Анализ соляной кисло ты НС

Хроматон N-AW. Получается промывкой хроматона N соляной кислотой. Пригоден для анализа веществ кислого характера. [c.285]

При выполнении анализа описанным методом фосфаты мешают определению. Если нейтрализовать анализируемый раствор 0,02 н. соляной кисло- [c.386]

Ход анализа. Испытуемый кислый раствор, содержащий от 0,001 до 0,04 мг кобальта, 0,5 мл соляной кислоты (1 1) и 3 капли азотной кислоты (1 1) в объеме до 40 мл, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 3 мл 0,1 %-ного водного раствора нитрозо-Р-соли а S мл 40%-ного раствора ацетата натрия. Раствор кипятят 1 мин., затем прибавляют 2 мл азотной кислоты (1 1) и продолжают кипячение 1 мин. После этого колбу с раствором охлаждают под краном, разбавляют водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность окраски. [c.311]

Так как хлориды катионов Ag , РЬ и Hg " не растворимы в воде и этим отличаются от хлоридов всех остальных катионов, они, как правило, осаждаются в начале анализа соляной кислотой, тем более, что осаждение катионов четвертой и пятой групп ведется как раз в соляно-кислой среде. [c.34]

Метод основан на способности резарсона образовывать с германием комплексное соединение в кислой среде, флуоресцирующее розово-красным светом под действием ультрафиолетовых лучей. Оптимальным условием проведения анализа является кислая среда, создаваемая соляной и фосфорной кислотами. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в течение 10—15 мин. Максимум спектра флуоресценции развивается нрн длине волны 610 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения германия из навески 20 г составляет 1-10 %. Относительная ошибка определения +30%. [c.235]

Ход анализа. К кислому раствору объемом около 60 мл прибавляют 10 г хлористого аммония. В случае, если трехвалентные металлы представлены в основном алюминием или хромом, а содержание железа очень мало, рекомендуется увеличить количество хлористого аммония до 15 г. Раствор осторожно нейтрализуют разбавленным аммиаком, прибавляя его по каплям при помешивании до появления слабой мути, которую уничтожают прибавлением 2—3 капель соляной кислоты уд. веса 1,12. При значительном количестве железа нейтрализацию ведут до появления буроватой окраски, устраняя затем ее прибавлением указанного количества соляной кислоты. Полученный раствор разбавляют водой примерно до 80—90 мл, нагревают до начала кипения и, поддерживая это состояние, проводят осаждение 20-ю мл реактива, прибавляя его медленно, по каплям из капельной воронки с изогнутым носиком при одновременном хорошем перемешивании стеклянной палочкой. [c.21]

При восстановлении нитросоединений в амины железом и соляной кислотой, т. е. в кислой среде, протекает побочная реакция образования кетонов (см. стр. 275). Возможно, как это происходит при окислении перекисью водорода, что степень интенсивности такого побочного процесса зависит от положения нитрогруппы в молекуле. Вполне логично считать, что в одних и тех же условиях восстановление 2-нитропентана железом и соляной кислотой дает меньше амина и больше кетона, чем восстановление 3-нитропентана. Поэтому в смеси двух аминов 3-аминопентана должно было бы находиться больше, чем это получается по анализу. То, что первичный н-нитропентан определяется в продуктах нитрования в большем количестве, чем это следует ожидать на основании аналогии в закономерностях нитрования и хлорирования, объясняется, очевидно, тем, что при высоких температурах нитрования он термически более устойчив, чем остальные изомеры, и продукты нитрования, таким образом, им обогащаются. [c.569]

В качественном анализе для отделения катионов в виде сульфидов осаждение сероводородом осуществляют из кислой среды, соответствующей 0,3 н. соляной кислоте. [c.291]

Перед определением не растворимого в соляной кислоте остатка, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, суммы оксидов алюминия и железа, оксида кальция все соединения натрия, содержащиеся в черном щелоке, кроме сульфата, путем соответствующей обработки переводятся в хлорид натрия, а кремниевая кислота — в нерастворимое состояние. После отделения нерастворимого осадка фильтрованием получается нейтральный раствор, который используют для анализа. Содержание кремниевой кислоты (нерастворимый осадок) определяется количественно весовым методом. Общую титруемую щелочь находят титрованием вышеуказанного отфильтрованного раствора азотно-кислым серебром в присутствии хромово-кислого натрия. [c.174]

Аминокислоты следует по возможности освободить от сопутствующих примесей. Если проводят контрольный опыт для сравнения величин то применяют набор чистых аминокислот, который в настоящее время имеется в продаже , и готовят из них растворы, содержащие в 1 мл по 1 мг каждого из исследуемых веществ. Растворителем служит преимущественно вода с добавкой около 10% к-пропанола такие растворы сохраняются в холодильнике и даже при комнатной температуре в течение 2—4 недель. Труднорастворимые аминокислоты тирозин и цистин растворяют в 0,1 н. соляной кислоте. Наносят 0,5 или 1 цл раствора, что соответствует 0,5 или 1 лг аминокислоты. При применении солянокислых эталонных растворов рекомендуется подкислять также неизвестные анализируемые пробы и перед хроматографическим анализом в течение 15—20 мин обдувать пластинку воздухом для удаления избытка соляной кислоты. В методе хроматографии на бумаге обычно принято соляную кислоту нейтрализовать парами аммиака. При этом, однако, необходима осторожность. Аммиак сравнительно легко удерживается силикагелем, в результате чего при применении нейтральных растворителей возникает опасность проведения анализа в более или менее щелочной среде. Аминокислоты в кислом белковом или пептидном гидролизате (см. ниже) почти всегда существуют в виде гидрохлоридов. Их раствор в воде соответствует приблизительно 0,1 н. раствору соляной кислоты. Аминокислоты в экстрактах из животных и растительных тканей и в таких жидкостях, как моча, сыворотка и т. д., перед нанесением необходимо отделить от примесей и осуществить хроматографический анализ в виде ДНФ-ами- [c.395]

Переходя к вопросу о практическом осуществлении катионообменных разделений, отметим, что некоторые фосфаты [например, алюминия и железа (III)], могут осаждаться в колонке во время промывки, если промывка производится водой [179]. Для устранения этого источника ошибок рекомендуется промывать колонку не водой, а разбавленной (0,05—0,5 М) соляной кислотой. Необходимо учитывать и тот факт, что трехвалентное железо дает устойчивые катионные комплексы [107 ]. Поэтому при работе с растворами, содержащими небольшое количество кислоты, фосфорную кислоту пе удается полностью вытеснить из колонки. К счастью, устойчивость железофосфатных комнлексов уменьшается при добавлении соляной кислоты. На этом основании Повондра и Роубалова [162 1 рекомендуют при анализе фосфата железа (III) и фосфатных пород заполнять колонку перед стадией поглощения 0,6 М раствором соляной кислоты поступающий в колонку раствор также должен содержать 0,6 М HG1. По окончании поглощения иоиит нуншо промыть небольшим количеством 0,6 М НС1 и затем, для полного вытеснения фосфорной кислоты, — разбавленной (0,05 М) соляной кислотой. Аналогичные, хотя и меньшие трудности возникают при анализе растворов, содержащих алюминий. Проведение анализа в кислых средах — надежный способ добиться количественного разделения прп умеренном объеме промывных вод. [c.254]

Эпоксидное число смолы выражается количеством грамм-акгива-лентом эпоксидных групп в 100 г исследуемой смолы, рассчитываемого (количества) по формуле. Определение основано на измерении количества присоединившегося к эпоксидным группам хлористого во дорода в среде диоксана при комнатной температуре и титровании избытка хлористого водорода спиртовым раствором гидроокиси натр Основной реагент - раствор соляной кислою в диоксане - должен обязательно обезвожён, так как присутствие даже незначительного количества воды в реагентах искажает (снижает) найденное эпокси нее число на О,5-0,8%, что вызывается, вероятно, протеканием пс бочной реакции воды с окисями. Диоксановый метод определения эг ксидных групп позволяет проводить анализ смолы в течение 35-40 [c.6]

Ход анализа в кислой среде. В анализируемый раствор добавляют соляную кислоту (1 1), чтобы кислотность раствора была приблизительно 0,1 н. Затем на холоду добавляют избыток 3%-ного водного раствора ЫаВ(СбН5)4. Раствор перемешивают для ускорения выпадения осадка. Осадок выпадает в виде крупных бесцветных кристаллов. Через 10—15 мин после осаждения осадок фильтруют через стеклянный фильтр-тигель № 3 с пористым дном и промывают несколько раз насыщенным раствором КВ(СбН5)4. Чистой водой промывать осадок нельзя, так как растворимость тетрафенилбората калия в 100 мл воды составляет 0,578 мг при 20°. [c.123]

Ход анализа. Навеску 0,5—1 г сплава в зависимости от содержания цинка и свинца помещают в стакан емкостью 200 мл и растворяют в 30 мл смеси кислот (3 ч. соляной кисло-гы плотности 1,19 и 1 ч. азотной кислоты плотности 1,40). Раствор выпаривают до объема 3 мл, прибавляют 20 лл смеси гех же кислот и снова выпаривают до малого объема. К раство-ру прибавляют 20 мл соляной кислоты (плотности 1,19) при нагревании, разбавляют равным объемом воды и отфильтровывают кремневую кислоту на быстрофильтрующий фильтр. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз 5%-ным раствором соляной кислоты и выпаривают до объема 3 мл. К раствору прибавляют 10 мл 5%-ного раствора соляной кислоты и пропускают через колонку с анионитом ТМ или ЭДЭ-10, которую предварительно промывают 40 мл 2-н. раствора соляной кислоты. Затем через колонку про1пускают еще 30—40 мл 2-н. раствора соляной кислоты. При этом никель, ванадий, хром, алюминий, марганец, молибден, кобальт, как не образующие отрицательно заряженных комплексов, уходят в фильтрат, а свинец и цинк [c.281]

Из оставшегося водного раствора сульфонатов натрия выделяют соляной кислотой свободные высаливающиеся сульфокислоты , из которых (при анализе масляных кислых гудронов) ацетоном осаждают остатки асфальто-оксопиевых соединений (осадок И). Из соединенных водных растворов (солевого и солянокислого) извлекают невысаливающиеся сульфокислоты при помощи песмешивающегося с водой изоамилового спирта. [c.314]

В лабораторной и те.чнологической практике выбор способа выражения концентрации определяется не то,лько удобством дальнейших расчетов, но и допускаемой погрешностью. Так, концентрацию раствора H i, предназначенного для точных определений концентрации щелочей, лучше всего выразить в единицах нормальности и дать ее с относительной точностью порядка 0,2—0,3%. Если же соляная кислота используется для создания не очень строго обозначенной кислой среды при проведении анализа или синтеза, то ее концентрацию достаточно выразить с помощью плотности раствора. Последняя определяется ареометром (рис. 1), шкала которого позволяет определить плотность обычно с точностью до 0,0()5 г/мл, что соответствует погрешности примерно в 1%. [c.10]

I. Осаждение сульфидов и гидроокисей катионов III группы и отделение их от катионов I и II аналитических групп. Отберите для анализа 10—20 капель исследуемого раствора, прибавьте к нему несколько капель соляной кислоты до кислой реакции и 5 капель раствора NH4 I. Смесь нагрейте почти до кипения. Затем по каплям добавьте 10 капель группового реактива (NH4)aS и несколько капель раствора аммиака до pH = 9. Опять нагрейте и, если не достигнута полнота осаждения, прилейте дополнительно 3—5 капель раствора (NH4)jS. [c.287]

Анализ ионов V аналитической группы. Разложение тйосолей. Раствор 3 обработайте разбавленной соляной кислотой, медленно приливая ее по каплям до явно кислой реакции при этом тиосоли разлагаются и выпадает окрашенный осадок сернистых соединений. Избытка H I следует избегать. [c.335]

Цианистая медь анализируется на медь кипячением с азотной кислотой и титрованием обычными методами неорганического анализа, предпочтительно иодногипосульфитным методом. Циан, содержащийся в цианистой меди, лучше всего определяется отгонкой и поглощением. Навеску пробы в 0,5 г помещают в круглодонную дестилляционную колбу, прибавляют 200 MS воды и 5 г хлористого натрия и соединяют отводную трубку колбы с небольшим холодильником, другой конец которого опущен в 100 ел 3 2% оаствора едкого натра. Прибавляют к содержимому дестилляционной колбы через канальную воронку 10 см3 серной кислоты (1 1), нагревают до кипения и кипя хят до тех пор, пока объем жидкости в дестилляционной колбе не уменьшится на половину. К поглощающему раствору добавляют немного метилоранжа, чтобы судить о-том, что в поглощающий раствор не перегналась соляная кислота настолько, чтобы раствор сделался кислым. Дестиллат титруют азотнокислым серебром, применяя йодистый калий как индикатор. [c.41]

Для определения аммонийных солей можно непосредственно применить отгонку с магнезией или метод аэрации Folin a. Если хотят применить титрование формолом, растворимые фосфаты должны быть удалены следующим образом Отвешивают в стакан на 400 см3 пробу, содержащую не свыше 3 г Р205. Прибавляют 150 см3 насыщенного раствора азотнокислого бария и размешивают в течение 10 минут. Помещают стакан в ледяную ванну и прибавляют из бюретки насыщенный раствор гидрата окиси бар я до тех пор, пока смесь не станет щелочной по лакмусу, и затем прибавляют еще 2 см3 избытка.-Пробуют на полноту осаждения фосфата небольшим количеством раствора азотнокислого бария. Фильтруют и промывают осадок, доводя объем фильтрата и промывочных вод до 500 см3. Помещают 25 см3 приготовленного таким образом раствора в стакан, добавляют одну каплю индикатора метилрот и делают раствор точно кислым прибавлением соляной кислоты. Продолжают анализ, как описано на стр. 115. [c.118]

Фильтрат из нутч-фильтра поступает в сборник 3, промывные воды в сборник 4, а промытый осадок направляют в сушилку 5. Высушенный осадок перекиси марганца измельчают, упаковывают в ящики и отправляют потребителю. Фильтрованный раствор из сборников 3 и 4 насосом 6 перекачивают в реактор-гидратор из эмалированной стали 7, охлаждают до О плюс 2° С и при перемешивании нейтрализуют разбавленной вдвое соляной кислотой или смесью серной и соляной кислот (плотность П50—1200 кг1м ), получаемой в виде отхода производства при насыщении спирта хлористым водородом (на стадии енолизации). Кислоту прибавляют тонкой струей до кислой реакции (pH 1,5—2,0 — фиолетовый цвет бумаги конго), при которой выделяется кристаллический гидрат диацетон-2-кето-/,-гулоновой кислоты. Полноту осаждения определяют анализом. Затем массу фильтруют через центрифугу 8 и дромывают ледяной дистиллированной водой до исчезновения в промывных водах ионов С1 и 804". [c.279]

Реакционный раствор охлаждают до О—2° и по каплям добавляют раствор 8,8 г (0,112 М) безводного хлорацетальдегида в бензоле (см. примечания 2 и 3). Температура постепенно повышается, но к концу процесса она не должна превышать 10°. Реакционную массу нагревают на водяной бане с обратным холодильником 1 —1,5 часа (до отрицательной пробы на хлорацетальдегид по анализу с гидразинсульфатом, см. стр. 119 данного сборника). Затем содержимое колбы выливают при размешивании на 50—70 г льда, причем ьыпадает обильный осадок основной соли магния. Добавляют 40 мл 157о-ной соляной кислоты, отделяют нижний водный слой и дважды экстрагируют его эфиром порциями по 50 мл. Эфирный раствор промывают 100 мл 40%-ного раствора сернистокислого кислого натрия и 100 мл раствора углекислого нат- [c.51]

Для точных количественных определений урана люминесцентным методом требуется предварительно отделить уран от примесей. Ряд исследователй [224, 4921 предлагают вскрытие основных пород проводить нагреванием с концентрированной соляной кислотой. Остаток обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот для удаления 3[02. Уран осаждают совместно с гидроокисью железа осадок гидроокисей обрабатывают карбонатом аммония, как и в обычной схеме аммиачно-карбонатного разделения. Кислые же породы сплавляют с содой, 8102 отделяют обработкой соляной кислотой металлы группы сероводорода осаждают сероводородом, далее анализ ведут по аммиачно-карбонатной схеме (см. стр. 283), [c.159]

Цианокобаламин имеет полиамидный характер, что установлено по выделению аммиака (6 молей) при кислом гидролизе [11, 27, 88] и данным инфракрасного спектра. При анализе продуктов гидролиза цианокобаламина в кислых, нейтральных и щелочных растворах эф ктивно применен метод электрофореза и хроматографического разделения. Электрофорез на бумаге при pH 6,5 и 10 позволил разделить продукты расщепления на отдельные соединения по их ионным зарядам. Ступенчатый гидролиз в холодной разбавленной соляной кислоте показывает присутствие трех амидных групп, относящихся, по-видимому, к боковым цепям пропионовых кислот. Получены три одно-, три двух-, одна трех- и одна четырехосновная кислоты, содержащие нуклеотидную часть молекулы витамина эти кислоты были превращены с хлоругольным эфиром в смешанные ангидриды и затем с аммиаком в цианокобаламин [27]. [c.587]

Меркапто-З - (3,4-диметоксибензил) -1,3,4-тиа-диазолтион-2. Калиевую соль реагента получают из солянокислого вератрилгидразина. В трехгорлую колбу помещают 9 г солянокислого вератрилгидразина в 50 мл этанола. Из капельной воронки при перемешивании по каплям приливают 8 мл сероуглерода. Смесь нагревают 30 мин в колбе с обратным холодильником на водяной бане, помещенной на плитку с закрытой спиралью, а затем из той же капельной воронки вводят 6 г КОН в 30 мл этанола. Смесь выдерживают на кипящей водяной бане 8—9 ч. Из прозрачной реакционной смеси по охлаждении выделяется незначительное количество калиевой соли реагента. После добавления раствора разбавленной соляной кислоты до кислой реакции (pH 1—2) выделяется желтая кристаллическая масса реагента в кислотной форме. Последняя практически нерастворима в воде, хорошо растворима в бензоле, хлороформе. После перекристаллизации из горячего бензола вещество имеет температуру плавления 112—113°. Вещество многократно перекристаллизовывают из бензола до постоянной температуры плавления. Чистоту препарата контролируют методом тонкослойной хроматографии и элементным анализом. Для получения калиевой соли Н-форму, растворенную в этаноле, обрабатывают этанольным раствором КОН. [c.152]

Кроме метода Гербера в лабораторной практике при отсутствии центрофуги пользуются методом Готлиба и Розе, видоизмененным Бонцинским, основанным на извлечении жира из щелочного или кислого раствора казеина смесью петролейного и серного эфиров без центрофугирования. Определение осуществляется следующим образом 2 г казеина, размолотого в порошок, растворяют при нагревании на водяной бане в 10 см соляной кислоты, удельного веса 1,125, и выливают в специальный мерный цилиндр с притертой пробкой и выпускным краном, расположенным близ средины высоты цилиндра, или в бюретку емкостью в 1С0 см . Колбу, в которой растворялся казеин, споласкивают смесью из 10 см соляной кислоты, удельного веса 1,125, 10 см воды и 10 см винного спирта и второю смесью из 25 см петролейного и 25 см серного эфира. Обе смеси после последовательного споласкивания ими колбы выливают в тот же мерный сосуд или бюретку, в которые был вылит казеиновый раствор. Содержимое мерного сосуда хорошо взбалтывают в течение нескольких минут и, закупорив, оставляют в покое до полного разделения эфирного и водного слоев. После разделения эфирный слой измеряют и из него пипеткой отбирают аликвотную часть и переносят во взвешенную на аналитических весах колбу. Пипетку споласкивают смесью тех же эфиров и их приливают к перенесенной в колбу эфирной части. Остаток эфирного слоя в мерном цилиндре измеряют и из разности между общим эфирным слоем, измеренным после разделения слоев, и остаточным определяют, какая часть эфирного слоя употреблена для анализа. [c.104]

Например, для анализа дан раствор соляной кислоты неизвестной концентрации. Для определения содержания НС1 в растворе можно применить способ, основанный на титровании соляной кислоты титрованным раствором едкого натра. Для этого анализируемую кислоту помещают в коническую колбу, добавляют 1—2 капли индикатора, например лакмуса, и постепенно по каплям приливают из бюретки титрованный раствор едкого натра. По мере добавления раствора NaOH постепен-яо нейтрализуется содержащаяся в колбе соляная кис юта. Наконец наступает такой момент, когда реакция раствора станет нейтральной. В ЭТОТ" момент количество прибавленного реактива (NaOH) эквивалентно количеству определяемого вещества (НС1). Вслед за этим юследующая добавленная капля раствора едкого натра создает щелочную реакцию среды. Прибавленный индикатор изменяет свою окраску при переходе от кислой среды к нейтральной, указывая на момент окончания реакции нейтрализации. [c.36]

Ход анализа. Взвешивают с погрешностью ие более 0,0002 г, 3—3,5 г анализируемого раствора приливают 10 мл воды, две капли тимолфталеина и нейтрализуют 0,1 и. едким натром до бледно-голубой окраски. В другую колбу наливают 75 мл раствора сульфита натрия, прибавляют две капли тимолфтале-ина и нейтрализуют 0,1 и. раствором соляной кислоты до исчезновения голубой окраски. В том случае, если исходный раствор сульфита имеет кислую реакцию, титрование ведут раствором едкого натра до появления бледно-голубой [c.121]

Чаще всего для очистки барбитуратов используют сочетание экстракции с хроматографией в тонком слое. Например, применяют реэкстракцию барбитуратов из кислой хлороформной вытяжки в 0,1 и. раствор едкого натра, а затем после подкисления до pH 2,0 соляной кислотой вновь в хлороформный слой (2 порции по 20 мл). Хлороформные вытяжки объединяют, доводят (в мерной колбе) до 50 мл и подвергают качественному и количественному анализу после хроматографирования в тонком закрепленном слое силикагеля КСК на пластинках размером 9x12 см. [c.143]

Кислые гудроны. В качестве исходного материала для исследования взяты масляные кислые гудроны (МКГ) от очистки автолового дистиллята-15 из малосернистой нефти месторождения Арчеда. С целью получения правильной характеристики кислых гудронов пробы отбирались в различное время на протяжении полутора лет непосредственно на установке сернокислотной очистки масел Львовского нефтеперерабатывающего завода. Согласно аналитическому методу [6], проба свежего МКГ, подогретого на водяной бане (45°С) и перемешанного тщательно, но быстро, растиралась в фарфоровой ступке. Из полученной однородной массы отбирались пробы для анализа органического вещества, определения серной кислоты и воды. Определение серной кислоты проводилось гравиметрическим методом после экстракции кислоты разбавленной соляной кислотой из раствора МКГ в смеси изоамилового спирта и бензола, а определение воды — по Дину и Старку с добавлением анилина. [c.35]

Разработка метода потребовала изучения ряда вопросов выбора (КИСЛОТЫ для разложения, выяснения влияния летучих примесей и добавки апротонного раство рителя. В основу метода были положены реакции разложения карбонатов кислотой и осаждания углекислоты катионами металла, дающего нерастворимую соль. Соляная кислота, используемая в аналитической практике для ра)Зложения карбонатов, в данном случае е может быть применена, так как выделяющийся при отгонке газ (НС1) взаимодействует с Ва(0Н)2. Была выбрана серная кислота. При этом выяснилось, что на точность анализа влияет концентрация кислоты. Применение ЛО—20%-ной кислоты исключается. При проведении холостошо опыта выделяются кислые газы (типа SO2), участвующие в реакции осаждения, и величина поправки превышает расход 0,1-н. Ва(0Н)2, идущего на рабочую пробу. Последнее объясняется тем, что кислые соединения образуют комплексы с органическими основаниями, имеющимися в фенолятах [2], и не попадают в дистиллят. [c.160]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология