только в случае применения в качестве пигмента. Выпуск литопона в виде пасты с ссздержанием воды ие более 30%, допускается только для производства масляных и эмалевых красок и в пределах города, в котором находится завод, его про- [c.385]

Определение с тиомочевиной Несколько большие количества висмута (от ОД до 4 мг) могут быть определены фотометрически в разбавленном азотнокислом растворе добавлением тиомочевины и измерением свето-ногдощения образовавшегося окрашенного в желтый цвет комплексного соединения при длине волны света 425 ммк. Сурьма, палладий, осмий и рутений также образуют с тиомочевиной в кислом растворе окрашенные комплексные соединения- . Добавление фтористоводородной кислоты предупреждает образование окрашенного соединения сурьмы серебро, ртуть, свинец, медь, кадмий и цинк образуют белые осадки, когда присутствуют в значительных количества если же содержание этих элементов невелико, то ни осадков, ни окрашивания раствора не получается. Железо, при содержании его, превышаюш ем 0,1 мг в 50 мл, должно быть удалено или восстановлено до двухвалентного состояния . Селен и теллур мешают определению [c.278]

Пиридин-иодидный метод Сурьму III) определяют по желтому окрашиванию ее комплексного соединения- с пиридином и иодид-ионами, Py-HI Sblj, образующегося в кислых растворах. Это соединение удерживается в коллоидном состоянии добавлением гуммиарабика или желатины. Максимальная по интенсивности окраска получается в растворе, 6—8 н. по содержанию серной кислоты. Концентрация иодида калия после добавления всех реактивов должна быть равна 1%. Хлорид-ионы ослабляют окраску, а в больпшх количествах ее разрушают. Слишком большие количества пиридина также несколько ослабляют окраску. Мышьяк и олово в мадых количествах (десятые доли миллиграмма) не мешают определению сурьмы (большие количества мышьяка надо предварительно удалить гипофосфитом натрия). Висмут, никель, кобальт и цинк мешают, образуя осадки. Сурьму обычно предварительно выделяют на медной фольге (см. выше, стр. 324) или соосаждением с двуокисью марганца . От висмута сурьму отделяют сульфидом аммония. [c.329]

В сточных водах обогатительных фабрик и в сточных водах гальванических цехов цинк может присутствовать в виде комплексного цианоцинката. В этом случае перед определением цинка надо разрушить комплексное соединение хлорной известью, как это описано на стр. 120. Медь мешает определению цинка при применении любого из описанных ниже методов, поэтому ее надо предварительно отделить, что можно сделать внутренним электролизом (см. стр. 120) или путем осаждения тиосульфатом натрия. Если содержание меди незначительно, часто более удобно совместное определение меди и цинка оксихинолиновым методом, определение одной меди пиридинродано-вым или диэтилдитиокарбаматным методом и нахождение содержания цинка по разности между полученными результатами. [c.132]

Из нерастворимых в воде цианидов наибольшее практическое значение имеют цианистая медь, цианистый цинк и цианистый кадмий. Синеродистая медь u N — чрезвычайно устойчивое соединение, не разлагаемое ни сероводородом, ни серной кислотой, слегка растворимое в аммиаке и растворах аммонийных солей и хорошо растворяющееся в щелочных цианидах. Такие растворы широко используются в промышленной гальваностегии. Продажные препараты бывают или чисто белого цвета или слегка окрашены в желтоватый цвет с зеленоватыми включениями содержание циана в них близко к теории (обычно на 0,3— 0,5% ниже). Медь в цианистой меди определяется после разложения навески азотной кислотой, иодно-тиосульфатным методом или выделением алюминием, а циан-—разложением серной кислотой и определением в отгоне синильной кислоты. [c.40]

Если примеси в ртути содержатся в сравнительно больших количествах, то их определяют химическим анализом. Наиболее надежная и чувствительная методика определения примесей в ртути, основанная на использовании дифенилтиокарбазона (ди-тизона), была разработана Ю. И. Черниховым, ц В. Г. Горюши-ной 2 . Дитизон со многими металлами дает окрашенные в яркие цвета внутрикомплексные соединени я, хорошо растворимые в хлороформе, четыреххлористом углероде и друпих органических растворителях. С помощью дитизона можно определить свинец, висмут, цинк и серебро, если содержание каждого из них в ртути составляет не менее 2 10 % вес. Обязательным условием успешного проведения анализа является чистота исходных веществ дитизона, органических растворителей, реактивов, употребляемых для приготовления стандартных растворов, и дистиллированной воды, которая должна удовлетворять требованиям бидистиллята. В связи с большой чувствительностью реакции взаимодействия дитизона с ионами металлов все работы с ним, а также хранение реактивов и дистиллированной воды необходимо производить в посуде из трудно выщелачиваемого стекла пирекс, а еще лучше— в кварцевой или полиэтиленовой посуде. Все химические вещества, применяемые при анализе, должны быть проверены на содержание в них анализируемых металлов. Колориметрические сосудьв необходимо тщательно промывать сначала дистиллированной водой, а затем раствором дитизона до прекращения изменения окраски дитизона при встряхивании его в сосуде. [c.31]

Никель, кобальт, медь, цинк, марганец и кадмий образуют с комплексоном П1 в сильноаммиачном растворе очень прочные комплексные соединения, которые полярографически не проявляются. Если к такому раствору прибавить раствор, содержащий ионы кальция, то катионы будут вытеснены из комплексов в порядке, обратном их вхождению в комплекс, и перейдут в аммиачные комплексы. На этом принципе основаны способы определения цинка и кобальта в солях никеля, определение кальция при избытке цинка (по волне цинка судят о содержании кальция). [c.84]

Условия применения метода АПН для определения валового содержания и подвижных форм соединений Си, РЬ и Zn в почвах изучали Н. А. Чеботарева и Л. А. Воробьева (1969, 1970). Валовое содержание Си и РЬ в почвах определяли непосредственно в солянокислых растворах, полученных после-разложения почв смесью фтористоводородной и серной кислот. Полярографн-рованию цинка при этом способе разложения мешают небольшие количества платины, переходящие в раствор. Для устранения влияния платины цинк отделяли экстракцией раствором дитизона в четыреххлористом углероде и определяли его в солянокислом реэкстракте. При разложении почв смесью кислот (HNO3, НС1, H2SO4) по Ринькису в стеклянной посуде возможно прямое определение цинка в солянокислых фильтратах. [c.214]

На качество цинкового покрытия существенно влияет добавка к расплаву 0,2—0,3% (вес.) А1 уменьшается растворимость железа в цинке и снижается относительная толщина хрупких промежуточных слоев и толщина цинкового покрытия в целом. Кроме того, алюминий способствует образованию блестящих покрытий. Считают, что при содержании алюминия в расплаве при определенных условиях образуется соединение РеЛ1з, препятствующее реакции между железом и цинком, так как алюминий обладает большим сродством с железом, чем цинк. [c.115]

Внутрикомплексное соединение 8-(/г-толуолсульфонил-амино)-хинолина с цинком извлекается хлороформом при соотношении водного раствора и хлороформа 5 2, при этом чувствительность реакции увеличивается до 0,002 мкг в 1 мл раствора. В указанных условиях кадмий дает аналогичную реакцию с 8-(л-толуолсульфониламино)-хино-лином, поэтому при совместном содержании в анализируемом растворе цинка и кадмия фактически определяется сумма этих элементов. При необходимости раздельного их определения кадмий определяют спектральным методом, а цинк—по разности после суммарного определения люминесцентным методом обоих катионов. Кроме цинка и кадмия, ни один катион не дает флуоресценции с 8-(п-толуолсульфониламино)-хинолином в указанных условиях. Си, N1, Со и Ре в 10-кратных количествах (по сравнению с содержанием 2п и Сс1) гасят флуоресценцию. Такой же эффект вызывает присутствие 100-кратных количеств ионов Li+, Ре +, Fe 0(1 +, ЗЬ +, Н "+, 2г+ Ga 1000-кратных количеств Ве + и МПО4. При содержании в растворе посторонних катионов в количестве, не превышающем содержание цинка или кадмия, гашение не происходит. Поэтому 8-(л-толуолсульфониламино)-хинолин рекомендуется применять для суммарного определения цинка и кадмия в веществах высокой степени чистоты, [c.129]

Если хлорированные парафины повышают огнестойкость только в сочетании с добавками, ингибирующими дегидрохлорирование при температурах эксплуатации, то фосфаты являются и антипиренами и ингибиторами дегидрохлорирования. Поскольку трикрезилфосфат имеет невысокую термостабильность, его применяют вместе с комплексными стабилизаторами, содержащими барий, кадмий, цинк, и эпоксидными пластификаторами, а в некоторых случаях вместе с двухосновным фосфитом свинца. Например, огнестойкую конвейерную ленту готовят из 100 масс. ч. ПВХ, 75 масс. ч. трикрезилфосфата, 15 масс. ч. диизооктилфталата, 5 масс. ч. двухосновного фосфита свинца, 1,5 масс. ч. стеарата кальция. Применение солей свинца вместе со стеаратом кальция эффективнее по сравнению с комплексными стабилизаторами и эпоксидными пластификаторами. Хорошо зарекомендовали себя в качестве ингибиторов дегидрохлорирования ПВХ соединения трехвалентного фосфора. Наибольшее распространение получили полные эфиры фосфористой кислоты. Стабилизация ПВХ и повышение огнестойкости при использовании этих соединений достигается за счет частичного фос-форилирования полимера [80, с. 282, 291]. Для повышения огнестойкости некоторые авторы предлагают заменить определенное количество хлора на фосфо-натные группировки [159]. Такой подход в какой-то мере облегчает подбор оптимальных композиций. Другим путем является сочетание антипиренов-пластификаторов и антипиренов-стабилизаторов с повышением содержания галогена в композициях ПВХ за счет сополимеризации винилхлорида с винилиденхло-ридом, использования бромсодержащих полиэфиров и других галогенированных антипиренов или модифицирующих агентов. Следует отметить, что широкое распространение получили огнестойкие материалы на [c.122]

Метод определения ксантогенатов предложен Ю. Ю. Лурье и 3. В. Николаевой [И] и основан на образовании окрашенного раствора ксантогената никеля, который экстрагируется четыреххлористым углеродом или толуолом и окрашивает слой растворителя в желто-зеленый цвет при соблюдении определенной реакции среды (pH в пределах 4,8—5,2), что достигается добавкой ацетатного буферного раствора. Колориметрическое определение проводится путем сравнения со стандартной шкалой визуально или с помощью фотоколориметра с синими светофильтрами. Выявлено, что в присутствии меди получаются результаты, пониженные прямо пропорционально количеству меди (1 мг меди соответствует 5,9 мг ксантогената). Поэтому, зная содержание меди в испытуемой пробе, вводят соответствующую поправку. Так же поступают в присутствии комплексных цианидов меди. Определению не мешают тиофос-фаты даже в количестве 1 г/л, цинк, простые цианиды (в 40-кратном избытке), комплексные цианиды цинка. Присутствие цианидов в очень большом количестве может связать в комплекс добавляемый сульфат никеля в этих случаях количество прибавленной соли никеля увеличивают. Свинец образует с ксантогена-том бесцветное соединение и в его присутствии результаты определения получаются пониженные. Чтобы избежать этого, свинец предварительно связывают добавлением небольшого количества карбоната кальция. После добавления карбоната кальция жидкость фильтруют и в фильтрате определяют ксантогенат. Результа- [c.281]

Некоторые заводские и исследовательские лаборатории применяют для определения фосфора в фосфиде цинка быстрый га-зоволюметрический метод. Фо Сфид разлагают в колбе, соединенной с газовой бюреткой, в которой собирают фосфористый водород. По объему выделившегося фосфористого водорода определяют содержание фосфора. Этот метод, однако, дает повышенные результаты, так как при взаимодействии фосфида цинка с соляной кислотой, помимо фосфористого водорода, выделяется еще водород, поскольку в продукте обычно содержится избыточный цинк. Газоволюметрический метод был проверен в лаборатории НИУИФ с применением разных растворов, абсорбирующих и окисляющих РНз. [c.19]

Определение с 8-оксихинолином. В слабощелочном этанольном растворе литий с 8-оксихинолином образует растворимое соединение, обладающее в УФ-свете зеленоватой флуоресценцией. Флуоресценция развивается сразу после смешивания реагентов и остается постоянной по интенсивности в течение нескольких дней. Р1нтенсивность флуоресценции зависит от pH среды. Присутствие воды в растворе ослабляет интенсивность флуоресценции. Этанол, применяемый при определении, должен быть очищен перегонкой в стеклянном дистилляционном приборе от примесей, флуоресцирующих в УФ-свете. Для флуориметриче-ского определения наиболее удобна концентрация мкг Ь 1мл. Хлориды калия и натрия в количестве до 1 мг не мешают, не мешает кальции до 30 мкг. Магний реагирует подобно литию и повышает результаты определения лития при содержании 5,0 мкг в испытуемом растворе. Цинк ведет себя подобно магнию и повышает результаты определения лития при содержании его 1 мкг. Для успешного выполнения определения лития необходимо особенно тщательно отделить два последних элемента. Влияние цезия и рубидия не изучено. Согласно [289], комплекс может быть проэкстрагирован хлороформом. [c.96]

Фьюмингвозгоны оловянистых шлаков содержат олово в виде следующих соединений закись, окись, металл, сульфид, станна цинка, хлорид, фторид. Селективного растворителя для станнат цинка найти не удалось [12, 13]. Он полностью переходит в рас твор при обработке соляной кислотой вместе с оловом сульфида i закиси (см. схему 24). Для определения олова станната по схеме 24 определяют цинк станната и далее расчетным путем находя-содержание олова станната. Ввиду того что фьюмингвозгоны со держат много окиси цинка и свинца, полное их растворение (посл< чего только возможен полный перевод в раствор галогенидов оло ва) достигается только трехкратной обработкой раствором ЭДТА [c.156]

Так, ГОСТ 10398—71 позволяет комплексонометрическим методом определить содержание основного вещества большого числа химических реактивов, в состав которых входят 22 элемента адю-миний, барий, ванадий (V), висмут, галлий, железо (И1), индий, кадмий, кальций, кобальт, лантан, магний, марганец (II), медь, молибден (VI), никель, свинец, скандий, стронций, титан (IV), цинк и цирконий. Этот метод определения основан на мгновенном образовании малодиссоциированных комплексных соединений различных катионов с трилоном Б. [c.161]