Хлороформ, определение хромо

Дифенилкарбазид — почти бесцветные или розоватые кристаллы л=172—173 °С. Мало растворим в воде даже при нагревании. Растворим в этаноле, метаноле, ацетоне, ледяной уксусной кислоте. Нерастворим в эфире и хлороформе, ксилоле. При хранении верхний слой кристаллов дает окрашенные растворы растворы окисляются на воздухе, их хранят в темноте. Применяют для фотометрических определений хрома (VI), ртути (II), свинца в качестве адсорбционного индикатора при меркуриметрических определениях хлоридов и цианидов и как редокс-индикатор при титровании дихроматом. [c.149]

Определение хрома в нержавеющей стали [858]. Используют различие в скорости образования комплексов хрома(П1) и сопутствующих ионов с ПАН-2. Железо(П1) предварительно экстрагируют окисью мезитила Са, Со, Си, Т1(1П), 2п отделяют экстракцией хлороформом их комплексов с ПАН-2, никель маскируют диметилглиоксимом. [c.134]

ССЕ (органические вещества, определенные экстракцией хлороформом) Хлориды Хром Медь Цианиды Фториды [c.12]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Атомно-абсорбционное определение хрома в морской воде, основанное па предварительном экстрагировании его комплекса с ацетилацетоном смесью хлороформа и метилизобутилкетона, предложено в работе [14]. Чувствительность метода 0,01 мкг/л, точность 4—57о. [c.61]

В экстракционно-фотометрических методах определения хрома используются растворимые в хлороформе внутрикомплексные соединения хрома(1П) с 8-оксихинолином [99], 8-оксихинальдином [99, 100] и теноилтрифторацетоном [101]. [c.456]

Определение хрома после отделения ванадия при помощи 8-оксихинолина. Сплавляют образец и выщелачивают плав, как описано выше. Фильтрат и промывные воды разбавляют до определенного объема, отбирают аликвотную часть раствора, соответствующую 0,1—0,25 г образца, и переносят ее в небольшую делительную воронку. Для нейтрализации раствора приливают из бюретки точно такой объем 2 н. серной кислоты, какой был найден при титровании другой аликвотной части раствора в присутствии метилового оранжевого только до изменения чисто желтой окраски индикатора Раствор встряхивают для выделения избытка двуокиси углерода. Добавляют 0, мл 2,5%-НОГО раствора 8-оксихинолина в 2 н. уксусной кислоте (достаточно для 0,2—0,3 мг V) и экстрагируют двумя порциями по 3 мл чистого хлороформа, встряхивая каждый раз по 0,5—1 мин. Хлороформ выливают. Добавляют следующую порцию (0,1 мл) раствора 8-оксихинолина и взбалтывают еще с двумя порциями по 3 мл хлороформа. Последний хлороформный экстракт должен быть фактически бесцветным. Для удаления капелек хлороформа из раствора его фильтруют через очень маленький бумажный фильтр, предварительно промытый водой, и собирают фильтрат в мерную колбу объемом 25 или 50 мл. Делительную воронку и фильтр промывают несколькими небольшими порциями воды. Фильтрат и промывные воды подкисляют приблизительно до 0,2 н. серной кислотой и сразу же добавляют 1 мл 0,25%-НОГО раствора дифенилкарбазида. Раствор в мерной колбе доводят до метки водой и измеряют прозрачность раствора при 540 мц. [c.355]

В настоящей работе предлагается метод химического анализа пром-стока производства хромовых резисторов на содержание хроморганических соединений, хрома (III, VI) и ароматических углеводородов. Сущность метода состоит в следующем. Хроморганические соединения из анализируемой пробы в присутствии иодида калия экстрагируют хлороформом (среда щелочная). Затем при нагревании экстракт разрушают с помощью смеси серной и азотной кислот и по минерализованному хрому устанавливают содержание хроморганических соединений в сточной воде, используя известную реакцию с дифенилкарбазидом [1]. Определение хрома (III) осуществляют из отдельной пробы, предварительно выделив его в осадок с помощью окиси магния. Содержание хрома (VI) рассчитывают по разности между суммарным количеством хрома в пробе и содержанием его в хроморганическом соединении и в форме хрома (III). Суммарное количество хрома определяют из отдельной пробы также по реакции с дифенилкарбазидом. Нижний предел обнаружения хрома по данной реакции составляет 1 мкг/50 мл. Ошибка определения 2-8%. [c.102]

Определение хрома. Раствор образца, содержащий хром(1И), экстрагируют смесью ацетилацетона и хлороформа (1 1) при значении pH 3—4 для отделения сопутствующих ионов металлов. Доводят pH водной фазы до 6, добавляют 10 мл ацетилацетона к 50 мл раствора образца и кипятят смесь в течение 1 ч с обратным холодильником. За это время происходит количественное образование комплекса хрома. Охлажденный раствор подкисляют сильной минеральной кислотой (до концентрации кислоты 1—3 н.). Теперь можно экстрагировать комплекс хрома из раствора смесью ацетилацетона и хлороформа. Максимум поглощения комплекса находится при длине волны 60 нм [312]. [c.136]

Определению алюминия не мешают значительные количества К, Na, Са и Mg. Допустимы до 30 мг марганца в 100—150 мл титруемого раствора. Железо титруется количественно, поэтому можно определять сумму А1 и Fe [719]. Хром может присутствовать только в небольших количествах [430], так как в кипящих растворах ускоряется образование его комплексоната. Титан мешает [430], и должен быть удален, это можно сделать экстрагированием его купфероната хлороформом. Цинк титруется на этом основано суммарное определение алюминия и цинка и введение поправки на содержание последнего [165,416]. Сульфат-ноны не мешают до 1,8 г, большие количества занижают результат [430]. Поэтому при разложении анализируемых образцов следует избегать введения сульфатов. [c.64]

М. Определению следовых количеств хрома не мешают щелочноземельные элементы, магний и кобальт. Мешающее влияние молибдена устраняют введением небольших количеств маннита алюминий и железо отделяют экстракцией смесью ацетилацетона с хлороформом. [c.57]

В [26] предложен химико-спектральный метод определения 5-10 % ЗЬи 5-10 % Зп в 1 г хрома, основанный на концентрировании Зп и ЗЬ экстракцией их в виде комплексов с роданид-ионом и диантипирилметаном хлороформом. Аналогичный прием использован и при определении Со, Ре, Си, Zn [119]. Анионообменные методы применяют при анализе примесей Zn, Сс1, РЬ, В1, Зп, Си, Ре, Со [268]. Сводка методов спектрального анализа металлического хрома приведена в табл. 24. [c.179]

Как показали контрольные опыты, до 20% олова и молибдена, 10% алюминия и 5% хрома или ванадия не мешают определению. Марганец при содержании более 0,25% окрашивает слой хлороформа в розовый цвет, но влияние его (до 20%) можно устранить энергичным встряхиванием слоя хлороформа с раствором аммиака. Марганец осаждается в водной фазе, а комплексное соединение остается в органической фазе. [c.43]

Марганец мешает определению, поскольку он осаждается с гидроокисью магния, подавляя впоследствии окраску комплекса магния с солохром цианином Н 200. При анализе проб, содержащих более 0,05% марганца, титан отделяют экстракцией купфероната титана хлороформом, затем перед осаждением гидроокиси магния отделяют марганец в виде перманганата цинка, добавляя окись цинка. Такая модификация метода дает возможность анализировать пробы, содержащие до 1 % марганца. Допускается также присутствие до 10% алюминия и 5% хрома. [c.53]

Следует назвать еще один экстрагируемый кислотноосновный индикатор, это гидрохлорид нитрона. К Ю мл анализируемого раствора кислоты добавляют 3—5 капель насыщенного водного раствора гидрохлорида нитрона и 3 мл хлороформа. В конце титрования образуется свободное основание, экстрагируемое хлороформом и окрашивающее его в желтый цвет. Это происходит при рН = 6,6— ,1. Метод пригоден для определения кислот в растворах солей хрома, кобальта, никеля, в красных винах и др. [75]. [c.63]

Никель определяют фотометрическим методом в сталях (чугунах) в виде окрашенного соединения никеля (III) с диметилдиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей. Железо маскируют винной кислотой. Кобальт (до 1,5%), титан и ванадий (до 12%), хром (до 20%) [386] не мешают определению. Медь должна или отсутствовать, или соединение диметилдиоксимата никеля следует предварительно отделять экстракцией хлороформом [393]. Влияние меди можно устранить также цементацией. Для этого в анализируемый раствор, содержащий НС1 (1 2), опускают на 10— [c.146]

Для определения хрома используют синюю окраску надхромовой кислоты она экстрагируется три-бутилфосфатом (ТБФ) [1092]. Окраска устойчива в течение 48 час. максимум светопоглощения наблюдается при 575 нм. Большие количества Се(1У) иСи(П) мешают определению. Для экстракции надхромовой кислоты применяют также этилацетат [753], растворы три-к-октиламина в бензоле и хлорида трикаприлмети-ламмония (Аликват-336) в хлороформе [1021]. [c.42]

Фотометрическое определение хрома проводят также по светопоглощению ионных ассоциатов. Например, для увеличения чувствительности определения хрома применяют экстракцию хлороформом ионного ассоциата комплекса Сг(П1) с 4-(2-пиридила-зо)-резорцином (ПАР) (1 3) Сионом тетрадецилдиметилбензилам-мония [1134]. Оптическую плотность экстракта измеряют при 540 нм (е = 4,7-10 ). Закон Бера соблюдается до 0,9 мкг Сг. Предел обнаружения хрома этим методом в 7 раз ниже, чем дифенил-карбазидным методом (0,00022 Л1кз Сх см по Сенделу) метод является самым высокочувствительным среди других методов. [c.50]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

По методу жидкостной экстракции, предложенному Дж. П. Мак-Кавени и X. Фрайзером [47], для определения хрома используется ацетилацетон при pH = 2 в хлороформе. После экстракции и промывки объем объединенных органических экстрактов доводят до -50 мл, сушат добавлением 2 г безводного сульфата натрия и измеряют оптическую плотность нри 560 нм. [c.124]

Соединения такого типа по своей структуре являются преимущественно ковалентными, поэтому хорошими растворителями для них будут бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод и сам ацетилацетон [2]. Для экстракции ацетилацетонатов используются либо смеси этих растворителей, либо чистый ацетилацетон [5]. В последнем случае экстракционное равновесие достигается значительно быстрее. Особый интерес вызывает соединение хрома (П1), которое образуется очень медленно и только при длительном кипячении. Это свойство используется для отделения хрома от многих сопутствующих ему элементов. На основе этого факта Кавенед и Фрайзер [4] предложили методику спектрофотометрического определения хрома по максимуму при 560 нм. Затем Патриарей и Гербаух [5, 6] сообщили еще о двух максимумах поглощения комплекса хрома в области 380—390 и 344 нм. Таким образом, хотя в литературе имеются сведения [c.53]

Селективное определение гидрохлорида папаверина в лекарственных формах возмолсно при использовании в качестве реагента-красителя кислотного хром темно-синего (КХТС). Этот краситель образует с гидрохлоридом папаверина комплекс фиолетового цвета в соотношении 1 2, который количественно экстрагируется хлороформом (теоретические и экспериментальные основы экстракции описаны в работе 10). [c.138]

При определении никеля в сталях, содержащих медь, никель предварительно отделяют в виде диметилдиоксимата, экстрагируя соединение хлороформом. Влияние железа и хрома устраняют добавлением винной кислоты или ее соли (сегнетовой). После реэкстракции в водную фазу при подкислении определяют никель диметилглиоксимом в присутствии окислителя. [c.184]

При анализе высоколегированных сталей метод определения с алюминоном усложняется. В наиболее точных стандартных методах вводят еще операцию отделения электролизом на ртутном катоде. Так, в методе, предложенном Бендиго [5551, сначала удаляют хром в виде хлорида хромила, затем многие металлы отделяют электролизом на ртутном катоде, при pH 3,5 экстрагируют хлороформом купферонаты алюминия и других металлов и, наконец, из экстракта после удаления H I3 и создания сильнокислой среды удаляют Ti, Zr, V и некоторые другие металлы в виде купферонатов. Такие сложные методы можно применять для арбитражных анализов или для установления состава стандартных образцов. Для обычных анализов достаточно точные результаты могут быть получены и более простыми методами. [c.212]

В работе [1183] описан фотометрический метод определения марганца в сталях и чугунах в присутствии ванадия и хрома, основанный на экстракции перманганата тетрафенилфосфония хлороформом или дихлорэтаном из сернокислого раствора. [c.160]

Разработан спектрофотометрический метод быстрого определения молибдена в двуокиси тория, содержащей уран и продукты коррозии (железо, никель, хром), в растворах сульфата ура-нила и в сталях (стр. 235). Метод основан на экстракции шестивалентного молибдена раствором а-бензоиноксима в хлороформе, добавлении к полученному экстракту раствора кверцетина в этаноле и измерении оптической плотности образовавшегося кверцетинового комплекса молибдена при 420 ммк. Метод высоко селективен, мешают только вольфрамат и ванадат [744]. [c.52]

Концентрирование Сг, Т1, Ре, N1, Со, Мп, Са на катионо-и анионообменных дисках используют при анализе терефталевой кислоты [606]. При анализе мочи применяют экстракцию соединений хрома и других микроэлементов с 8-оксихинолином хлороформом. Предел обнаружения хрома 5 нг [609]. Разработана методика определения Сг(П1) и общего содержания Сг(1П) и Сг(У1) в растворах с использованием ионообменного концентрирования [856]. [c.98]

Кислородсодержащие растворители (спирты) экстрагируют 8-ок-сихинолинат хрома быстрее и более количественно, чем инертные растворители (хлороформ, бензол). Смесью хлороформа и изопентанола (2 1) из раствора с pH 2,5, содержащего 1,5 MNaJ Oз, извлекаются - 70% Сг(1И) [227]. Хромат-ион с 8-оксихинолином не взаимодействует. Экстракцию Сг(1П) в виде 8-оксихинолииата применяют нри определении его спектральным [155, 876], атом-но-абсорбционным [1131], фотометрическим [910, 1081] и другими методами. [c.131]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

При анализе металлического индия кадмий отделяют экстракцией в виде пиридин-роданидного комплекса хлороформом [290]. Определение кадмия в таллии проводят после предварительного осаждения последнего роданидом и последующей экстракции кадмия в виде пиридин-роданидного комплекса [289], в металлическом хроме — после предварительного отделения мешающих элементов на анионите [390[. Определение окиси кадмия и свободного металла в его селениде проводят экстракцией дитизоната из 2,5 N раствора NaOH [422]. При анализе платино-родиевых сплавов мешающие элементы сорбируют на катионите Амберлит IR-120 [649]. Дитизон применен для определения кадмия в сульфиде цинка высокой чистоты [166], металлическом висмуте [124], едком нат- [c.89]

При введении хромат-ионов извлекается хромовокислый диантипирилметан (по-видимому, в виде бихромата). Можно было предполагать, что наличие в хлороформном слое ионов диантипирилметания должно уменьшить диссоциацию хромовокислой соли реагента и тем самым способствовать более полному извлечению хрома. Мы попробовали создать условия, при которых в хлороформном слое оказалось бы значительное количество ионов диантипирилметания. Для этого в сернокислый раствор были введены ионы хлора в виде хлорида натрия. Введение последнего привело к тому, что образовавшаяся соляная кислота дала с диантипирилметаном хорошо растворяющуюся в хлороформе соль и тем самым способствовала экстракции хрома (рис. 3, кривая 2). Введение ионов хлора сдвинуло максимум извлечения в сторону меньших кислотностей, что также находится в соответствии с высказанной точкой зрения. Определение малых количеств хрома заканчивается колориметрированием хлороформного слоя. При больших ко.личествах рекомендуется предварительное проведение реэкстракции хромат-ионов разбавленным раствором щелочи. [c.139]

Чуффолотти с сотрудниками [397] для определения микроэлементов в нефтях применял радиохимическую методику выделения изотопов железа, хрома, кобальта, основанную на экстракции этих элементов изобутиловым эфиром, трибензиламином в хлороформе и метилизобутилкетоном соответственно. [c.116]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Из новых работ отметим работу Сендэла и Перлиха но определению никеля и кобальта в силикатных породах. Определение никеля основано на осаждении его диметилглиоксимом из аммиачно-тартратного раствора анализируемой породы, экстрагировании полученного соединения хлороформом, взбалтывании хлороформного слоя с соляной кислотой для переведения никеля в воДную фазу и конечном его определении колориметрическим методом с диметилглиоксимом (см. стр. 468, сноска 2) при концентрации его, не превышающей 6 мкг в 1 мл. Этим методом можно обнаружить 0,0001% никеля в 0,5 г пробы медь, кобальт, марганец, хром и ванадий в количествах, в каких эти элементы встречаются в большинстве изверженных горных пород, определению никеля не мешают. [c.1034]

Комплекс хрома образуется только при кипячении с избытком оксина, который затем почти полностью экстрагируется хлороформом. Реэкстракцию можно провести только > 6 н. НС1 рН, = 1,51 lgK, = 1,77. При высоких значениях pH добавляют тартрат. Молярный коэффициент погашения при X — 410 нм равен 5970. В качестве растворителей можно использовать бензол, толуол, ксилол или I4 Для 0,01 М раствора оксина pH = = 1,50 Ig Kgj = 4,11. Молярный коэффициент погашения комплекса при X = 580 нм равен 5000, при X = 470 н.и — 5500. Для фотометрического определения обычно используют длину волны 580 нм, так как в этой области спектра поглощают только оксинаты ванадия, рутения и церия. В качестве растворителей можно использовать бензол, метилизобутилкетон, этилацетат и др. Двухвалентное железо не экстрагируется при pH < 4. При более высоких значениях pH оно окисляется и извлекается оксихиноли-нат Fe (III) [c.170]